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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA


Anteproyecto para la determinación del % de pureza de una
muestra comercial de ácido benzoico del laboratorio Meyer sin
número de lote por medio de una titulación acido base
GRUPO:2453 LABORATORIO PAGINA: 7
NUMERO: L-202

Objetivo:
Determinar el % de pureza de una muestra comercial de ácido benzoico del laboratorio
Meyer sin número de lote por medio de una titulación acido-base directa.
Hipótesis:
Contiene no menos del 99.5 por ciento y no más del 100.5 por ciento de C7H6O2,
calculado sobre la sustancia seca.
Marco teórico:
VOLUMETRÍA
TITULACIÓN DIRECTA. En la titulación volumétrica de una sustancia en solución,
contenida em un recipiente adecuado, se utiliza una solución previamente valorada
determinando electrométricamente el punto final, por medio de un medidor potenciómetro,
o visualmente si se usa un indicador interno.
La SV se selecciona respecto a su normalidad, de tal manera que el volumen agregado,
por medio de una bureta graduada, sea ente el 30 por ciento y el 100 por ciento de la
capacidad nominal de bureta.

TITULACIONES RESIDUALES
En algunas titulaciones se requiere agregar un ligero exceso medido de la solución
volumétrica, sobre el volumen calculado, necesario para reaccionar con la sustancia por
valorar. El exceso se titula con una segunda solución volumétrica, lo que constituye
propiamente la titulación residual, que es conocida también como retitulación

TITULACIONES COMPLEJOMÉTRICAS
Se emplean en la valoración de algunos cationes polivalentes en forma simple y directa,
utilizando reactivos con los cuales el catión forma complejos. La titulación es de iones de
calcio por este medio, es especialmente ventajosa, en comparación con el método de
precipitación, como oxalato de calcio. El éxito de método depende del indicador
seleccionado y del pH. Muy frecuentemente el cambio de color puede ser mejorado por la
adicción de un agente selectivo

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TITULACIONES EN DISOLVENTES NO ACUOSOS


Los ácidos y las bases se han definido como sustancias que, al ser disueltas en agua,
dejan en libertad iones hidrogeno e hidroxilo, respectivamente. Esta definición, introducida
por Arrhenius omite reconocer el hecho de las propiedades características de los ácidos o
de las bases, pueden desarrollarse también en otros disolventes. La definición de
Bronsted, más generalizada, dice que un ácido es una sustancia que proporciona
protones y que una base es la que se combina con protones. La definición de Lewis es
aún más amplia, según la cual el ácido es una sustancia que acepta un par electrónico y
la base es aquella que dona un par electrónico. Define la neutralización como un lazo de
coordinación entre un ácido y una base.
Patrón primario Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia
utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o
estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:
1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que
lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un
patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que
cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran
ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las
mediciones.
4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a temperatura
ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado.
Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del
agua.
5. No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles errores por
interferentes así como también degeneración del patrón.
6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se
puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y
entonces se puede realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta y con
menor incertidumbre.
7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente
el error de la pesada del patrón.

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La constante pKa es una medida de la acidez de una sustancia obtenida a partir


del logaritmo negativo de su constante de disociación ácida Ka
El pKb es la medida numérica de la basicidad y está relacionado con el desplazamiento
del equilibrio ácido-base de un compuesto en agua.
El pKa y el pKb están relacionados por la constante de equilibrio del producto iónico del
agua. Por tanto, a partir del pKa de un ácido podemos conocer el pKb de su base
conjugada y viceversa.

Cálculos

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Procedimientos famacopeico 5° edición


Disolver 300 mg de muestra en 5 ml de alcohol diluido previamente neutralizado con
solución 0.1 N de hidróxido de sodio, usando SI de fenolftaleína, y titular con solución 0.1
N de hidróxido de sodio hasta coloración rosa. Cada mililitro de solución 0.1 N de
hidróxido de sodio equivale a 12.21 mg de ácido benzoico.
Procedimientos
Preparación del NaOH
Pesar por en balanza granataria en un vaso de precipitado y disolver en vaso de
precipitado de 50 ml
Valoración de NaOH
Pesar por triplicado g de biftalato de potasio en balanza analítica en papel glassin en
forma de triangulo
Colocar en matraz Erlenmeyer de 125 ml y disolver con agua
Agregar 2 gotas SI de fenolftaleína
Valorar con NaOH 0.1N hasta el vire rosa

Pesar por triplicado en balanza analítica el ácido benzoico en papel glassin doblado para
que tenga una forma de triangulo para que en esta forma se pueda verter en el matraz
Erlenmeyer de 125 ml
Diluir con una pequeña parte alcohol en matraz Erlenmeyer porque el ácido benzoico no
es soluble en agua y después llenar el resto con agua
Agregar dos gotas de fenolftaleína SI
Titular con solución de hidróxido de sodio 0.1 Normal hasta el cambio de vire a rosa
Disolver 1.0 g de fenolftaleína en 100 ml de alcohol

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Diagrama de flujo
Ácido benzoico

Valoración de Estandarización del ácido


Preparación de 150ml de
hidróxido de sodio benzoico
hidróxido de sodio 0.1N
0.1N

Pesar 0.6 g de Pesar por triplicado g


hidróxido de sodio de biftalato de Pesar por triplicado acido
en balanza potasio en balanza benzoico
granataria analítica

Colocar en matraz
Colocar en matraz
Colocar en vaso Erlenmeyer de 125 ml y
Erlenmeyer de 125 ml
de precipitado disolver con etanol y llenar
y disolver con agua
de 50 ml el reto con agua

Agregar 2 gotas SI Agregar 2 gotas de SI


de fenolftaleína de fenolftaleína

Valorar con NaOH


0.1N hasta el vire Estandarización con
rosa NaOH 0.1 N hasta el
vire rosa

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Resultados
Estandarización de Biftalato de potasio
(0.10772)
𝑁 (0.0089)(204.22) = 0.10772

(0.1945)
𝑁 = 0.10822
(0.0088)(204.22)
(0.1977)
𝑁 = 0.10756
(0.0090)(204.22)

Ñ= 0.107833 de NaOH
CV=0.2606%
Valoración Acido Benzoico
(0.1078)(.0095)(122.12)
𝑚 𝑥100 = 102.42%
(.1221)
(0.1078)(.0096)(122.12)
𝑚 𝑥100 = 103.33%
(.1223)
(0.1078)(.0092)(122.12)
𝑚 𝑥100 = 98.94%
(.1224)

Ñ=101.56%
CV=1.8626
Análisis de resultados
De acuerdo con las especificación dé % de pureza, no cumple por motivos como
los siguientes: hay error en el volumen del titulante porque el volumen utilizado es
poco y por eso hay variaciones, también por contaminación cruzada por que se
pesaron dos reactivos al mismos tiempo , también por las contaminaciones de los
frascos en las pesadas porque los compañeros regresaban los reactivos a los
frascos, entonces por existe una variación y un error
Conclusión
La hipótesis no es conforme con la especificación que tiene la farmacopea de los estados
unidos mexicanos 11° edición ya que contiene no menos de 99.5% y no más del 100.5 %
de ácido benzoico, ya que en la valoración salió de 101.56% y por eso no cumple
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Bibliografías
Secretaria de Salud Pública, Farmacopea de los Estados Unidos Mexicana, edición 11°,
año 2013,
The Merck Index : An Enciclopedia of chemical , drug and biological, year 2013

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