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DETERMINACION GRAVIMETICA DEL CONTENIDO DE SULFATO
EN FORMA DE TRIOXIDO DE AZUFRE (SO3) EN UNA MUESTRA DE
YESO
Cristian Buendía Nopan* & Enrique Adolfo Sterling Gaitan**
INTRODUCCION
Desde la antigüedad el yeso ha sido utilizado en los países con climas secos, su origen se
remonta al medio oriente. También se conoce que los egipcios utilizaban el yeso, como se
Alhambra de Granada o el Alcázar de Sevilla. La piedra de yeso o aljez puede ser encontrada en
la naturaleza y tiene como componente principal sulfato de calcio dihidratado (CaSO4*2H2O), esta
roca es la materia prima en la fabricación del yeso y se obtiene a partir de la deshidratación de esta
misma, para ello se somete a un temperatura menor de 150ºC, en tal proceso se pierde 3/2 de
molécula de agua dejando como producto al sulfato de calcio hemihidratado (CaSO4*1/2H2O) [1].
∆ 1
CaSO4 ∗ 2H2O ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ > CaSO4 ∗ H2O
90 − 150º𝐶 2
Este también es conocido como yeso cocido o deshidratado y si se le agrega una debida
proporción de agua, obtenemos una masa que endurece a gran velocidad y a dicho proceso se le
conoce como fraguado. Por otra parte si el CaSO4*1/2H2O es expuesto a una temperatura mayor
a 150ºC, perderá todas sus aguas de hidratación o aguas de cristalización y se obtendrá CaSO4 o
1 ∆
CaSO4 ∗ H2O ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ > CaSO4
2 150 − 300º𝐶
De igual manera si se sigue agregando calor, la anhidrita soluble pasara a insoluble o anhidrita
tipo II, para ello se requiere una temperatura en un rango de 300 a 1000ºC, la cual es estable pero
esta no fragua, para que se genere este proceso se debe añadir determinados catalizadores que
∆
CaSO4 ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ > CaSO4
300 − 1000º𝐶
Si la temperatura es aún más alta se formara la anhidrita tipo I, esta contiene óxidos de calcio
libres, debido a la descomposición del sulfato de calcio, además es muy soluble y puede fraguar
debajo del agua lo que implica sus propiedades hidráulicas. Estas producen conglomerados más
densos y resistentes, en algunas ocasiones se ven variables de anhidritas y dihidratos en una sola
muestra, esto afecta la calidad del yeso producido, para ello se aplica análisis térmico diferencial
[1]
donde se determina la variedad del tipo de yeso . Cabe resaltar que a medida que aumenta la
temperatura de cocción, se derivan productos diferentes, todos son sulfatos de calcio pero estos se
obtienen con propiedades diferentes por lo tanto sus usos y aplicaciones son distintas, en un rango
de temperatura de 120-170ºC se obtiene el sulfato hemihidrato-𝛼 del cual se resalta que para su
formación se necesita una atmosfera saturada de vapor de agua, por ende presenta mayor
brillante, por otro lado si no se propicia un ambiente saturado de vapor se adquiere el sulfato
hemihidrato-𝛽 que tiene un aspecto terroso, presenta una mayor solubilidad lo que hace menos
Para obtener una masa resistente se debe proporcionar una cantidad de agua
Resistencia adecuada, debido a que si se agrega un exceso de agua la pasta quedara porosa lo
mecánica que ara que resistencia de dicho material sea deficiente [1].
Color Incoloro, blanco, gris; diversas tonalidades de amarillo a rojo castaño o negro, a
causa de sus impurezas [8].
Sistema Monoclínico, en forma granular compacta [8].
cristalino
Densidad 2,31 - 2,33 g/cm3 [8].
Solubilidad En agua: 2,23 g/L, a 20 °C y 2,57 g/L a 50 °C. En ácido clorhídrico diluido en
en agua caliente. En alcohol etílico [8].
es una sal blanca que viene de dos formas hidratada (con agua), anhidra (sin agua), Antes de su
uso para aplicaciones en medicina el sulfato de calcio debe ser examinado por sus impurezas, tales
como: silicatos, estroncio, plomo y otros materiales de origen natural. Cuando el yeso se calienta
Sirve como un vehículo, excelente para la entrega de los factores de crecimiento, moléculas
Usualmente en todo proceso químico se debe determinar la cantidad de una sustancia (analito)
que está en una disolución, para ello se utilizan sustancias que al entrar en contacto con una
proceso debe ser cuantitativo, por tal motivo es muy importante la sustancia elegida como agente
precipitante y de la misma manera las condiciones adecuadas para la precipitación del analito o
muestra de interés, para ello debemos considerar; para que la precipitación sea cuantitativa es
las partículas y el mecanismo que se utiliza para aumentar dicho tamaño. Los análisis
1. Pesar el crisol ya
11. Cálculos analíticos-
etiquetado.
Estadística descriptiva
Gravimétrica de
precipitación [4]
Determinación de
porcentaje de
humedad
dicha sustancia es igual al peso del precipitado; por otra parte si los resultados se expresan en
función de un compuesto diferente, se debe modificar el peso del precipitado en el peso del analito
se preparar una solución que contiene el analito o la muestra de interés, a la cual se le agrega un
agente precipitante, dicho agente reacciona con el analito que está dispuesto en la solución para
así forma un nuevo compuesto de muy baja solubilidad, este compuesto se separa del sobrenadante
eliminar las impurezas restante y se calcina en la mufla, para finalmente pesarlo y poder relacionar
el residuo obtenido con la cantidad de analito original dispuesto en la muestra. El analito que se
utiliza como precipitante, debido a que hay 2 tipos de ellos; agentes específicos y selectivos, los
específicos son los que reaccionan con una sola especie química y los selectivos son los que
Por otra parte el tamaño del granulo precipitado es función de la naturaleza de este mismo, es
decir su solubilidad, y también depende de las condiciones experimentales con las cuales se
generan, entre ellas se realza la temperatura, la concentración de los reactivos y la velocidad con
la que se agita [3]. Por estas razones podemos obtener 2 tipos de gránulos; coloidal o cristalina, el
coloidal es una partícula muy pequeña de orden de micrómetros (10-7 – 10-4 cm), estos no son
capaces de sedimentar y para separarlos de la solución madre no se debe utilizar medios comunes
de filtración, por otro lado el precipitado cristalino viene siendo de orden de milímetros, y a
diferencia del coloidal, si sedimenta con facilidad y se puede filtrar usando métodos
convencionales. El tamaño de dichas partículas se relaciona con una propiedad del sistema llamada
𝑄−𝑆
𝑆𝑜𝑏𝑟𝑒𝑠𝑎𝑡𝑢𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 = [5]
𝑆
el equilibrio, por esto se dice que cuando la sobresatura relativa es grande, el precipitado que se
composición de precipitados hay mecanismo de formación, para ello existen dos caminos distintos
para la conformación de estos; la primera es la nucleación, en la cual se unen pocos iones, átomos
aplicando una mayor temperatura y por ende obtener un precipitado menos soluble, también la
utilización de disoluciones minimiza el Q y la adición lenta del agente precipitante, a la par con
una buena agitación [3]. De la misma manera se puede obtener gránulos cristalinos si se controla el
pH de la disolución, siempre que la solubilidad del precipitado dependa de dicho pH, por otra parte
para el proceso práctico de los precipitados coloidales y cristalinos, se implementa una fase de
digestión, en donde el precipitado pierde agua débilmente dando como resultado un precipitado
de sulfato en una muestra, tiene como implicación un conocimiento previo de las característica,
propiedades físicas/químicas y estado de agregación de la misma, por ende se debe aplicar una
fase de pretratamiento a la muestra, además se debe tener amplio conocimiento de esta, para
entender el efecto de la temperatura sobre ella y sobre el analito, también entender que sustancias
precipitante cloruro de bario (BaCl), para así formar el sulfato de bario (BaSO4), que es un
compuesto muy poco soluble en agua, por lo tanto la perdida de sulfato debido a la solubilidad
serán muy pocas (casi nulas), al filtrar el sólido precipitado se realiza una serie de lavados para
eliminar las impurezas que se alcanzan a precipitar, como la muestra de interés es el sulfato, se
realiza un proceso de calcinación en el cual se volatilización los excesos de agua y por ende se
evapora trióxido de azufre, dejando como residuo al oxido de bario y otros compuestos más que
Yeso + HCL
Disolución + NH4OH
Agente precipitante
Filtración
Calcinación.
En todo proceso analítico, se debe implementar una fase de tratamiento de datos que conlleven
a realizar una BPL, con base en esto los parámetros estadísticos a analizar son el porcentaje o
de la siguiente formula:
El error absoluto es tomado como la diferencia entre el valor experimental y el valor teórico,
este puede ser positivo o negativo según si la medida es inferior o superior al valor teórico y lo
podemos denotar de la siguiente manera:𝐸𝑎 = |𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑎𝑐𝑡𝑜|. El error relativo
es el cociente entre el Ea y el valor teórico, el resultado de esta división se multiplica por 100%
𝐸𝑎
𝐸𝑟 = 𝑥100%
𝜇
Por último, el error experimental es la desviación de un valor medio obtenido a partir de una
magnitud física respecto al valor real reportado teóricamente de esa misma magnitud,
RESULTADOS
Tabla No. 2
Tabla No. 3
Componente % Referencia
Oxido de calcio CaO 32,6 % www.ecoingeniera.org
Trióxido de azufre SO3 46,5 %
Agua H2O 20,9 %
Nota: Tabla obtenida de www.ecoingeria.org
Tabla No. 4
Parámetros
Concentración de SO3 43,6%
Error absoluto 0,056
Error relativo 29,2%
Error experimental 6,24%
Nota: Tabla de autoría propia
Grafica No. 1 y 2
45%
% de SO3
45%
cómo al mezclar la muestra de yeso (CaSO4* 2H2O) con ácido clorhídrico (HCL) se genera una
reacción exotérmica, debido al hecho de que la disolución desprende calor, por ende aumentando
la temperatura, esto sucede por la hidratación que contiene la sal. Cuando se agregaron las gotas
tienen un rango de pH en los cuales cambia la disolución de un color a otro, como en este caso se
De la misma manera cuando se agregó hidróxido de amonio (NH4OH) a la disolución esta fue
se puede inferir que se generó un medio básico, ya que Figura 2. Disolución en estado (pH) básico
conforme se agregaba la base, se iba consumiendo el exceso de ácido que hacía que dicha
disolución presentara un medio acido, por ello se dice que el pH en ese momento pudo haber estado
por encima de 7 gracias al sobre exceso de hidróxido de amonio lo que argumenta el medio básico,
además de ello también se notó un aumento en la temperatura, lo que quiere decir que esta reacción
Teniendo todo el precipitado (sulfato de bario), se realizó el proceso de filtración, para separar
el analito de los demás compuestos que en este caso eran los sobrenadantes que quedaron, para
confirma que estaba libre de impurezas se realizaron lavados con agua caliente, dicho proceso
elimino los cloruros que quedaban en el precipitado, esto se confirmó realizando una prueba de
teniendo conocimiento de esto se tomó el papel filtro que contenía el precipitado libre de impurezas
y se introdujo en un crisol que se calentó para quemar el papel y reducirlo a cenizas, se deduce
que esto se realizó con el motivo de que al momento de calcinar en la mufla, dicho papel no se
una agitación constante y rápida que ayudo a la formación de gránulos grandes, por ende en la
filtración se perdió poco precipitado, lo que argumenta el % de error experimental que obtuvimos.
Si no se hubiera efectuado estos parámetros el precipitado que obtendríamos seria coloidal lo que
aumentaría ampliamente el % de error, ya que las partículas coloidales, pueden atravesar el papel
Hierro
Hierro
Hierro
Residuo
(analito)
Con la ayuda de una lupa microscópica se pudo observar más a fondo la masa residuo y se encontró
que en esta había partículas de hierro (color rojo), lo que quiere decir que en un momento dado del
proceso de gravimetría de precipitación, el hierro sedimento junto con el sulfato de bario, por ende
la masa residuo no estaba 100% libre de impureza ya que estas partícula se considera un
error analítico, aunque las partículas no sean muy grandes se evidencia un incremento en la masa.
DETERMINACION
GRAVIMETICA DEL
CONTENIDO DE
SULFATO EN UNA
MUESTRA DE YESO
Errores
Aleatorios Cálculos
calcular con relaciones estequiometrias, teniendo el dato de la cantidad original de analito en una
muestra.
el resultado obtenido ya que el valor experimental está muy cerca al valor referencial o reportado
en la teoría.
Se evidencia que los factores que influyen en el error de los resultados analíticos, son la forma en
disolución ya que de esto depende el tamaño del granulo que se obtenga, porque si esto no se
efectúa de manera correcta se obtendrá un precipitado coloidal que aumentara en un gran rango el
error analítico ya que las partículas coloidales no sedimentan con rapidez y son fácilmente
filtrables lo que disminuiría la masa de interés, por ello siempre se busca obtener un granulo grande
o cristalino.
Se identificó que a una temperatura mayor de 600ºC el sulfato de bario se descompone en oxido
de bario y al trióxido de azufre que se evapora por las altas temperaturas, de igual manera esto
sucede al exponer el yeso hemihidrato (CaSO4*1/2 H2O) a una temperatura alta ya que se
REFERENCIAS
[1]Escuela Politécnica Superior de Ávila. El yeso obtenido de: http://ocw.usal.es/ensenanzas-
tecnicas/ciencia-y-tecnologia-de-los-materiales/contenido/TEMA%203%20-
%20EL%20YESO.pdf
[2] Producción De Materiales Para Acabados En La Construcción A Partir De Un Yeso De Alta
Calidad Y Pureza. Yeso 2005 Obtenido de:
http://www.ecoingenieria.org/docs/LOS_YESOS_2005.pdf
[3]Luz Yolanda Vargas & Jaime Humberto Camargo 2012. Universidad Industrial De Santander,
Manual de práctica de laboratorio de análisis químico I. Obtenido de:
http://matematicas.uis.edu.co/9simposio/sites/default/files/V00Man04AnalQcoI-MFOQ-
AQ.01_14122012.pdf
[4]Claudia Yolanda Reyes 2017. Practica No. 5 Determinación Gravimétrica Del Contenido De
Sulfato En Forma De Trióxido De Azufre (So3) En Una Muestra De Yeso, Pagina No. 2
[5]Unidad de bioquímica analítica 2009. Métodos gravimétricos de análisis químicos, Obtenido
de: http://www.cin.edu.uy/bqa/pdf/metodos_gravimetricos_de_analisis_quimico.pdf
[6]Leticia Dolores García 2012. Determinación de la riqueza en S03 de un yeso, Obtenido de:
http://letydolo.blogspot.com.co/2012/12/determinacion-de-la-riqueza-en-so3-de.html
[7]Víctor Peralta 2008. Error absoluto y relativo. Obtenido de:
http://colabora.inacap.cl/sitios/merlot/Materiales%20MerlotChile/mlcastro/Ciencias%20y%20Te
cnolog%C3%ADa/F%C3%ADsica/Manuales%20F%C3%ADsica%20Mec%C3%A1nica/Error
%20absoluto%20error%20relativo.pdf
[]” Cristian Buendía Nopan & Stirling Gaitán 2017. Manejo y Estadística De Datos Analíticos
Universidad De la Amazonia
[8]Yeso (Mineral). Wikipedia 2011, Obtenido de: https://es.wikipedia.org/wiki/Yeso_(mineral)
[9] Walsh WR, Morberg P, Yu Y, Yang JL, Haggard W, Sheath PC, Svehla M, Bruce WJ.
Response of a calcium sulfate bone graft substitute in a confined cancellous defect. Clin Orthop,
2003: 228-236.
[10] Sulfato de calcio: propiedades y aplicaciones clínicas. Obtenido de:
http://www.scielo.cl/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0719-01072011000300012