Determinación de Cenizas – L. Q.

Cuantitativa

I. INTRODUCCIÓN

En el presente informe determinaremos la cantidad de cenizas mediante el

principio de transformación de la materia orgánica – inorgánico.
Se denomina ceniza a la materia inorgánica que forma parte constituyente de
sales minerales, las cenizas permanecen como residuo luego de la calcinación
de la materia orgánica del alimento. La calcinación debe efectuarse a una
temperatura adecuada, que sea lo suficientemente alta como para que la materia
orgánica se destruya totalmente, pero tenemos que observar que la temperatura
no sea excesiva para evitar que los compuestos inorgánicos sufran alteración
(fusión, descomposición, volatilización o cambio de estructura).
El contenido de cenizas totales es importante e indica en cierta medida el
cuidado que se ha tenido en la preparación de cenizas.

II. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GENERAL

Determinar la cantidad de cenizas en una muestra de harina de trigo

usando el método de la incineración.

2.2 OBJETIVO ESPECÍFICO

Comparar el resultado obtenido con tablas estándares de ceniza de la

harina.
Establecer la importancia de la prueba de ceniza en la harina y otros
alimentos.

III. MARCO TEÓRICO

3.1 ANTECEDENTES DEL ESTUDIO

Leslie Johanna Cano Chavez en su tesis “Cuantificación del porcentaje de
humedad y cenizas contenidos en los residuos sólidos urbanos de la parroquia
de Limoncocha” expresa lo siguiente:
El constante aumento de los residuos sólidos urbanos RSU que se generan
hoy en día, ha hecho que el ser humano trate de encontrar soluciones para el
correcto manejo de los mismos, en la Reserva Biológica de Limoncocha RBL no
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hay un correcto manejo de residuos, estos simplemente son depositados en el

relleno sanitario ubicado en Shushufindi, provincia de Sucumbíos.
Es por esto que se ha considerado a los tratamientos térmicos cuyos
propósitos se centran en la disminución de volúmenes a disponer en rellenos
sanitarios, la disminución de vectores y principalmente, el aprovechamiento de
recursos con su debido valor intrínseco y posible valoración energética contenida
en los residuos, como soluciones.
El presente trabajo investigativo se basó, principalmente, en la determinación
de porcentajes de humedad y cenizas para analizar la viabilidad de utilizar los
residuos con el fin de tener un aprovechamiento energético. La metodología que
se empleó en esta investigación fue la del Dr. Kunitoshi Sakurai, la cual se basa
en la obtención de muestras de campo mediante cuarteos tras la
homogenización de los residuos, lo que permitió obtener una base de datos en
cuanto a la caracterización de los mismos.
Durante todo el tiempo que se realizó la investigación, de Agosto del 2015 a
Mayo de 2016, se pudo determinar que el porcentaje de humedad que contienen
los RSU en la RBL superaron el valor óptimo de 55% de humedad establecido
por Alonso, Martínez & Olías(2003), que es el valor máximo que deben tener los
residuos para que sean viables para un proceso de incineración, se pudo
determinar que la climatología del lugar, así como la humedad molecular y
superficial que posee cada material, son factores determinantes.
Para el porcentaje de cenizas los resultados demuestran que los valores más
bajos de cenizas que se obtuvieron fueron en los meses de diciembre 2015 y
Marzo 2016 con 2.08% y 2.35% respectivamente y los meses con valores más
altos fueron Septiembre 2015 y Febrero 2016 con 8.68% y 6.09%
respectivamente. Por último, en la determinación del porcentaje de reducción de
peso y volumen de los residuos, en todos los meses de estudio, se pudo observar
que los valores fueron entre el 97% y 99% demostrando la efectividad del
proceso de incineración.

3.2 INFORMACIÓN CIENTÍFICA

Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al residuo
inorgánico que queda después de quemar la materia orgánica esta representa el
contenido mineral, es decir el conjunto de nutrientes elementales que están
presentes en determinada muestra. El Análisis de las cenizas se lleva a cabo por
la quema total de la muestra a temperaturas elevadas y la determinación de su
masa.

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 Determinación de Cenizas – L. Q. Cuantitativa

3.2.1 CENIZAS:

Las cenizas de los alimentos están formadas por el residuo inorgánico que
queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Las cenizas
obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la materia
mineral presente en el alimento original, ya que pueden existir pérdidas
volatilización o alguna interacción entre los componentes del alimento.

La cantidad o valor obtenido de las cenizas en un alimento puede

considerarse como una medida general de calidad, por ejemplo en las harinas
se puede determinar que tan refinada es ya que entre más refinada sea, menor
será la cantidad de cenizas presentes en la harina. La determinación de cenizas
también es útil para identificar el tipo de alimento, así como para detectar
alteraciones y contaminaciones.

3.2.2 MUFLA
Una mufla es un horno destinado normalmente para la cocción de materiales
cerámicos y para la fundición de metales a través de la energía térmica. Dentro
del laboratorio un horno mufla se utiliza para calcinación de sustancias, secado
de sustancias, fundición y procesos de control.

Una mufla es una cámara cerrada construida con materiales refractarios. Se

compone de una puerta por la que se accede al interior de la cámara de cocción,
en la que existe un pequeño orificio de observación.

En el techo del horno se ubica un agujero por donde salen los gases de la
cámara. Las paredes del horno mufla están hechas de placas de materiales
térmicos y aislantes.

Este horno es utilizado cuando se requiere alcanzar temperaturas mayores a

200 °C. Es necesario mencionar que dentro del horno de mufla solamente puede
utilizarse materiales de laboratorio refractarios (Por ejemplo : Un crisol de
porcelana) , debido a las altas temperaturas que el horno puede alcanzar (1200
°C).

Existen dos tipos de hornos muflas, eléctricas y a combustible basadas en

diferentes principios, pero ambas compuestas por un gabinete interno, gabinete
externo, panel de control, contrapuerta y controladores de temperatura.

3.2.3 CRISOL
Crisol es una cavidad en los hornos que recibe el metalfundido. El crisol es
un aparato que normalmente está hecho de grafito con cierto contenido
de arcilla y que puede soportar elementos a altas temperaturas, ya sea

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 Determinación de Cenizas – L. Q. Cuantitativa

el oro derretido o cualquier otro metal, normalmente a más de 500 °C. Algunos
crisoles aguantan temperaturas que superan los 1500 °C.
También se le denomina así a un recipiente de laboratorio resistente al fuego
y utilizado para fundir sustancias. Es utilizado en los análisis gravimétricos.

3.2.3.1 EMPLEO EN ANÁLISIS QUÍMICOS

En el área de los análisis químicos los crisoles se emplean en las
determinaciones gravimétricas cuantitativas (análisis midiendo la masa de la
sustancia a analizar). Con los crisoles más comunes un residuo o precipitado
resultante de un método de análisis puede ser recolectado y filtrado con algún
elemento o solución libre de cenizas, como puede ser un filtro de papel.
El crisol y el elemento se pre-pesan con mucha precisión en una analítica
gravimétrica. Tras haber lavado y secado el residuo en el papel de filtro se
introduce en el horno (caliente a una muy alta temperatura) hasta que todas las
sustancias volátiles y humedad se han eliminado por completo de la muestra. El
filtro de papel se quemará por completo, sin dejar rastro alguno.
Finalmente, tanto el crisol como la muestra se dejan enfriar en un desecador.
Tanto el crisol como la muestra se someten a otro análisis gravimétrico en una
balanza y se determina el peso de ambos precisamente a temperatura ambiente
(si se pesara a temperaturas altas las corrientes de aire provocadas por
la convección del aire podría falsear las medidas y dar resultados poco precisos).
La masa del crisol, medida con antelación, es sustraída y el resultante es la
masa de la muestra una vez secada en el crisol.
Los crisoles que poseen pequeñas perforaciones en su parte inferior (o fondo)
se diseñan específicamente para ser empleados en la filtración, en especial en
los análisis gravimétricos tal y como se ha descrito anteriormente, en estos casos
este diseño especial se denomina crisol gooch en honor de su inventor: Frank
Austen Gooch.
Para poder realizar medidas completamente precisas es necesario que se
laven las manos y que éstas estén libre de polvo o suciedad que se pueda adherir
al crisol, ya que este evento podría falsear las medidas gravimétricas. Los
crisoles de porcelana son higroscópicos, es decir que absorben una cierta
cantidad de humedad del aire.
Por esta razón, tanto el crisol de porcelana como la muestra son pre-
calentados antes de ser calibrados en peso.
De esta forma se determina correctamente el peso del crisol y de la muestra
sin interferencias. En algunos casos se realizan dos o varias operaciones de este
tipo para saber que no hay problemas con la medida gravimétrica y que está
completamente seca.

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 Determinación de Cenizas – L. Q. Cuantitativa

3.2.3.2 EMPLEO EN ANÁLISIS DE CENIZAS

Dentro del área del análisis químico los crisoles se emplean también en el
análisis cuantitativo de la medida de la masa (análisis gravimétricos) de
las cenizas

IV. METODOLOGÍA

4.1 MATERIALES Y EQUIPOS

Crisoles o cápsulas de porcelanas

Desecador
Harina
Espátulas
Pinzas
Guantes resistentes al calor
Trípode
Rejilla
Mufla reguladora
Balanza Analítica

4.2 PROCESO TECNOLÓGICO O EXPERIMENTAL

Pesa un crisol vacío y seco.

Agrega al crisol de 1 a 2.0g de muestra a estudiar y anota el peso del
crisol más el peso de la muestra.
Pre incinere la muestra exponiéndola a la flama del mechero de Bunsen
Incinere la muestra en la mufla precalentada entre 550°C y 600°C durante
2 horas.
Apaga la mufla y posteriormente pasa el crisol a un desecador hasta que
alcance la temperatura ambiente.

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 Determinación de Cenizas – L. Q. Cuantitativa

Pesa el crisol con la muestra fría.

Repite los pasos 4, 5 y calentando en esta ocasión durante una hora hasta
obtener peso constante.
Calcula el porcentaje de cenizas.
Elaborar un informe de la práctica.

4.3 RECOJO DE LA DATA

De los datos obtenidos en clase:
1 2 3 4 5
W crisol 41.6510 41.0227 42.1895 41.6538 46.0678

W 42.6905 42.0549 43.1930 42.6782 47.0745

crisol+analito
W analito 1.0395 1.0322 1.0035 1.0244 1.0067

W crisol + m. 41.6945 41.074 42.2326 41.6973 46.1117

constante

% cenizas 4.1847% 4.9699% 4.2949% 4.2463% 4.36078%

4.4 CÁLCULOS

 Hallando el % de cenizas en base húmeda

41.6945 − 41.6510
%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 𝑒𝑛 𝐵𝐻1 = ∗ 100% = 4.1847
42.6905 − 41.6510

41.074 − 41.0227
%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 𝑒𝑛 𝐵𝐻2 = ∗ 100% = 4.9699
42.0549 − 41.0227

42.2326 − 42.1895
%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 𝑒𝑛 𝐵𝐻3 = ∗ 100% = 4.2949
43.1930 − 42.1895

41.6973 − 41.6538
%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 𝑒𝑛 𝐵𝐻4 = ∗ 100% = 4.2463
42.6782 − 41.6538

46.1117 − 46.0678
%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 𝑒𝑛 𝐵𝐻5 = ∗ 100% = 4.36078
47.0745 − 46.0678

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 Con el % de humedad obtenido en el primer laboratorio

𝑊 𝑝𝑙𝑎𝑐𝑎 + 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑊 𝑝𝑙𝑎𝑐𝑎 + 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑐𝑡𝑒

%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = ∗ 100%
𝑊 𝑝𝑙𝑎𝑐𝑎 + 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑊 𝑝𝑙𝑎𝑐𝑎

 Hallando el % de cenizas en base seca

4.1847
%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠𝐵𝑆1 = ∗ 100% = 4.9281
100 − 15.086

4.9699
%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠𝐵𝑆2 = ∗ 100% = 5.8853
100 − 15.554

4.2949
%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠𝐵𝑆3 = ∗ 100% = 5.0396
100 − 14.778

4.2463
%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠𝐵𝑆4 = ∗ 100% = 5.0305
100 − 15.5896

 Ordenando los datos de menor a mayor

4.9281 − 5.0305 − 5.0396 − 5.8853

 4.9281 se rechaza?

5.0305 − 4.9281
𝑄 𝑒𝑥𝑝95% = = 0.1069
5.8853 − 4.9281
𝑄𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑜95% = 0.71
𝑄𝑒𝑥𝑝95 ≥ 𝑄𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑜95%

0.1069 ≤ 0.71

"𝑁𝑜 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 4.9281, 𝑛𝑜 𝑒𝑠 𝑢𝑛 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑖𝑠𝑐𝑜𝑟𝑑𝑎𝑛𝑡𝑒"

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 6.26 se rechaza?

5.8853 − 5.0396
𝑄 𝑒𝑥𝑝95% = = 0.8835
5.8853 − 4.9281

𝑄𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑜95% = 0.71

𝑄𝑒𝑥𝑝95 ≥ 𝑄𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑜95%

0.8835 ≤ 0.71

"𝑆𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 6.26"

 Hallando la media aritmética

4.9281 + 5.0305 + 5.0396 + 5.8853

𝑥̅ = = 5.2208
4

5.0305 + 5.0396
𝑀𝑒 = = 5.0351
2

 |𝑿𝒊 − 𝒙
̅|:
|4.9281 − 5.2208| = 0.2927
|5.0305 − 5.2208| = 0.1903
|5.0396 − 5.2208| = 0.1812
|5.8853 − 5.2208| = 0.6645

La suma de todos los datos nos da un total de 1.3287

 Hallando la 𝝏𝒑𝒙
̅
1.3287
𝜕𝑝𝑥̅ = = 0.3321
4

0.3321
%𝜕𝑝𝑥̅ = 𝑥100% = 0.0636%
5.2208

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 |𝑿𝒊 − 𝑴𝒆|:

|4.9281 − 5.0351| = 0.107

|5.0305 − 5.0351| = 0.0046
|5.0396 − 5.0351| = 0.0045
|5.8853 − 5.0351| = 0.8502
La suma de todos los datos nos da un total de 0.9663

 Hallando la 𝝏𝒑𝑴𝒆
0.9663
𝜕𝑝𝑀𝑒 = = 0.2415
4

0.2415
%𝜕𝑝𝑀𝑒 = 𝑥100% = 0.0479%
5.0351

 Halando el coeficiente de variabilidad:

0.29272 + 0.19032 + 0.18122 + 0.664452

𝜕=√ = 0.4458
4−1

0.4458
𝑐𝑣 = 𝑥100% = 8.5389%
5.2208

 Hallando el porcentaje de recuperación:

𝑥
%𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = ∗ 100%
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑐𝑜𝑛𝑜𝑐𝑖𝑑𝑜

𝐸𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑒 𝑐𝑎𝑠𝑜 𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑐𝑜𝑛𝑜𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑒𝑠 6.07

5.2208
%𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑥100%
6.07

%𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 86.009%

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 Determinación de Cenizas – L. Q. Cuantitativa

 Límite de confianza

0.4458 𝑥 2.78
𝐿𝑐95% = 5.2208 ±
√4

𝐿𝑐95% = 5.2208 ± 0.619662

V. CONCLUSIONES

De los 4 ensayos no existe una buena exactitud de acuerdo con el % de

recuperación, existe menos precisión por coeficiente de variación.

El % de recuperación promedio es 4.411316%

VI. BIBLIOGRAFÍA

Análisis Químico Cuantitativo – Daniel C. Harris

Química Analítica Cuantitativa - Voguel

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