Determinación de Níquel – Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa

I. INTRODUCCIÓN

Los métodos gravimétricos son métodos cuantitativos que se basan en la

determinación de la masa de un compuesto con el que el analito está
reaccionando químicamente. Existen dos tipos de métodos gravimétricos
principales: métodos de precipitación y métodos de volatilización.
En el desarrollo de la práctica de laboratorio se empleó solo el método de
precipitación, en el cual el analito se convierte en un precipitado poco soluble,
este precipitado se filtra, se lava para eliminar impurezas y se convierte en un
producto de composición conocida mediante el tratamiento térmico adecuado y
finalmente se pesa.

Para que se forme el precipitado es importante tener en cuenta el tipo de

agente precipitante, quien es el encargado de hacer reaccionar el analito. El
agente precipitante utilizado en la práctica fue la Dimetilglioxima la cual es un
agente precipitante orgánico quien a partir de una solución ligeramente alcalina
solo precipita al Ni (II).
El precipitado formado es muy voluminoso por lo cual es importante manejar
pequeñas cantidades de Níquel.

II. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

¿Cuánto es el costo del análisis de una nuestra con níquel?

¿Toma mucho tiempo el análisis de una muestra que contiene níquel?
¿Cuál es la utilidad del níquel en la industria?

2.1 HIPÓTESIS
El porcentaje de níquel en una muestra es una dependencia del tipo muestra
y del reactivo precipitante.

III. OBJETIVOS

3.1 OBJETIVO GENERAL

Determinar el porcentaje de níquel en una muestra (sulfato de níquel,

virutas de acero)

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3.2 OBJETIVO ESPECÍFICO

Conocer los materiales, reactivos y/o equipos que se empleará en el

análisis del níquel
Analizar la importancia que tiene el valor de PH en un procedimiento de
análisis químico.

IV. MARCO TEÓRICO

4.1 ANTECEDENTES DEL ESTUDIO

Según Luis Rivero Marginedas en su tesis “Estudio Gravimétrico del Pirineo

Oriental”
El Pirineo Oriental ha sido desde hace tiempo una zona en la que se han
realizado gran cantidad de trabajos de investigación geológica y geofísica. Estos
trabajos se han realizado con objetivos académicos (Tesis y Tesinas), como
trabajos de investigación de instituciones o bien, realizados por diversas
compañías petroleras para localizar reservas de hidrocarburos.
Fruto de estos trabajos, existía una elevada cantidad de medidas
gravimétricas repartidas por todo este sector. Las medidas estaban realizadas
por diversos operadores y también estaban referidas a sistemas distintos, por
tanto el primer objetivo que nos planteamos consistió en homogeneizar esto
datos hasta hacerlos totalmente compatibles.
Tras este proceso se realizaron varias campañas para situar medidas, dentro
de lo posible, en lugares donde existían lagunas de información hasta lograr una
distribución de las medidas lo más homogénea posible, se ha compilado un total
de 6448 medidas de la gravedad, aproximadamente 1 cada 3 km. Utilizando
estas medidas de la gravedad con juntamente con el control que proporciona los
perfiles de sísmica de reflexión, los sondeos, la magnetometría y los estudios de
superficie, se han elaborado una serie de modelos gravimétricos para justificar
las anomalías gravimétricas existentes en la zona.

4.2 INFORMACIÓN CIENTÍFICA

El contenido de níquel de una muestra de acero se puede determinar por
precipitación del níquel en solución ligeramente alcalina con solución alcohólica
de Dimetilglioxima como agente precipitante. Se agrega ácido tartárico para
evitar las interferencias debidas al hierro. El valor teórico de níquel que debería

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estar presente en una muestra de acero de baja concentración de níquel es de

aproximadamente 8%.

Debido al carácter voluminoso del precipitado que se obtiene, existe un límite

máximo de la cantidad de níquel que se puede manejar adecuadamente. El peso
de muestra a tomar viene determinado por esta consideración.

Se debe controlar el exceso de reactivo precipitante, no sólo porque su

solubilidad en agua es limitada, sino también porque el complejo de níquel se
hace apreciablemente más soluble en alcohol. Dicho precipitado por ser tan
voluminoso tiene una gran tendencia a ascender por las paredes del recipiente
cuando se filtra y se lava. El sólido se seca fácilmente a 110ºC y su composición
es la de su fórmula. El contenido de níquel de la muestra se calculará a partir del
precipitado obtenido, mediante un método gravimétrico.

El agente precipitante, Dimetilglioxima, da un precipitado rojo voluminoso en

presencia del níquel, éste precipitado es soluble en ácidos minerales y poco
soluble en agua.
Al producirse la reacción aparecen interferencias tales como:

• Fe3+, Al3+, Bi3+, Cr3+: se forman hidróxidos en medio amoniacal. Se evitan

agregando un tartrato o un citrato soluble.

• Fe2+: da una coloración roja. Se evita oxidando con H2O2 o persulfato antes
de añadir amoniaco.

• Pd2+: En medio clorhídrico o sulfúrico, precipitada Pd(Dmg)2 amarillo, de

composición similar al compuesto Ni(Dmg)2

En la práctica se utiliza un enmascaramiento el cual se define como un

proceso de eliminación de interferencias por el cual una sustancia es
transformada de tal modo que se impiden algunas de sus reacciones normales,
sin que se proceda la separación física real de dicha sustancia ni de sus
productos de reacción. Por ejemplo, la adición de ácido tartárico a una solución
que contiene hierro (III) impide que este se precipite al adicionar amoníaco. El
hierro (III) ha sido enmascarado por formación de un complejo soluble con el
ácido hidroxicarboxílico.

4.2.1 ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en
determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto
presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y
convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composición definida, que sea susceptible de pesarse.

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La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina

la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza
analítica y sin llevar a cabo el análisis por volatilización. El análisis gravimétrico
es uno de los métodos más exacto y preciso.
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se
fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las
relaciones ponderales (estequiometría) de las reacciones químicas.

4.2.1.1 MÉTODOS UTILIZADOS EN EL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

Método por precipitación: Técnica analítica clásica que se basa en

la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su
peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas, la
cantidad original de analito en una muestra.
En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito,
ya que éste se encuentra en la solución madre, a la que posteriormente se
agrega un agente precipitante, este es un compuesto que reacciona con el
analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. En
seguida, se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando
técnicas específicas.
En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego
se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química
conocida y se pesa.
Para que este método pueda aplicarse, el analito requiere cumplir con las
siguientes propiedades:

Baja solubilidad
Alta pureza
Alta filtrabilidad
Composición química definida
Un análisis gravimétrico por precipitación, consiste es un número de operaciones
importantes para obtener un precipitado puro y adecuado para pesarse,por lo
que requiere de su manipulación cuidadosa en todo momento. Después de
disolver la muestra los pasos necesarios para llevar a cabo el análisis son los
siguientes:

1. Preparación de la disolución. Se deben ajustar las condiciones de la

disolución para mantener la baja solubilidad del precipitado, algunos
factores que interfieren son: volumen de la disolución durante la
precipitación; intervalo de concentración de la sustancia de prueba;
concentraciones de otros constituyentes; temperatura y pH.
2. Precipitación. El precipitado debe ser lo suficientemente insoluble para
que, la cantidad pérdida por solubilidad, sea inapreciable; debe estar
constituido por partículas grandes, que puedan facilitar su filtración y su
contaminación por agentes externos debe ser despreciable. Durante este
proceso se debe minimizar la sobresaturación para obtener cristales

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grandes, no se debe agregar demasiado exceso de agente precipitante,

para no aumentar la adsorción en la superficie del precipitado, y se debe
verificar que la precipitación sea completa.
3. Digestión. Proceso en el cual se permite al precipitado estar en la solución
madre de donde precipitó, para obtener partículas más grandes y con
mayor pureza puede acelerar el proceso a temperaturas elevadas.
4. Filtración. Muchos precipitados se pueden recoger en un embudo o crisol
de vidrio fitrado.
5. Lavado. Las impurezas se pueden eliminar lavando el precipitado
después de filtrar, de igual manera, al realizar este procedimiento se
remueven restos de la solución madre. Muchos precipitados no se
pueden lavar con agua destilada debido la peptización, proceso en el que
el precipitado se revierte al estado coloidal y se pierde. Se debe realizar
una prueba para determinar cuándo se ha completado el proceso de
lavado.
6. Secado. El precipitado se debe calentar para remover el disolvente y el
líquido absorbido en el lavado, si el precipitado se debe convertir a una
forma más adecuado para pesarse, se requiere de incineración.
7. Pesado. La masa de un precipitado gravimétrico se mide pesando un
crisol de placa filtrante seco y vacío antes de realizar la operación, y de
nuevo al acabarla junto con el producto seco.
8. Cálculo. El precipitado que se pesa por lo regular está en una forma
diferente a la del analito cuyo peso se quiere informar. En general, para
convertir el peso de una sustancia al peso de otra, se utilizan relaciones
molares estequiométricas, además de hacer uso del factor gravimétrico,
que representa el peso del analito por unidad de peso del precipitado.

b) Método por volatilización:

En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden
ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar
a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la
ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si
volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización, así
pues, la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado.
El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única
sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.
c) Método por electrodeposición:
Este método se basa en la deposición, sobre un electrodo, de
un compuesto (de relación conocida) con el analito que se requiere cuantificar.
La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en
los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en
la solución problema, que se moldea ocasionando la precipitación del analito o
de un compuesto formado por el mismo.

V. METODOLOGÍA

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5.1 MATERIALES Y EQUIPO

5.1.1 MATERIALES E INSTRUMENTOS

Balanza analítica
Vaso de precipitado
Papel filtro
Pipeta
Bureta
Baño María
Estufa
Termómetro
Espátula
Embudo

5.1.2 REACTIVOS

𝐷𝑀𝐺
𝐻𝐶𝑙
𝑁𝐻4 𝑂𝐻

5.2 PROCESO TECNOLÓGICO Y EXPERIMENTAL

Pesar por triplicado 0.1g de muestra en un vaso de 250ml

Diluir en 100ml con agua destilada
Calentar casi hasta el primer hervor, luego agregar 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 (1,1) hasta
que la disolución se encuentre alcalina (el color de la disolución verde,,
nos indicará que esta se encuentra alcalina)
Poner débilmente ácida la disolución con 1ml HCL concentrado
Calentar unos 60C° y añadir lentamente 20ml de solución DMG al 1%
Añadir lentamente 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 (1,1) con agitación enérgica hasta
precipitación total (5 – 10)ml. Luego agregar un exceso del mismo.
Digerir el precipitado en baño maría por un periodo de 30 minutos
Enfriar a la temperatura ambiente y dejar en reposo 30 minutos más
Filtrar al vacío, pesando con anterioridad el papel filtro.
Comprobar en el filtrado, si la precipitación fue completa, añadiendo un
poco de DMG
Lavar el precipitado con agua destilada fría, hasta que el líquido del lavado
quede libre de cloruros.
Llevar al precipitado a la estufa (110-120)C° hasta lograr un peso
constante

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Dejar enfriar el precipitado en el desecador

Pesar el Dimetilglioximato de níquel
Calcular el porcentaje de níquel presente en la muestra.
Reportar la desviación de los tres resultados

5.3 RECOJO DE LA DATA

Con los datos obtenidos en clase, tenemos:

1 2 3 4 5
𝑾 𝒗𝒂𝒔𝒐 32.8825 34.5957 31.9187
𝑾 𝑵𝒊 0.1114 0.1005 0.1030 0.1003 0.1009
𝑾 𝒑𝒑𝒅𝒐 0.0916 0.0886 0.0909 0.0877 0.0872

5.4 CÁLCULOS

Hallando el factor gravimétrico

𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒂𝒕ó𝒎𝒊𝒄𝒐 𝑵𝒊𝟐+

𝒇𝒈 =
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝑭ó𝒓𝒎𝒖𝒍𝒂 𝑵𝒊(𝑫𝑴𝑮)𝟐

57.71
𝑓𝑔 = = 0.2032
288,94

Hallando el porcentaje de Níquel

𝑷𝒆𝒔𝒐 𝑵𝒊(𝑫𝑴𝑮)𝟐 ∗ 𝒇𝒈 ∗ 𝟏𝟎𝟎

%𝑵𝒊 =
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝑴𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

0.0916 ∗ 0.2032 ∗ 100

%𝑁𝑖1 = = 16.70%
0.1114

0.0886 ∗ 0.2032 ∗ 100

%𝑁𝑖2 = = 17.91%
0.1005

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0.0909 ∗ 0.2032 ∗ 100

%𝑁𝑖3 = = 17.93%
0.1030

0.0877 ∗ 0.2032 ∗ 100

%𝑁𝑖4 = = 18.90%
0.1003

0.08720 ∗ 0.2032 ∗ 100

%𝑁𝑖5 = = 17.56%
0.1009

Ordenando de menor a mayor

16.70 − 17.56 − 17.91 − 17.93 − 18.90

16.70 se rechaza ?

17.56 − 16.70
𝑄𝑒𝑥𝑝 = = 0.391
18.90 − 16.70

𝑄𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 ≥ 𝑄𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑜

0.391 ≤ 0.71

𝑁𝑜 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 0.391
𝟏𝟖. 𝟗𝟎 se rechaza?

18.90 − 17.93
𝑄𝑒𝑥𝑝 = = 0.441
18.90 − 16.70

𝑄𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 ≥ 𝑄𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑜

𝑁𝑜 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 0.441

Hallando la media aritmética y mediana

16.70 + 17.56 + 17.91 + 17.93 + 18.90

𝑋̅ =
5

𝑋̅ = 17.8

𝑀𝑒 = 17.91

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Hallando 𝝏𝒑𝒙

|16.70 − 17.8| = 1.1

|17.56 − 17.8| = 0.24

|17.91 − 17.8| = 0.11

|17.93 − 17.8| = 0.13

|18.90 − 17.8| = 1.1

1.1 + 0.24 + 0.11 + 0.13 + 1.1

𝜕𝑝𝑥 =
5

𝜕𝑝𝑥 = 0.536

Hallando 𝝏𝒑𝑴𝒆

|16.70 − 17.91| = 1.21

|17.56 − 17.91| = 0.35

|17.91 − 17.91| = 0

|17.93 − 17.91| = 0.02

|18.90 − 17.91| = 0.99

0.514
𝜕𝑀𝑒 =
5

𝜕𝑀𝑒 = 0.1028

0.536
%𝜕𝑝𝑥 = ∗ 100 = 3.011%
17.8

0.1028
%𝜕𝑀𝑒 = ∗ 100 = 0.574%
17.91

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𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑎 𝑟𝑒𝑝𝑜𝑟𝑡𝑎𝑟 = 17.91%

Hallando el coeficiente de variabilidad

1.12 + 0.242 + 0.112 + 0.132 + 1.12

𝑆=√
5−1

𝑆 = 0.7916

0.7916
𝐶𝑉 = ∗ 100% = 4.4472%
17.8

Hallando el porcentaje de recuperación

17.8
%𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = ∗ 100%
22.33

%𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 79.7134%

Límite de confiabilidad

0.7916 ∗ 2.78
𝐿𝑐95% = 17.8 ±
√5

𝐿𝑐95% = 17. .8 ± 0.9841

VI. CONCLUSIONES

El porcentaje promedio de níquel es 17.8%

VII. BIBLIOGRAFÍA

Análisis Cuantitativo – V.N.ALEXEIEV

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Análisis Cuantitativo - AIREAS

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