DESTILACION 21 DE MARZO DEL 2018

DESTILACION.

QFB JOSE FRANCISCO SOLORIO DE LA GARZA.

GERARDO ESCOBAR VENEGAS 16043084L

OSCAR EDUARDO FERMIN LUNA 16032803L

PABLO RAMON HERRERA SILLAS 15023305L

LUIS GERARDO CASTILLO GOMEZ 15018062L

RAFAEL GUARDADO GAMBOA 15015679L

IRIDIAN GUADALUPE NAVARRO CRUZ 16039083L

ESTHER ABIGAIL GONZALEZ ESTRADA

8 DE NOVIEMBRE DEL 2017

Resumen:

En ésta práctica se va a conocer y aplicar los diferentes tipos de destilación utilizados para
la separación de sustancias químicas. En ésta práctica se verán tres tipos: destilación simple,
destilación fraccionada y destilación por arrastre de vapor.

En las destilaciones simple y fraccionada se obtuvo alcohol etílico y en la destilación por

arrastre de vapor se obtuvo anetol.

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Introducción.

En esta presente practica de química analítica que tiene como título "destilación". El principal
objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla aprovechando para ello
sus distintos grados de volatilidad, o bien separar los elementos volátiles de los no
volátiles de una mezcla.

Donde la destilación depende de parámetros de gran importancia como: El equilibrio

liquido vapor, temperatura, presión, composición, energía. Donde la presión tiene un
impacto inmediato o directo hacia la influencia en los puntos de ebullición de los líquidos
orgánicos y por tanto en la destilación, y así la temperaturara influye en estas presiones.

Mientras tanto el punto de ebullición (pb) se define como La presión de vapor de un

líquido aumenta con la temperatura y aquella temperatura a la cual la presión de
vapor iguala a la presión exterior. Y este punto de ebullición tiene un importante criterio de
pureza en la mezcla a destilar.

Por otro lado, existen diversos tipos de destilación por lo cual las más comunes son:
destilación simple, destilación fraccionada y la destilación por arrastre con vapor.

Destilación simple: El proceso se lleva a cabo por la evaporación de un liquido en su

punto de ebullición más bajo (mayor presión de vapor) y se condensa por medio de
un refrigerante.

Destilación fraccionada: Es un proceso físico en multi-etapas, utilizado en química

para separar mezclas muy complejas de líquidos y con componentes de similar
volatilidad mediante el calor, y con un amplio intercambio calórico y másico entre
vapores y líquidos. Se emplea principalmente cuando es necesario separar compuestos
de sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos.

Destilación por arrastre con vapor: es usada mas usualmente para separar sustancias
orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se
encuentran en la mezcla. Esta técnica es particularmente útil cuando la sustancia en
cuestión hierve por encima de 100 ºC a la presión atmosférica y productos naturales.

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Metodología

Destilación simple. Obtención de agua destilada.

1.- Armar el aparato de 2.- Recoloque el termómetro en

destilación simple. En el la posicion. Caliente el matraz
matraz de destilación sobre una tela de alambre con
agregar agua de la llave y una llama libre, hasta que inicie
perlas de vidrio. la destilación.

3.- Ajiste el calentamiento de manera que el destilado se

recoja a una velocidad de 2 gotas por segundo. Deseche los
primeros 5 mL de destilado y recoja la fraccion que pasa a
temperatura constante, no destile a sequedad, es decir deje
algo de liquido residual (5 a 10 mL) en el matraz de
destilación.

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Destilación fraccionada. Destilación fraccionada de una mezcla de alcohol etílico-agua.

2.- Coloque la mezcla de 50 mL de

alcohol etilico y 50 mL de agua, junto
con una perlas de vidrio ene l matraz
1.- Armar el aparato de de destilación de 250 mL. Conecte el
destilación matraz a la columna fraccionada ,
fraccionada. coloque un termómetro en la parte
superior de la columna a la latura
donde los vapores pasan al
condensador.

4.- Recoja las fracciones de la 3.- Ajuste el calentamiento

siguiente forma: de manera que el destilado
se recoja a una velocidad
a. Fraccion 1, hasta 85°C. de una gota cada 2
b. Fracción 2, de 85-89°C. segundos. Evite la
c. Fracción 3, de 90-95°C. destilacion rápida, pues no
da una separacion
d. Fracción 4, más de 95°C. eficiente.

6.- Mida el volumen de las cuatro

5.-Deje fracciones. Para confirmar su
aproximadamente 5 contenido, vierta 5 mL de cada
mL del líquido fraccion en una capsula de
residual en el matraz porcelana y enciendalas. las
de destilación. fracciones que ardan tendran
alcohol.
.

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Destilación por arrastre con vapor. Obtención del anetol

1.- Arme un equipo de destilacion por

arrastre con vapor. El primer matraz es el
generador de vapor, y está provisto de un
tubo de vidrio, de 50 a 75 cm de longitud,
el cual se introduce bajo la superficie del
agua y sirve como tubo de seguridad.
El vapor generado se hace pasar al
segundo matrazpor medio del tubo, el
matraz debe estar inclinado para evitar que
la mezcla que se esta destilando salte
sobre el tubo de salida y sea arrastrado
mecanicamente al refrigerante, el cual
lleva en el extremo libre un recipiente
adecuado para recibiir el destilado.

3.- Se pasa vapor hasta que se haya

2.- En el segundo matraz
recogido alrededor de 500 mL de
coloque 30 g de anis
destilado. El destilado contiene
estrella, clavo de olor o
aproximadamente 2 mL de anetol que
canela y 100 mL de agua.
solidifica debajo de 15° C.

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Resultados.

Destilación simple.

En esta destilación se utilizo “Tonayan” para destilar y así obtener el alcohol que este mismo
contiene.

La temperatura a la que comenzaron a moverse las perlas fue a los 63 `C.

A los 68 `C comienza observar algo de vapor y a los 77 `C cae la primera gota de destilado.

La temperatura máxima a alcanzar en esta etapa fue de 81 `C y se estuvo manteniendo esta

temperatura quitando el mechero del matraz de destilación y así no obtener un contacto
directo manteniendo una velocidad de destilación de 1 gota cada 2 segundos.

Un nuevo intervalo de temperaturas fue de 80-85 `C notando así que la destilación se hiciera
lenta debido al punto de ebullición del alcohol que es de 74-78 `C llegando así a que no se
obtuviera ninguna gota.

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Destilación fraccionada.

La primera gota obtenida en esta destilación 78 `C.

No. De fracción. Grados C. Prueba de alcohol.

1 85 
2 90 
3 95 
4 97 

En cada una de las muestras de cada fracción se midieron 5 mL para la prueba de alcohol
demostrando que en todas se contenía alcohol teniendo una velocidad de 1 gota cada 2
segundos.

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Destilación por arrastre de vapor.

El material utilizado fue la canela aproximadamente 3 barras de estas las cuales se

quebraron en trozos chicos para su mejor manejo y se cubrieron aproximadamente 100 mL
de agua debido a que los gramos de la canela no fueron exactos de la misma forma no lo fue
el agua.

El tiempo de destilado por arrastre de vapor es un método lento debido a que fue de los que
tardo más en comenzar a destilar e incluso se le proporciono otro tipo de mechero al que
estaba establecido.

En esta destilación no está establecido el uso de termómetros por lo mismo no se obtuvieron

datos de temperaturas de igual manera se tuvo el error de no medir el tiempo de destilación.

Al final se obtuvo un aproximado de 30 mL de esencia de canela.

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Discusión.

Destilación simple:

Cuando se armó el equipo de destilación simple se puso que la entrada del agua en el
condensador fuese en la parte inferior de este y que la salida fuese en la parte superior, esto
con el fin que el destilado se enfriara más rápido ya que si el agua está a contracorriente con
el destilado este se enfría más rápido porque de esta manera el agua absorbe mucho
más calor. A la bebida alcohólica que en este caso fue “tonayan”, se le agregaron perlas de
ebullición.

Destilación fraccionada:

Para este procedimiento se tuvieron en cuenta los mismos materiales que en la destilación
simple a diferencia que a este montaje se le agregó una columna fraccionada. Aquí también
se separó la mezcla Agua- alcohol.

Destilación por arrastre de vapor:

El método de destilación por arrastre de vapor es muy útil para muchas ramas de la Química,
como la farmacéutica, la cosmetología entre otras. Aunque es un poco tardado vale la pena
ya que mediante este método se obtiene las esencias de las sustancias de una manera muy
sencilla, ahora sabemos que además de purificar, la destilación también sirve para la
obtención de esencias.

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Conclusión.

. A través de esta práctica, identificamos 3 diferentes tipos de destilación, la fraccionada, la

simple y la de por arrastre de vapor, donde cada una nos da la separación de una sustancia
química por medio de la evaporación de la sustancia y condensación de este vapor generado
en el calentamiento de la sustancia para que esta se evaporara.

La destilación depende de parámetros como: el equilibrio liquido vapor, temperatura, presión,

composición, energía.

Cuestionario

1) ¿Por qué el alcohol etílico ordinario contiene aproximadamente el 5 % de agua? El

alcohol ordinario contiene aproximadamente 95% de etanol y el 5% de agua (en volumen)
pues esta es la composición de la mezcla hirve a temperatura constante (78.13 grados) por
debajo del etanol puro (78.3 grados). El alcohol absoluto puede prepararse a partir de alcohol
del 95% eliminando el agua por procedimiento químicos u otros medios.

2)¿ Explicar porque los 2 o 3 mL primeros de un destilado siempre se descartan?

Porque pueden contener, además del producto deseado productos secundarios, pueden
arrastrar ciertas impurezas

3) Dibuje 3 tipos de columna de destilación.

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4) Si la destilación a través de la columna de relleno se hace muy rápido entonces se

inunda la columna (el líquido condensado asciende y se mantiene en la columna),
¿qué influencia puede tener este fenómeno sobre la eficacia del fraccionamiento? La
influencia que tiene es que aumente la superficie de contacto en el interior de la columna
destilada.

5) ¿Cuándo es necesario hacer uso de la técnica de destilación por arrastre con

vapor? ¿Por qué no se obtiene una completa eficiencia en el proceso? La destilación
por arrastre con vapor es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en
agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como
resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables. Porque no se
logra destilar todo debido a que existen fugas en el destilado.

6)Si el compuesto a es de mayor masa molar que b. ¿Cómo estará la relación de

concentración de a y b?

a>b

7. ¿Por qué es necesario colocar una varilla de aproximadamente 0.5 m en el matraz

generador de vapor? ¿Por qué debe colocarse hasta el fondo del matraz? Contiene una
varilla de seguridad, que se debe introducir en el agua, de manera que en caso de producirse
una sobrepresión, el agua sube por la varilla impidiendo de esta manera que el equipo
explosione.

8. ¿Por qué inicialmente debe calentar el matraz que contiene la muestra?¿Cuáles

serían los efectos de no hacerlo? para que esta empiece a fluir por el destilado y se logre
destilar la muestra, Si no, no se lograría destilar la muestra

9. ¿Por qué el tubo de salida al refrigerante debe estar alejado de la mezcla? Para una
máxima eficiencia, y para mantener un gradiente térmico suave y dirigido correctamente que
minimice el riesgo de choque térmico del tubo de vidrio interior, el líquido refrigerante por lo
general (aunque no necesariamente más abajo) entra a través de la conexión inferior, y sale
por la conexión superior. El mantenimiento de un gradiente térmico correcto (es decir, la
entrada del refrigerante por el punto más frío) es el factor crítico.

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10. ¿Por qué se añaden perlas de ebullición o pedazos de vidrio al generador de

vapor? Sirven para controlar la ebullición porque cuando un líquido hierve como el agua,
éste tiende a saltar por la cantidad de energía que se esta proporcionando al mismo, y las
perlas evitan que las burbujas de aire que se forman en el fondo del recipiente salgan
completas a la superficie y al llegar hasta arriba se rompan y salpiquen el agua. Esto sucede
porque forman núcleos de burbuja que se originan en los pequeños poros del material,
hirviendo así el líquido normalmente al alcanzarse la temperatura de ebullición. Además
permiten que la mezcla sea homogénea debido a que no habrá sobrecalentamiento del
líquido.

11. Si el compuesto que destila empezara a solidificarse en el refrigerante, ¿qué haría?

aumentar la temperatura para que siga siendo liquido y no pase a solido

12. ¿Qué medidas tomarían para acelerar la destilación por arrastre? calentar el matraz
bola que contenía el material vegetal para que aumente su temperatura para así acelerar
un poco el proceso.

13. ¿Consideraría que después de la destilación por arrastre y habiendo separado la

fase orgánica de la acuosa, en la fase orgánica estaría puro el compuesto que le
interesa? ¿Por qué? No, porque estos métodos no tienen una eficiencia de 100 %. La fase
orgánica tendrá cantidades muy pequeñas de la acuosa.

Biografía

Allinger, Cava, de Jongh, Johnson, Lebel. Química Orgánica. Reverté Ediciones. 1999.

Química Orgánica Fundamental. Rakoff, Henry y Rose, Norman C. México. Limusa-Noriega,

2000.

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