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2018-1

CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES.

HECHOS: En 1923, J. N. Brønsted en Dinamarca y J. M. Lowry en Inglaterra propusieron de manera independiente una teoría, particularmente útil para la
química analítica, sobre el comportamiento ácido/base. De acuerdo con la teoría de Brønsted-Lowry, un ácido es un donador de protones, mientras que una
base es un aceptor de protones (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2005, pág. 189). Esto traería consigo la aportación de reacciones ácido- base, como todas
aquellas “reacciones que involucren la transferencia de protones” (Clavijo, 2002, pág. 456), y por consiguiente un cambio en la concentración de iones
hidrógeno presentes en un determinado compuesto químico.
De aquí que este hecho conduciría al análisis de acidez o alcalinidad en diferentes ámbitos, y por tanto al mejoramiento de obtención de datos
para generar confianza en la comunidad en general que se vería beneficiada de ahí, todo gracias al perfeccionamiento de los métodos clásicos o
más en específico el análisis volumétrico, que fue afinando la detección de un determinado valorante, como lo fue la aportación de indicadores,
la reglamentación, recomendaciones, patrones, etc.

PREGUNTA: ¿hallar la concentración de una determinada sustancia química o sustrato (NaOH y H2SO4) por medio de un análisis volumétrico de
titulación ácido-base?

Aplicaciones. METODOLOGÍA

Los métodos químicos se caracterizan por estar CALIBRACIÓN DE LA PIPETA AFORADA :

basados en las reacciones químicas y aunque se
clasifican habitualmente en cualitativos y
cuantitativos, la mayoría de los métodos analíticos
pueden suministrar información cualitativa y
cuantitativa, según los parámetros que se utilicen. El
Análisis Cualitativo tiene por objeto el reconocimiento
o identificación de los elementos o de los grupos
químicos presentes en una muestra. El fundamento
de los métodos clásicos de Análisis Cuantitativo es la
aplicación de las leyes de la estequiometria. La forma
A. Tomar una pipeta aforada tipo A, de 10 ml y un vaso de precipitado, tipo A, de 100
ml.
B. Pesar el vaso de precipitado vacío y registrar este dato como “M1”.
C. Llenar la pipeta con agua destilada, hasta su máxima capacidad.
D. Luego deposite este contenido en el vaso de precipitado previamente pesado y
pesar todo el sistema nuevamente, registrar este dato como “M2”.
E. Tomar la temperatura del sistema y luego desechar el agua en el vertedero.
F. Hacer nuevamente los pasos C, D y E, 5 veces y registrarlos respectivamente

de proceder es tomar una cantidad perfectamente
determinada de muestra (en peso o en volumen) y
someterla a reacciones químicas que tengan lugar de
forma prácticamente completa y en las que
intervenga el componente a determinar,
deduciéndose la cantidad buscada del peso del
producto de la reacción (métodos gravimétricos) o
del volumen de reactivo consumido (métodos
volumétricos). (Gonzáles, 2017)
Figura 1. texto tomado de Gonzáles , 2017,
modificado por los autores.
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(M3, M4, M5)
1. CALIBRACIÓN DE LA BURETA:
A. Tomar un bureta tipo A de 25 ml y llenarla hasta su capacidad máxima con agua
destilada.
B. Posteriormente tomar un vaso de precipitado, vacío, tipo A de 100 ml y pesarlo,
registrar este dato como “M1”.
C. Luego descargar una alícuota de 5 ml de agua destilada al vaso de precipitado.
D. Pesar el sistema anterior y tomarle la temperatura, registrar estos datos cómo
“M2”.
E. Sin desechar la alícuota anterior, depositar otros 5 ml de agua destilada al vaso de
precipitado, pesar y tomar temperatura, registrar este dato com “M3”
F. Repetir el paso E, hasta desocupar la bureta y registrar los datos respectivamente.(
“M4”, “M5”)
2. ESTANDARIZACIÓN DE TITULACIONES:
A. Estandarización de sustrato de NaOH al 0,02N
B. Tomar 10mL de Biftalato de potasio al 0,02 N, junto con 3 gotas de fenolftaleína en
un erlenmeyer y titular con una solución de NaOH en la bureta ya calibrada.
C. Tomar 10mL de H2SO4, junto con 3 gotas de fenolftaleína en un erlenmeyer y
titular con una solución de NaOH en la bureta ya calibrada.
D. Adicionar gota a gota la solución NaOH en la bureta al BK y al H2SO4, hasta
observar el cambia de coloración en la solución.
E. Anotar las medidas de volumen (mL) hasta alcanzar el cambio de coloración, para
después, por medio de cálculos hallar las concentraciones de NaOh y luego la de
H2SO4.
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Así como la química analítica se utiliza en la
industria, la medicina y todas las ciencias. A
continuación, se dará algunos ejemplos con
aplicaciones de gran relevancia:
● En medicina se determinan las
concentraciones en sangre de dióxido de
carbono y oxígeno, fundamentales para el
diagnóstico y tratamiento de enfermedades.
● Determinación de las cantidades de dióxido
de carbono, hidrocarburos y óxidos de
nitrógeno emitidos en los gases de escape de
los automóviles. Datos que permiten evaluar
la eficacia de los sistemas anticontaminación
instalados en los vehículos.
● Determinación de la cantidad y composición
de los gases emitidos a la atmósfera por las
industrias.
● El análisis del acero durante su producción
permite ajustar su composición en ciertos
elementos como carbono, niquel, cromo, que
determinan sus propiedades mecánicas:
fuerza, dureza, resistencia a la corrosión,
ductilidad y maleabilidad.
● En agricultura es necesario analizar el suelo
para conocer sus carencias y establecer
programas de fertilización adecuados.
● En cinética química se determinan las
velocidades de una reacción mediante el
análisis de la muestra reactiva a intervalos
regulares de tiempo. (Fernández, 2017)
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Cálculos
CONCEPTOS

PASADO. 1.1. Preparación de solución de NaOH 0,02N

39,997 𝑔.𝑔.𝑔𝑔𝑔𝑔
Calibración: que según Ruiz, M. se define como
𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 𝑔𝑔𝑔𝑔 = 0,2𝑔 ∗ 0,25 𝑔 ∗ 1 𝑔𝑔−𝑔 ∗
1
cualquier “conjunto de operaciones que 100 𝑔 𝑔.𝑔 𝑔𝑔𝑔𝑔
establecen, en condiciones especificadas, la = 0,202 g RQ NaOH
99 𝑔𝑔.𝑔𝑔𝑔𝑔
relación entre los valores de una magnitud
indicados por un instrumento de medida o un 1.2.Calibración de bureta
sistema de medida, o los valores representados Tabla 1. Datos calibración bureta.
por una medida materializada o por un material
de referencia, y los valores correspondientes de Alícuotas M1 M2 T M agua densi V (mL) alícuot Error
esa magnitud realizados por patrones” (2006, (mL) (mL) (mL) °C dad agua as (mL) absolut
agua o
pág. 104).
5 0,017
Volumetría: Es un método clásico de análisis 5 47,595 52,602 21 5,007 0,9980 5,017
químico, el que “su aplicación se fundamenta en
10 -0,010
el uso de material volumétrico, como matraces 10 47,595 57,565 21 9,970 0,9980 9,990
aforados para llevar la disolución de las muestras
a un volumen de referencia, utilizando 15 -0,061
15 47,595 62,504 21 14,909 0,9980 14,939
volúmenes exactos con pipetas aforadas para la
tomas de alícuotas, mientras que para la 20 -0,064
20 47,595 67,492 21 19,897 0,9980 19,936
cuantificación se utilizan buretas para medir el
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volumen desalojado de una disolución patrón de 25 0,039
una especie química de concentración 25 47,595 72,579 22 24,984 0,9978 25,039
exactamente conocida necesaria para alcanzar el
Ea por -0.013
punto de estequiometria de una reacción
defecto
química” (Clavijo, 2002, pág. 449).
Fuente. Autores.
Titulación ácido-base: “todas aquellas
reacciones que involucran la transferencia de M1= Masa del vaso de precipitado M2= Masa de vaso de precipitado + agua destilada
protones y se denominan reacciones de Volumen=masa/densidad.
neutralización”(Clavijo, 2002, pág. 456). Error absoluto = v (mL) agua - alícuotas (mL)
Error absoluto de la bureta: Y=-0,0006(10,64)-0,0063= -0,013 (por defecto).
Tratamiento de datos: que según Skoog, West,
Holler, & Crouch en términos estadísticos se
define como “un intervalo numérico en torno a la Figura 2. Gráfica calibración bureta Ea vs alícuotas.
medida de un conjunto de replicas de resultados
analiticos, intervalo dentro del cual se espera,
con una cierta probabilidad, que esté la media
poblacional” (2005, pág. 145) o el dato a
emplear.

Indicador: para un titulación ácido-base “es un

ácido débil o una base débil con una coloración
pronunciada. El color de la forma ionizada es
notablemente diferente al de la forma no
ionizada. Una forma puede ser incolora, pero la
otra debe tener color. Estas sustancias por lo
general están conformadas por sustancias
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altamente conjugadas que producen el color”
(Gary, 2009, pág. 270). Fuente. Autores.
1.3.Calibración de Pipeta aforada
Exactitud: “indica la cercanía de la medida al Tabla 2. Datos calibración pipeta aforada.
calor aceptado o verdadero y ser expresa alícuota Error
Alícu M1 M2 (mL) T M agua V (mL)
mediante el error”(Skoog, West, Holler, & s (mL) absoluto
otas (mL) °C agua agua
Crouch, 2005, pág. 94).
(mL)

Error absoluto: “es la diferencia entre el valor 10 -0,182

5 47,659 57,455 22 9,796 0,9978 9,818
medido y el valor verdadero. El signo del error
absoluto indica si el valor en cuestión es alto o 10 -0,129
bajo”(Skoog, West, Holler, & Crouch, 2005, pág. 5 47,659 57,510 21 9,851 0,9980 9,871
94). 10 -0,117
5 47,659 57,520 22 9,861 0,9978 9,883
Patrón primario: “es un compuesto de elevada
10 -0,136
pureza que sirve como material de referencia en 5 47,659 57,501 22 9,842 0,9978 9,864
valoraciones gravimetricas y volumetricas. Los
requisitos más importantes para un patrón 10 -0,146
5 47,659 57,491 22 9,832 0,9978 9,854
primario son los siguientes”:
Ea por -0,142
● Alto grado de pureza defecto
● Estabilidad atmosférica. Fuente. Autores.
● Ausencia de agua hidratación M1= Masa del vaso de precipitado M2= Masa de vaso de precipitado + agua destilada
● Coste monetario. Volumen=masa/densidad.
● Solubilidad razonable en el medio de Error absoluto = v (mL) agua - alícuotas (mL)
valoración. Error absoluto = v (mL) agua - alícuotas (mL)
● Masa molar razonable grande de modo
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que se minimice el error relativo al pesar V real de la pipeta= 10 mL +0,142 mL =10,142 mL
el patrón.
Figura 3. Gráfica calibración pipeta aforada Ea vs alícuotas.
(Skoog, West, Holler, & Crouch, 2005, pág.
344).

PRESENTE.

Acidimetría y alcalimetría: en una volumetría Fuente. Autores.

ácido-base esta se subdivide en estas dos, las cuales
“en el primer caso se determinan especies de carácter 1.4. Estandarización de Hidróxido de sodio NaOH con biftalato de potasio
básico, utilizando para ello una solución patrón de un Tabla 3. Datos titulación BK con NaOH y validación de datos.
ácido y, en el segundo caso, determinan especies con
carácter ácido con una solución patrón de una especie Grupo V(mL) Datos
alcalina (Clavijo, 2002, pág. 456). s gastado de rechazados: (10,5-10,5-10,5-10,8-10,8)
NaOH
Punto de equivalencia: “el punto en el que se agrega
una cantidad equivalente o estequiométricamente de G1 10,5 Datos (10,6-10,6 y 10,7)
titulación” (Gary, 2009, pág. 159). dentro del
rango:
Punto final: “el punto en el que se observa que
G2 10,5 LC (10,56-10,70)
la reacción término, es decir cuando se detecta
un cambio en alguna propiedad de la solución”
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(Gary, 2009, pág. 159). G3 10,5 S Promedio. C. t student

G4 10,6 0,1302 10,65 1,42

G5 10,7

G6 10,7

G7 10,8

G8 10,8

Fuente. Autores.

1.4.1. Cálculo de la concentración real de NaOH.

𝑔𝑔𝑔(𝑔𝑔)𝑔𝑔 ∗ [𝑔𝑔]𝑔
[𝑔𝑔𝑔𝑔]𝑔 = = 0,0188 N
𝑔𝑔𝑔(𝑔𝑔)𝑔𝑔𝑔𝑔

1.5.Estandarización de ácido sulfúrico H2SO4 con hidróxido de sodio NaOH

Tabla 4. Datos titulación H2SO4 con NaOH y validación de datos.
Grupos V(mL) Datos
gastado de rechazados: 15,7-15,9-16,2 y 16,2
NaOH

G1 15,7 Datos 16,16 y 16

dentro del
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rango:

G2 15,9 LC (15,9-16,1)

G3 16,0 S Promedio. C. t student

G4 16,0 0,173 16 1,44

G5 16,0

G6 16,1

G7 16,2

Fuente. Autores.

1.5.1. Cálculo de la concentración real de H2SO4

𝑔𝑔𝑔(𝑔𝑔)𝑔𝑔𝑔𝑔∗ [𝑔𝑔𝑔𝑔]𝑔
[𝑔2𝑔𝑔4]𝑔 = = 0,02997 N
𝑔𝑔𝑔(𝑔𝑔)𝑔2𝑔𝑔4

Resultados
Lenguaje
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Normalidad:La concentración normal o normalidad Tabla 5. Resultados.
(N), se define como el número de equivalentes de
soluto por litro de solución.
Ea - Valo x+
Equivalente gramo: El peso equivalente de un ácido por 0.01 r 0,013
se define como la masa en gramos que producirá 1
defec 3 real
+
to
mol de iones H en una reacción, y el El peso bure
equivalente de una base es la cantidad en gramos que ta
-
proporcionará 1 mol de iones OH .
Ea - Valo x+
Límite de confianza:un par o varios pares de por 0,14 r 0,142
números entre los cuales se estima que estará defec 2 real
cierto valor desconocido con una determinada to
probabilidad de acierto. F pipet
Densidad:Relación entre la masa y el volumen a
de una sustancia, o entre la masa de una afora
sustancia y la masa de un volumen igual de otra da
sustancia tomada como patrón. Conc
Desviación estándar:comparación sumatoria con entra
referencia a la dispersión de datos, con respecto al ción 0,0188
mejor valor (promedio). en N
Promedio:Número que puede obtenerse a partir de la NaO
sumatoria de diferentes valores dividida entre el H
número de sumandos. El mejor valor obtenido en un Conc
análisis estadístico. entra
Error absoluto (exceso o defecto): indica si la ción 0,02997
medición que se obtuvo se acerca al el valor en N
experimental, y en qué cantidad se excedió el valor H2S
real o qué cantidad faltó; esto según el signo del O4
sesgo. Fuente. Autores.
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pritrón secundario

Análisis de Resultados
modelo

● Soluciones ● Se halló la concentración de NaOH por medio de una volumetría ácido-

● Tratamiento de datos
● Volumetría ácido-base
● Se halló el error absoluto de la pipeta que dio un valor de -0,142, lo que
base, la cual dio 0,0188 N, la que de manera congruente se acerca o es
próxima al valor teórico que se quería ofrecer, como lo es el 0,02 N. Este
resultado se soporta junto con la calibración antes echa de las buretas, en
la que al dar un error absoluto de -0,013, lo que quiere decir que en sí, el
método que se empleo es robusto como confiable, con un margen de
confianza alto.
quiere decir que el método que se empleó no fue muy robusto ya que al
trabajar con instrumentos volumétricos tipo A, de alta grado de confianza,
da a ver un error ya sea por parte del analista en la toma de la alícuotas o
manejo del instrumento.

RESPUESTA O RESULTADO

REFERENCIAS
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De los hechos: ● Clavijo, A. (2002). Fundamentos de química analítica; equilirio iónico y análisis químico. Bogota: Universidad
Nacional de Colombia.
● Skoog, D., West, D., Holler, J., & Crouch, S. (2005). Fundamentos de química analítica. Mexico: International
Thomson S.A.

De los ● Camacho Ortega, A. (2008). UTP. Obtenido de Universidad Tecnológica de Pereira:

conceptos: http://repositorio.utp.edu.co/dspace/bitstream/handle/11059/1777/628161C172.pdf?sequence=1
● Carillo, E., Cartagena, E., Colina, M., Guerra, L., Hernández, R., Ocando, G., . . . Santander, A. (Mayo de 2011).
SCRIB. Obtenido de SCRIB: https://es.scribd.com/doc/86120849/Informe-Practica-2-Uso-Del-Material-Volumetrico
● Clavijo, A. (2002). Fundamentos de química analítica; equilirio iónico y análisis químico. Bogota: Universidad
Nacional de Colombia.
● Espejo Cuadrado, M. (Diciembre de 2016). IDUS. Obtenido de Universidad de Sevilla Facultad de farmacia:
https://idus.us.es/xmlui/bitstream/handle/11441/54518/IMPORTANCIA%20DE%20LA.pdf?sequence=1.
● Gary, C. (2009). Química analítica. Mexico: Mc Graw Hill.
● Miller N., J., & Miller C., J. (2002). Estadística y Quimiometría para Química Analítica. Madrid: Prentice Hall.
● Skoog, D., West, D., Holler, J., & Crouch, S. (2005). Fundamentos de química analítica. Mexico: International
Thomson S.A.
● UNAM. (s.f.). UNAM. Obtenido de UNAM:
http://amyd.quimica.unam.mx/pluginfile.php/4509/mod_resource/content/0/MATERIAL-VOLUMETRICO.pdf

De la ● Ruiz, M. (2006). Recomendaciones para la calibración de material volumétrico en el laboratorio clínico. Química
metodología y clínica, 104-110.
la aplicación: ● González, Pérez Claudio. (2017) Introduccion a la química análitica. metodos analiticos. pg, 1-5.
http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/1.CONCEPTOS_TEORICOS.pdf
● Fernández, Germán. (2017) Aplicaciones de la química análitica. Tomado de:
http://www.quimicaanalitica.net/?q=quimica-analitica-aplicaciones.html
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1. DATOS Commented [1]: faltan las graficas que no las pude

poner, pero ya les envie el archivo donde esta todo
mas organizado. NO TENGO NI IDEA DE COMO
1.1.Preparación de solución de NaOH 0,02N PONER TODA ESA INFORMACION EN ESE
CUADRITO :(
NaOH (g RQ) ¢ 0,202 g RQ NaOH
1.2.Calibración de bureta
M1= Masa del vaso de precipitado M2= Masa de vaso de precipitado + agua destilada
Alícuotas M1 M2 T M agua agua V (mL)
(mL) (mL) (mL) °C agua

5 47,595 52,602 21 5,007 0,9980 5,017

10 47,595 57,565 21 9,970 0,9980 9,990

15 47,595 62,504 21 14,909 0,9980 14,939

20 47,595 67,492 21 19,897 0,9980 19,936

25 47,595 72,579 22 24,984 0,9978 25,039

1.2.1. Calculo de volumen (mL) de agua

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= 5,017 mL

=9,990 mL = 14,939 mL

=19,936 mL =25,039 mL

1.2.2. Error absoluto de bureta

Error absoluto = v (mL) agua - alícuotas (mL)
Ea v(mL) alícuotas Error
agua (mL) absoluto

Ea1 5,017 5 0,017

Ea2 9,990 10 -0,010

Ea3 14,939 15 -0,061

Ea4 19,936 20 -0,064

Ea5 25,039 25 0,039

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1.2.3. Grafica de calibración de bureta

1.2.4. Error absoluto de la bureta
Y=-0,0006(10,64)-0,0063= -0,013 (por defecto)
1.3.Calibración de Pipeta aforada
M1= Masa del vaso de precipitado M2= Masa de vaso de precipitado + agua destilada
Alícuotas M1 M2 T °C M agua agua V (mL)
(mL) (mL) (mL) agua

5 47,659 57,455 22 9,796 0,9978 9,818

5 47,659 57,510 21 9,851 0,9980 9,871

5 47,659 57,520 22 9,861 0,9978 9,883

5 47,659 57,501 22 9,842 0,9978 9,864

5 47,659 57,491 22 9,832 0,9978 9,854

1.3.1. Calculo de volumen (mL) de agua

= 9,818mL
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= 9,871mL = 9,883mL

=9,864mL =9,854mL

1.3.2. Error absoluto de pipeta

Error absoluto = v (mL) agua - alícuotas (mL)
Ea v(mL) alícuotas Error
agua (mL) absoluto

Ea1 9,818 10 -0,182

Ea2 9,871 10 -0,129

Ea3 9,883 10 -0,117

Ea4 9,864 10 -0,136

Ea5 9,854 10 -0,146

Promedio error
absoluto -0,142

V real de la pipeta= 10 mL +0,142 mL =10,142 mL

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1.3.3. Grafica de calibración de pipeta

1.4. Estandarización de Hidróxido de sodio NaOH con biftalato de potasio

Grupo V(mL)
s gastado de
NaOH

G1 10,5

G2 10,5

G3 10,5

G4 10,6

G5 10,7

G6 10,7

G7 10,8

G8 10,8

1.4.1. Rechazo de datos (límite de confianza o prueba t. student)

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LC= ± _ 10,64 ± = (10,6 - 10,7)
10, 10, 10, 10, 10,
5 5 5 8 8
Datos rechazados

Datos dentro del rango

10,6 10,7 10,7

=10,67 S=0,05
8

1.4.2. Calculo de la concentración real de NaOH

Ea pipeta aforada empleada = - 0,036 (por defecto)
=
= = 0,0188 N

1.5.Estandarización de ácido sulfúrico H2SO4 con hidróxido de sodio NaOH

Grupos V(mL)
gastado de
NaOH

G1 15,7

G2 15,9
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G3 16,0

G4 16,0

G5 16,0

G6 16,1

G7 16,2

1.5.1. Rechazo de datos (límite de confianza o prueba t. student)

LC= ± _ 15,98 ± = (15,9 - 16,1)
15, 15, 16, 16,
7 9 1 2
Datos rechazados

Datos dentro del rango

16,0 16,0 16,0

=16,0 S=0,00

1.5.2. Calculo de la concentración real de H2SO4

=
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Departamento de Química
Métodos y Análisis Químico
Catalina Cruz, Katherin Sanchez y Adrian Ortiz.
2018-1
= = 0,02997N

METODOLOGÍA:

3. CALIBRACIÓN DE LA PIPETA AFORADA :

G.Tomar una pipeta aforada tipo A, de 10 ml y un vaso de precipitado, tipo A, de 100 ml.
H.Pesar el vaso de precipitado vacío y registrar este dato como “M1”.
I.Llenar la pipeta con agua destilada, hasta su máxima capacidad.
J.Luego deposite este contenido en el vaso de precipitado previamente pesado y pesar todo el sistema nuevamente, registrar este dato
como “M2”.
K. Tomar la temperatura del sistema y luego desechar el agua en el vertedero.
L. Hacer nuevamente los pasos C, D y E, 5 veces y registrarlos respectivamente (M3, M4, M5)

4. CALIBRACIÓN DE LA BURETA:
G.Tomar un bureta tipo A de 25 ml y llenarla hasta su capacidad máxima con agua destilada.
H.Posteriormente tomar un vaso de precipitado, vacío, tipo A de 100 ml y pesarlo, registrar este dato como “M1”.
I.Luego descargar una alícuota de 5 ml de agua destilada al vaso de precipitado.
J.Pesar el sistema anterior y tomarle la temperatura, registrar estos datos cómo “M2”.
K.Sin desechar la alícuota anterior, depositar otros 5 ml de agua destilada al vaso de precipitado, pesar y tomar temperatura, registrar
este dato com “M3”
L. Repetir el paso E, hasta desocupar la bureta y registrar los datos respectivamente.( “M4”, “M5”)

5. ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES: