ANALISIS CUALITATIVO

Martha Trinidad Arias Peñaranda Ph.D.

marthatrinidadap@ufps.edu.co
3188740329
 Métodos Clásicos o Químicos

El análisis químico se divide en

Análisis La muestra puede ser

sólida, líquida,
Análisis
cualitativo gaseosa o una mezcla. Cuantitativo
Reconocimiento o identificación
Cantidad de los elementos y
de los elementos o grupos
compuestos que componen una
químicos presentes en una
muestra y sus posibles relaciones
muestra
químicas e incluso estructurales
operaciones básicas

Disolución de la muestra en un solvente adecuado,

separación de impurezas (decantación, filtración o
El precio del carbón se
centrifugación).
determina por el
Tubos de ensayos, vasos de precipitados, probetas, porcentaje en el
capsulas de porcelana, papel de filtro. contenido de impurezas
de azufre.
 Métodos Clásicos o Químicos
carbono
oxígeno
hidrógeno
Orgánico azufre
nitrógeno
Análisis halógenos.

cualitativo
muestras de origen Investiga los componentes de cada una de las sustancias
mineral Inorgánico en cuanto a sus Cationes y Aniones.
 Análisis cualitativo
Esquema general de un análisis cualitativo completo

Toma y examen Investigación física exhaustiva

de muestra (heterogeneidades en formas, tamaños y
colores de las partículas presentes
Triturar hasta su mínima expresión, preferiblemente
Preparación de Muestra sólida hasta un polvo fino para facilitar su disolución.
La muestra Metales o aleaciones Reducir a virutas o limaduras

Ensayos por más sencillo, pero aporta información reducid

Ensayos previos que debe ser complementada con los demás
vía seca ensayos preliminares.
sobre el sólido

Disolución o disgregación de
la muestra.

Identificación de Ensayos por Análisis

cationes y de aniones vía húmeda Sistemático
 Ensayos por vía seca
Ensayos por vía seca
Estos ensayos, también llamados ensayos
pirognósticos, son importantes en el análisis de
minerales. Se dividen en:
En un trozo de carbón de madera se hace una pequeña cavidad
a) Ensayos sobre carbón. en la que se coloca la muestra pulverizada (sola o mezclado con
carbonato sódico u otros reactivos) y se dirige una llama
obtenida con soplete.

b) Ensayos en tubos. En tubo de vidrio resistentes al fuego se coloca una pequeña cantidad de
muestra sólida y se calienta gradualmente al abrigo del aire.

coloración de la llama
c) Ensayos de coloración a la llama.
coloración de la perla de bórax
formación de productos gaseosos acción de los ácidos
 Ensayos por vía seca

Ensayos sobre carbón

Deflagación: desprendimiento de O2 (procedente de nitratos, nitritos, cloratos, yodatos, percloratos).

Decrepitación: rotura violenta de cristales que contienen agua de interposición (cloruro sódico,
galena).

Formación de botones metálicos: metales que funden fácilmente: cobre (rojo), plata (blanco), estaño
(blanco), oro (amarillo).

Formación de aureolas: Las forman aquellos elementos que, una vez reducidos, son volátiles: arsénico
( blanca, olor aliáceo), cinc (amarilla en caliente, blanca en frío), cadmio (pardo–rojiza), antimonio
(botón gris, aureola blanco-azulada), bismuto (botón gris, aureola anaranjada), plomo (botón gris,
aureola amarilla).
 Ensayos por vía seca
Ensayos en tubos: Pueden observarse los siguientes fenómenos:

óxidos de estaño, cinc y titanio, SnO2, ZnO y TiO2, son blancos en frío y amarillos
en caliente.

sales hidratadas de cobalto, de color rosa, pasan a azul al deshidratarse, dejando

Cambios de finalmente un residuo negro.
color
sales hidratadas de níquel, de color verde, pasan a amarillo al perder agua de
cristalización

hidratos de cobre, de color verde o azul, pasan a blancos al deshidratarse y al

calcinarlos dejan CuO negro.
 Ensayos por vía seca

Desprendimiento de gases o vapores

quedando un residuo sólido.
 Ensayos por vía seca

Formación de
sublimados blancos (haluros de amonio, cloruros de Hg, Cd, Sn, Pb, As2O3, Sb2O3)
depósitos que se amarillo (puede proceder de Sx2– ó S2O32–), As2S3, PbI2, rojo (Sb2S3)
originan en las partes violeta (I2).
frías del tubo.

Volatilidad completa: Puede ser debido a la presencia de compuestos como:

H2C2O4 (ácido oxálico) + calor —> CO + CO2 + H2O
NH4NO2 + calor —> N2 + 2 H2O
NH4Cl + calor —> HCl + NH3

Materia orgánica fija. Cuando existe, al calentar se desprende olor empireumático (a

azúcar quemado) y queda un residuo negro. Se comprueba que se trata de materia
orgánica porque mezclado con CuO y calentando fuertemente, se desprende CO2, que
enturbia el agua de barita:
C + (CuO) —> CO2; CO2 + Ba(OH)2 —> BaCO3↓ + H2O
 Análisis cualitativo - Vía seca
Ensayos a la llama
Se basa en el hecho de que los compuestos de algunos metales cuando se volatilizan a la llama
emiten vapores que imparten a la llama colores característicos. Esta característica permite
identificar los elementos mediante su espectro de emisión atómica.
Las sales de cloruros son las más volátiles e importantes. .

nuestra retina es
Región Visible, sensible a las
muy estrecha pero radiaciones de estas
la más importante. frecuencias

La luz es una onda electromagnética y en el vacío se propaga a una velocidad constante, c, conocida como
la velocidad de la luz, con un valor de 3,0 x 108 m/s

. ΔE = hv →ΔE = Constante de Planck x Frecuencia

 Análisis cualitativo - Vía seca
Ensayos a la llama
En toda onda de luz se cumple que, que la velocidad de la luz es igual al producto entre la longitud de onda λ (expresado
en nm) por la frecuencia ʋ (expresada en s-1), por tanto velocidad de la luz, c (se expresa en nms-1).
c=λʋ

El físico alemán Max Planck postuló que la materia (átomos y moléculas) podían emitir o absorber energía en pequeñas
unidades discretas (como pequeños paquetes). Planck les dio el nombre de cuanto de energía y lo definió como la mínima
cantidad de energía que podía ser emitida o absorbida en forma de radiación electromagnética.
La energía (E) de un solo cuanto de luz estaba dada por: E= h ʋ Donde:
-34
• h, es la constante de Planck, cuyo valor es 6,63x10 J.s/fotón
• ʋ, es la frecuencia de la radiación.
Un espectro atómico está compuesto por una o más longitudes de onda. Cada elemento está caracterizado por un
espectro atómico, el cual es diferente al de cualquier otro elemento.

El espectro de emisión atómica de un elemento es un conjunto

de frecuencias de las ondas electromagnéticas emitidas por átomos de
ese elemento, en estado gaseoso, cuando se le comunica energía. El
espectro de emisión de cada elemento es único y puede ser usado para
determinar si ese elemento es parte de un compuesto desconocido.

Espectro de emisión del hierro

 Análisis cualitativo - Vía seca
ENSAYOS DE COLORACIÓN A LA LLAMA DE ALGUNOS CATIONES.

Se efectúa empleando un alambre de platinoo o de níquel-cromo (procurar que el compuesto a ensayar

sea lo más volátil posible).

Limpiar sumergiéndolo en HCL y calcinándolo fuertemente en la llama.

Se sumerge el alambre en HCL antes de tomar la muestra, con lo que esta se transforma fácilmente en
cloruro.

Se toma una pequeña porción de la muestra sólida y se

introduce en la llama; comenzando por la zona de
menor temperatura y avanzando lentamente hacia la
zona de mayor temperatura, observando atentamente
las coloraciones que se desarrollan en este proceso.

El alambre se extrae y se sumerge de nuevo en HCl, con

la finalidad de transformar las sales poco volátiles en
cloruros volátiles, y se repite su introducción en la
llama.
 Análisis cualitativo - Vía seca

La identifican los metales más comunes se realiza por vía húmeda a

partir de sus nitratos, aprovechando su solubilidad en agua. La vía seca
se utilizan los cloruros por ser las sales más volátiles
 Análisis cualitativo - Vía seca
ENSAYOS A LA PERLA DE BORAX
Se basa en la capacidad de algunas sales, entra las cuales el heptaoxotetraborato de sodio, llamado
comúnmente bórax, y el fosfato sódico-amónico, llamado sal de fósforo, de fundir y formar una masa vítrea
incolora llamada perla.

El bórax calentado hasta el punto de fusión sobre el mechero Bunsen, primero se hincha al perder su agua d
cristalización y después, siempre por causa del calentamiento, el heptaoxotetraborato de sodio anhidro liber
óxido de boro y perborato de sodio.

Si se actúa con la llama oxidante, el óxido de boro disuelve los óxidos metálicos eventualmente provenientes
de la transformación, por acción del calor, de otros compuestos y los convierte en metaboratos que tienen
colores característicos en función del metal presente.

Si se actúa con la llama reductora, preferiblemente si no hay mucho polvo de carbón, el metaborato puede
reducirse y dar una llama de color diferente. Continuando el calientamento con llama reductora, se puede
alcanzar una ulterior reducción a cobre metálico que hace la perla de color rojo pardo y opaca . La perla
puede mudar de color después el enfriamiento en el caso de algunos metales.
 Análisis cualitativo - Vía Húmeda

Análisis Sistemático el cual implica la separación del elemento buscado de sus

posibles interferencias.

Para establecer una marcha analítica hay que tener en cuenta los siguientes factores:

• El producto de solubilidad.
• El pH.
• La formación de iones complejos.
• El comportamiento de los cationes en presencia de soluciones reguladoras.
• En algunos casos el efecto del Ion común.
 Análisis cualitativo - Vía Húmeda
Marchas analíticas sistemáticas: consisten fundamentalmente es separar en etapas
sucesivas los diferentes componentes de la muestra hasta conseguir el aislamiento en
fracciones individuales o a lo sumo en grupos conteniendo un número pequeño de especies
químicas. Involucra :

Separacion de las especies presentes (iones) por precipitaciones selectivas que típicamente se basan en la
solubilidad diferencial en agua, soluciones acidas o básicas, o mediante reacciones redox que convierte el ion
en cuestión a un estado de oxidación diferente.

En la separación en grupos se utilizan normalmente los denominados reactivos

generales, los cuales efectúan la separación mediante reacciones de precipitación.

Confirmacion de la presencia de un ion: se realiza mediante pruebas confirmatorias que típicamente involucran un
cambio de color, la formación de un precipitado característico o ambas. Las pruebas confirmatorias deben realizarse
solo en presencia del ion en cuestión; pues la presencia de otros iones suele interferir obteniéndose falsos positivos.

Si una vez realizada una primera separación no es posible identificar cada especie, se continúa la fragmentación
utilizando reactivos cada vez más selectivos, pudiendo ocurrir que se llegue a la separación, en porciones
independientes, de cada uno de los iones presentes. En este último caso, se puede usar un reactivo general para la
identificación, que en tales condiciones se ha transformado en específico.
 Análisis sistemático de cationes

MUESTRA
( Líquida)
HCl 3 M
Agitar y Centrifugar

Precipitado Solución
Grupo I Grupos II, III, IV,V
AgCl, PbCl2 , Hg2Cl2

Grupo I. Comprende los cationes que precipitan con HCl: Ag+, Pb2+ y Hg22+

MARCHA ANALITICA DE CATIONES DEL H2S

Para separar los cloruros formados se hace uso de la solubilidad relativamente alta del PbCl2 en
agua caliente y de la doble acción simultánea del amoniaco sobre los cloruros de plata y
mercurioso, disolviendo el AgCl por formación del complejo Ag(NH3)2+ y provocando la
dismutación mercurio en medio básico del amoniaco: Hg2 2+ + 2 OH→ Hg + HgO + H2O.
. Precipitado
Grupo I
AgCl, PbCl2 , Hg2Cl2
H2O caliente
Agitar y Centrifugar

Solución Pb+2 Residuo

AgCl, Hg2Cl2
CH3COOH Identificar Pb KI NH3 3M
K2CrO4 1M Agitar y Centrifugar

Solución Residuo
Ag(NH3)2+ NH2HgCl + Hg

HNO3 Identificar Ag Identificar Hg