Procedimento MI3 EQ 701

Universidade Estadual de Campinas
Faculdade de Engenharia Química

EQ 701 – Laboratório de Engenharia Química II
Este roteiro de experimento foi adaptado de procedimentos
anteriores preparados por diversos professores – 1o Semestre 2018
Como trabalhar com o MI – 3
As principais ferramentas utilizadas ao longo das duas partes, determinação da

densidade e cálculo do índice de fluidez, estão apresentados na Figura 1.
Figura 1 – Da esquerda para a direita: 1.Carga (ou peso), 2.Bucha dos pesos, 3.Dosador,
4.Espátula, 5.Espaçador (ou calço de espera), 6.Pinça, 7.Passador, 8.Socador com ponteira de
PTFE, 9.Funil, 10.Extrator da matriz e 11.Limpador da matriz
1. DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE
1. Ligue o equipamento na tomada. Acerte a temperatura para o Material em Questão. No
caso do PP escolha canal 2 que a temperatura aparece automaticamente (230 oC),
conforme Figura 2. Nessa etapa a chave de corte deve estar selecionada para a opção de
corte manual.
Figura 2 – MI-3 com canal 2 selecionado e temperatura estabilizada em 230 °C

1
2. Atingida a temperatura, usando luvas adequadas (isolação térmica), retire a haste de

teste que se encontra no cilindro, CUIDADO ESTÁ A 230°C !! Posicione em local que
ninguém possa tocar e se queimar. DICA: Coloque a haste dentro de uma luva para que
ela não perca calor, vide Figura 3.
Figura 3 – Procedimento de retirada e estocagem da haste
3. Preencha o dosador com o material granulado ou “pellets” a ser testado, geralmente

duas dosagens são suficientes para completar o volume do cilindro, conforme Figura 4.
Figura 4 – (a) Pellets (b) Preenchimento do dosador
2
4. Coloque duas medidas de Pellets no cilindro já aquecido, com cuidado para não entupir,
conforme Figura 5. A cada 1/3 de medida faça uma pressão para compactar o material,
com a ajuda do socador. Qualquer Pellet que cair fora empurre com a pinça no poço.
Lembre-se que o cilindro está quente (~ 230 oC).
Figura 5 – Procedimento de dosagem e compactação dos pellets
5. Terminado de colocar o material, coloque a haste, o espaçador (use o maior deles) e o

peso, conforme Figura 6.
3
Figura 6 – Procedimento de montagem da haste, espaçador e carga
6. Após 7 minutos, tempo para o material homogeneizar na temperatura de estudo, tire o

espaçador e colete apenas o material que vai sair entre a marca inferior da haste e a
marca pré-superior, apresentadas na Figura 7.
4
Figura 7 – (a) Indicação da marca inferior e da marca pré-superior da haste (b) Esquema de
montagem
7. Após coletar o material que fluiu para o recipiente coletor, deixe-o à temperatura
ambiente até equilibrar a temperatura e, por fim, pese numa balança e anote a massa.
8. Terminada esta parte do ensaio, vamos para a segunda parte do experimento.
OBS: No caso de usar outro polímero, ou o mesmo polímero de grade diferente, coloque
uma medida de pellet, em 3 vezes de 1/3 da medida, para limpar o cilindro, que deve estar a
230 oC. Coloque a haste, o espaçador e o peso, espere 7 minutos e em seguida retire o
espaçador para o material escoar livremente com a pressão do peso e limpar o cilindro.
Repare se o material que está saindo pela matriz não está amarelado (sinal de
degradação e/ou resto do material que ficou retido no cilindro). Nese caso, coloque mais
outra medida de pellets para garantir a limpeza do cilindro e repita o mesmo procedimento.
Portanto, só inicie a segunda parte do experimento quando o material estiver transparente
ou claro (não amarelado).
2. DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE FLUIDEZ

1. Preencha o cilindro com duas medidas de pellets, como fez no caso anterior, colocando
1/3 de material contido em cada medida, para evitar aglomeração de material na
5
entrada do cilindro aquecido.

2. Compacte o material a cada entrada de 1/3 de pellets, utilizando o socador com
ponteira de PTFE da Figura 1. Observe se não tem bolha no material que está vazando
livremente. Se tiver significa que a compactação não foi eficaz.
3. Depois de preenchido o cilindro, coloque o espaçador e a haste (a maior de todas).
Deixe 7 minutos para garantir a fusão total do material e homogeneizar a temperatura
do mesmo.
4. A seguir, retire o espaçador e deixe o material fluir livremente com o peso sobre a haste,
coletando massa a cada X seg (geralmente entre 10 e 20 seg; porém o valor exato será
dado pelo Professor). Vide Figura 8. Este tempo pode ser longo para alguns polímeros
com baixo IF e curto para polímeros com alto IF. Para material cuja taxa de fluxo à olho
nú é alta, recomenda-se 6 a 8 espécies para o cálculo da massa média, desprezando-se a
primeira e a última espécie. Aqui, espécie aqui significa a massa entre um corte e outro.
Para baixas taxas de fluxo, 5 a 6 espécies são razoáveis.
Figura 8 – Ajuste do tempo de corte
5. Para ajudar a coleta de massa a cada X segundos, ou outro intervalo de tempo

adequado para o seu material, coloque o equipamento na opção "automático"
(conforme Figura 9) e fique de olho na lâmina para não grudar o material entre um corte
e o seguinte. Se isso acontecer, inutiliza-se duas amostras e corre-se o risco de reiniciar
esta parte do experimento.
6
Figura 9 – Chave de corte na opção de corte automático
6. Após coletar todas as amostras, deixe-as entrar em equilíbrio com a temperatura

ambiente.
7. Enquanto isso, inicie a limpeza do equipamento, que ainda está a 230 oC.
CUIDADO!!!USE LUVAS!!! Retire a haste, com auxílio de uma pinça, e o peso. Um dos
alunos limpa a haste ainda quente com uma escova de latão para retirar material
residual, conforme Figura 10. Deixe-a bem limpa!
Figura 10 – Limpeza da haste
Outro aluno retira a matriz, com o cilindro ainda aquecido a 230 oC. CUIDADO!!!USE
LUVAS!!!. Insira o extrator da matriz com força e jeito para extrair a matriz, vide Figura 11.
7
Figura 11 – Extração da matriz
Um terceiro aluno limpa o extrator e a Matriz com escova de latão apropriada, seguindo
instruções do Professor, conforme Figura 12 (a) e (b). Enquanto isso, outro aluno limpa o
cilindro, com o passador envolto em gaze ou tecido de algodão, conforme procedimento
apresentado na Figura 12 (c) a (h), com o equipamento ainda ligado e na temperatura do
ensaio (exemplo: 230 °C) antes de desligar tudo.
8
Figura 12 – (a) Limpeza da Matriz (b) Limpeza do extrator da Matriz (c) a (h) Limpeza do cilindro
8. Para voltar a Matriz no seu local de origem, utilize o limpador da Matriz e a pinça, vide
Figura 13.
9
Figura 13 – Reposicionando a Matriz
MATERIAL ELABORADO POR:
JÚLIO ROBERTO BARTOLI

LUCIA HELENA INNOCENTINI MEI
LUCAS VILAS BOAS
10

Procedimento MI3 EQ 701

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As principais ferramentas utilizadas ao longo das duas partes, determinação da

Figura 2 – MI-3 com canal 2 selecionado e temperatura estabilizada em 230 °C

2. Atingida a temperatura, usando luvas adequadas (isolação térmica), retire a haste de

Figura 3 – Procedimento de retirada e estocagem da haste

3. Preencha o dosador com o material granulado ou “pellets” a ser testado, geralmente

Figura 4 – (a) Pellets (b) Preenchimento do dosador

Figura 5 – Procedimento de dosagem e compactação dos pellets

5. Terminado de colocar o material, coloque a haste, o espaçador (use o maior deles) e o

Figura 6 – Procedimento de montagem da haste, espaçador e carga

6. Após 7 minutos, tempo para o material homogeneizar na temperatura de estudo, tire o

2. DETERMINAÇÃO DO ÍNDICE DE FLUIDEZ

entrada do cilindro aquecido.

Figura 8 – Ajuste do tempo de corte

5. Para ajudar a coleta de massa a cada X segundos, ou outro intervalo de tempo

Figura 9 – Chave de corte na opção de corte automático

6. Após coletar todas as amostras, deixe-as entrar em equilíbrio com a temperatura

Figura 10 – Limpeza da haste

Figura 11 – Extração da matriz

Figura 13 – Reposicionando a Matriz

MATERIAL ELABORADO POR:

JÚLIO ROBERTO BARTOLI

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