You are on page 1of 10

ANALISA KUANTITATIF

Penetapan kadar zat tertentu yang ada dalam sample


 Metode analisa :
1. Klasik (interaksi materi dengan materi)
2. Instrumental (interaksi energi dengan materi)

METODE KLASIK
1. Gravimetri
2. Volumetri (titrimetri)
 Asidi alkalimetri
 Presipitimetri
 Redoks
 Kompleksometri

Tahapan Analisa :
1. Pengambilan sample
2. mengubah sample menjadi suatu bentuk yang sesuai untuk
pengukuran
3. pengukuran
4. perhitungan dan penafsiran pengukuran
GRAVIMETRI
Penentuan jumlah zat didasarkan penimbangan hasil reaksi
setelah bahan yang dianalisa direaksikan.
Hasil reaksi berupa : sisa bahan, gas, endapan

Berdasarkan hasil reaksi, gravimertri dibedakan :


1. Cara evolusi
Bahan direaksikan sehingga terbentuk gas.
2. Cara pengendapan
Bahan direaksikan sehingga terbentuk endapan.

Contoh :
Penentuan kadar NaCl dalam ikan; maka ikan dilarutkan dalam
air dan ditambahkan AgNO3 berlebih, dan terbentuk endapan
AgCl. Endapan kemudian disaring,dikeringkan dan ditimbang
Reaksi : NaCl + AgNO3  AgCl + NaNO3
berat endapan x faktor gravimetri
% analit = berat sampel x 100 %
factor gravimetri =
gram analit/gram endapan atau BM analit/BM endapan analit

Tahapan Analisa Gravimetri :


1. melarutkan sampel
2. mengatur keadaan larutan, misal : pH, temperature
3. membentuk endapan
4. menumbuhkan kristal-kristal endapan
5. menyaring & mencuci endapan
6. memanaskan atau memijar
7. mendinginkan dan menimbang endapan

Syarat endapan & cara untuk memperolehnya :


1. Terendap sempurna
Caranya :
a. memilih endapan dg kelarutan kecil
b. menggeser kesetimbangan (pereaksi berlebih)
c. mengurangi kelarutan : temperature rendah, kepolaran
larutan dikurangi (+ alcohol)

2. endapan murni
Caranya :
a. sebelum pembentukan endapan : menyingkirkan bahan
penganggu
b. saat pembentukan endapan : diusahakan endapan
kasar
c. setelah pembentukan endapan : digestion; menyaring,
mencuci ; pengkristalan
ulang
3. endapan tunggal
Caranya :
a. Memilih reaksi yang tunggal
b. Mengatur lingkungan reaksi

4. endapan kasar (endapan yang butirnya besar-besar)


Caranya :
a. pada pembentukan endapan : mempersulit
pembentukannya (derajat lewat jenuh rendah) : larutan &
pereaksi encer ; pereaksi tetes demi tetes ; diaduk terus
menerus ; temperature tinggi ; secara kimia (diatur pH)
b. digestion

5. endapan sensitif
bahwa pereaksi yang digunakan hanya mengendapkan
komponen yang dianalisa

6. endapan spesifik

Cara yang digunakan untuk meminimumkan kopresipitasi


(pengendap ikutan) :
1. penambahan 2 reagensia
2. pencucian
3. pencernaan (digestion)
4. pengendapan ulang
5. pemisahan
6. pengaturan kondisi yang menimbulkan ukuran partikel
besar.

Teori terjadinya endapan


Endapan hanya terjadi bila larutan lewat jenuh
Tahap I : pembentukan inti (nukleasi)
pasangan ion-ion menjadi butir-butir
Tahap II : Pertumbuhan kristal
Inti menarik molekul lain, menjadi butiran lebih besar
 koloid ( 0,001 – 0,1)  kristal halus (0,1 – 10 )
 kasar (> 10)
menurut Von Weimarn :

Q = konsentrasi total
Q S S = kesetimbangan kelarutan
= S  = derajat kelewatjenuhan (diusahakan kecil)

Bahan-bahan pengendap organik


- 8-hidrksikuiolin : untuk mengendapkan Mg, Al
- -nitroso-β-naftol : untuk mengendapkan Co
- dimetil glioksim : untuk mengendapkan Pd, Ni
- Na tetrafenilbor : untuk mengendapkan K, NH4

Keuntungan :
1. Banyak kelatnya tidak larut dalam air, sehingga
pengendapan kation sangat kuantitatif
2. BM pereaksi besar, sehingga kation yang sedikit
endapannya menjadi besar
3. pereaksi cukup spesifik dan selektif
4. endapan kasar dan bulky

Kelemahan :
1. Sukar larut dilarut, sehigga terjadi kontaminasi pereaksi
2. banyak endapan sukar ditimbang karena susunan kurang
menentu
3. endapan cenderung mengapung dalam cairan pencuci

Contoh :
1. 0,6025 g garam dilarutkan dalam air, di + AgNO 3 berlebih,
dan diperoleh endapan AgCl 0,7134 g. Berapa kadar Cl
dalam sampel tersebut.
Jawab :
Reaksi : NaCl + AgNO3  AgCl + NaNO3
mol Cl = mol AgCl
0,7134 g x (35,45 / 143,22)
% Cl = 0,6025 g x 100 % = 29,29%

2. 0,4852 g biji besi di+ asam, diendapkan sebagai


Fe2O3xH2O. Kemudian dikeringkan menjadi Fe2O3 dan
ditimbang, didapatkan berat 0,2481 g. Berapa % Fe dalam
sample.
Reaksi : 2Fe3+  Fe2O3xH2O  Fe2O3
mol Fe = 2 x mol Fe2O3
0,2481 g x ( 2 x55,85 / 159,69)
% Fe = 0,4852 g x 100 % = 35,77%

Soal :
1. Belerang dalam 0,8093 g sampel diubah menjadi sulfat dan
diendapkan sebagai BaSO4. Endapan ternyata 0,2826 g
beratnya. Hitung (a) persentase belerang dalam sampel (b)
persentase yang dinyatakan sebagai SO3.

2. Berapa banyak sampel yang mengandung 16,2 % Cl harus


diambil untuk analisa jika ahli kimia ingin memperoleh
endapan AgCl yang bobotnya 0,600 g.

REAGENSIA
Reagensia adalah :
larutan zat dlm konsentrasi tertentu, dan berfungsi sebagai alat
bantu untuk memperoleh kejelasan dari bahan yg tdk diketahui.
Disebut juga : pereaksi

Reagensia dapat dikelompokkan menjadi :


1. Kelas Teknik
Hanya dipakai untuk teknik, tidak untuk analisa
2. Kelas farmacope
Dibuat dengan persyaratan tertentu dari farmacope,
Kurang murni, tidak untuk analisa
3. Kelas C.P. (Chemical pure)
Dibuat dengan tingkat kemurnian tertentu, digunakan untuk
kimia analisa (baku skunder).
4. Kelas Analisa
p.a. (pro analisa) bahan ini sangat murni, digunakan untuk
pembaku (baku primer).
Beberapa bahan kimia yang berbahaya dapat menyebabkan :
1. Luka bakar
misal : fenol kristal, asam sulfat pekat
2. Iritasi pada kulit
misal : asam-asam pekat, basa-basa, triklor asam asetat
3. Meledak
misal : eter, NH4OH pekat
4. Keracunan
misal : asam sianida dan garamnya, garam arsen, gas SO2,
gas klor.

Proses dimana konsentrasi suatu larutan pereaksi dipastikan


dengan tepat, disebut Standarisasi.

Larutan yang digunakan untuk menstandarisasi disebut baku


primer. Contoh : Na2CO3 membakukan HCl

Syarat suatu baku primer :


1. harus tersedia dalam bentuk murni, ketidakmurnian < 0,01 –
0,02%.
2. zatnya harus stabil, mudah dikeringkan dan tidak terlalu
higroskopik
3. Bobot ekuivalen (BE) besar sehingga kesalahan
menimbangan menjadi kecil.
Larutan yang distandarisasi dengan baku primer disebut juga
baku skunder.

Sistem Konsentrasi
Molaritas (M) : banyaknya mol zat terlarut per liter larutan
g
M = BM x V
Contoh :
1. Hitunglah molaritas suatu larutan yang mengandung 6,00 g
NaCl (BM=58,44) dalam 200 ml larutan
6,00 g
M= 58,44 g / mol x 0,200 liter = 0,513 mol/liter

2. Hitunglah banyaknya mol dan berapa gram KMnO 4 (BM =


158,0) dalam 3,00 liter dari larutan 0,250 M
mol = M x V
= 0,250 mol/liter x 3,00 liter = 0,750 mol

gram= mol x BM
= 0,750 mol x 158,0 g/mol
Soal :
- Hitunglah molaritas larutan H2SO4 (BM = 98) yang
mempunyai kerapatan 1,84 g/ml dan kemurnian 96 %.

Normalitas (N) : banyaknya ekuivalen zat terlarut per liter larutan


g
N = BE x V

Bobot ekuivalen ;
1. untuk asam-basa = jumlah mol ion hidrogen
2. untuk redoks = jumlah mol elektron
3. untuk pengendapan/kompleks = jumlah mol kation univalen

Contoh :
1. Hitunglah berapa gram Na2CO3 murni (BM= 105,99)
diperlukan untuk membuat 250 ml larutn 0,150 N. Reaksi
dengan HCl :
Na2CO3 + 2HCl  2NaCl + H2CO3
Tiap Na2CO3 bereaksi dengan 2H+ ; BE = ½ BM

g = 0,250 liter x 0,150 ek/liter x 53 g/ek = 1,99 gram

2. HCl pekat (BM 36,5) mempunyai kerapatan 1,19 g/ml dan


37% bobot HCl. Berapa ml harus diambil dan diencerkan
menjadi 1 liter untuk membuat larutan 0,100 N.

Gram HCl per liter = 1,19 g/ml x 1000 ml x 0,37 % = 440 gram

440 g
Normalitas HCl = 36,5 g / ek x 1liter = 12,0548 N

Pengenceran  V 1 x C1 = V2 X C 2
V1 x 12,0548 N = 1000 ml x 0,1000 N
V1 = 8,3 ml

Soal :
- As2O3 (BM 197,84) seberat 4,0136 g dilarutkan dalam 800
ml larutan. Hitunglah normalitas dan molaritas larutan
tersebut.
Reaksi yang terjadi :
As2O3  2HAsO2  2H3AsO4 + 4e
Tiap atom As kehilangan 2 elektron, karena As 2O3
mengandung 2 atom As, maka kehilangan 4e.
BE = ¼ BM

Persen bobot = banyaknya gram terlarut per 100 g larutan


w
P = w  wo x 100

Contoh :
- NaOH 5,0 g dilarutkan dalam 45 g air (1 g kira-kira = 1 ml).
Hitunglah persen NaOH dalam larutan
5,0
P= 5,0  4,5 x 100 = 10 %

Soal :
- Berapa gram NaCl yang ditimbang untuk membuat larutan
NaCl 5 % sebanyak 250 ml.

ANALISIS VOLUMETRI

Metode analisa dengan mengukur volume larutan.


atau disebut Titrimetri, yaitu metode analisa dimana zat yang
bereaksi dengan zat lain yang konsentrasiya sudah diketahui,
ditambahkan melalui buret (di titrasi).
- Saat dimana jumlah mol kedua zat yang bereaksi (titran &
dititrat), disebut titik ekuivalen
- Saat terjadi perubahan warna, disebut titik akhir titrasi

Syarat reaksi dalam titrimetri :


1. Berlangsung sempurna, tunggal dan menurut persamaan
yepat jelas
2. cepat & revesibel (penentuan akhir reaksi tegas)
3. ada penunjuk akhir titrasi (indikator)
4. larutan bakunya mudah didapat, sederhana dan stabil
dalam penyimpanan.

Larutan baku primer : zat yang tersedia dalam komposisi kimia


yang jelas dan murni (dengan penimbangan dan dilarutkan tepat,
akan diketahui konsentrasi dengan pasti).
Larutan baku skunder : zat yang harus dibakukan dengan baku
primer.

Syarat Baku primer :


1. Harus tersedia dengan mudah dalam bentuk murni
2. zat stabil selama penyimpanan, tidak higroskopik.
3. mempunyai berat ekuivalen yang besar, sehingga
kesalahan penimbangan dapat diminimumkan.

Pengolongan titrimetri :
1. Asidi-alkalimetri ; titrasi yang meliputi asam-basa
2. Presipitimetri ; titrasi yang meliputi pembentukan
endapan
3. Kompleksometri ; titrasi yang meliputi pembentukan
senyawa kompleks
4. Redoks ; titrasi yang meliputi reaksi oksidasi-reduksi