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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA


Anteproyecto de la determinación del porcentaje de
pureza del acido cítrico mediante una titulación
potenciometrica y acido base -Sin número de lote y
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GRUPO:1401 LABORATORIO: Fecha de emisión: Página 1
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OBJETIVO
Determinar el porcentaje de pureza del Ácido Cítrico que contiene no menos del
99.5 por ciento y no más 100. 5 por ciento del ácido cítrico.

HIPOTESIS
Es anhídrido o contiene una molécula de agua de hidratación que contiene no
menos del 99.5 por ciento y no más 100. 5 por ciento del ácido cítrico de acuerdo
a la FEUM pag 645.

ANTECEDENTES

La titulación potenciométrica se realiza cuando no es posible la detección del


punto final de una valoración empleando un indicador visual. Se considera uno de
los métodos más exactos, porque el potencial sigue el cambio real de la actividad
y, el punto final coincide directamente con el punto de equivalencia.

Las principales ventajas del método potenciométrico son su aplicabilidad a


soluciones turbias, florecentes, opacas, coloreadas, cuando sean inaplicables o no
se puedan obtener indicadores visuales adecuados.

El método de titulación potenciométrica ácido – base se fundamenta en que los


iones hidrógenos presentes en una muestra como resultado de la disociación o
hidrólisis de solutos, son neutralizados mediante titulación con un álcali estándar.
El proceso consiste en la medición y registro del potencial de la celda (en mili
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voltios o pH) después de la adición del reactivo (álcali estándar) utilizando un


potenciómetro o medidor de pH. Para hallar la concentración del analito se
construye una curva de titulación graficando los valores de pH observados contra
el volumen acumulativo (ml) de la solución titulante empleada. La curva obtenida
debe mostrar uno o más puntos de inflexión (punto de inflexión es aquel en el cual
la pendiente de la curva cambia de signo).

El pH es un término universal que expresa la intensidad de las condiciones ácidas


o alcalinas de una solución. Tiene mucha importancia porque influye en la mayoría
de los procesos industriales y ambientales. Los procesos de tratamiento en los
que el pH debe ser considerado, son los procesos de coagulación química,
desinfección, ablandamiento de agua y control de la corrosión, secado de lodos, la
oxidación de ciertas sustancias.
Marco teórico
Se tiene que conocer con exactitud la concentración del reactivo patrón que se va
a utilizar en un experimento, ya que la exactitud del análisis volumétrico
dependerá de dicho parámetro. La concentración del reactivo patrón puede
establecerse de dos formas diferentes.
Forma directa: diluyendo una cantidad exactamente pesada de un reactivo de
elevada pureza y estabilidad, conocido como patrón primario, hasta un volumen
conocido.
Forma indirecta: por estandarización secundaria – valorando primero o titulando
el reactivo de elevada pureza con otra solución patrón antes de utilizarlo a él como
reactivo patrón.
Titulación:
Los análisis volumétricos son llevados a cabo utilizando métodos de titulación.
La solución patrón o solución estándar es un reactivo de una concentración
conocida que se utiliza para titulaciones.

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La titulación se hace añadiendo lentamente una solución estándar de la bureta a


otra solución de analito líquido hasta que la reacción se complete.
Un estándar primario es un compuesto que se utiliza como material de referencia
en los métodos de titulación.
Punto de equivalencia
El punto de equivalencia es el punto en donde en una titulación la cantidad de
moles del titulante es químicamente equivalente a la cantidad de moles del analito
de la muestra.
El punto final es el cambio físico observado que se asocia con una condición de
equivalencia química.
El punto de equivalencia es un punto teórico que no se puede determinar
experimentalmente.
Error de la titulación es la diferencia entre el volumen en el punto final y el punto
de equivalencia.
Et = Vpf – Vpe
Dos tipos de valoración
 El método directo es la valoración o la estandarización. La valoración es el
proceso por el cual la concentración de una solución volumétrica se
determina utilizando en una titulación una masa conocida de un estándar
primario o un volumen conocido de otra solución estándar. La
estandarización se puede hacer pesando cantidad conocida de un estándar
primario, pesando cantidad conocida de una solución estándar o midiendo
un volumen conocido de una solución estándar.
 La valoración por retroceso (o retrotitulación) es un procedimiento donde el
exceso de solución patrón utilizada para consumir un analito se determina
mediante titulación con una segunda solución. Este método suele
emplearse cuando la velocidad de reacción entre el analito y el reactivo es
lenta o cuando la solución patrón es inestable.

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Requisitos de un estándar primario


 Alta pureza
 Estabilidad en el aire
 Que no absorba agua fácilmente
 Fácil de conseguir y bajo costo
 Soluble en el medio de titulación
 Masa molar grande para que el error relativo asociado con el peso sea
mínimo.
Soluciones estándares
Las soluciones estándares de ácidos fuertes para titulaciones de neutralización
son preparadas diluyendo H2 SO4 , HCl ó HClO4 y las soluciones estándares de
bases fuertes son preparadas diluyendo KOH, NaOH ó Ba(OH)2 .
En un experimento las concentraciones de estas soluciones de estas soluciones
estándares deben ser establecidas por valorizaciones.
Acido + Base  Sal + Agua

SOLUCION VOLUMETRICA
NAOH
Hidróxido de Sodio
Normalidad =0.1
Volumen = 500ml
Peso molecular = 40 g/mol
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Reacción de Equilibrio
NaOH Na+ + OH-
Peso equivalente= (40 g/mol ) / (1eq)= 40 g/eq
40 g/eq (0.1)= 4
4g-----------------1000mL
2g = x------------500mL
Tecnica Oficial
En un vaso de precipitados disolver 81g de hidróxido de sodio con 75ml de agua
libre de CO2, dejar enfriar la solución a temperatura ambiente, filtrar a través de
papel filtro resistente. Transferir 54.5 mL del filtrado claro a un matraz volumétrico
de 1000mL y aforar con agua libre de bióxido de carbono. FEUM 5a ed. Pp. 281.
EXPLICACION DE LA TECNICA
Se pesaron 2 g de NaOH en la balanza granataria los cuales se aforaron en 500ml
de agua destila libre de CO2 calentada previamente 24 hrs antes de utilizarla.

PATRON PRIMARIO
Biftalato de Potasio
Peso molecular: 204.23

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Peso Equivalente= (204.23 g / mol ) (1eq)=204.23 g/meq

0.20423g(1000mg/1g)=204.23mg=1meq

N=mq/L mL =meq / N = 1.5 / 0.1meq/ ml =15mL

Tecnica Oficial
Moler finamente y secar durante 2 horas a 120 ° C Biftalato de potasio, pesar con
precisión 5g de este y pasarlos a un matraz cónico, disolver en 75 ml de agua libre
de bióxido de carbono. Agregar dos gotas de SI de fenolftaleína y titular con la
solución de NaOH 1N preparada, hasta un vire de color rosa pálido permanente.
Calcular la normalidad, considerando cada ml de solución de hidróxido de sodio
1N, es equivalente a 204.2 mg de biftalato de potasio. la FEUM 5a ed. Pag. 281.
TECNICAPropuesta
El biftalato se pesó previamente en la balanza granataria, y se disolvió en agua
destilada en el cual se le agregaron 2 gotas de fenolftaleína para su valoración.
Grupo funcional cuantificable: H+
Reacción entre el patrón primario y la solución volumétrica:
C8H5KO4 + NaOH→C8H4KO4Na + H2O
Cuantitativadad:
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pKa=2.9

Keq=〖10〗^(-2.9)/〖10〗^(-14) =〖10〗^11.1

%P= (1-1/√((〖10〗^11.1 )(0.1) ))X100=99.99%

SUSTANCIA A ANALIZAR

ACIDO CITRICO
Materia prima
Peso molecular= 192,124 g/mol

Peq= PM/ H+ = (210.14)/(3) = 70.09g


Miligramos= 140.08mg
Ml=meq/N = 2/0.1 = 20ml

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TECNICA OFICIAL
Colocar en un matraz Erlenmeyer 3g de la muestra, disolver con 40ml de agua y
titular con SV de hidróxido de sodio 1.0 N, utilizando SI de fenolftaleína. Hacer una
determinación con un blanco y efectuar las correcciones necesarias. Cada mililitro
de solución de hidróxido de sodio 1.0 N consumido equivale a 64.04 mg de ácido
Cítrico.
Técnica propuesta
El ácido cítrico se titula con hidróxido de sodio debido a que como es un ácido
débil necesita la presencia de una base fuerte para llevar acabo la reacción, y el
hidróxido de sodio cumple con dicha función.

Grupo funcional cuantificable: H^+


Cuantitatividad
pka = 6.352

Keq = 〖10〗^(-6.352)/(10^(-14) )=10^7.648

%P= (1-1/√((〖10〗^7.648 )(0.1) ))X100=98.50%

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INSUMOS
Material
Material
Bureta de 25 mL
6 Matraz Erlenmeyer 125ml
Soporte universal
Pinzas de doble presión

Equipo
Parrilla de agitación
potenciometro

Reactivos
Hidróxido de sodio
Biftalato de potasio
Ácido citrico monohidratado

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Propiedade de lo reactivos
Nombre Químico: Acido Cítrico Citrux
Sinónimos: Acido 2- hidroxi-1, 2, 3-propanotricarboxílico; 1, 2, 3 Acido
propanetricarboxilico; Acido beta hidroxitricarboxilico; Acido
beta-hidroxitricarbalílico; Hidrocerol.
Formula: H3C6H5O7
Familia Química: Ácidos Orgánicos
Registro CAS: 77-92-9
Numero UN: N.R
Información de la Compañía: Nombre: Fujian Shan S.A.
Dirección: Carretera central de Occidente Km 1.5 Vía Funza,
Parque Industrial San Carlos, Etapa I Local 4
Teléfono de Emergencia: 5467000 – Funza
COMPONENTES

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Ingrediente Acido Cítrico


CAS 77-92-9
Por Ciento 99.0 - 100%
ppm 10 mg/m3
TLV-TWA No establecido.
Inhalación: Causa irritación del tracto respiratorio con síntomas como tos, falta de
respiración.
Ingestión: Causa irritación del tracto gastrointestinal. Los síntomas pueden ser
náuseas, vómitos y diarrea. Dosis orales extremadamente altas pueden
producir malestar gastrointestinal. En casos de ingestión severa se
puede producir deficiencia de calcio en la sangre

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FORMULA: NaOH.
PESO MOLECULAR: 40.01 g/mol
COMPOSICION: Na: 57.48 %; H: 2.52 % y O:40.00%
GENERALIDADES:
El hidróxido de sodio es un sólido blanco e industrialmente se utiliza como disolución al 50 %
por
su facilidad de manejo. Es soluble en agua, desprendiéndose calor. Absorbe humedad y dióxido
de
carbono del aire y es corrosivo de metales y tejidos.
Es usado en síntesis, en el tratamiento de celulosa para hacer rayón y celofán, en la elaboración
de plásticos, jabones y otros productos de limpieza, entre otros usos.
Se obtiene, principalmente por electrólisis de cloruro de sodio, por reacción de hidróxido de
calcio
y carbonato de sodio y al tratar sodio metálico con vapor de agua a bajas temperaturas.
NUMEROS DE IDENTIFICACION:
CAS: 1310-73-2 RTECS: WB4900000
UN: sólido:1823 NFPA: Salud:3 Reactividad:1 Fuego: 0
disolución: 1824 HAZCHEM CODE: 2R
NIOSH: WB 4900000 El producto está incluido en : CERCLA, EHS, SARA, RCRA.
NOAA: 9073 MARCAJE:SOLIDO CORROSIVO.
STCC: 4935235

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SINONIMOS:
SOSA En inglés:
SOSA CAUSTICA ASCARITE
LEJIA CAUSTIC SODA
Otros idiomas: COLLO-GRILLREIN
HYDROXYDE DE SODIUM (FRANCES) COLLO-TAPETTA
NATRIUMHYDROXID (ALEMAN) LEWIS-RED DEVIL LYE
AETZNATRON (ALEMAN) SODIUM HYDRATE

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NATRIUMHYDROXYDE (HOLANDES) SODIUM HYDROXIDE


SODIO(IDROSSIDO DI) (ITALIANO) LYE
SODA LYE
WHITE CAUSTIC

PROPIEDADES FISICAS Y TERMODINAMICAS:


Punto de ebullición: 1388ºC (a 760 mm de Hg)
Punto de fusión: 318.4 ºC
Indice de refracción a 589.4 nm: 1.433 ( a 320 º) y 1.421 (a 420 ºC)
Presión de vapor: 1mm (739 ºC)
Densidad: 2.13 g/ml (25 ºC)
Solubilidad: Soluble en agua, alcoholes y glicerol, insoluble en acetona (aunque reacciona con
ella) y éter.
1 g se disuelve en 0.9 ml de agua, 0.3 ml de agua hirviendo, 7.2 ml de alcohol etílico y 4.2 ml
de metanol.
pH de disoluciones acuosas (peso/peso): 0.05 %:12; 0.5 %: 13 y 5 %: 14
En la tabla a continuación, se presentan algunas propiedades de disoluciones acuosas de

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DIAGRAMA DE FLUJO

MATERIAL Se prepara NaOH Se pesan 100mg de ácido


previamente pesado en la cítrico los cuales se diluyen
balanza granataria y se en agua destilada
afora a 500ml
Material

Material

Bureta de 25 mL El NaOH se estandariza Se titula con NaOH


con Biftalato de potasio el agregando poco a poco el
6 Matraz Erlenmeyer
cual se pesa en la balanza volumen de este y
125ml
analítica y se disuelve en anotando el pH , se usa un
Soporte universal agua destilada y se le electrodo combinando de
coloca 2 gotas de membrana de vidrio
Pinzas de doble presión
Bibliografía fenolftaleína

 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos undécima edición, 2014.


 Harris J “Análisis químico cuantitativo”, Londres: McGaw-Hill, 1982.
 Ayres G.”Análisis cuantitativo”. México Harla; 1970

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