Professional Documents
Culture Documents
Of2003
Preámbulo
La norma NCh2751 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional de
Normalización, y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:
I
NCh2751
Esta norma se estudió dentro del marco del Proyecto FDI Optimización de la
Certificación de Productos Pesqueros de Exportación, para establecer el método de
determinación de plomo en los productos hidrobiológicos.
Los Anexos A y B no forman parte del cuerpo de la norma, se insertan sólo a título
informativo.
Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el 28 de Noviembre de 2002.
Esta norma ha sido declarada Oficial de la República de Chile por Resolución Exenta N°75,
de fecha 19 de Febrero de 2003, del Ministerio de Economía, Fomento y Reconstrucción,
publicada en el Diario Oficial del 04 de Marzo de 2003.
II
NORMA CHILENA OFICIAL NCh2751.Of2003
2 Referencias normativas
3 Términos y definiciones
Para los propósitos de esta norma, se aplican los términos y definiciones siguientes:
3.3 plomo ( Pb ): elemento metálico que puede estar presente en los alimentos de
consumo humano y animal, que en ciertos niveles de contenido máximo establecido
causa daño a la salud, y se determina bajo las condiciones especificadas en esta norma
1
NCh2751
5 Aparatos
Los equipos que correspondan deben tener mantenimiento, calibración y/o verificación
vigente.
5.4 Cápsulas, cuarzo, porcelana u otro material apto para calcinación, adecuada al
tamaño de muestra. (Uso exclusivo digestión vía seca).
5.10 Matraces cónicos u otros adecuados para digestión por vía húmeda.
2
NCh2751
6 Reactivos y soluciones
6.3 Acido nítrico, HNO3, 65% p.a., con contenido de plomo inferior a 0,01 µg/ml.
NOTA DE PRECAUCION - El ácido perclórico está clasificado en Clase 5, División 5.1: Sustancias
comburentes1).
NOTA DE PRECAUCION - El amoníaco en solución está clasificado en Clase 8: Sustancias corrosivas, con
riesgo secundario Clase 2, División 2.3: gases tóxicos1).
6.10 Peróxido de hidrógeno, H2O2, 30%, p.a. (Uso exclusivo digestión vía húmeda).
NOTA DE PRECAUCION - El peróxido de hidrógeno está clasificado en Clase 5, División 5.1: Sustancias
comburentes1).
6.13 Solución patrón de plomo 1 000 mg Pb /L. Disolver 1,598 5 g de nitrato de plomo
(ver 6.11) en una mínima cantidad de ácido nítrico 1+1, agregar 10 ml de ácido nítrico
concentrado (ver 6.3) y aforar a 1 000 ml con agua para análisis (ver 6.5)
6.15 Solución buffer, (sólo para usar en caso de turbiedad a simple vista de la muestra,
previo a la atomización).
6.15.1 Dispersar 163 g de EDTA (ver 6.9), sobre 200 ml de agua para análisis contenida
en un matraz aforado de 2 L, agregar amoníaco en solución (ver 6.7), agitando hasta
disolución del EDTA.
6.15.3 A la solución amoniacal de EDTA (ver 6.15.1), agregar ocho gotas de indicador
de anaranjado de metilo, luego agregar la solución de óxido de lantano (ver 6.15.2)
mientras se agita vigorosamente; si es necesario agregar mayor cantidad de amoníaco
en solución (ver 6.7), para mantener la alcalinidad de la solución al anaranjado de metilo
y aforar a volumen final de 2 L con agua para análisis (ver 6.5).
7 Procedimiento
Todo el material de vidrio que se utilice en el análisis se debe lavar con solución detergente
neutro y enjuagar con abundante agua potable. Luego sumergir el material en ácido
nítrico 20% en fracción de volumen por 2 h, retirar y enjuagar con abundante agua para
análisis (ver 6.5).
Abrir el envase, drenar durante 2 min sobre tamiz Nº7 o Nº12 y preparar el
homogeneizado del producto drenado en homogeneizador de alimentos durante 1 min. El
líquido se puede analizar en forma separada.
4
NCh2751
Preparar una solución saturada de cloruro de sodio, NaCl, y sumergir en ella el producto en
salazón algunos segundos, retirar la sal superficial. Sacar de la solución y secar el producto
con toalla absorbente, eliminar las espinas de ser necesario, trozar y preparar el
homogeneizado.
En su totalidad.
Sacar y descartar cabeza, cola, aletas y espinas; cortar en filetes para obtener toda
la carne y piel.
De cada uno de más de tres pescados cortar tres rebanadas en sentido transversal
de 2,5 cm cada una, la primera rebanada justo detrás de la aleta pectoral; la segunda
del medio del pescado, entre la primera rebanada y la abertura anal y la tercera
rebanada después de la abertura anal. Eliminar las espinas.
Lavar para remover todo sedimento y lodo suelto, drenar y desconchar. Recuperar
partes comestibles y homogeneizar 1 min.
5
NCh2751
7.3.1.1 Pesar una cantidad de muestra, M, preparada según 7.2, en un matraz cónico
para digestión (ver 5.10), llevar en paralelo a lo menos dos blancos de reactivos
7.3.1.5 Calentar nuevamente para eliminar el ácido nítrico, lo que se verifica por la
ausencia de vapores de color pardo; reducir a un volumen inferior al volumen de aforo
final. Evitar durante todo el proceso que se seque la muestra.
7.3.2.1 Pesar una cantidad de muestra, M, preparada según 7.2, en una cápsula.
Distribuir la muestra en forma de obtener la máxima superficie de contacto con un
mínimo espesor.
7.3.2.4 Cuidadosamente disolver las cenizas con 2 ml de ácido nítrico, (ver 6.3) y
evaporar hasta casi sequedad sobre placa calefactora, colocar nuevamente en mufla fría
y calcinar, repetir tratamiento con ácido nítrico y calcinación durante 1 h, hasta
obtención de cenizas blanco-grisáceas y libres de carbón. Llevar en paralelo a lo menos
dos blancos de reactivos.
6
NCh2751
7.3.2.5 Disolver las cenizas con 5 ml de disolución de ácido nítrico - ácido clorhídrico
(ver 6.16), en caso de ser necesario filtrar. Si la solución presenta turbiedad, agregar
1 ml de solución buffer (ver 6.15).
7.4.1 Seguir las instrucciones del fabricante para ajustar las condiciones óptimas de
operación del equipo para detección por llama o por horno de grafito.
7.5.1 Lavar el nebulizador aspirando agua que contenga 1,5 ml de ácido nítrico (ver 6.3)
por litro.
a) Cambiar la longitud del paso óptico (girando el mechero) o seleccionar una longitud
de onda secundaria de menor sensibilidad y libre de posibles interferencias
espectrales. Preparar una nueva curva de calibración de acuerdo a estas
condiciones.
7
NCh2751
7.5.6 Atomizar los estándares y los blancos al comienzo y al final de cada serie de
mediciones o a intervalo de tres muestras, si las series son de muchas muestras.
NOTA - Al finalizar las mediciones se recomienda aspirar solución de ácido nítrico (5% a 8% en fracción de
volumen) durante 15 min y luego lavar con abundante agua para análisis.
8 Expresión de resultados
8.1 A cada valor de absorbancia de las muestras restar el valor de absorbancia del
blanco de reactivo diluido, en las mismas condiciones de dilución que la muestra.
C ⋅V ⋅ F
Pb =
M
en que:
8
NCh2751
9 Interferencias
9.2 Este tipo de interferencias se puede corregir mediante el empleo del corrector de
absorción no específica.
9.3 La presencia de un alto contenido de sólidos disueltos también puede provocar una
variación en la velocidad de transporte de la muestra respecto de los estándares de
calibración, efecto de tensión superficial.
10 Aseguramiento de calidad
11 Informe de resultados
11.8 Resultados.
11.10 Sistema de calidad del laboratorio, si lo tiene (por ejemplo, en base a ISO 17025).
9
NCh2751
Anexo A
(Informativo)
A.2 Identificación del material de referencia utilizado y analizado conjuntamente con las
muestras.
A.3 Gráficos de control que demuestren que el método de análisis se encuentra bajo
control estadístico.
NOTA - Los materiales de referencia deben ser, en lo posible, de una matriz natural y lo más similar a la
muestra a analizar. Se recomienda incluir muestras de un material de referencia (idealmente una cantidad no
inferior a un 5% del número total de muestras) en cada grupo de muestras a analizar, para fines de
demostrar la exactitud de los resultados. Los resultados obtenidos en el análisis de estos materiales de
referencia pueden ser utilizados para los gráficos de control.
10
NCh2751
Anexo B
(Informativo)
Bibliografía
[1] Journal of AOAC Official Method of Analysis 55, 727, 733 (1972).
11
NORMA CHILENA OFICIAL NCh 2751.Of2003