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SOLUBILIDAD Y RECRISTALIZACIÓN

ESTUDIANTES:

Aguirre Bolaño Juan David


Guerra Quesada Dina Luz
Mojica Sarmiento Leonardo Enrique
Pérez Acosta Frank Andrés
Grupo 19A

DIRIGIDO A:

M. Sc. Jesús Arturo Reyes Lemus


Identificación: 3727168
Laboratorio De Química Orgánica
Código De Asignatura: 23337
Aula: 507B
Mesa: 5

Universidad Del Atlántico


Facultad: Ciencias De La Educación
Programa: Licenciatura En Biología Y Química
Plan De Estudios: 2011 Extendida
III Semestre - II Corte
Código Snies: 11759
Registro Calificado Resolución 4403 Del 1 De Junio De 2011

Kilómetro 7 Vía Puerto Colombia


Barranquilla - Atlántico - Colombia
Sábado, 07 De abril De 2018
UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO
FACULTAD CIENCIAS DE LA EDUCACIÓN
PROGRAMA DE LICENCIATURA EN BIOLOGÍA Y QUÍMICA INFORME N°3: SOLUBILIDAD Y
PLAN DE ESTUDIOS 2011 EXTENDIDA RECRISTALIZACIÓN
CÓDIGO SNIES: 11759
Registro calificado Resolución 4403 del 1 de Junio de 2011

Contenido

Introducción ............................................................................................................................ 3
Justificación ............................................................................................................................ 4
Marco teórico .......................................................................................................................... 5
Objetivos................................................................................................................................. 6
Metodología ............................................................................................................................ 7
Conclusiones........................................................................................................................... 9
Bibliografía ........................................................................................................................... 10
Anexos .................................................................................................................................. 11

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CÓDIGO SNIES: 11759
Registro calificado Resolución 4403 del 1 de Junio de 2011

Introducción

El tema de investigación y análisis del siguiente trabajó fueron la solubilidad y la


recristalización, para ello se hizo necesario observar la solubilidad de algunos compuestos
orgánicos en varios solventes y relacionar este parámetro con la estructura de las sustancias
utilizadas, purificar un sólido por recristalización utilizando el criterio de buena solubilidad
en caliente y poca solubilidad en frío, desarrollar habilidad y destreza en el empleo de la
filtración a gravedad, filtración al vacío y la selección del solvente adecuado para la
cristalización y estudiar las bases físicas conceptuales de la cristalización como método de
purificación de compuestos orgánicos.

Esta práctica demostró resultados, teniendo en cuenta un procedimiento específico para cada
uno de ellos, cabe resaltar que, la solubilidad es el proceso que consiste en, para comprobar
este proceso, se realizó un montaje específico y del cual se realizó análisis, los compuestos
que se emplearon para esta metodología fueron:
Por su parte, la recristalización es el proceso que consiste en. En este caso se trabajó con un
montaje de.
Este laboratorio tuvo como finalidad realizar diagnósticos de sustancias en procesos de
solubilidad de la materia y la recristalización de un compuesto, todo esto con base en
referencias especializadas acordes a la investigación.

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Justificación

El presente informe se enfoca en estudiar los procesos de solubilidad y recristalización de


diferentes muestras con el fin de analizar los resultados y comprender la importancia del tema
en el área de química orgánica.

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Marco teórico

La solubilidad es un parámetro determinado experimentalmente y que se define como la


cantidad de sustancia que se disuelve en 100 g de solvente a una temperatura determinada.
Comúnmente se refiere a la interacción de dos sustancias para formar una mezcla
homogénea. De igual manera se puede referir a soluciones insaturadas y sobresaturadas de
manera relativa sin indicar la cantidad de sus componentes. Una solución es insaturada
cuando contiene una cantidad menor de soluto de la que se puede disolver a una temperatura
determinada. Las soluciones sobresaturadas contienen una cantidad mayor de soluto disuelto
que la que se podría disolver a una temperatura determinada, estas soluciones implican un
equilibrio inestable. Las soluciones saturadas implican un equilibrio estable entre el soluto
disuelto y el soluto sin disolver a una temperatura determinada.

Desde el punto de vista estructural, entre mayor sea la similitud de las sustancias (soluto y
solvente) para formar fuerzas intermoleculares, mayor será la probabilidad de una interacción
efectiva para producir una mezcla homogénea. La solubilidad es un parámetro que depende
de la temperatura y en general aumenta al incrementarse la temperatura. En esta propiedad
se basa el procedimiento de recristalización para purificar sólidos.

En la selección de un solvente para recristalización se debe de tener en cuenta que la


solubilidad sea alta en caliente y muy baja en frío para que haya abundante producción de
cristales al enfriarse la solución, el solvente no debe de reaccionar con el soluto, debe de ser
volátil (bajo punto de ebullición) para ser removido fácilmente y no interaccionar con las
impurezas. Cuando hay impurezas coloreadas se puede utilizar un adsorbente selectivo como
el carbón activado. Este material se utiliza en muy pequeña cantidad ya que el exceso puede
adsorber material a purificar.

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Objetivos

Observar la solubilidad de algunos compuestos orgánicos en varios solventes y correlacionar


este parámetro con la estructura de las sustancias utilizadas.

Purificar un sólido por recristalización utilizando el criterio de buena solubilidad en caliente y


poca solubilidad en frío.

Desarrollar habilidad y destreza en el empleo de la filtración a gravedad, filtración al vacío y la


selección del solvente adecuado para la cristalización.

Estudiar las bases físicas conceptuales de la cristalización como método de purificación de


compuestos orgánicos.

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Metodología

Materiales y reactivos

Equipos e implementos Reactivos

1 Embudo de caña corta 1 Equipo de Acetanilida o ácido


o sin caña calentamiento. benzoico impuros
6 Tubos de ensayo y 1 Baño de hielo. Agua destilada
gradilla. Balanza. Carbón activo
1 Equipo para filtración Bomba para filtración al Acetanilida
al vacío, pequeña vacío Ácido benzoico
escala. Urea
1 Vidrio de reloj. Glucosa
1 Equipo para punto de Aceite cristal o glicerina
fusión. 1-butanol
Papel de filtro Etanol
1 Capilar cerrado en un Hexano.
extremo.

Procedimiento

1. Solubilidad:
Inicialmente, en cada uno de 6 tubos de ensayo se colocó1 mL de agua fría. Al primer tubo
se agregó una pizca (lo que se tomó en la punta de una espátula) de acetanilida, al segundo
una pizca de urea, al tercero una pizca de glucosa, al cuarto una pizca de ácido benzoico, al
quinto 5 gotas de aceite cristal y al sexto 5 gotas de 1-butanol. Posteriormente, se
observaron los resultados y se tomó nota en cada caso de si hubo solubilidad completa o no.
Las muestras donde no hubo solubilidad completa se colocaron en un baño de agua caliente.
De igual modo, se observó y anotaron los resultados cualitativos. Por último se repitió todo
este procedimiento con otros solventes que el instructor indicó.

2. Cristalización o purificación de un sólido impuro.


Inicialmente, se pesó un gramo de acetanilida o ácido benzoico impuro y se colocó en un
erlenmeyer de 125 mL, Acto seguido, se adicionó 30 mL de agua y se llevó la mezcla a
ebullición. Observando que si la sustancia no se disolvia completamente, adicionar porciones
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de 2 o 3 mL de agua dejando hervir lentamente la mezcla hasta cuando todo el sólido se


disolviera. La ebullición no se realizó en forma brusca con el fin de evitar la pérdida de
solvente por evaporación. Cuando todo el sólido estuvo disuelto, se agregó una pizca de
carbón activado y se dejó hervir lentamente durante 3 minutos. Luego, se filtró en caliente
por gravedad a través de un embudo de tallo corto. Esto se hizo con el fin de impedir que
hubiera recristalización en el papel de filtro o en el embudo. El filtrado se dejó enfriar en un
baño de agua y luego en un baño de hielo y agua por 5 minutos hasta que se precipitó todo el
sólido. Para separar el solvente se filtró al vacío en un embudo Buchner, cuando todo el
líquido se filtró se mantuvo el vacío por 3 minutos para hacer un drenaje completo.

Análisis de resultados

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Conclusiones

Se logró observar la solubilidad de algunos compuestos orgánicos en varios solventes y


correlacionar este parámetro con la estructura de las sustancias utilizadas.

Se obtuvo la purificación de un sólido por recristalización utilizando el criterio de buena


solubilidad en caliente y poca solubilidad en frío.

Se desarrolló habilidad y destreza en el empleo de la filtración a gravedad, filtración al vacío


y la selección del solvente adecuado para la cristalización.

Se estudió las bases físicas conceptuales de la cristalización como método de purificación de


compuestos orgánicos.

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Bibliografía

Ray Q. Brewster, Calvin A. Vanderwerf y William E. McEwen. Libro curso práctico


de química orgánica. Autores: Editorial: Alhambra

Guía de Laboratorio de Química Orgánica III Semestre

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Anexos
Cuestionario

1. ¿En qué se basa, estructuralmente, el proceso de recristalización como método de


purificación?
R/:

2. ¿Por qué es necesario utilizar un embudo de caña corta y filtrar la solución en caliente en la
primera filtración que se hace para remover impurezas insolubles?
R/:

3. ¿Cuáles son las condiciones a tener en cuenta para elegir una mezcla de solventes
determinada?
R/:

4. Relacione los pares de disolventes de uso más frecuente para la recristalización en química
orgánica.
R/:

5. Explique el procedimiento (experimental) usual para elegir el solvente, o mezcla de


solventes, de recristalización más adecuado.
R/:

6. ¿Cuál es el uso del carbón activado en el proceso de recristalización? ¿De la celita?


R/:

7. Explique ¿En qué consiste la siembra de cristales y cuáles son las técnicas de sembrado más
empleadas?
R/:

8. Basándose en los puntos de fusión obtenidos ¿qué puede decirse de la recristalización como
proceso de purificación?
R/:

9. Basándose en lo porcentajes de recuperación obtenidos ¿qué puede usted decir de la


cristalización como método cuantitativo de purificación? ¿Por qué se pierde compuesto a
purificarse?
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R/:

10. ¿Cuáles solventes utilizaría para purificar por recristalización los siguientes compuestos:
naftaleno, p-nitroacetofenona, p-nitrobenzaldehído, o-fenilendiamina y benzalacetona?
R/:

11. Un ácido carboxílico superior sólido está contaminado con impurezas orgánicas. Explique
¿cómo purificaría usted el ácido por cristalización utilizando agua y acetona como una mezcla de
solventes?
R/:

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Imágenes

Montaje Procedimiento Sublimación Montaje Procedimiento Recristalización

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