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ANALISIS DE CLORUROS

Arbelaez Ramos. Na, 0957140; Neira Alcalde I. Eb 0957052,Borrero, L


Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Depto. Química, Química, Universidad del Valle, Cali, Colombia

Marzo 12 2011

RESUMEN

Se determinó el contenido de cloruros de una solución problema, por medio de una titulación
argentométrica estandarizada con NaCl; se utilizaron tres muestras de la solución para determinar el
contenido de cloruro con tres métodos distintos; el primero por el método de Fajans arrojando un
porcentaje de contenido de cloruros de 49.0%±4.8, el segundo por el método de Volhard 54.2%±6.1
y para finalizar el método de Morh con un 40.7%±9.0

1. DATOS CÁLCULOS Y RESULTADOS que existe entre ellos ec [1]


estequimetricamente.
Para la estandarización de la solución de
AgNO3 , se peso el patrón primario (NaCl) en
una balanza analítica con una precisión ±
0.0001g , se llevo a un erlenmeyer de 125mL
y se disolvió con 50mL de agua destilada
Molaridad del AgNO3 estandarizada
posteriormente se le adicionaron 5 gotas de
indicador(fluoresceína) y finalmente se NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl
realizó la valoración de la solución de NaCl
con la de AgNO3 hasta observar un cambio de
color y se registro este volumen , estos datos
se encuentran registrados en la tabla 1.
0.178978511M AgNO3≈
Tabla 1. Datos de la estandarización de la 0.18M
solución de AgNO3 0,1M
Luego se procedió a estandarizar la solución
Masa NaCl (g) Volumen de AgNO3 de KSCN. Se tomó una alícuota de 10.00ml
± 0,0001 consumido mL ±0.1 de AgNO3 estandarizada y se diluyeron con
agua destilada, se le adiciono 1.00mL de
0,0523 5.0 acido nítrico y se titulo con la solución de
KSCN, para así hallar la concentración como
se muestra en los siguientes cálculos:

Se utilizaron los datos anteriores para calcular


la concentración de AgNO3 por la relación

a.natik1993-@hotmaill.com
b.iriseliana1991@hotmail.com
TABLA 2 estandarización del KSCN A partir de los datos reportados en la tabla 3
se procede hallar la cantidad de cloruro en esa
Volumen de AgNO3 muestra %(p/p); con ayuda de la relaciones
10.5
usado en la valoración mL±0.1 estequiometricas

=0.17M

Para comparar que tal alejado estuvo el


%NaCl obtenido en la practica, con el “real”
se procede a calcular el error relativo EC[1].

Para determinar el %p/p de cloruros en la Ec[1]


pasta knorh se realizo el siguiente
procedimiento:
%Error relativo=

%E.R=

Para así comparar este porcentaje, con los


determinados en la práctica por tres métodos: %E.R=6%

2.Mètodo de Morh
1. Método de Fajans
se valoró la solución que contenía la muestra Se adicionó 1.00ml de la solución
diluida en agua mas el indicadora(K2CrO4) a la solución de cloruros
indicador(diclorofluoresceina) con el AgNO3 y se titulo con el AgNO3 estandarizado hasta
estandarizado hasta observar un cambio en el observar un cambio de color. El volumen
color de la solución, el cual indica que se ha gastado de titulante y masa de la muestra se
llegado al punto final, el volumen gastado de registraron en la tabla 4.
titulante y la masa de la muestra están
registrados en la tabla 3. Tabla 4. Masa de la muestra y volumen
requerido para la titulación
Tabla 3. Masa de la muestra y volumen de Volumen requerido 8.7
titulante requerido para la valoración de AgNO3 en la
Volumen de AgNO3 2.8 valoracion±0.1ml
usado en la Masa de la muestra 0.0898
valoración±0.1ml norh±0.0001g
Masa de la muestra 0.0569 [ ] estandarizada de 0.093M
de norh±0.0001g AgNO3
Con ayuda de estos datos se prosigue a
calcular el porcentaje de cloruro en la
muestra: ≈3.58*10-³moles AgNO3

2. se calculan los moles que


reaccionaron con el tiocianato de
potasio:

Se procedió a calcular el %ER,Con la ec[1]

%E.R=10%

3. Método de Volhard La diferencia entre los moles totales (exceso)


y los que reaccionar con el KSCN , me dan
Se valora la solución de cloruros con los moles que verdaderamente se
20.0mlAgNO3 y se acidifica con 1.00ml±0.05 consumieron de AgNO3
de acido nítrico concentrado, se deja reposar
y se filtra, posteriormente se le adiciona el
(3.58*10-³- )moles AgNO3=1.21
indicador(sulfato férrico amónico).y el exceso
de iones Ag+ es valorado con la solución de moles AgNO3
KSCN estandarizada, a este procedimiento se
le llama valoración por retroceso. Después del procedimiento anterior se
La masa de la muestra con que se realizó la procede hallar la cantidad de cloruro presente
solución de cloruros y el volumen gastado de en esa muestra:
tiocianato de potasio se encuentran
reportados en la tabla 5. 1.21 moles AgNO3
TABLA 5.masa de la muestra y volumen de
KSCN requerido para la valoración
Volumen de KSCN 13.9
usado en la
valoracion±0.1ml
Masa de la muestra 0.1218 Y para finalizar se calculo % error relativo
de norh±0.0001g de la ec[1].

La reacción que se da en el método nombrado %E.R=


anteriormente es la siguiente:

AgCl+CSN-→AgCNS+Cl-
ER.=20%
Se procede hallar la cantidad de cloruro en la
muestra reportada en la tabla 5. Después de calcular los % por los tres
métodos se analizan los métodos obtenidos
Para ello 1.se hallan las moles totales que por todo el grupo, se saco un promedio para
reaccionaron:
cada uno de ellos y se reportaron en la tabla el “48%” que debería de tener la muestra de
6. caldo.

Tabla 6. % obtenidos por todo el grupo en los Prueba t


3 métodos
EC[3]
%Fajans %Morh %Volhard
Ho=El valor ex no es significativamente
56.92 35.86 54.47 diferente del valor real.
51.9 36.4 45.9 Hi= el valor ex diferente del valor real.
55.3 55.0 58.1

41.20 35.86 54.47

51.5 53.0 58.1

45.4 44.93 23.2*

45.0 41.7 23.2* Método de Fajans:


45.20 22.80 23.2* Se calculo la t con la ec[3] y se obtuvo lo
=49.0% =40.7% =54..2 siguiente

S=5.6 S=10.4 S=4.1 Tcalculada=0.59

%RSD=11.5 %RSD=25.6 %RSD=9.2 Y Para 7 grados de libertad=n-1, se tiene una


Tcritica=2.36

Esto quiere decir que la tcrit˃tcal, y por ellos se


Para analizar qué tanta dispersión hubo en toma la hipótesis nula, la cual indica que
cada método por todo el grupo de realizò él estadísticamente el valor real no es diferente
%RSD con la EC[2] estos datos están del valor experimental.
reportados en la tabla 6.
Para el método de Morh y Volhard primero se
utilizó el test Q este se usa cuando un dato no
EC[2] es coherente con los restantes, para así decidir
que dato sospechoso se retiene o se rechaza
Posteriormente se realizo una prueba con ayuda de la EC[4].
estadística EC[3] para medir que tan exacto
fueron los % por cada método comparado con EC[4]
Ho= Qcalculado > QTabulado; El dato sospechoso se
descarta

Hi= Qcalculado < QTabulado; El dato sospechoso se


retiene
Volhard
Q=
IC=54.2%±6.1

El realizar el procedimiento se calculo la Q Fajans


para volhard, obteniendo una Qcal=0.6
IC=49.0%±4.8
Qcalculado > QTabulado; por lo tanto los datos
sospechosos se descartan [*]

Esto mismo se realizó para Morh obteniendo Morh


una Qcal=0.40
Se toma la media tomando todos los valores
Qcalculado < QTabulado al ser menor la Q calculada excepto los rechazados tabla[6]]* y así
que la tabulada el dato se retiene. mismo se toma una t critica que seria para 4
grados de libertad.
La Qtabulada para los dos datos anteriores es 0.526
al 90%. IC=40.7%±9.0

Al rechazar los tres datos sospechosos de la


prueba de Volhard se continuo con la
DISCUSIÓN
realización de la prueba t EC[4] y se obtuvo
una tcalculada=2.78 siendo esta igual a la tcritica para En un análisis volumétrico se mide el
4 grados de libertad, se dice que el valor volumen del reactivo (titulante) que se
experimental es diferente al “real”. necesita para reaccionar
estequiometricamente con el analito, y así
Siguiendo con el método de Morh la
poder hallar la concentración de este1.
tcalculada=1.98, y tcritica=2.36 para 7 grados de
libertad, esto quiere decir que estadísticamente En este tipo de análisis se produce un sólido
el valor experimental es igual a valor “real” de baja solubilidad. A este método se le
conoce como titulación de precipitación, por
Para finalizar los cálculos de los datos grupales
medio de este se determinó la cantidad de
se obtuvo el intervalo de confianza EC[5 ] con
cloruros en la muestra (Knorh), por lo tanto
un 5% de error para cada uno de los métodos,
se hace uso de tres métodos para así
obteniendo los siguiente resultados:
distinguir el punto final (Fajans
EC[5] Volhard,Morh)
Según el promedio calculado para los datos b) El cambio es tan sutil que no es
de grupo se puede deducir que el método de percibido por el ojo de la persona que
Fajans es el más cercano al valor ``real``, está realizando el análisis.
arrojando un valor de 49.0% +/- 4.8, este
intervalo de confianza comparado con los c) El indicador debe de estar diluido ya
datos grupales de los otros dos métodos y a que al tener una concentración alta se
su vez obteniendo un intervalo de confianza notara un color fuerte entonces no se
pequeño se puede decir que hay oscilación podrá observar adecuadamente el
menor de la media y que los valores no punto final, por ende se producirá un
están tan dispersos. Para comprobar que tan exceso de titulante, esta repercutirá a
exactos fueron los valores se realizó la la hora de calcular el porcentaje de
prueba T la cual favoreció la hipótesis nula, cloruro en la solución.
que quiere decir que el valor no es
significativamente diferente.
Esta valoración se utiliza como
indicador al cromato alcalino y en el
La valoración de Fajans se basa en la
punto final los iones cromato se
absorción de un indicador cargado sobre la
combinan con el exceso de iones
superficie cargado de un precipitado después
plata originando un precipitado rojizo
del punto de equivalencia.
de cromato de plata.
En el método de Morh estadísticamente se
puede decir que el valor obtenido
experimentalmente no difiere mucho del Método de Volhard: Al observar los datos
valor ``real``. Pero al observar el %RSD con grupales se noto una dispersión bastante
un 25.6% es bastante superior de los otros significativa y poca exactitud ya que varios
dos métodos, se encontró un dato muy grupos de copiaron los datos entre sí
alejado que pudo contribuir a esa dispersión, repitiéndolos* siendo estos datos los mas
pero al realizar la prueba Q, descrita en la dudosos , para descartarlos se aplicó la
ecuacion4 se acepta el dato, en este método prueba Q arrojando como resultado la
el error común es el aleatorio, las causas de hipótesis alterna que rechaza los datos, de
este son las siguiente: acuerdo a ello se obtuvò el promedio 54.21
+/- 6.1993 el cual fue mejor, al ya no existir
a) La no preparación del blanco ya que
ese dato sospechoso, mejorando la dispersión
este el punto de referencia para
de los datos y de acuerdo a la prueba
indicar cuando se llega al punto final.
estadística (prueba t) se acepto la hipótesis
y además con este el error se puede
alterna la cual dice que el valor es
reducir restando los valores de la
significativamente diferente. El error
valoración del blanco y volumen
relacionado con este método pudo ser la
gastado
cantidad de procedimientos para esa
valoración ya que genera mayor dispersión.
En esta valoración usada para la
determinación de cloro se realiza una
titulación por retroceso donde se hace
reaccionar las moles totales que hay en Conclusiones
exceso de los 20.00 mL de AgNO 3 , a su vez
ocurre una Reacción en el F3+ el hierro de la  Los porcentajes de cloro en los 3
solución indicador (sulfato férrico amónico) métodos se pudieron ver afectados
con el SCN después que se ha completado la debido a que el nitrato de plata es
precipitación del AgSCN. fotosensible y no se tuvo la
precaución de mantenerlo protegido,
El análisis de cloruros es muy importante en
eso pudo haber alterado la
el control de calidad de cualquier empresa ya
composición, disminuyendo la
esta ayudad a determinar que % de cl se va
concentración de nitrato requiriendo
en el producto. Este tipo de análisis es
así mas volumen de este hay una
importante para la determinación de cloros
relación estequiometrica 1:1 esta
en el agua potable ya que esta no debe
relación se pudo ver afectada por el
exceder 50 ppm según el ministerio de medio
exceso .
ambiente que es la entidad reguladora de
Colombia ya que por cada país hay límite  el mejor método de los 3 es el de
permitido por ejemplo España con el 25 Fajans debido a su poca dispersión y
mg/L más exactitud representada por la
prueba t
El exceso de cloro puede traer grandes
repercusiones para la salud a continuación se  El método Volhard se debe realizar en
procederá a explicar cómo actúa el CL sobre un medio ácido para evitar la
la salud. precipitación del hierro (III) como
oxido hidratado y la interferencia de
El cloro se convina con algunos sales de plata.
constituyentes de la materia orgánica,
generando productos tóxicos que pueden
PREGUNTAS
resultar cancerígenos. Según investigaciones
realizadas por neocelandès estiman que en un En qué condiciones de acidez se debe
25% el agua clorada puede ser la causante del realizar la valoración de Mohr?
cáncer de vejiga, riñón es por ello que es
importante que las empresas hagan un buen
análisis de cloro. R/= El pH óptimo para llevar a cabo el
análisis de cloruros es de 7.0 a 10 , ya que
El cloro sirve también como desinfectante ya cuando tenemos valores de pH mayores a 10,
que ayudad eliminar bacterias causantes de el ión Ag+ precipita en forma de Ag (OH); y
parásitos dañinos para el organismo. cuando se tiene una muestra cuyo pH menor
que 7.0, el cromato de potasio se oxida a
dicromato, afectando el viraje del indicador.
2. Explique para los 3 métodos como actúa http://www.lenntech.es/periodica/elementos/c
l.htm
el indicador antes y después del punto de
equivalencia. http://srwqis.tamu.edu/media/2550/shockstor
edspanish.pdf
R/=Antes del punto de equivalencia, las
partículas coloidales del cloruro de plata
poseen carga negativa por la absorción de
iones cloruro en exceso. Los aniones de
colorante son repelidos de esta superficie por
repulsiones electrostáticas. Después del punto
de equivalencia, las partículas de cloruro de
plata adsorben fuertemente iones de plata y,
por consiguiente, adquieren una carga
positiva y atrae los iones del indicador y en
este momento es que aparece el color que
indica el punto final de la titulación.

BIBLIOGRAFIA

SKOOG AND WEST. Química analítica.


Séptima edición. McGraw-Hill, 2000.
Pág. 341-345, 362-367

UNIVERSIDAD DEL VALLE, Guía de


laboratorio de química analítica. Practicas
2011. Pág. 16-17.

http://www.monografias.com/trabajos59/deter
minacion-cloruros/determinacion-
cloruros.shtm

Harris, Daniel C., Analisis Quimico


Cuantitativo 6/e, 2007, Revertè S.A PAG
142,143

www.minambiente.gov.co/Puerta/...ds.../RES
OLUCIONES

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