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Colegio de Educación Profesional Técnica

Plantel “Don Juan Osorio López”


Coatzacoalcos, Veracruz
Clave 058

Actividad #2
Proceso de muestreo e inspección de materia prima y producto
terminado.

Integrantes:
 Ricardo Vázquez Muñoz
 Jael Ramos Campos
 Lucero Domínguez Torrez
 Maycol Alberto Octaviano Zarate
 Damaris Esther Carrera almas
 Víctor Daniel Burguete Espinoza
 Andrea Gabriela Tostado Gómez

Módulo: control de calidad de productos químicos terminados


Siglema: COPQ-02
Docente: María Berenice Vázquez Morales
Fecha de entrega: 14 de marzo de 2018
Objetivo: Obtener muestreo representativo de materiales que
intervienen en el proceso mediante el procedimiento que establece la
normatividad vigente para el producto muestreado.

Calificación
1.- Medidas de seguridad e higiene establecidas en la empresa.

Medida de seguridad o Descripción Descripción grafica


higiene
Bata de laboratorio Aunque es un requisito
para entrar, se requiere
por cualquier tipo de
derrame que ocurra.

Franela En cualquier tipo de


chorreo o derrame usarla
para limpiar la zona.

Lentes de protección Para evitar cualquier tipo


de salpicadura en
dirección ocular o incluso
contaminación a la
muestra

Zapatos de seguridad Este es un requisito


altamente necesario, no
solo para la toma de
muestras, para cualquier
trabajo de campo.

Guantes de hule Empleados para algún


tipo de accidente, o tipos
de aguas, así evitando
cualquier tipo de reacción
alérgica o irritaciones.
Medidas de seguridad a considerar en el punto de muestreo.
Medida de seguridad o Descripción Descripción grafica
higiene
Bata de laboratorio Aunque es un requisito
para entrar, se requiere
por cualquier tipo de
derrame que ocurra.

Franela En cualquier tipo de


chorreo o derrame usarla
para limpiar la zona.

Lentes de protección Para evitar cualquier tipo


de salpicadura en
dirección ocular o incluso
contaminación a la
muestra

Zapatos de seguridad Este es un requisito


altamente necesario, no
solo para la toma de
muestras, para cualquier
trabajo de campo.

Guantes de hule Empleados para algún


tipo de accidente, o tipos
de aguas, así evitando
cualquier tipo de
reacción alérgica o
irritaciones.
2. Check List de los materiales y equipos que se utilizaron para el
muestreo.

Check List - Materiales y equipos para el muestreo


Operador Lugar
Proyecto Fecha
Material de ubicación
Itinerario para la salida (ruta, puntos de control)
Mapa o croquis de la zona
Mapa de situación de los puntos a muestrear
GPS
Medición de parámetros en campo
Equipos para medición y complementos
pHmetro
Conductímetro
Termómetro
Copia de los manuales de los equipos
Toma de Muestra
Cuaderno de campo
Rotulador/marcador
Etiquetas para las botellas de la muestra
Recipientes de vidrio o plástico según corresponda
Bolsa de hielo
Nevera
Limpieza de material
Impresos de identificación de muestras
Algodón
Encendedor
Protección y seguridad Operador
Bata blanca
Guantes y lentes de seguridad
Jabón y toalla
Botiquín de primeros auxilios
4. Identificación del tipo de muestreo de acuerdo con el tipo de material o
producto en proceso.
En este caso se decidió por la técnica de muestreo aleatoria donde ya se lleva el control sistemático
y probabilístico de la zona a trabajar sin importar la fuente de agua en la que se trabaje, es de ahí
que se toma el “técnica” de muestreo directo de un grifo de red de distribución.
Cumple con
Actividades Programadas Para La Toma De
las Act’s. Observaciones
Muestra Sistemática
Si / No
1. Definir la población objetivo.
2. Determinar el tamaño deseado de la muestra (n).

3. Identificar el marco muestreo existente o


desarrollar un marco de muestreo de la población
objetivo.
4. Evaluar el marco muestral por falta de cobertura,
cobertura excesiva, múltiple cobertura,
agrupación, periodicidad, y hacer los ajustes
cuando sea necesario. Idealmente, la lista estará
en un orden aleatorio con respecto al estudio
variable o, mejor aún, ordenados en función de la
variable de interés o su correlación, creando así
estratificación implícita.
5. Determinar el número de elementos en el marco de
la muestra (N).

6. Calcular el intervalo de muestreo (i) dividiendo el


número de elementos en el marco de muestreo (N)
por el tamaño de la muestra específica (n). Uno
debería ignorar el resto y redondear o terminar en
el número entero más próximo. El redondeo hacia
abajo y truncando puede hacer que el tamaño de
la muestra sea más grande de lo deseado. Si es así,
se puede eliminar de forma aleatoria las
selecciones adicionales. Si no se conoce el tamaño
exacto, o es poco práctico determinar, se puede
fijar una fracción de muestreo.
7. Seleccionar al azar un número, r, de
“1” mediante i.
8. Selecciona para la muestra, r, r + i, r + 2i, r ,+3i,
y así sucesivamente, hasta agotar el marco.
5. Descripción del momento de extracción de la muestra (a granel o envasada).
Una vez definido el objeto de estudio, se debe obtener el mayor número de información posible,
para de esa forma delimitar y caracterizar el área de estudio en el cual se lleva a cabo la toma de
muestra de manera a granel, ya que es recolectada en pequeñas muestras para analizar en el
laboratorio.
Con ayuda de mapas y fotografías se puede conseguir información básica tales como:
 Área comprendida en la cuenca hidrográfica.
 Tamaño y localización del objeto hidrográfico.
 Informaciones sobre el relieve, vegetación e hidrografía.
 Ocupación del área (agricultura, pecuaria ganadería, industria).
 Datos climatológicos.

 Tipo de muestreo variable o por atributo.


Muestreos Por Atributos.
El muestreo por atributos se puede aplicar a lotes aislados o series homogéneas de lotes. En el
primer caso la población es finita y se rige por la distribución híper-geométrica (muestreo de tipo A),
aunque para lotes grandes se puede aproximar por la binomial. En el segundo caso se supone la
población compuesta de infinitos elementos y por tanto se rige por la distribución binomial (muestreo
de tipo B). En el caso que el muestreo sea por número de defectos, la función a aplicar es la de
Poisson, independientemente que se trate de un lote aislado o una serie de lotes.

Muestreos Por Variables


La teoría expuesta en el apartado anterior sobre curvas de operación es trasladable fácilmente al
caso de que la característica de calidad tenga un carácter cuantitativo (muestreos por variables) y
se contraste si la producción supera un determinado nivel de fracción defectuosa, es decir, verificar
si el porcentaje de piezas no conformes supera un porcentaje prefijado. El muestreo por variables
presenta algunas particularidades como por ejemplo que el problema de encontrar el plan de
muestreo que pase por el NCA y CL tiene siempre solución. En general el muestreo por variables
tiene la ventaja de precisar tamaños de muestra menores que su equivalente por atributos. Las
contrapartidas son:
1. En general es más costoso medir un componente que realizar una inspección por atributos.
2. Lleva consigo la servidumbre de recogida de datos y cálculos.
3. En caso de que un elemento esté definido por varias características variables, es necesario
realizar varios planes de muestreo simultáneamente para cada una de las características.

 Niveles de inspección y niveles de calidad a verificar.


Indudablemente estos inconvenientes pasan a tener una importancia menor con sistemas de
inspección automáticos. El muestreo por variables requiere que las características a inspeccionar
estén distribuidas según una ley normal y se trata de estimar la media poblacional a través de la
media muestral.
Extracción De Muestras Y Análisis En Sitio Para Control Operacional
Datos Generales
Identificación Del (De Los) Tipo De Muestreo: Fecha:
Unidad Ejecutoria:
Muestreador(Es):

Equipos, Materiales Y Reactivos Empleados Y Controles Generales Realizados


Registro De
Reactivos DPD Control De Viaje
Bolsas De Temperatura
Turbidímetro Calorímetro Manómetro
Cloro Muestreo
Cloro Total Si/No Código EQ.
Libre
Código EQ. Código EQ. Código EQ. Lote Lote Lote Conservadora N° Conservadora N°
Muestra Y Controles
Determinaciones Analíticas En Sitio Observaciones
Tipo Blanco
N° De Tipo De Cloro Cloro
Hora Turbiedad
Muestra Punto residual residual Presión
BA FQ Campo o turbidez
libre total (kg/cm2)
(NTU)
(mg/l) (mg/l)

Responsable Supervisor:
 Tipo de ensayo o análisis a realizar como físico, químico, sensorial o
microbiológico (azar, estratificación o sistemático).
Para un análisis físico químico sistemático, se requieren de 3 a 5 Litros de agua.
Preferentemente se debe tomar la muestra en un envase de nalgene. Es necesario
que el envase se encuentre perfectamente limpio (para esto debe lavarse con jabón
o detergente, enjuagar varias veces con agua potable y por último enjuagar con el
agua a analizar), y que su tapa o cierre no permita la salida del líquido, ni tampoco
la entrada de elementos contaminantes.

Análisis A Realizar:
Imágenes de Guía
Si el agua a analizar es de una
sistematización de distribución:

1. Una vez retirados los filtros u


otros accesorios se procederán
a una cuidadosa limpieza del
grifo o tubo con un trapo seco y
limpio, posteriormente con agua
o alcohol.

2. Abrir el grifo y dejar salir el agua


durante 4 o 5 minutos (ya que el
volumen próximo a la punta de
la canilla sufre corrosión).

3. Esterilizar el tubo durante 1


minuto con el grifo cerrado se
flameará el extremo del mismo,
mediante la llama obtenida con
un poco de algodón empapado
de alcohol y sostenido con unas
pinzas o bien una lámpara de
soldar.
4. Abrir el grifo antes de tomar la
muestra, y dejar que el agua
corra de 2 a 3 minutos para que
se renueve la contenida en la
tubería que la alimenta. Se
destapará el frasco esterilizado
sin tocar la boca del mismo ni el
interior del tapón. Abrir el frasco
esterilizado.
5. Llenar el frasco no dejando un
espacio, que pueda agitar la
muestra antes del análisis.
Tapar el frasco.

6. Todos los movimientos deberán


realizarse sin interrupciones, al
abrigo de corrientes de aire y con
las máximas precauciones de
asepsia.
7. Es importante que no quede
cámara de aire en el envase.
Mantener la tapa en mano.

8. Rotular y enviar al laboratorio.


Aspectos A Evaluar Presente En Observaciones
La Muestra
Si / No
Color: El color de las aguas
naturales se debe a la
presencia de sustancias
orgánicas disueltas o
coloidales, de origen vegetal
y, a veces, sustancias
minerales (sales de hierro,
manganeso, etc.). Se acepta
como mínimo 0,2 y como
máximo 12 mg de platino por
litro de agua.
Olor: Se entiende por valor
umbral de olor a la dilución
máxima que es necesario
efectuar con agua libre de olor
para que el olor del agua
original sea apenas
perceptible. Se aceptan como
valores máximos para un
agua optima 2 a 10 unidades.
Sabor: Está dado por sales
disueltas en ella. Los sulfatos
de hierro y manganeso dan
sabor amargo. En las
calificaciones de un agua
desempeña un papel
importante, pudiendo ser
agradable u objetable.
La turbiedad: es importante
porque influye en la
aceptación del agua, así
como en la selección y
eficiencia de la desinfección
con cloro. La turbiedad
protege a los
microorganismos, además de
que puede estimular el
desarrollo de bacterias.
Determinación de pH: Debe
estar entre 6,5 y 8,5, es decir,
entre neutra y ligeramente
alcalina, el máximo aceptado
es 9. Las aguas de pH menor
de 6,5, son corrosivas, por el
anhídrido carbónico, ácidos o
sales ácidas que tienen en
disolución.
Amonio: Este ion tiene
escasa acción tóxica por sí
mismo, pero su existencia aún
en bajas concentraciones,
puede significar contenido
aumentado de bacterias
fecales, patógenos etc., en el
agua. La formación del
amonio se debe a la
descomposición bacteriana
de urea y proteínas, siendo la
primera etapa inorgánica del
proceso.
Nitratos: La existencia de
éstos en aguas superficiales
no contaminadas y sin aporte
de aguas industriales y
comunales, se debe a la
descomposición de materia
orgánica (tanto vegetal como
animal) y al aporte de agua de
lluvia (0,4 y 8 ppm).
Cloruros: Un agua con alto
tenor de oxidabilidad,
amoníaco, nitrato, nitrito,
caracteriza una
contaminación ya que las
materias residuales de origen
animal siempre tienen
considerables cantidades de
estas sales. Los cloruros en
cantidades altas dan sabor
desagradable. Valor máximo
aceptable: 350 mg/l.
Aspecto Principal A Evaluar Y Tratar:

Cloro residual: la desinfección de los Determinación de Cloro Libre en aguas:


abastecimientos de agua potable La solución de ortotoluidina en medio
constituye una barrera importante contra clorhídrico y en presencia de cloro libre se
las enfermedades de transmisión hídrica. oxida, dando un compuesto de coloración
El monitoreo para determinar el cloro libreamarilla. Como la intensidad de la
residual debe realizarse inmediatamente coloración aumenta por concentraciones
después de tomada la muestra. crecientes de cloro libre se puede
determinar por colorimetría, utilizando una
serie de patrones de concentración
conocida.
Ecuación Sugerida (aplicable a Técnica a Emplear:
cualquier tipo de cloruro):
n= es el número de ml de la solución de
nitrato de plata usada en la valoración
V= volumen de muestra original

Observaciones (En El Caso Actual):

Cálculos y Resultados:

6. Descripción de la forma del envasado de la muestra con sus


características (de la muestra).
Los recipientes, en el caso de algunos procesos fisicoquímicos (muestra de cloro
residual), se utilizan los frascos de nalgene. Los procedimientos de limpieza más
usuales han sido recogidos por la EPA en diversos protocolos, que resumimos a
continuación:
Lavar con
detergente de
laboratorio sin
fosfatos

Secar en estufa Enjuagar 3 veces


durante 1 hora con agua destilada

Enjuagar con Enjuagar 3 veces


metanol con agua libre de
(opcional) compuestos
orgánicos

Volumen de la muestra: El volumen a tomar debe ser el adecuado para que en


una sola muestra se puedan efectuar simultáneamente la totalidad de los análisis
microbiológicos y estará en función de la técnica analítica a utilizar. Para los análisis
que utilicen la técnica del NMP se tomarán, como mínimo, 250 ml y para los que
empleen la de membranas filtrantes, como mínimo, 500 ml.

Cerrado y precintado: Las muestras se cerrarán convenientemente y se


precintarán, en su caso, de formas que quede garantizada su inviolabilidad.

Tabla 1. Información mínima de las bitácoras de las diferentes etapas del proceso
y de las buenas prácticas de fabricación en plantas purificadoras de agua.
BITACORA DE: INFORMACION:

-Primeras entradas - primeras salidas (en su caso):

Almacenamiento De Producto -Responsable:


Terminado.
-Fecha de monitoreo:

-Fecha:

-Responsable del análisis:


Análisis De Parámetros Sanitarios
De La Materia Prima.
-Resultados (color y turbiedad, microbiológicos,
fisicoquímicos, metales pesados, contaminantes):

-Fecha:
-Responsable del análisis:

-Resultados (color y turbiedad, microbiológicos,


fisicoquímicos, metales pesados, contaminantes y
Análisis De Parámetros Sanitarios
subproductos desinfección del agua en su caso):
Del Producto Terminado.

-Lote (para productos envasados):

-Sustancias usadas:

-Concentraciones:
Lavado Y Enjuagado De Envases,
En Su Caso.
-Tiempo de contacto:

-Temperaturas (en su caso):

-Procedimiento:
Limpieza Y Desinfección Del
Equipo, Utensilios E Instalaciones.
-Fecha:
-Sustancias usadas:

-Dosificación:

-Tiempos de contacto:

-Responsable:

-Contar con diagramas de bloque en los que se describa de


manera sintética el proceso de elaboración del producto:

-Mantenimiento del equipo de desinfección:

-Operación realizada:

-Fecha:
-Técnicas o sustancias usadas:

Proceso
-Dosificación y tiempo de contacto en su caso:

-Responsable:

-Hoja técnica o especificaciones del proveedor o fabricante


de los equipos de filtración y desinfección:

-Tratamiento del agua:

-Tipo de tratamiento:
-Sustancias (en su caso):

-Dosificación:

-Horas acumuladas de operación de la lámpara Ultra Violeta


(en su caso):

-Fecha:
-Responsable:
Rotulación: Antes de la toma de la muestra se marcará el frasco mediante rotulador
resistente al agua, con una referencia que permita su identificación.

HOJA DE MUESTREO / ROTULACIÓN

Para: ________________________________
Jefe de Laboratorio de Calidad e Agua

Favor realizar análisis de tipo: Bacteriológico ______ Fisicoquímico _____

Fecha de recolección de la muestra de agua: ___________________


Hora de recolección: __________________

Procedencia de la muestra de agua___________________________________

Actividad de procedencia de la muestra__________________________________

Persona que tomo la muestra de agua____________________________


Punto de muestreo ________________________

Tipo de Agua: Pozo ____ Ojo de Agua _____, Quebrada _______ Río ________
Anotar si tiene cloro Sí / No

Además, se deberá llenar un reporte de muestreo, que especifique las


observaciones de campo asociada al muestreo.

HOJA DE MUESTREO EN CAMPO

Fecha de muestreo _________________ Hora de muestreo ____________

Número de muestra __________ Número de visita _____________

Procedencia de la muestra ________________________

Persona que tomo la muestra _______________________________

Forma de conservar la muestra ___________________________

Estado _____________________ Municipio ____________________


OBSERVACIONES ASOCIADAS AL MUESTREO

Sitio de toma de la muestra: Grifo ___, Tanque __, Captación __, Fuente Superficial
__, Pozo __

Tipo de acueducto donde se tomó a la muestra: Turbina ______ Gravedad ______


Presión __________

Condiciones del sitio donde se toma la muestra: Buena ____, Regular


________, Mala____

Cuenta con sistema de clorinación: lineal ______ Tanque_______,

Funciona: Si / No

Frecuencia del sistema de limpieza del tanque de agua: mensual ___ cada 3
meses__, anual___

Número de sitios abastecidas por el acueducto: ______________


Población abastecida: __________________

Otras observaciones: ________________________________

Firma de la persona que tomó la muestra: ________________

Condiciones en que llego la muestra: se acepta ___________, se rechaza


______________

Fecha de ingreso: _______________________

Firma del analista que recibe la muestra_________________________


Código:
Lista de verificación de la toma Revisión: 1
de muestra Fecha realizada:

Fecha de emisión: Nombre del proyecto:


Nombre del proyecto: operario:
N° de solicitud:

Actividad Si No Anotaciones
Determinación de las normas
establecidas por las normas oficiales
mexicanas para el muestreo
Identificación y selección del tipo de
muestreo de acuerdo al tipo de material o
producto en proceso.
Descripción de la planeación tomada en
cuenta para la toma de muestra.
Identificación de equipos no calibrados o no
funcionales.
Aplicación de equipos de seguridad de la
muestra y personales durante el proceso.
Descripción del momento de extracción de la
muestra (a granel o envasada).
Selección del Tipo de muestreo (variable o
por atributo).

Identificación de los Niveles de inspección y


de calidad a verificar.

Selección del Tipo de análisis a realizar como


físico, químico, sensorial o microbiológico
(azar, estratificación o sistemático).

Identificación y Descripción de la forma del


envasado de la muestra con sus
determinadas características (de la muestra).

Verificación de las medidas de seguridad


adecuadas para el traslado de la muestra al
laboratorio.
Selección del tipo de transporte adecuado
para la muestra.
Tipos de análisis Fisicoquímicos y análisis microbiológico que se le
realiza a una muestra de agua.
Ensayos a Cantidad Condiciones Tiempo Tipo de
realizar mínima de máximo envase
conservación recomendado
Análisis fisicoquímicos
Aceites y grasas Conservante 28 días
Amonio H2SO4 28 días a – 20 °C
(pH < 2)
Nitrato + nitrito 500 ml Refrigerar a 14 días Plástico
Nitrógeno < 6°C
orgánico 28 días
Fenoles
Fosforo total
DQO 48 horas
Conservante Na
OH
(ph > 12)
Refrigerar a
Cianuro total 100 ml < 6°C 14 días Plástico
En oscuridad
Adicionar
tiosulfato, si
contiene cloro
libre residual
Nitrato 2 días a – 20 °C Plástico
Nitrito
Alcalinidad 14 días
/Acidez
Turbidez 48 horas
DBO 24 horas
(El envase no debe
tener espacio de
aire)
Color Refrigerar a 48 horas Plástico
Aniones (cloruros, 1 Litro < 6°C 28dias
fluoruros,
sulfatos)
Fosfato disuelto 48 horas
Cloro libre 24 horas
residual
pH 24 horas
Conductividad 28 días
Solidos totales
Solidos disueltos
totales 7 días
Solidos
suspendidos
totales
Clorofila feofitina 4 Litros Conservar a – 20
Microcistina 1 Litro °C 28 días Plástico
En oscuridad
Metales totales 100 ml Conservante
HNO3
(pH < 2)
Refrigerar a 6 Meses Plástico
< 6°C

Metales disueltos 100 ml Refrigerar a


< 6°C

Análisis microbiológicos
Análisis 350 ml Refrigeradas 24 horas Preferentemente
microbiológicos (no congeladas) vidrio
Cisterna
ENTRADA PRINCIPAL AL PLANTEL

Caseta

De

vigilancia

Interrupt
Cisterna
or de la
cisterna