A.

Penentuan Kadar Fosfor Pentaoksida (P2O5) dengan Metode SNI 15-2049-2004

Penentuan P2O5 dalam semen Portland digunakan metode uji kolorimetri, dimana
biasanya tidak ada unsur lain yang dapat mengganggu dalam semen Portland. Adapun
instrumen yang digunakan yakni spektrofotometer yang dilengkapi dengan pengukuran
absorbansi pada panjang gelombang 725 nm.
Pereaksi yang digunakan adalah ammonium molibdat yang perlakuannya adalah
dimasukkan 500 mL H2SO4 10,6 N dalam labu takar 1 liter, kemudian dilarutkan 25
gram ammonium molibdat (NH4)6Mo7O24.4 H2O) dalam 250 mL air hangat dan
dipindahkan ke dalam labu takar yang berisi H2SO4 sambil digoyangkan, dan setelah
dingin, lalu diencerkan hingga 1 liter air dan disimpan dalam botol plastik. Digunakan
asam molibdat yang nantinya akan menghasilkan kompleks berwarna biru yang disebut
kompleks biru-molibdenum jika direaksikan dengan H2SO4.
Pereaksi yang kedua adalah asam askorbat dimana untuk proses pelarutannya
lebih baik digunakan yang paling halus. Asam askorbat digunakan untuk memberikan
suasana asam dan juga sebagai pereduksi. Selain itu, juga ada asam klorida baku
sebanyak 540 ml yang diencerkan dengan air hingga 1 liter dan dibakukan terhadap
larutan NaOH baku dengan indicator phenolphthalein. Proses ini dilakukan untuk
mengetahui normalitas larutan tersebut. Pereaksi keempat adalah larutan baku fosfat A
dan B, dimana yang membedakan adalah perlakuannya. Untuk yang A, kalium
dihidrogen fosfat (KH2PO4) yang telah kering dilarutkan dalam air dan diencerkan
hingga 1 liter dalam labu takar. Sedangkan untuk yang B, larutan tersebut diperoleh dari
larutan A dengan diencerkan 50 mL dengan air hingga volume 500 mL.
NaOH 1N juga digunakan sebagai pereaksi dimana 40 gram NaOH dilarutkan
dalam air, lalu ditambahkan 10 mL larutan jenuh barium hidroksida (Ba(OH)2) yang
baru disaring dan diencerkan dengan air yang baru saja dididihkan hingga 1 liter, lalu
didinginkan. Kemudian larutan dikocok selama beberapa jam, lalu disaring ke dalam
botol plastic. Botol harus dalam keadaan tertutup rapat untuk melindungi larutan dari
CO2 yang ada dalam udara. Setelah itu dibakukan terhadap asam phtalat atau asam
benzoat secara asidimetri dan setelahnya normalitas larutan ditetapkan.
Pereaksi yang terakhir adalah asam sulfat baku (10,6 N ± 0,1 N), dimana dalam
labu ukur 1 liter ditambahkan dengan air hingga 500 mL, lalu ditambahkan 300 mL
H2SO4, lalu diencerkan dengan 1 liter air. Setelah itu dibakukan terhadap larutan NaOH
baku dengan phenolftalein sebagai indicator dan ditetapkan normalitasnya.
 Setelah semua pereaksi disiapkan seperti yang disebutkan di atas, maka langkah
selanjutnya adalah disiapkan larutan fosfat dari 0-0,5% yang dibuat dari larutan baku
fosfat B dan 25 mL HCl 6,5 N pada labu takar 250 mL, lalu diencerkan dengan air
hingga tanda batas. Sederetan larutan baku fosfat B yang volumenya: 0; 12,5; 25; 50;
74; 100 dan 125 mL setara dengan kadar P2O5 dalam contoh semen sebesar 0 ; 0,05;
0,10; 0,20; 0,30; 0,40; dan 0,50%.
Lalu kemudian disiapkan blangko, aquades ditambah 25 mL HCl baku dalam
labu takar 250 mL dan ditanda bataskan dengan aquades. Selanjutnya, pada larutan baku
fosfat 0 – 0,5% dan larutan blangko, masing-masing ditambah dengan 5 ml ammonium
molibdat dan 0,1gram asam askorbat. Setelah itu, nilai absorban (absorban baku
dikurangi absorban blangko) diplotkan sebagai ordinat dan sebagai absis digunakan
konsentrasi P2O5.
Untuk penentuan pada sampel, sampel sebanyak 0,25 gram dipindahkan dalam
gelas kimia 250 mL. Untuk mencegah penggumpalan , sampel dibasahi dengan 10 mL
air dingin. Lalu ditambahkan 25 mL HCl baku dan digest dengan dibantu pemanasan
sedang dan diaduk hingga larutan sempurna, lalu disaring dalam labu takar 250 mL dan
dicuci kertas saring serta endapan silica yang terpisah dengan air panas. Kemudian
larutan didinginkan dan diencerkan dengan air hingga 250 mL. Selanjutnya 50 mL
aliquot dipindahkan dari contoh ke dalam gelas kimia 250 mL dan ditambahkan 5 mL
ammonium molibdat dan 0,1 gram serbuk asam askorbat , lalu diaduk hingga larut
sempurna. Setelah itu, larutan dipanaskan hingga mendidih selama 1,5± 0,5 menit,
didinginkan lalu dipindahkan dalam labu takar lalu dibilas dengan sedikit air dan
diencerkan dengan air hingga 50 mL. Kemudian dilakukan pengukuran blanko pada
panjang gelombang 725 nm. Setelah itu, 50 mL larutan blangko diukur absorban. Untuk
memperoleh nilai absorban akhir, nilai absorban ini dikurangi dengan nilai absorban
yang didapat pada larutan contoh. Terakhir, presentase P2O5 dalam contoh dapat direkam
dengan menggunakan nilai absorban murni yang diperoleh pada kurva kalibrasi.
Reaksi yang terjadi adalah :
3 H2SO4 + (NH4)6MoO24.4H2O 7 H2MoO4 + 3(NH4)2SO4
KH2PO4 + HCl KCl + H3PO4
H3PO4 + 12 H2MoO4 H3P[Mo12O40] + 10 H2O