ASTM E 340

Esta norma se emite con la designación fija E 340; el número inmediatamente

posterior a la designación indica el año de la adopción original o, en el caso de la
revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la
última reaprobación.

1 Alcance

Estos procedimientos de prueba describen los métodos de macro ataque en metales y

aleaciones para revelar su macroestructura. Los valores indicados en unidades de pulgada-
libra deben considerarse como estándar. Los equivalentes SI de unidades de pulgada-libra
pueden ser valores aproximados.

Esta norma no pretende abordar todas las preocupaciones de seguridad, las cuales existen y
las mismas están asociadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
establecer prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones
regulatorias antes del uso.

Importancia y uso

Aplicaciones del macro ataque: El macro ataque se usa para revelar la heterogeneidad de
metales y aleaciones. Las muestras metalográficas y los análisis químicos proporcionarán la
información detallada necesaria sobre lugares específicos, pero no pueden proporcionar
datos sobre la variación de un lugar a otro, a menos que se tome una cantidad excesiva de
muestras.

Por otro lado el macro ataque, proporcionará información sobre las variaciones en;
estructura, tales como tamaño de grano, líneas de flujo, estructura columnar, dendritas ,así
como también variaciones en la composición química como se evidencia por la
segregación, formación de bandas de carburo y ferrita, extracción de núcleos, inclusiones y
profundidad de carburización o descarburizacion.

La información proporcionada sobre las variaciones en la composición química es

estrictamente cualitativa, pero se mostrará la ubicación de los extremos en la segregación.
Se deben realizar análisis químicos u otros medios para determinar la composición química
para determinar el grado de variación. El macro ataque también mostrará la presencia de
discontinuidades y vacíos, como costuras, vueltas, porosidades, escamas, explosiones,
ruptura de extrusión, grietas,

Otras de las aplicaciones del macro ataque en la fabricación de metales son el estudio de la
estructura de soldadura, definición de penetración de soldadura, dilución de metal de
relleno por metales base, porosidad y grietas en zonas afectadas por soldadura y calor.
También se usa en el taller de tratamiento térmico para determinar la ubicación de puntos
duros o blandos, marcas de tenazas, grietas de temple.

En los talleres de forja y fundición también se utiliza el macro ataque para determinar la
presencia de fallas internas y defectos superficiales. En la industria del cobre se utiliza para
controlar la porosidad superficial en la barra de alambre. En la industria del aluminio, el
macro ataque químico se utiliza para evaluar extrusiones, y otros productos tales como
piezas forjadas, hojas, entre otros.

Muestreo

Como en cualquier método de evaluación, el muestreo es muy importante. Cuando se usa el

macro ataque para resolver un problema, el problema en sí mismo determina en gran
medida la fuente de la muestra, en cuanto a la ubicación en la pieza de trabajo y la etapa de
fabricación; por ejemplo, en la búsqueda de rechupe, la muestra debe representar a la parte
superior del lingote, o en la búsqueda de escamas, la muestra debe ser tomada tan pronto
como sea posible después del trabajo en caliente.

Cuando se utiliza macro ataque como un procedimiento de inspección, el muestreo debe

realizarse en una etapa temprana de la fabricación, de modo que si el material resulta
defectuoso, no se desperdicie innecesariamente. Sin embargo, la muestra no debe tomarse
tan temprano para evitar que un trabajo posterior pueda introducir defectos graves. En la
industria del acero, por ejemplo, la muestra generalmente se toma después de la
descomposición del lingote y después de que han pasado la mayor parte de las posibilidades
de estallidos. El muestreo puede hacerse sistemáticamente o de forma aleatoria.

Las muestras pueden cortarse en frío de la fuente de cualquier forma conveniente; las
sierras y las ruedas de corte abrasivas son particularmente efectivas. El uso de corte con
soplete o corte en caliente debe usarse solo cuando sea necesario para cortar una muestra de
una pieza grande. La muestra se secciona bastante lejos de la superficie cortada en caliente.
Un ejemplo del uso permitido del corte de la antorcha es la extracción de una pieza de una
placa grande y luego el corte de una muestra para el macro ataque a una distancia de 4 a 5
pulgadas (102 a 127 mm) del borde cortado por la antorcha.

Algunos métodos comunes de muestreo, clasificados según su origen, son los siguientes:

1. Tochos, Lupias, y Productos de Rolado en Caliente: Los discos (muestras) se

cortan por lo general a partir de estos productos cerca del extremo. Muestras de
corte demasiado cerca hasta el final, sin embargo, pueden tener estructuras falsas
debido a colas de pescado. Los discos de lupias grandes a veces se cortan en trozos
más pequeños para facilitar la manipulación.
2. Forjas y extrusiones: los discos (muestras) cortados transversalmente a la
dimensión larga mostrarán escamas. Las piezas forjadas también se pueden cortar
paralelas a la dimensión larga para mostrar las líneas de flujo. En las forjas
complicadas, habrá que pensar en el método adecuado de corte para mostrar las
líneas de flujo. El mapeo macro de una muestra no preparada mostrará defectos en
la superficie. En las extrusiones, la extracción de muestras y el grano grueso se
encuentran más comúnmente en la parte posterior de la extrusión
3. Soldaduras: un disco (muestra) cortado perpendicularmente a la dirección de
soldadura mostrará la penetración de la soldadura, la zona afectada por el calor y la
estructura. La preparación cuidadosa generalmente se recompensa con estructuras
muy detalladas que proporcionan una gran cantidad de información. Las soldaduras
que involucran metales distintos producirán problemas en el ataque. El mejor
método es atacar primero la porción menos resistente a la corrosión primero y luego
la parte más resistente. Ocasionalmente, puede requerirse un agente de ataque
intermedio. Los límites entre la porción atacada y sin atacar dará una idea de la
penetración y dilución de la soldadura.
4. Piezas mecanizadas y rectificadas: cuando se buscan grietas de rectificado, o
algún otro defecto provocado por estas técnicas, la superficie misma se utiliza como
muestra. Debido a que la pieza mecanizada o rectificada suele ser la pieza
terminada, puede no ser deseable sumergir la pieza en ácido. En este caso, otros
 métodos tales como los métodos de tinción (uso de tinta) penetrante pueden ser más
deseables.

Soluciones

Las soluciones utilizadas para el macro grabado se dan en las tablas enumeradas debajo de
cada aleación. En la mayoría de los casos, se debe usar un buen grado de reactivo, pero no
es necesario que sea químicamente puro o de calidad analítica. Los denominados grados
técnicos suelen ser satisfactorios. La solución debe estar limpia y clara, libre de partículas
en suspensión, espuma o burbujas.

Se debe tener precaución al mezclar. Muchos de los agentes de ataque son ácidos fuertes.
En todos los casos, los diversos productos químicos se deben agregar lentamente al agua o
al disolvente mientras se agita. En los casos en que se usa ácido fluorhídrico, la solución
debe mezclarse y usarse en recipientes de polietileno. (Advertencia: no se debe permitir que
el ácido fluorhídrico entre en contacto con la piel, ya que puede causar úlceras dolorosas y
graves si no se lava inmediatamente)

Procedimiento

Muchas de las soluciones son agresivas y pueden emitir humos irritantes y corrosivos. El
ataque se debe hacer en una habitación bien ventilada, preferiblemente bajo una campana
extractora de humo. La solución debe mezclarse y colocarse en una bandeja o plato
resistente a la corrosión y llevarla a la temperatura de funcionamiento. La muestra o las
muestras se deben colocar en una bandeja de malla de acero inoxidable o en algún soporte
no reactivo. Las varillas de vidrio a menudo se colocan en el fondo del recipiente de ácido y
las muestras se colocan directamente en las varillas. Cuando se completa el ataque químico,
retire las muestras del plato teniendo mucho cuidado de no tocar la superficie atacada.

En el caso de muestras grandes, como secciones de lingotes, el hisopado puede ser el único
método práctico de macro ataque. Sature un taco grande de algodón en acero inoxidable o
pinzas de níquel con el reactivo de ataque y con este, barra sobre la superficie de la
muestra. Se debe hacer un esfuerzo para humedecer toda la superficie lo antes posible.
Después de la humectación inicial, mantenga el hisopo saturado con solución y con
frecuencia barrer sobre la superficie de la muestra para renovar la solución. Cuando la
estructura se haya desarrollado adecuadamente, enjuague la muestra, ya sea con un hisopo
saturado con agua, o mejor aún, vertiendo agua sobre la muestra. Después de enjuagar con
agua caliente, seque la muestra con aire comprimido.

Los detalles del procedimiento no discutido aquí están cubiertos en las secciones para los
diversos metales y sus aleaciones.
Los tiempos indicados en las tabulaciones individuales solo tienen la intención de ser guías.
De hecho, el progreso del grabado debe vigilarse de cerca y el ataque debe detenerse
cuando se hayan revelado los detalles estructurales preferidos. Las muestras deben grabarse
para desarrollar la estructura. Generalmente, un grabado ligero es mejor que un ataque
químico pesado; la sobreexplotación a menudo puede llevar a interpretaciones erróneas. El
tiempo real para desarrollar una estructura correctamente puede ser bastante diferente al
sugerido.

Procedimientos de preparación específicos y soluciones recomendadas

Aluminio: Las muestras se pueden cortar con herramientas de corte comunes, sierras de
corte, sierras de cinta, cizallas, discos abrasivos. Todos estos métodos causarán un trabajo
en frío en la superficie y generarán calor. El aumento de temperatura puede ser suficiente
para causar cambios en la estructura. Por estas razones, se necesitan herramientas afiladas y
una lubricación generosa para seccionar

La superficie trabajada en frío debe eliminarse mecanizando la superficie. De nuevo, se

requieren herramientas afiladas y abundante lubricación. Si se requieren detalles finos, la
superficie maquinada se debe rectificar utilizando papel de carburo de silicio lubricado con
agua o queroseno. Varias de las soluciones utilizadas en macro ataque reaccionan
vigorosamente con el metal y pueden sobrecalentar la muestra. En estos casos, la muestra
se retira periódicamente de la solución, se enfría en agua corriente y se vuelve a sumergir
en el ataque. Este procedimiento se repite hasta que se obtiene el grado de grabado deseado.

Hierro y Acero:

El macro ataque ha sido muy desarrollado y se usa ampliamente en las industrias del hierro
y el acero. En productos de molienda en caliente como barras, palanquillas, chapa y
placa, el disco cortado con una herramienta de separación se prepara al colocarlo en un
torno o mediante esmerilado. Al enfrentar, el primer corte es moderadamente pesado con
una herramienta filosa. El segundo frente es un corte ligero con una herramienta en forma
de V funcionando a alta velocidad. Las muestras producidas de esta manera son adecuadas
para una inspección general. Un método mejor aunque más lento es el de esmerilar la
muestra. Para fines de inspección, será suficiente terminar en una rueda de 120 granos

Cuando se requiere la máxima cantidad de detalles, como en las soldaduras, se recomienda

pulir la muestra con la serie de papeles metalográficos para lograr mejores resultados.
Cuando se examinan los defectos superficiales, la superficie misma debe atacarse
directamente sin mucha preparación. La única preparación que es aconsejable es cepillar la
escama suelta y luego darle a la muestra una pasada de rectificado ligero con abrasivo muy
grueso para romper la escama adherente. Cuando se ataca en 1:1 HCl (ácido clorhídrico)
por ejemplo, esta escala se eliminará, exponiendo la superficie debajo. Si se ha tenido
cuidado en las operaciones de rectificado, los rayones de rectificado no interferirán con el
examen.

Las soluciones más utilizadas para la macro ataque de hierro y acero son las Soluciones
Nro. 1 y 3 mostradas en la Tabla 5.

Se puede usar ataque electrolítico usando una solución de 3 a 6% de HCl concentrado en

agua a temperatura ambiente. La muestra se sumerge en la solución, se coloca en un carrete
y se pasa sobre una barra catódica a una corriente de 40 A / in. del ancho de la muestra
Después del ataque, la muestra se limpia con un cepillo de fibra vegetal y una solución de
citrato de sodio al 10%. Y finalmente la muestra se seca al aire.

Aceros Inoxidables y Aleaciones de Alta Temperatura:

Estas aleaciones son generalmente más susceptibles al trabajo en frío de la superficie que
las aleaciones de acero de menor aleación. El mejor método de preparación es devastar las
muestras como se describe para hierro y acero. Un tizne tiende a formarse en la superficie
del acero cuando se sumerge en solución 1:1 HCl. Esto se puede evitar agregando una
pequeña cantidad de HNO3 al baño de ataque. También se puede eliminar frotando la
muestra con un cepillo de fibra vegetal bajo agua corriente o sumergiéndola en un 20% de
HNO3 caliente. La depuración proporcionará un mayor contraste para la detección de
segregación e inclusiones. La deshumidificación, ya sea mediante la adición de HNO3 al
baño de ataque o mediante el enjuague secundario en HNO3 proporcionará un brillo en la
superficie que es adecuado para determinar el tamaño y la estructura del grano. Los aceros
inoxidables de alta aleación y las aleaciones austeníticas de alta temperatura debido a su
extrema resistencia a la corrosión a menudo causarán problemas en el ataque. Agua regia
(HNO3+ HCL), HCl- H2O2, y el reactivo de Marble son los decapantes recomendados.
Los tres requieren una preparación de muestras muy cuidadosa.