DETERMINACIÓN DE SILICE

I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación
1.2 Analizar el contenido de sílice impura gravimétricamente en una muestra de
cemento

II PRINCIPIO DEL MÉTODO

se basa en tratar la muestra de cemento con HCl evaporando hasta sequedad para
separar la sílice como SiO2XH2O. El residuo se extrae con HCl diluido y se diluye con
agua destilada calentando para disolver las sales anhidras.
El residuo insoluble se filtra utilizando papel de filtro cuantitativo, se lava, calcina
y se pesa como sílice impura.

III GENERALIDADES

El silicio, segundo elemento en abundancia en la corteza terrestre, no se

encuentra jamás libre en la naturaleza. La sílice (dióxido de silicio) se presenta
en diferentes grados de pureza, esta sílice o los silicatos se hallan en cantidad
considerable en todas las rocas importantes, excepto en los carbonatos.
Existen silicatos solubles a la acción de los ácidos, como el HCl, que forma ácido
silícico (sílice hidratada), para separar la sílice, se evapora a sequedad la
disolución clorhídrica que contiene la sílice hidratada coloidal y el residuo se
calienta a 110-120 o C, con lo que se obtiene un producto representado por la
fórmula SiO2.XH2O, que se separa por filtración.
El cemento Portland resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de
1400-1500 oC, dos tipos de materiales, uno rico en calcio como la roca caliza y
otro en sílice, como la arcilla. En ocasiones se emplea arena, bauxita y pequeñas
cantidades de hierro para ajustar la composición de la mezcla.
La masa dura que sale del horno llamada clinker, se enfría y pulveriza con el
objeto de regular el tiempo de fraguado y la resistencia, se añaden pequeñas
cantidades de yeso. Se llama fraguado al espesamiento inicial del cemento que
ocurre cuando se agrega agua, el endurecimiento del cemento es un proceso
lento que origina las propiedades mecánicas.
La composición de un cemento es:

 CaO 60-67%
 SiO2 17-25
 Al2O3 3.8-8
 Fe2O3 0.5-5.5
 MgO 0.5-5.5
 Na2O+ K2O 0.5-1.3

IV APARATOS
4.1 Balanza analítica electrónica con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 crisoles de porcelana o de platino
4.3 Horno - mufla eléctrico, con termorregulador
4.4 Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante.
V REACTIVOS
5.1 HCl 1:1
5.2 HCl concentrado

VI PROCEDIMIENTO

(a) Disolución de la muestra

Se pesan de 0.2000 gramos de la muestra cemento y se coloca en un vaso de
250 ml. Agregar 20 ml de HCl 1:1, agitar para homogenizar y evapore el ácido
lentamente hasta sequedad, añadir 1.5 ml de HCl concentrado y 25 ml de agua
destilada; calentar suavemente.
(b) Filtración
Filtrar por decantación la solución y lavar el residuo con agua destilada caliente,
dejar escurrir el filtrado (la solución filtrada reservarla para la siguiente practica).
Pesar un crisol limpio y seco. Retire el papel de filtro del embudo, doble
adecuadamente el papel y su contenido y colocarlo en el crisol
(c) Calcinación
Colocar el crisol y su contenido en el horno mufla y calcinar a 1000 oC, por
espacio de 3 a 4 horas. Retirar el crisol más el calcinado, enfriar y pesar.

VII CALCULOS
DATOS
Peso de muestra = 0.2015g
Peso crisol + calcinado = 9.0046g
Peso crisol solo = 8.8031g
Peso de cenizas de papel filtro = 0.0000g
Peso de calcinado = 0.2015g

CALCULO
El porcentaje de SiO2 se obtiene aplicando la fórmula siguiente:

% SiO2 = peso de calcinado (SiO2) X 100

Peso de muestra

VIII EXPRESIÓN DE RESULTADOS

Los resultados del análisis colocarlos en el cuadro que le corresponde
El porcentaje de sílice obtenido en el laboratorio fue de: 51.17%
 INFORME DE LABORATORIO # 3

DETERMINACIÓN DE SILICE IMPURA

FECHA: 31/004/17 GRUPO:

4

APELLIDOS Y NOMBRES: Guzmán Mamani Nathaly Polet

ANÁLISIS: determinación del contenido de sílice impuro expresado

en porcentaje

MÉTODO: gravimétrico (análisis inmediato)

MUESTRA: cemento porland yura, 0.2000g

CONTENIDO TEORICO: 25 % sílice

a) DATOS:

 Peso de la muestra = 0.2015g

 Peso del crisol + calcinado = 8.9062g
 Peso del crisol solo = 8.8031g
 Peso de cenizas de papel filtro = 0.0000g
 Peso de calcinado = 0.1031g

b) CALCULOS:
Solución:

El resultado se expresa como % de SiO2

% SiO2 = peso calcinado * 100

Peso de muestra

% SiO2 = 0.1031 * 100

0.2015

% SiO2 = 51.17%
 DATOS EXPERIMENTALES

No Muestra Peso muestra (g) Peso calcinado (g)

1 0.2058 0.1136
2 0.2267 0.1156
3 0.2107 0.1120
4 0.2015 0.1031
5 0.2397 0.1331
6 0.2011 0.1136
7 0.2066 0.1324

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % SiO2
1 55.20
2 50.99
3 53.16
4 51.17
5 55.52
6 56.48
7 64.08

c) DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Tratamiento estadístico
1. %error:
Valor teórico= 25%

%error= valor medido-valor teórico * 100%

Valor teórico
%error= 51.17-25 * 100
25
%error=104.68

2. Intervalo de rango:

I=valor mayor – valor menor

I=64.08-50.99
I=13.09

3. Media(𝑥̅):

∑𝑜
𝑥̅ =
𝑁
 55.20 + 50.99 + 53.16 + 51.17 + 55.52 + 56.48 + 64.08
̅=
𝑥
7

𝑥̅ =47.16

4. Desviación absoluta

|𝑜| - 𝑥̅ = D
55.20 - 47.16 = 8.04
50.99 - 47.16 = 3.83
53.16 - 47.16 = 6.00
51.17 - 47.16 = 4.01
55.52 - 47.16 = 8.36
56.48 - 47.16 = 9.32
64.08 - 47.16 = 16.92

5. Rechazo de datos (prueba 4d)

|𝑜| - 𝑥̅ = D
64.08 - 53.75 = 10.33
55.20 - 53.75 = 1.45
50.99 - 53.75 = 2.76
53.16 - 53.75 = 0.59
51.17 - 53.75 = 2.58
55.52 - 53.75 = 1.77
56.48 - 53.75 = 2.73
∑ 𝑜 322.52 ∑ 𝐷 11.88

𝑥̅ 53.75 ̅
𝑑 1.98

6. Principio del método

Si D >4𝑑̅ (valor dudoso) el dato se rechaza
D > 4(1.98)

d) OBSERVACIONES
Se tuvo en las muestras un valor dudoso por exceso, 64.08, el cual al
analizarlo, por la prueba 4d el valor dudoso fue aceptado.
El porcentaje de SiO2 obtenido fue de 51.17%, obteniendo así un
porcentaje de error elevado.

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

CUESTIONARIO
1.- ¿Porque se lleva a sequedad la muestra de cemento tratada con HCl?
Para poder obtener sílice puro SiO2 y quitarle la humedad.

2.- Formule las reacciones químicas siguientes:

(a) Solubilización de un silicato soluble en ácidos

SiO3 + 2H ----- SiO2 H2O
(b) Solubilización de un silicato insoluble en ácidos: no se descompone cuando se
tratan con hcl

(c) Obtención de sílice pura

Si+O2 ----- SiO2

3.- ¿Que es una sílice impura?

SILICE IMPURA: Es la que se obtiene cómos sílice más residuos insolubles que son
separados por filtración o centrifugación después del ataque con ácidos de una
muestra constituida de silicatos.

4.- Que representa la sílice impura en el cemento

Que el cemento presenta residuos insolubles Silicatos u otras muestras insolubles
en ácidos: Se tiene en casos como feldespatos, óxidos, silicatos, fluoruros,
aleaciones, silicomanganesas, ferrosiilicio, el ataque se realiza: mesclando la
muestra con material fundente y se lleva a un crisol apropiado y se disgrega, la
proporción del fundente debe ser seis veces en peso con respecto a la muestra y
este puede ser carbonato de sodio y potasio para silicatos insolubles en crisol de
platino. Mezclando la muestra con carbonato de sodio anhidro para feldespatos,
mezclando hidróxido de sodio, carbonato de sodio y potasio para ferro silicio en crisol
de níquel. Una vez disgregada la muestra se enfría y se lleva a un vaso de
precipitados y se lleva a ebullición con agua y luego de 5 ml de ácido clorhídrico
concentrado, si fuese necesario e lleva a sequedad y luego se añade de nuevo ácido
clorhídrico o clórico y se calienta para deshidratar la sílice, se filtra y se calcina,
determinándose luego la sílice impura.

5.-Se analiza un muestra de 5.0000 g de cemento y arroja un peso de 0.2010 g se sílice

impura luego del tratamiento adecuado, calcular:

(a) % de sílice impura

% SiO2 = 0.2010 * 100

5

% SiO2 = 4.02%

(b) % de sílice en la sílice impura

% Si= 0.17%
7.- Se formula la siguiente reacción:
BaCl2 (ac) + Na2SO4 (ac) ------- NaCl(ac) + BaSO4
(s)
Calcular:
(a) ¿Cuántos gramos de sulfato de sodio reaccionaran con 6 gramos de cloruro de
bario

207------ 165
6---------- x
X=4.78
(b) Si precipita 4 gramos de sulfato de bario ¿Cuántos gramos de cloruro de bario se
han agregado para que reaccionen con el sulfato de sodio’

207---------x
233---------4
X=3.55