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ANALISIS VOLUMETRICO

LUIS FERNANDO MUÑOZ, 1157620; CHRISTIAN RUEDA,


1157659

lu-chito25@hotmail.com; ruedachristian93@hotmail.com

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Depto. Química, Tecnología Química,


Universidad del Valle Sede Yumbo, Yumbo, Colombia.

Septiembre 13 de 2012

Resumen: Las determinaciones precipitométricas, son utilizadas para la


determinación de iones en solución. El objetivo de la presente práctica fue
determinar la concentración de cloruros por métodos precipitométricos directos e
indirectos de una muestra de Cloruro de Sodio (NaCl). Se estableció la
concentración de cloruros por los métodos directos de Fajans y Mohr, e
indirectamente se determinó por el método de Volhard. El método de Fajans se
realizó titulando el NaCl con AgNO3 usando como indicador la fluoresceína de
igual manera se hizo el 2do método pero usando como indicador el K2CrO4 y
realizando un ensayo en blanco y en el método final, aparte de utilizar como
indicador el NH3Fe(SO4)2·12H2O y de utilizar como agente titulante el KSCN, se
hizo una filtración y se determinó la cantidad de cloruros indirectamente. De estos
métodos se obtuvieron porcentajes de cloruros 1.77%, 1.77%, 7.03 y Con un porcentaje
de error de 18%, 3.6% y 3.6% respectivamente.

Abstract: precipitométricas determinations are used for the determination of ions in


solution. The objective of this practice was to determine the concentration of chlorides by
direct and indirect methods of precipitométricos sample Sodium Chloride (NaCl). It was
established by the concentration of chlorides Fajans direct methods and Mohr, was
determined indirectly by the Volhard method. The method of Fajans NaCl was titrated with
AgNO3 using fluorescein as an indicator was similarly but the 2nd method using as an
indicator the K2CrO4 and performing a blank test and in the final method, besides the use
as indicator NH3Fe (SO4) 2 12H2O · and the titrating agent used as KSCN, filtration was
determined and the amount of chlorides indirectamente.De these methods chloride
percentages were 1.77%, 1.77%, 7.03 and with an error rate of 18 %, 3.6% and 3.6%
respectively.
Tabla #2
# Muestra Volumen
1. DATOS, gastadao de
CÁLCULOS Y KSCN # Muestra Volumen(m
RESULTADOS 1 0.05
# Muestra consumido
Estandarizació 1 5.00
n de
soluciones: 1 A partir de los
AgNO3: datos reportados
Inicialmente se en la tabla 3 se
peso 0,0455 g ± Método de procede hallar la
0,0001 g de Fajans: cantidad de
NaCl, los cuales KSCN: cloruro en esa
se disolvieron en Se pipeteo muestra %(p/p);
H2O destilada Para el KSCN, 10.00 mL de la con ayuda de la
en un se toma una solución relaciones
erlenmeyer y alícuota de Problema en un estequiometrica
adicionalmente AgNO3 ya erlenmeyer de s
se le agrego 5 estandarizada y 125 mL le
gotas de se adicionan a adicionamos 5
indicador un enlermeyer, gotas del
fluoresceína. Se al cual se le indicador
titula con añade H 2O fluoresceína
AgNO3. En el destilada, HNO3 titula con la Para comparar que
momento que la concentrado y solución tal alejado estuvo el
solución se NH4Fe(SO4)2.12 estandarizada %NaCl obtenido en
precipita de H2O (solución de AgNO3. la practica, con el
color rojizo es “real” se procede a
indicadora), se Cuando la
calcular el error
porque ya existe empezó a titular solución titulada relativo EC[1].
un equilibrio y se con KSCN. En el adquiere un
deja de titular, momento que la precipitado de Ec[1]
obteniendo el solución se color rosa, se
volumen turbinaba a un anota el %Error relativo=
gastado de color rojizo, se volumen
AgNO3 registra el utilizado de
registrado en la volumen AgNO3
tabla # 1. utilizado de registrado en la %E.R=18%
KSCN hasta el tabla # 3.
Tabla #1 Peso equilibrio de la
de NaCl y titulación que se Tabla#3 Método de
volumen encuentra en la Volumen Mohr:
gastado de tabla #2. consumido de
AgN03 AgNO3 a 0.1M Se pipeteo
10.00 mL de la
solución %E.R=18% está registrado 2.se calculan los
problema en un en la moles que
erlenmeyer de tabla # 5. reaccionaron
125 mL y se le con el tiocianato
agrego 1.00 mL TABLA 5.masa de la de potasio:
del indicador muestra y volumen
K2CrO4 y se Método de de KSCN requerido
titula con AgNO3 Volhard: para la valoración La diferencia
(estandarizado), Volumen de 690entre los moles
agitando Se tomó una KSCN usado en totales (exceso) y
constantemente alícuota de la los que reaccionar
hasta que el 10.00 mL de la valoracion±0.05 con el KSCN , me
color tornara a solución ml dan los moles que
un rojo-ladrillo problema y se Masa de la 14952
verdaderamente se
muy leve, el transvasan a un muestra consumieron de
volumen erlemenyer al ±0.0001g AgNO3
utilizado de cual se le
AgNO3 está adiciona H 2O La reacción que Después del
registrado en la destilada, se da en el procedimiento
tabla # 4 . AgNO3 método anterior se
tabla 4. Masa de la (estandarizado), nombrado procede hallar la
muestra y volumen y se acidifica la anteriormente es cantidad de
requerido para la solución la siguiente: cloruro presente
titulación adicionando en esa muestra:
HNO3 AgCl+CSN-
Volumen requerido 5 concentrado.
de AgNO3 en la →AgCNS+Cl-
Después de 10
valoracion±0.05ml minutos se filtra
Masa de la muestra 1495 Se procede Y para finalizar se
el precipitado hallar la calculo % error
0.0001g
formado por la relativo de la
[ ] estandarizada de 0.091M cantidad de
AgNO3 reacción y al ec[1].
filtrado cloruro en la
ER.=3.7%
(contenido del muestra
Con ayuda de
estos datos se vaso, no del reportada en la Después de calcular
prosigue a papel filtro) tabla 5. los % por los tres
calcular el resultante se le métodos se analizan
porcentaje de añade Para ello 1.se los métodos
cloruro en la NH4Fe(SO4)2.12 hallan las obtenidos por todo
muestra: H2O (solución moles totales el grupo, se saco un
indicadora) y se que
promedio para cada
titula con KSCN reaccionaron:
uno de ellos y se
Se procedió a el volumen
reportaron en la
calcular el gastado en la
equivalencia tabla 6.
%ER,Con la ec[1]
Tabla 6. % estadística EC[3] cual indica que Esto mismo se realizó
obtenidos por todo para medir que tan estadísticamente el para Morh
el grupo en los 3 exacto fueron los valor real no es obteniendo una
métodos % por cada diferente del valor Qcal=0.40
método experimental.
%Fajans %Morh comparado con el Qcalculado < QTabulado al
“1.5%” que Para el método de ser menor la Q
177 177 debería de tener la Morh y Volhard calculada que la
muestra problema. primero se utilizó tabulada el dato se
20 21
el test Q este se usa retiene.
55.3 55.0 Prueba t cuando un dato no
es coherente con los La Qtabulada para los
41.20 35.86 EC[3] dos datos anteriores
restantes, para así
decidir que dato es 0.526 al 90%.
=49.0% =40.7% El valor ex no es
Ho=

significativamente sospechoso se Al rechazar los tres


S=5.6 S=10.4 diferente del valor retiene o se rechaza datos sospechosos de
con ayuda de la
%RSD=11.5 %RSD=25.6real. la prueba de Volhard
EC[4]. se continuo con la
Hi= el valor ex diferente
EC[4] realización de la
del valor real.
prueba t EC[4] y se
Ho= Qcalculado > QTabulado; obtuvo una
El dato sospechoso se tcalculada=2.78 siendo
descarta esta igual a la tcritica
Para analizar para 4 grados de
Hi= Qcalculado < QTabulado; libertad, se dice que
 
n 2 El dato sospechoso se
 x1  x el valor experimental
retiene
s n 1
Método de Fajans:
es diferente al “real”.
n 1
Q= Siguiendo con el
qué tanta dispersión Se calculo la t con
hubo en cada método de Morh la
la ec[3] y se obtuvo
método por todo el tcalculada=1.98, y
lo siguiente
grupo de realizò él tcritica=2.36 para 7
El realizar el
%RSD con la EC[2] Tcalculada=0.59 grados de libertad,
procedimiento se
estos datos están esto quiere decir que
calculo la Q para
reportados en la Y Para 7 grados de estadísticamente el
volhard, obteniendo
tabla 6. libertad=n-1, se valor experimental es
una Qcal=0.6
tiene una igual a valor “real”
Tcritica=2.36 Qcalculado > QTabulado; por
Para finalizar los
lo tanto los datos
EC[2] Esto quiere decir cálculos de los datos
sospechosos se
que la tcrit˃tcal, y por grupales se obtuvo el
descartan [*]
Posteriormente se ellos se toma la intervalo de
realizo una prueba hipótesis nula, la confianza EC[5 ] con
un 5% de error para (concentración V sln patrón x plata se ven
cada uno de los exacta): [sln patrón] x atraídos
métodos, obteniendo R.E x Vol-1 electromagnétic
los siguiente  AgNO3 titulante Ec (2)
amente por los
resultados: 
10 x 10-3 L x iones cloruro, de
Peso patrón x
EC[5] P.F patrón x R.E manera que
x estos formaron
x V-1 titulante
patrón la sal de cloruro
x
de plata (AgCl).
1 Al formarse la
Ec. (1) =
0.0105 LKSN masa de cloruro
Volhard 0.0694M de plata, los
0,0455 g NaCl x
IC=54.2%±6.1 iones de plata
x
siguen
2. DISCUSIÓN
x atrayendo a los
DE
Fajans 1 iones cloruro,
RESULTADOS
0.0078ls ln AgNO 3 pero al momento
IC=49.0%±4.8 = 0.0910M La primera en que ya no
argentometría, hay iones
para la cloruro en
En título
Morh determinación solución, es
expresado en
-
mgCl /mL de los cloruros decir, ya todos
Se toma la media
tomando todos los AgNO3: presentes en formaron cloruro
valores excepto los una solución fue de plata, dichos
0.0910molAgNO3
rechazados el método de iones de plata,
1Ls ln AgNO3
tabla[6]]* y así Fajans. En este atraen al ion
mismo se toma una x x método, se fluoresceínato.
t critica que seria utilizó como Que en su
x
para 4 grados de indicador la estado normal
libertad. fluoresceína, es de color
x
IC=40.7%±9.0 que es un ácido amarillo verdoso
x débil orgánico. pero al se
= (1) Al comenzar atraída por los
la titulación, se iones plata, se
CONCENTRACI 3.226(3.23) mg
Cl-/mL observó un color ve instigada, por
ON DE LAS blanco y luego lo tanto su
SOLUCIONES
un color rosa coloración pasa
ESTANDARIZA
DAS:  KSCN esto se debe a a un color rosa.
que los iones Al darse esta
coloración se de sodio y no de soluble que el precipitado no
infiere, que la disolución con cromato de influyera en la
todos los iones el agua, plata. titulacion con
cloruro han Además, el tiocianato.
formado cloruro método de Mohr En el método de Luego se tituló
de plata. Por lo debe realizarse Volhard, se de regreso con
tanto, como la en una solución realizó una tiocianato de
relación de pH 7 a 10.La titulación potasio (KSCN),
estequiométrica función del indirecta de los (3) para producir
en el cloruro de indicador de iones cloruro en la precipitación
plata es 1:1, se cromato de solución,El de los iones
puede decir que potasio (K2CrO4 vocablo indirecto plata en exceso
los moles de ) es de aunarse alude, a que en y luego de que
plata al primer exceso realidad lo que todos los iones
consumidos son de ion plata se tituló es el plata queden en
equivalentes a formando exceso de plata una cantidad
los moles de Ag2CrO4 y y no los mínima, aparece
cloruros en logrando un cloruros. el
solución. En el precipitado de Cuando se acomplejamient
método de Mohr color rojo agregó la plétora o del tiocianato,
se realizó un anaranjado , es de Nitrato de provocando la
ensayo en decir que al Plata (AgNO3), vicisitud de color
blanco para momento de que el efecto de en la solución,
hacer la se acaban los precipitación se ya que el
corrección que iones cloruro hizo notar en un tiocianoferrato
se debe aplicar (Clˉ) por la santiamén, (II) férrico
a los resultados formación de precisando que (Fe(FeSCN)3),
de la valoración AgCl en todos los es soluble y
y para solución, el ion cloruros alubra o tiñe la
determinar la plata (Ag+) formaron AgCl, solución de un
cantidad de “agarra” por es decir, se color café rojizo.
cloruros mencionarlo de precipitaron
presentes en el alguna manera a todos
agua esto con el los iones (cuantitativamen
te) los cloruros PREGUNTAS:
fin de precisar cromato²
en forma de
que la cantidad (CrO4ˉ), aquello 1. ¿En qué
de cloruros a se debe a que el cloruro de plata, condiciones
obtener solo cloruro de plata y luego, se filtró de acidez se
sean del cloruro es menos para que el debe realizar
la valoración el indicador de titulante que 1999, pag. 129,
de Mohr? antes y ya no reacciona 130, 142, 143.
R// Se debe después del con el analito
llevar a cabo la punto de (porque este ya
titulación en un equivalencia se ha
intervalo de pH ? consumido)
entre 7 y 10 R// El indicador empieza a
unidades, la antes del punto reaccionar con
razón es que el de equivalencia el indicador,
cromato es la actúa como un mostrando un
base conjugada espectador, ya cambio ya sea
del acido débil que en este de color o de
cromico. El momento el turbidez.
equilibrio entre titulante está
cromato y reaccionando Bibliografia:
dicromato con el analito. 1.SKoog and
depende de pH En el momento West .
por lo que la que los moles Fundamentos de
concentración del analito se química Analitica
en equilibrio de han consumido . séptima edición
cromato y han Mc Graw Hill ,
disponible para reaccionado Madrid. 2000,
formar el completamente pag. 260, 262.
precipitado con el titulante,
Ag2CrO4 se se le llama 2.Miller N.J Y
puede variar con punto de Miller, J.C.
pH. Sin equivalencia, el Estadistica y
embargo, se cual no es quimiometria
tiene que tener apreciable en para química
la precaución de una titulación y analítica . cuarta
no llevar a cabo solo se puede edición .
la titulación a pH estimar su Pearson
altos ya que posición Education s.a
puede observando Madrid . 2002,
precipitarse el algún cambio pag. 43, 43, 45,
oxido de plata físico asociado a 47, 49.
la condición de
2CrO42-(ac) + 2H+ equivalencia,
↔ Cr2O72- + H2O. este cambio se 3.Harris D.
llama punto final Analisis Quimico
2. ¿Explique de la titulación, Cuantitativo.
para los 3 que es en el Quinta edición.
métodos momento en el Grupo Editorial
como actúa que el exceso Americano,