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QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL

INFORME PRACTICA LABORATORIO

PRESENTADO POR:

YURLEY FLOREZ GARCIA -COD: 1082925988-CEAD- SANTA MARTA

GUSTAVO ALBERTO LEON HERRERA- 1082956474-CEAD- SANTA MARTA

GERMAN GOZALEZ MUÑOS - 72253507-CEAD- BARRANQUILLA

JOSE DAVID DAZA SANTIAGO-CEAD- SANTA MARTA

SNEIDER ESCAMILLA-CEAD- BARRANQUILLA

CODIGO CURSO: 301102-2

TUTOR
ADALBERTO BARRAZA
ING. QUIMICO

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA UNAD


CEAD- PUERTO COLOMBIA
20 MAYO 2017
INTRODUCCION

El presente informe de laboratorio muestra las diferentes prácticas desarrolladas de


forma presencial en el curso de química analítica e instrumental donde se colocaron
a prueba varios conocimientos adquiridos durante el desarrollo del curso, las
prácticas desarrolladas fueron, preparación de soluciones, volumetría acido base,
conductividad del agua, dureza, cromatografía y colorimetría, así mismo se realizó
un reconocimiento general de la normas de seguridad que se deben manejar en un
laboratorio.
OBJETIVOS

 Ampliar los conocimientos con respecto a las siguientes practicas


desarrolladas preparación de soluciones, volumetría acido base,
conductividad del agua, dureza, cromatografía y colorimetría
 Conocer teóricamente cada practica del laboratorio para su desarrollo seguro
de las mismas.
 Promover el buen uso de los equipos para el desarrollo adecuado de cada
una de las prácticas.
 Adquirir destreza al momento de realizar cada una de las prácticas.
 Determinar el funcionamiento y conclusiones de cada práctica con respecto
al curso de química analitica e instrumental.
MARCO TEORICO
LAS SOLUCIONES QUIMICAS:
Son sistemas homogéneos formados básicamente por dos componentes. Solvente
y Soluto. El segundo se encuentra en menor proporción. La masa total de
la solución es la suma de la masa de soluto más la masa de solvente.
Las soluciones químicas pueden tener cualquier estado físico. Las más comunes
son las líquidas, en donde el soluto es un sólido agregado al solvente líquido.
Generalmente agua en la mayoría de los ejemplos. También hay soluciones
gaseosas, o de gases en líquidos, como el oxígeno en agua. Las aleaciones son un
ejemplo de soluciones de sólidos en sólidos.
La capacidad que tiene un soluto de disolverse en un solvente depende mucho de la
temperatura y de las propiedades químicas de ambos. Por ejemplo, los solventes
polares como el agua y el alcohol, están preparados para disolver a solutos iónicos
como la mayoría de los compuestos inorgánicos, sales, óxidos, hidróxidos. Pero no
disolverán a sustancias como el aceite. Pero este si podrá disolverse en otros
solventes como los solventes orgánicos no polares.
VOLUMETRÍA ÁCIDO- BASE:
también conocida como valoración ácido-base, titulación ácido-base, o incluso,
valoración de neutralización, es un tipo de técnica utilizada para realizar análisis de
tipo cuantitativo, para hallar la concentración de una disolución, en la cual se
encuentra una sustancia que realiza el papel de ácido, o de base, que a su vez se
neutraliza con otro ácido o base, del cual conocemos su concentración.
Este método, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reacción ácido-
base, también llamada, reacción de neutralización, donde interactúan el analito, o
sustancia de la cual no conocemos su concentración, y la sustancia conocida
llamada, valorante.
El término, volumetría, hace referencia al volumen que se usa de las disoluciones
utilizadas, el cual nos permite poder realizar el cálculo de la concentración que
deseemos conocer.
Este método, no sólo nos es de utilidad para conocer las concentraciones, sino que
también es muy usado para conocer el grado de pureza de algunas sustancias.
Es frecuente el uso de indicadores de ácido-base en las volumetrías, pues a veces
es útil ver el cambio de color que se puede llegar a producir, para conocer el punto
final del proceso, así como también se usa un pH-metro. En cambio, se dan algunos
casos, en los cuales, son las propias sustancias participantes las que experimentan
por si solas un cambio de color, lo que nos permite conocer cuándo se ha llegado
al punto de equivalencia entre el ácido y la base.
CONDUCTIVIDAD DEL AGUA
La conductividad del agua es un valor muy utilizado para determinar el contenido de
sales disueltas en ella.
Es el inverso de la resistencia que opone el agua al paso de la corriente eléctrica.
Se mide en microsiemens/cm (µS/cm) y, si bien no existe una relación constante
con la salinidad, para realizar cálculos aproximados se acepta que la salinidad total
del agua (expresada en mg/L) corresponde al valor de la conductividad (expresada
en µS/cm) multiplicado por un factor de 0,6 – 0,7.
Agua pura no es un buen conductor de la electricidad. El agua destilada ordinaria
en equilibrio con dióxido de carbono en el aire tiene una conductividad
aproximadamente de 10 x 10-6 W-1*m-1 (20 dS/m). Debido a que la corriente
eléctrica se transporta por medio de iones en solución, la conductividad aumenta
cuando aumenta la concentración de iones. De tal manera, que la conductividad
cuando el agua disuelve compuestos iónicos.
Conductividad en distintos tipos de aguas:
Agua Ultra Pura 5.5 · 10-6 S/m
Agua potable 0.005 – 0.05 S/m
Agua del mar 5 S/m

DE DUREZA TOTAL EN AGUA


La dureza es una característica química del agua que está determinada por el
contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos
de calcio y magnesio.
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e
industrial, provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las
tuberías y una pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor, Además le da un
sabor indeseable al agua potable.
Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe
ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de
bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñido y textiles.
La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de
dureza.
Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso doméstico.
La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y
expresada como carbonato de calcio equivalente.
Existen dos tipos de dureza:
Dureza Temporal: Está determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos
de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior
eliminación de precipitados formados por filtración, también se le conoce como
"Dureza de Carbonatos".
Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio
excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua
y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos".

CROMATOGRAFÍA:
La Cromatografía es un Método de Análisis Fisicoquímico de separación de
mezclas complejas
La Cromatografía consiste en un conjunto de técnicas muy variadas que separan
los componentes de una mezcla permitiendo identificarlos y determinar sus
cantidades.
La cromatografía es un tipo de técnica aplicada para la separación de varios
elementos que conjugan a una mezcla, esta división se fundamenta en las
características físicas y químicas que posea cada elementos, haciendo énfasis en
la capacidad de interacción de cada componente de la mezcla o de la solución con
una sustancia.
La cromatografía, puede ser clasificada según la metodología y los materiales
utilizados en: cromatografía plana, este tipo de técnica se realiza por medio de la
utilización de un material sólido como un papel, gracias a esto puede subclasificarse
en “capa gruesa” o “capa fina”, debido a que la fase estacionaria reposa sobre
soporte totalmente rígido, esta capa se pone en contacto con la fase móvil que es
líquida y el mismo comienza a ascender, de acuerdo a la ubicación de cada
elemento en el papel puede lograr su identificación; por otra parte se encuentra la
cromatografía en columna, en la cual se utiliza varios cilindros largos
cuyo nombre es “bureta” como fase estacionaria, y una mezcla liquida como fase
móvil, de igual forma pueden usarse otro estado físico para la fase móvil, como el
gas, los distintos compuestos a separar van a ir ascendiendo de forma progresiva
por la columna; de acuerdo al estado físico de las fases utilizadas para el proceso la
cromatografía puede clasificarse en: cromatografía de gases, ya que su fase móvil
es de carácter gaseoso, por otra parte está la cromatografía líquida, en la cual la
fase móvil está compuesta por un agente líquido, y por último la cromatografía HPLC
caracterizada por poseer un alto nivel de eficacia y precisión en la separación de
compuestos.
COLORIMETRÍA
Es la ciencia que estudia la medida de los colores y que desarrolla métodos para la
cuantificación de la percepción del color.
Existe una necesidad de estandarizar el color para poderlo clasificar y reproducir.
El procedimiento utilizado en la medida del color consiste sustancialmente en sumar
la respuesta de estímulos de colores y su normalización a la curva espectral de
respuesta del fotorreceptor sensible al color. Como referencia, se utiliza la curva
espectral codificada de la Comisión Internacional de Iluminación, (conocida por sus
siglas CIE en francés), la llamada función colorimétrica. Debe notarse que el color
es una característica subjetiva, pues solo existe en el ojo y en el cerebro del
observador humano, no siendo una característica propia de un objeto. Los
fotorreceptores del ojo humano son los conos de la retina, de los que existen
diferentes tipos, con sensibilidades diferentes a las distintas partes del espectro
luminoso.
El matemático alemán Israel Moreno enunció unas leyes sobre la mezcla aditiva del
color.1 Estas muestran que cualquier color puede expresarse como suma de tres
colores primarios, es decir, de tres colores, cada uno de los cuales no puede
obtenerse por la mezcla de los otros dos. Aplicando sus leyes, se obtiene la
denominada ecuación unitaria del color, que representada, da una forma parecida
a un triángulo, el triángulo internacional de color. El área dentro de las tres curvas
que se obtienen con este procedimiento dan origen a tres valores: las coordinadas
triestímulo X, Y y Z ligadas a las coordinadas de cromaticidad x e y por relaciones
lineales. El paso de un espacio de colores a otro son datos de relaciones de
transformación de coordenadas.
Para la enseñanza práctica inicial de la colorimetría se recomienda emplear los 8
colores básicos o elementales: amarillo, magenta, cian (los tres primarios
sustractivos de las impresiones), rojo, azul, verde (los tres primarios aditivos de los
monitores), blanco y negro.
PERTE 1

BIOSEGURIDAD EN EL LABORATORIO

NORMAS GENERALES

 No fumes, comas o bebas en el laboratorio.


 Utiliza una bata y tenla siempre bien abrochada, así protegerás tu ropa.
 Guarda tus prendas de abrigo y los objetos personales en un armario o
taquilla y no los dejes nunca sobre la mesa de trabajo.
 No lleves bufandas, pañuelos largos ni prendas u objetos que dificulten tu
movilidad.
 Procura no andar de un lado para otro sin motivo y, sobre todo, no corras
dentro del laboratorio.
 Si tienes el cabello largo, recógetelo.
 Dispón sobre la mesa sólo los libros y cuadernos que sean necesarios.
 Ten siempre tus manos limpias y secas. Si tienes alguna herida, tápala.
 No pruebes ni ingieras los productos.
 En caso de producirse un accidente, quemadura o lesión, comunícalo
inmediatamente al profesor.
 Recuerda dónde está situado el botiquín.
 Mantén el área de trabajo limpia y ordenada.

NORMAS PARA MANIPULAR INSTRUMENTOS Y PRODUCTOS

 Antes de manipular un aparato o montaje eléctrico, desconéctalo de la red


eléctrica.
 No pongas en funcionamiento un circuito eléctrico sin que el profesor haya
revisado la instalación.
 No utilices ninguna herramienta o máquina sin conocer su uso,
funcionamiento y normas de seguridad específicas.
 Maneja con especial cuidado el material frágil, por ejemplo, el vidrio.
 Informa al profesor del material roto o averiado.
 Fíjate en los signos de peligrosidad que aparecen en los frascos de los
productos químicos.
 Lávate las manos con jabón después de tocar cualquier producto químico.
 Al acabar la práctica, limpia y ordena el material utilizado.
 Si te salpicas accidentalmente, lava la zona afectada con agua abundante.
Si salpicas la mesa, límpiala con agua y sécala después con un paño.

 Evita el contacto con fuentes de calor. No manipules cerca de ellas


sustancias inflamables.
 Para sujetar el instrumental de vidrio y retirarlo del fuego, utiliza pinzas de
madera. Cuando calientes los tubos de ensayo con la ayuda de dichas
pinzas, procura darles cierta inclinación. Nunca mires directamente al interior
del tubo por su abertura ni dirijas esta hacia algún compañero. (ver imagen)

 Todos los productos inflamables deben almacenarse en un lugar adecuado


y separados de los ácidos, las bases y los reactivos oxidantes.
 Los ácidos y las bases fuertes han de manejarse con mucha precaución, ya
que la mayoría son corrosivos y, si caen sobre la piel o la ropa, pueden
producir heridas y quemaduras importantes.

 Si tienes que mezclar algún ácido (por ejemplo, ácido sulfúrico) con agua,
añade el ácido sobre el agua, nunca al contrario, pues el ácido «saltaría» y
podría provocarte quemaduras en la cara y los ojos.
 No dejes destapados los frascos ni aspires su contenido. Muchas sustancias
líquidas (alcohol, éter, cloroformo, amoníaco...) emiten vapores tóxicos.
PERTE 2
PRÁCTICA DE LABORATORIO N°1- PREPARACION DE SOLUCIONES

Ejercicios:
 Calcular los gramos de NaCl para prepar una solución de concentración de
0,7 molar /gr prepara 600 ml.
Formulas empleadas:
𝑚𝑜𝑙 𝑚
𝑀= =
𝑙𝑡 𝑣
𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑀=
𝑣
𝑚𝑎𝑠𝑎
𝑃𝑀 =
𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
Datos:
Molar= 0.7gr
PM= gr/mol
M=?
PM=m/n
Remplazamos:
𝑚𝑎𝑠𝑎
𝑃𝑀 = = 𝑛 = 𝑀. 𝑉 = 𝑚 = 𝑛. 𝑝𝑚
𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑛 = 0,7 . 0.6
𝑛 = 0,42 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
Peso molecular:
Na= 23
Cl= 35,45
= 58,45 NaCl
Remplazo: 𝑚 = 𝑛. 𝑝𝑚
𝑚 = 0,42 . 58,45 = 24,55 𝑔𝑟
Prepara una solución 2 molar de NaCl 100 ml
Dato: m=2
V= 0.1 l
𝑛 = 𝑀. 𝑣
𝑛 = 2 . 0.1
𝑛 = 0,2
𝑚 = 𝑛. 𝑝𝑚
𝑚 = 0,2 . 58,45 = 11,69 𝑔𝑟
Prepara 500ml de una solución 2 molar KOH
Peso molecular:
O= 16
H= 1
K= 39
= 56 gr
𝑛 = 𝑀. 𝑣
𝑛 = 2 . 0,5
𝑛=1
𝑚 = 𝑛. 𝑝𝑚
56𝑔
𝑚 =1.
𝑚𝑜𝑙
𝑚 = 56 𝑔
PRÁCTICA DE LABORATORIO N°2

Calor de reacción 𝑄 en Titulación Acido - Base: NaOH con HCl


GENERALIDADES:
Calor de reacción es el cambio de energía que se presenta del rompimiento o
formación de enlaces químicos. El calor de reacción se expresa generalmente en
términos de calorías o kilocalorías (Kcal). Actualmente también se utiliza el joule (J)
como medida de energía cuando se habla de cambios químicos.
El calor de reacción puede recibir diferentes nombres según el tipo de cambio que
se produce en la reacción. Puede nombrarse entonces como: calor de formación,
calor de combustión, calor de neutralización, etc.
OBJETIVO
Usar un Sensor de pH para monitorear los cambios del pH a medida que se añade
la Disolución de hidróxido de sodio a la disolución de ácido clorhídrico.
Usar un Sensor de temperatura para monitorear los cambios de temperatura a
medida que se añade la Disolución de hidróxido de sodio a la disolución de ácido
clorhídrico.
PROCEDIMIENTO
1. preparamos el equipo
2. Coloque la barra de agitación magnética.
3. Añadir 50 ml de la solución 0,1 N de NaOH a la bureta
4. Añadir 25 ml de la solución de HCL en un Erlenmeyer
5. Agregue 2 gotas de fenolftaleína a la solución de HCL
7. Iniciar la agitación de la solución de 25ml HCL en el Erlenmeyer.
8. Seleccione Ejecutar para iniciar la grabación de datos.
9. Espere hasta que las lecturas de los sensores son estables.
10. añadiendo, gota a gota, una solución de NaOH 0.1 N de la bureta
11. Siga los cambios en el pH y la temperatura en la ventana de gráficos de MultiLab.
12. A medida que el pH apenas comienza a cambiar, detener el goteo de HCl y
tenga en cuenta el volumen de NaOH añadido hasta ese momento.
13. Renovar la adición gota a gota de HCl, a raíz de los cambios de pH con mucho
cuidado.
14. Detener el flujo de HCl tan pronto como el nivel de pH se estabiliza.
15. Seleccione Stop para detener la recogida de datos de cada una de las
soluciones y lavar el medidor de pH
16. Guarde los datos seleccionando Save esde la ventana de herramientas básicas
en la barra de menú superior.
Realización de la práctica:

Reactivos utilizados en titulación acido - base: NaOH con HCl


HCl = 25 ml 0,1 N
NaOH = 25ml
pH inicial: 0,34
T= 27-37°
Se tomó 25ml de HCL Y 25ml de NaOH le agregamos 3 gotas de fenolftaleina

V gastado de NaOH = 60,1 NaOH


Tf= 30,78 °C
PH f= 9,7
Punto de viraje Ph: 7.77

El objetivo final de la práctica solo pudo ser estimado mediante la observación de


algún cambio físico que esté asociado a él El punto en el cual este cambio es
observado se conoce como punto final

PRÁCTICA DE LABORATORIO N°3


CONDUCTIVIDAD DE AGUA SALADA
GENERALIDADES
La disolución de cloruro de sodio sólido en agua libera iones de acuerdo con la
siguiente ecuación:
NaCl (s) ⟶Na (aq) ++ Cl (aq) - (1)
En este experimento se estudiará el efecto de aumentar la concentración de cloruro
de sodio en la conductividad. Estaremos midiendo la conductividad como se
supervisa la concentración de iones de la solución está siendo gradualmente
incrementado por la adición de NaCl concentrado.
EQUIPO
• INTERFACE y un ordenador con Multilab
• Sensor de conductividad (0-20 ms)
• 200 ml de agua destilada
• Matraz de vidrio de 250 ml
• Solución de cloruro de sodio 50 ml
• Agitador magnético y barra de agitación
• Gafas protectoras
Procedimiento de configuración de Equipo 1.
1. Iniciar MultiLab.
2. Conectar el sensor de conductividad a uno de los puertos en la INTERFACE
3. Se monta el equipo .
4. En la ventana de configuración actual Resumen de configuración totalmente
elegir y utilizar la tabla siguiente para configurar el experimento. Programar el
sensor para registrar los datos de acuerdo con la siguiente configuración:

PROCEDIMIENTO
Siempre use gafas de seguridad.

1. Coloque la barra de agitación magnética en el matraz.


2. Vierta 40 ml de agua destilada en el matraz y colocarlo en el agitador magnético.
3. Inserte el electrodo de conductividad en el matraz.
4. Arranque de agitar el agua en el matraz.
5. Seleccione Ejecutar para permitir el registro de la conductividad de la solución
en el matraz. 6. Recoger los datos de forma manual: Seleccionar muestreo manual
en la barra de herramientas principal cada vez que se desea grabar una muestra de
datos.

7. Añadir una gota de solución de cloruro de sodio al agua destilada. Revuelva para
que se mezcle bien.
8. Seleccionar muestreo manual para medir la conductividad de la solución en el
matraz.
9. Repita este proceso 9 veces hasta que haya agregado un total de 10 gotas al
agua.
10. Cambio de la velocidad de agitación durante el experimento y el seguimiento de
su efecto sobre la tasa de cambio en la conductancia.
11. Guarde los datos seleccionando Save desde la ventana de herramientas básicas
en la barra de menú superior.
Realización de la práctica:

MUESTRAS: Agua salada

VOLUMEN MUESTRA: 25ml de solución 2 molar NaOH


CONDUCTIVIDAD: 20

MUESTRAS: Aguadulce

VOLUMEN MUESTRA: 25ml H2O


CONDUCTIVIDAD: 0,571

QUÍMICA PRÁCTICA DE LABORATORIO N° 4


DETERMINACION DE DUREZA TOTAL EN AGUA (MÉTODO TITULOMÉTRICO
CON EDTA)

OBJETIVO
Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de dureza total en aguas
superficiales, subterráneas y efluentes domésticos e industriales.
GENERALIDADES
El término dureza se refiere al contenido total de iones alcalinotérreos (Grupo 2) que
hay en el agua. Como la concentración de Ca2+ y Mg2+ es, normalmente, mucho
mayor que la del resto de iones alcalinotérreos, la dureza es prácticamente igual a
la suma de las concentraciones de estos dos iones. La dureza, por lo general, se
expresa como el número equivalente de miligramos de carbonato de calcio (CaCO3)
por litro. Es decir, si la concentración total de Ca2+ y Mg2+ es 1 mM, se dice que la
dureza es 100 mg L-1 de CaCO3 (= 1 mM de CaCO3). Un agua de dureza inferior
a 60 mg L-1 de CaCO3 se considera blanda. Si la dureza es superior a 270 mg L-1
de CaCO3, el agua se considera dura.

REACTIVOS
• solución buffer
• negro de eriocromo T (indicador)
• EDTA solución estándar: 1ml EDTA= mg CaCO3
• Agua destilada
PROCEDIMIENTO
Solución titulante de EDTA 0.01M: disolver 3.723 g de etilendiaminotetra-acetato
disódico dihidratado en agua destilada y diluir a 1000 mL. Guardar en botella de
plástico.
Dureza total
• En un vaso de 100ml mida 50cc de agua y agregue 1ml de solución buffer y 0.2 gr
de indicador negro de eriocromo T, agite La solución.
• Titule con solución de versenato sódico (EDTA) hasta que cambie el color rojo
vinoso a azul claro inicial.
• Anote el consumo de versenato.
A paritr del dato de volumen (ml)consumido de EDTA, en la titulación de 50ml de
H2O, se tiene que la dureza (DT) es:
DT=20 x volumen EDTA x equivalente en mg de CaCO3

Realización de la práctica:

Llenamos la bureta con EDTA, luego tomamos 15 ml de la muestra de agua le


agregamos 3 gotas de solución buffer, más tres de indicador negro de eriocromo T.
MUESTRA TOMADA: Agua de grifo
Volumen inicial= 25 color - vino tinto
Volumen final= 23,9 color – verde
Se consumió 1,1
MUESTRA TOMADA: Agua tratada
Volumen inicial= 23,8 - color - marrón
Volumen final= 23,3 color – verde
Se consumió 0.5
PRACTICA 5
ANÁLISIS CROMATOGRÁFICO

Propósito Identificar las principales variables a tener en cuenta en el momento de


realizar procesos cromatográficos como métodos de identificación, fraccionamiento
y purificación de Productos Naturales . Objetivo Apropiar la principales técnicas
cromatográficas para el análisis preliminar de extractos biológicos.
Meta El aprendiente aplicará y apropiará las principales técnicas cromatográficas
para el seguimiento, fraccionamiento y purificación de Metabolitos secundarios
obtenidos desde extractos Biológicos.

GENERALIDADES:
CROMATOGRAFÍA: La cromatografía (chromo= color y graphie=escritura, escribir
en colores) fue inventada el 1903 por el botánico ruso Mikhail Tswe tt. Ismailov y
Scraiber utilizaron láminas de vidrio para colocar capas muy delgadas de alúmina y
luego aplicaron extractos vegetales, dando así la primera forma de cromatografía
de capa fina. Egon Stahl (1956) dió el nombre de cromatografía de capa fina,
estandarizó los procedimientos, equipos y adsorbentes dando un auge a esta
técnica simple, económica y eficiente.

TERMINOLOGÍA
• Fase Estacionaria (Adsorbente)
Es una de las dos fases que forman un sistema cromatográfico. Puede ser un sólido,
un gel o un líquido. Si es un líquido, puede estar distribuido en un sólido, el cual
puede o no contribuir al proceso de separación. El líquido puede también estar
químicamente unido al sólido (Fase Ligada) o inmovilizado sobre él (Fase
Inmovilizada). Los adsorbentes más utilizados son Silica gel (se utiliza en el 80% de
las separaciones)
• Óxido de Aluminio ó Alúmina (ácida, neutra ó básica)
• Tierra Silícea ó Kieselguhr
• Celulosa (Nativa o micro-cristalina)
• Poliamidas.
Estos sorbentes varían en tamaño de partícula, día metro del poro, homogeneidad
y pureza.
• Fase Móvil (eluente)
Es el fluido (solvente o mezcla de solventes) que se filtra a través o a lo largo del
lecho estacionario (fase estacionaria), en una dirección definida. Puede ser un
líquido (Cromatografía Líquida), un gas (Cromatografía de Gases) o un fluido
supercrítico (Cromatografía con Fluido Supercrítico). Cuando se utiliza un líquido
como fase móvil mediante una serie eluotrópica se escoge la mejor combinación de
solventes miscibles para una buena separación cromatografía de una muestra en
sus componentes.
Serie eluotrópica de solventes
 Hidrocarburos «ligeros» (éter de petróleo, hexano, heptano. etc.)
 Ciclohexano
 Tetracloruro de carbono
 Tricloroetileno
 Tolueno
 Benceno
 Diclorometano
 Cloroformo
 Eter etílico
 Acetato de etilo
 Acetona
 n-Propanol
 Etanol
 Metanol
 Agua
 Muestra

Mezcla consistente en cierto número de componentes, cuya separación se pretende


en el lecho cromatográfico al ser arrastrados o eluidos por la fase móvil.
Componentes de la Muestra
Los constituyentes químicamente puros de la muestra. Pueden no ser retenidos por
la fase estacionaria (es decir, no retardados), retenidos parcialmente (es decir,
eluidos a tiempos diferentes) o retenidos permanentemente.

CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA (CCF)


Es la técnica de separación en la que la fase estacionaria está sobre un plano
formando una capa de partículas sólidas extendida sobre un soporte, tal como una
placa de vidrio o aluminio ((Thin Layer Chromatography, TLC), la muestra es
aplicada en puntos o en banda, para posteriormente ser e luída dentro de un tanque
cromatográfico como se ilustra en la figura
Si los componentes de la muestra (manchas) no son coloreados, se requiere de
métodos que nos permitan visualizarlos componente presentes. Este procedimiento
también se conoce este como “revelado de la placa”. El revelado de las placas se
puede realizar mediante dos métodos:
• Método químico (por inmersión o rociado de reactivos coloreantes). Se obtienen
derivados coloreados o fluo rescentes de los componentes de la muestra.
• Método físico (ópticos). Generalmente se utiliza mediante la radiación con luz UV
a la placa cromatográfica a 254nm y/o 365nm.
La cromatografía en capa fina como método cualitativo y cuantitativo, siempre
requiere contar con un estándar de referencia para comparar su valor de factor de
retardo (Rf) y el color de la mancha del estándar al ser revelada con agentes
químicos, con los datos experimentales obtenidos.

PROCEDIMIENTO
Tome 30g de muestra vegetal fresca triturada o rallada (Tomate de aliño rojo,
Pimentón verde-rojo, zanahoria, Pimentón rojo, ahuyama, mango cáscara roja,
pasta de tomate, salsa de tomate, espinacas, etc.) y colóquelo en un mortero de
porcelana
Adicione a la muestra vegetal triturada o rallada 4 ml de hexano y 2 ml de etanol
Usando el mortero con pistilo se tritura la muestra vegetal
Se transfiere el extracto del material vegetal a un tubo de ensayo (se puede separar
en forma directa o por filtración) donde se deja reposar hasta ver dos fases en el
tubo de ensayo una fase orgánica y una fase de extracto del material vegetal.
Se agrega con una espátula 0.5g sulfato de sodio anhídrido Na2SO4 suficiente para
que se aclare la turbidez del hexano y quede un poco de polvo fino Deja reposar por
5 minutos agitando de vez en cuando. Si no queda polvo fino de sulfato anhidro,
añade un poco más del sulfato y deja reposar otros 5 min. Posteriormente se agita
bien y se deja sedimentar.
Se lleva a cabo la preparación de los disolventes
Etanol - Cloroformo Hexano - Cloroformo Etanol – Acetona Acetona - Cloroformo
Hexano – Etanol Hexano - Acetona Se toma el papel absorbente y se cortan en
tiras o lamina de 3cm x 8 cm

Se procede al sembrado con un capilar el extracto del material vegetal el cual se


coloca a 3 cm de la parte inferior de la tira o lamina de papel Se rotulan los vasos
precipitados con cada uno de los solventes y mezclas de solventes
Se introduce cada tira en los vasos marcados con 10 ml de los solventes y tapar
con vidrios reloj y se espera a que la muestra corra.
Tomar las distancias recorrida del solvente y las distancias de cada uno de los
cambios de color del analito.
Se toma el disolvente el que la muestra presente más cantidad de colores.
Realización de la práctica:

Tomamos 30 gr de pimentón verde, lo maceramos y luego le agregamos 4ml de


hexano y 2 ml de etanol se macera y se deja por un tiempo en reposo de 10 mn,
recortamos unos rectángulos de papel filtro, luego en 3 beaker agregamos en
cada uno:
10ml de etanol
10ml hexano
10 ml alcohol

Luego procedemos hacer el sembrado en cada uno de los papeles filtros


rectangulares previamente cortados, esto lo llevamos hacia cauno de los beaker
para poder tomar la medida en la que se desplaza el solvente de la muestra
PRACTICA 6
COLORIMETRÍA
Generalidades:
Se conoce como colorimetría a la ciencia encargada de medir los colores para
obtener la cuantificación de los mismos, favoreciendo así su estandarización.

Para llevar a cabo las mediciones colorimétricas es necesario tomar como punto de
comparación la llamada “curva espectral codificada” que permite asignar valores
numéricos a la respuesta de estímulos de colores. Una vez asignados los valores
se hace una suma de los mismos y se obtiene la cuantificación del o los colores.

A lo largo del tiempo las pruebas de colorimetría se han apoyado de los avances
tecnológicos. Uno de los instrumentos que ayudan a llevar a cabo una medición
colorimétrica más precisa es el colorímetro.

Realización de la práctica:

Se realiza con sulfato de cobre 3m


Absorbancia: 0,4
Transmisión: 0.2
CONCLUSION

Finalmente podemos concluir que el anterior informe de las prácticas de laboratorio


realizadas nos deja una gran enseñanza y aprendizaje en cuanto a todas las
técnicas, ya que se colocaron de manifiesto todos los conocimientos previos para
el desarrollo adecuado de las mismas.
Por otra parte este trabajo práctico nos dio a conocer en su totalidad diferentes
temas que son importantes para la industria alimentaria y se logró reforzar cada uno
de ellos.
En síntesis fue un informe de mucha importancia donde se pudo colocar en práctica
todos los temas requerido por la guía para implementarlo en el laboratorio, así
mismo se comprendió y se analizó cada práctica para hallar el resultado final y
conclusión de la misma.
BIBLIOGRAFÍA:

http://www.quimicayalgomas.com/quimica-general/estequiometria-y-soluciones-
quimicas/soluciones-quimicas/

https://www.quiminet.com/articulos/el-analisis-de-color-colorimetria-y-colorimetro-
2704601.htmg

http://www.quimicaweb.net/ciencia/paginas/laboratorio/normas.html

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