FASE 3

Química analítica e instrumental

Kelly Johana Restrepo Buitrago C.C. 1.036.950.440

Karin Julieth Cuesta C.C. 1.035.868.809

German Umaña Salazar C.C. 1.130.620.826

Grupo:

15

Tutor:

Juan Sebastián Flórez

UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA

Abril - 2018
Introducción
 Anexo 1 – Ejercicio de Aplicación

1. Calcule la constante del producto de solubilidad del cromato de plata. Se tiene

[Ag+]= 2x10-4 y [CrO42-]= 1x10-4.

Solución

𝐴𝑔2 𝐶𝑟𝑂4 ⇆ 2𝐴𝑔+ + 𝐶𝑟𝑂−2 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑙𝑖𝑏𝑟𝑖𝑜 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑

Constante: 1 𝑥 10−12

𝐾𝑠 = [𝐴𝑔+ ]2 . [𝐶𝑟𝑂−2 4]

𝐾𝑠 = (𝑛. 𝑠)𝑛 𝑥 (𝑚. 𝑠)𝑚 = (2. 𝑠)2 (1𝑠)1

4𝑠 3

1. 10−12 = 4𝑠 3

3 1. 10−12
𝑆= √ = 6,3 𝑥 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐿−1
4

+
𝐴𝑔2 𝐶𝑟 𝑂4 ⇆ 𝐴𝑔(𝑎𝑐) + 𝐶𝑟 𝑂42− 𝐸𝑞 𝑑𝑒 𝑆𝑜𝑙𝑢𝑏𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑

I ----------- 0 0

C -----------+2s +s

E -----------2s s

𝐾𝑝𝑠 = [𝐴𝑔+ ]2 . [𝐶𝑟 𝑂42− ]

𝐾𝑝𝑠 = [2𝑠]2 . [𝑠 ]
 𝐾𝑝𝑠 = [4𝑠 2 ]. [𝑠 ]

𝐾𝑝𝑠 = 4𝑠 3

𝐾𝑝𝑠 = 4(1𝑥10−4 )3

𝐾𝑝𝑠 = 4𝑥10−12

𝑚𝑜𝑙
La constante del producto de solubilidad del cromato de plata es de 4𝑥10−12 𝐿

b) cual es la concentración de iones Bario disuelto si se prepara una solución 1x10 -

2 M de Sulfato de Bario (Kps= 1x10-10).

Solución

Datos

Kps= 1x10-10

M BaSO4=1x10-2

𝐵𝑎𝑆𝑂4 ⇆ 𝐵𝑎2+ + 𝑆𝑂42−

s s

𝐾𝑝𝑠 = [𝐵𝑎2+ ]. [𝑆𝑂42− ]

1 1
[𝐵𝑎2+ ] = [𝑆𝑂42− ] ⇒ [𝐵𝑎2+ ] = (𝐾𝑝𝑠)2 = (1𝑥10−10 )2

= 1𝑥10−5 𝑀Iones de Bario

La concentración de iones Bario es 1 x 10−5 M al preparar una solución de

1 x 10−2 𝑀de Sulfato de Bario.
2. Calcule el pH después de de la adición de 0.0; 5.00; 15.00; 25.00; 40.00; 45.00;
49.00; 50.00; 51.00; 55.00 y 60.00 de NaOH 0.100 M en la valoración de 50.00 mL
de ácido acético 0.1000 M. finalmente grafique pH Vs Volumen de NaOH.

SOLUCIÓN

𝑁 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑁𝑉 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
0.100𝑀 ∗ 50.00𝑀𝐿
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 5𝑚𝑙

Adición 0.0 ml de NaOH (0.1M inicialmente de CH3 COOH)

𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎+ + 𝑂𝐻

INICIALES 0,1M 0 0

REACCIONA 0,1M 0 0

FORMA 0 0,1M 0,1M

EQUILIBRIO (0,1-0,1) entonces [𝑂𝐻] = 0,1𝑀𝑃𝑂𝐻 =

− log[𝑂𝐻]
𝑃𝑂𝐻 = − log[𝑂, 1] = 1
𝑃𝐻 = 14 − 𝑃𝑂𝐻
𝑃𝐻 = 14 − 1

𝑃𝐻 = 13
 Adición de 5ml de NaOH (Todo el ácido acético reacciona o se
consume)

𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐶𝐻3 COOH → 𝐶𝐻3 COOH𝑁𝑎 + 𝐻2 𝑂

Moles iniciales 0,1(5)= 0,5 0,1(50) = 5mmol 0 0

Moles reaccionan 0,5 0,5 0 0

Moles que se forma 0 0 0,5 0,5

Equilibrio 5-0,5=4,5 0,5-0,5=0 0,5 0,5

El nuevo volumen de la solución será de 50ml de 𝐶𝐻3 COOH + 5ml de NaOH Vso=
55ml como ya vimos en el inicio [NaOH]= [OH-]

4,5𝑚𝑚𝑜𝑙 4,5𝑚𝑜𝑙
[𝑁𝑎𝑂𝐻] = =
55𝑚𝑙 55𝐿

[𝑁𝑎𝑂𝐻] = 0,0818

[OH −] = 0,0818

𝑃𝑂𝐻 = − log[𝑂𝐻]

𝑃𝑂𝐻 = − log[0,0818]

𝑃𝑂𝐻 = 1,7447

𝑃𝐻 = 14 − 1,7447
𝑃𝐻 = 12,2553
 Adición de 15ml de NaOH (Todo el ácido acético reacciona o se
consume)

𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐶𝐻3 COOH → 𝐶𝐻3 COOH𝑁𝑎 + 𝐻2 𝑂

Moles iniciales 0,1(15)= 1,5 0,1(50) = 5mmol 0

0

Moles reaccionan 1,5 1,5 0 0

Moles que se forma 0 0 1,5 1,5

Equilibrio 5-1,5=3,5 1,5-1,5=0 1,5 1,5

El nuevo volumen de la solución será de 50ml de 𝐶𝐻3 COOH + 15ml de NaOH Vso=
65ml como ya vimos en el inicio [NaOH]= [OH-]

3,5𝑚𝑚𝑜𝑙 3,5𝑚𝑜𝑙
[𝑁𝑎𝑂𝐻] = =
65𝑚𝑙 65𝐿

[𝑁𝑎𝑂𝐻] = 0,0538

[OH −] = 0,0538

𝑃𝑂𝐻 = − log[𝑂𝐻]

𝑃𝑂𝐻 = − log[0,0538]

𝑃𝑂𝐻 = 1,2692

𝑃𝐻 = 14 − 1,2692
𝑃𝐻 = 12,730
 Buscar en normatividad los análisis que se deben de llevar a cabo.

Tenemos la resolución 7992 de 1991 del ministerio de salud.

- Ésta normatividad nos dice que para un jugo concentrado es necesario analizar
las características organolépticas del producto, como lo son sabor característico,
apariencia (libre de partículas), color, olor semejante a la fruta.

- Se analiza la acidez titulada en el alimento, es decir el porcentaje que contiene de

ácido cítrico anhidro. En el caso del jugo concentrado de naranja el valor aceptable
es de 0.5

- Se analiza el porcentaje de sólidos disueltos por lectura refractométrica, en el caso

del jugo de naranja el valor aceptable es de 9.0

- Se analiza recuento de microorganismos mesófilos, coliformes totales, coliformes

fecales, esporas, recuento de hongos y levaduras.

- Se analiza el porcentaje mínimo de fruta que se debe agregar al jugo, en el caso

de la naranja es de 8% m/m

- Porcentaje mínimo de sólidos solubles aportados por la fruta a la formación del

refresco, en el caso del jugo de naranja es de 7.2.

- Se analiza el contenido máximo de metales pesados

 Identificar en los mismos los procedimientos, materiales y reactivos
requeridos

Para los análisis mencionados anteriormente es necesario tener algunos equipos

de medición como lo son:

- En volumetría: Pipetas graduadas, pipetas volumétricas, cilindro graduado,

balón volumétrico, probetas, Erlenmeyer, vaso para precipitados, bureta.
- En gravimetría: Balanza analítica.
Análisis fisicoquímico

Acidez titulable: Para la titulación de la acidez del jugo de naranja concentrado es

necesario tener NaOH (hidróxido de sodio), como reactivo, El punto final de la
titulación lo puede dar otro reactivo que cumple su función de indicador, puede ser
la fenolftaleína.
Procedimientos
1. Acidez
Pesar entre 5 y 10g de muestra (o tomar 10 ml), solubilizar en agua, adicionar 3
gotas de fenolftaleína al 1% y titular con solución de NaOH 0,1N
% Acidez =VsxNs x (100/Vm o Pm) x (Peq acido/1000)
2. Solidos solubles
Para la determinación de solidos solubles en agua se utiliza un refractómetro
(°Brix), colocar una muestra representativa sobre los prismas del refractómetro
equipado con escala de porcentaje de azucares y leer detenidamente, los
resultados se expresan en °Brix.
3. Solidos totales
Pesar en una balanza analítica 5 g de muestra en una capsula metálica,
evaporar a sequedad sobre baño maría y luego secar en estufa a 90-95° hasta
peso constante (Pf).
Formulas
%Solidos totales= (peso muestra seca/peso o volumen muestra) x 100
 % Solidos totales = (Pf-Pc) x 100 / Pm o Vm
% Humedad=100-%solidos totales
4. Rendimiento en Jugo: Expresado como % referido al peso de la fruta.

Microbiológico
1. Recuento microorganismos
Preparación de la muestra: Se diluye la muestra (11°Brix) 1 en 5 en agua estéril
o caldo BAM según corresponda.
Se realiza los siguientes recuentos:
- Microorganismos aerobios mesófilos totales: se utiliza la técnica de recuento
en placa por vertido, empleando agar por recuento en placa (APC, Merk), e
incubando a 30°C por 48 horas.
- Microorganismos aerobios acidofilos totales: Se utiliza la técnica de recuento
en placa vertido, empleando agar suero de Naranja (OSA, Merk) e incubando
a 30°C por 48 horas.
- Bacterias aerobias esporuladas mesofilicas y termófilas: una alícuota del jugo
reconstituido en agua estéril se calienta a 80°Cdurante 10 minutos
(activación). Se utiliza la técnica de recuento en placa por vertido, empleando
Agar Soya Tripticasa adicionado con 0,1 % de almidón e incubar a 30 °C y
45°C en 48 horas.

Tabla 1. recuento de un jugo concentrado


Determine cuáles de estos análisis son volumétricos y cuales son
gravimétricos
 ANÁLISIS VOLUMÉTRICO
- Los análisis que en su
desarrollo requieren de
titulación, (como lo son la
acidez), hacen parte del análisis
volumétrico ya que se miden
mediante instrumentos que
contienen determinada muestra
líquida y llegan a marcaciones
que representan volumen.
- El recuento de microorganismos
mesófilos, mohos y levaduras
también hace parte del análisis
volumétrico, ya que consiste en
una siempre y adicionalmente ir
agregando sustancias medidas
con la mayor exactitud posible
para determinar si hay
presencia de los mismos.
Tabla 2. Clasificación
ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
- La medición de los residuos
sólidos hallados en la muestra
de jugo concentrado de naranja
se encasillan en los análisis
gravimétricos, ya que es
necesario hallar pesos de
residuos para encontrar
resultados.
- Igual que el punto de medición
de sólidos, la medición de la
cantidad mínima de trozos de
fruta también hacen parte de un
análisis gravimétrico.

Describa los aspectos más relevantes de estos dos métodos de análisis

En la gravimetría es imprescindible el uso de la balanza analítica, conocer

conceptos y procedimientos acerca de decantación, secado, dilución, etc., en donde
la muestra sea medida siempre por su peso, también saber encontrar pesos
atómicos y conocer su uso es elemental en éste tipo de análisis, donde prima la
actuación de la gravedad para obtener pesos como resultados, mientras en la
volumetría como su nombre lo indica lo que importa es el volumen que ocupa un
líquido dentro de un instrumento volumétrico, también se analizan las reacciones
que hay con ciertos reactivos al adicionar determinada cantidad de sustancia a los
analitos, se deben conocer previamente los conceptos como titulación y equilibrio
químico.
Conclusiones

Los cambios sociales en el consumo de alimentos han cambiado, el consumidor

tiende a ocupar menos tiempo en la realización de las comidas, esto ha repercutido
también en un aumento del consumo de jugo concentrado para ello es importante
realizar análisis de control y calidad para evitar posibles complicaciones en la salud.

Cada análisis fisicoquímico y microbiológico del jugo concentrado debe ser

respaldado por una norma ya que los porcentajes aceptables para el consumo ya
han sido evaluados y expuestos en ella, en el análisis microbiológico tanto las
características físicas de los jugos de naranjas concentrados como el proceso de
conservación de los mismos tienden a producir la eliminación de la mayor parte de
los microorganismos, asegurando un producto de buena calidad microbiológica.

A pesar de los constantes avances en la instrumentación química, los métodos

volumétricos, (es decir aquellos donde la cuantificación del analítico se realiza a
partir de la determinación cuidadosa del volumen de las especies que reaccionan)
y métodos gravimétricos (es decir aquellos que determinan la cantidad de una
sustancia que está en disolución) aún constituyen una herramienta importante en el
laboratorio de análisis químico.
Referencias

Ministerio de Salud. RESOLUCION NUMERO 7992 DE 1991. Recuperado de

http://www.confia.com.co/normatividad/Resolucion%207992%20de%201991%20J
ugos%20concentrados%20Nectares%20pulpas%20refrescos.pdf

Schvab, M. C.; Ferreyra, M. M.; Gerard, L. M.; Davies, C.V. (2013). PARÁMETROS
DE CALIDAD DE JUGOS DE NARANJA ENTRERRIANAS Revista Iberoamericana
de Tecnología Postcosecha. Recuperado de
http://www.redalyc.org/pdf/813/81327871015.pdf

INCONTEC (2007). Norma Técnica Colombiana NTC 5468.Recuperado de

https://es.scribd.com/doc/148840652/NTC-5468