You are on page 1of 18

PRACTICA No.

5
DETERMINACION GRAVIMETICA DEL CONTENIDO DE SULFATO
EN FORMA DE TRIOXIDO DE AZUFRE (SO3) EN UNA MUESTRA DE
YESO
Cristian Buendía Nopan* & Enrique Adolfo Sterling Gaitan**

Estudiantes de la Universidad de la Amazonia, Programa de Química, Faculta de Ciencias


Básicas, Docente encargado Claudia Yolanda Reyes, Laboratorio de Principios de Análisis
Químicos, Florencia (Caquetá), Colombia.

Realizado el 20 de marzo de 2017; aceptado el 27 de marzo de 2017

INTRODUCCION

Desde la antigüedad el yeso ha sido utilizado en los países con climas secos, su origen se

remonta al medio oriente. También se conoce que los egipcios utilizaban el yeso, como se

evidencia en la pirámide de Keops, de la misma manera el pueblo de Grecia y Roma. Además de

ello, el yeso ha sido protagonista de la de la decoración en España como es evidenciado en la

Alhambra de Granada o el Alcázar de Sevilla. La piedra de yeso o aljez puede ser encontrada en

la naturaleza y tiene como componente principal sulfato de calcio dihidratado (CaSO4*2H2O), esta

roca es la materia prima en la fabricación del yeso y se obtiene a partir de la deshidratación de esta

misma, para ello se somete a un temperatura menor de 150ºC, en tal proceso se pierde 3/2 de

molécula de agua dejando como producto al sulfato de calcio hemihidratado (CaSO4*1/2H2O) [1].

∆ 1
CaSO4 ∗ 2H2O ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ > CaSO4 ∗ H2O
90 − 150º𝐶 2

Este también es conocido como yeso cocido o deshidratado y si se le agrega una debida

proporción de agua, obtenemos una masa que endurece a gran velocidad y a dicho proceso se le

conoce como fraguado. Por otra parte si el CaSO4*1/2H2O es expuesto a una temperatura mayor

a 150ºC, perderá todas sus aguas de hidratación o aguas de cristalización y se obtendrá CaSO4 o

Laboratorio De Principios De Análisis - 2017 Pág.1


anhidrita soluble (tipo III), el cual es muy inestable e higroscópico debido a que fácilmente absorbe

agua del ambiente y pasa a hemihidratado [1].

1 ∆
CaSO4 ∗ H2O ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ > CaSO4
2 150 − 300º𝐶

De igual manera si se sigue agregando calor, la anhidrita soluble pasara a insoluble o anhidrita

tipo II, para ello se requiere una temperatura en un rango de 300 a 1000ºC, la cual es estable pero

esta no fragua, para que se genere este proceso se debe añadir determinados catalizadores que

ayuden a acelerar la reacción [2].


CaSO4 ⋯ ⋯ ⋯ ⋯ > CaSO4
300 − 1000º𝐶

Si la temperatura es aún más alta se formara la anhidrita tipo I, esta contiene óxidos de calcio

libres, debido a la descomposición del sulfato de calcio, además es muy soluble y puede fraguar

debajo del agua lo que implica sus propiedades hidráulicas. Estas producen conglomerados más

densos y resistentes, en algunas ocasiones se ven variables de anhidritas y dihidratos en una sola

muestra, esto afecta la calidad del yeso producido, para ello se aplica análisis térmico diferencial
[1]
donde se determina la variedad del tipo de yeso . Cabe resaltar que a medida que aumenta la

temperatura de cocción, se derivan productos diferentes, todos son sulfatos de calcio pero estos se

obtienen con propiedades diferentes por lo tanto sus usos y aplicaciones son distintas, en un rango

de temperatura de 120-170ºC se obtiene el sulfato hemihidrato-𝛼 del cual se resalta que para su

formación se necesita una atmosfera saturada de vapor de agua, por ende presenta mayor

compacidad, resistencia, necesita menos tiempo de fraguado y se obtiene en un aspecto sedoso

brillante, por otro lado si no se propicia un ambiente saturado de vapor se adquiere el sulfato

hemihidrato-𝛽 que tiene un aspecto terroso, presenta una mayor solubilidad lo que hace menos

estable y con un mayor tiempo de fraguado [2].

Laboratorio De Principios De Análisis - 2017 Pág.2


Tabla No.1 Propiedades y características del yeso

PROPIEDADES Y CARACTERÍSTICAS DEL YESO


Finura de En cuanto mayor sea el grado de finura del yeso, será más completa la reacción
molido con el agua y por ende una mayor calidad del producto [2].

Al amasar el yeso hemihidrato con agua endurece en un tiempo relativamente


corto, a ello se le conoce como fraguado, la rapidez de fraguado es la propiedad
más característica del yeso, por tal motivo obliga al operario a trabajar con
Fraguado apresuramiento y solo se permite amasar una vez en pequeñas cantidades, por tal
motivo se aplican catalizadores que disminuye la velocidad en que se genera el
endurecimiento del mismo [2].

La reacción de hidratación del yeso es exotérmica, lo que quiere decir que


Expansión desprende calor, por ello se produce una elevación en la temperatura que ayuda a
los cristales a expandirse de manera rápida [2].

Este material no puede emplearse en lugares expuestos al agua u humedad, debido


Absorción a su considerable solubilidad en agua, la razón fundamental del fracaso del yeso
de agua ante el agua se debe a la rápida perdida de resistencia que efectúa el material al
absorber agua de manera constante [2].

La adherencia de las pastas de yeso es muy buena en superficies de piedra y


ladrillo, pero si se trata de hierro y acero muestra más afinidad, por el contrario
Adherencia las adherencias a superficies de madera o superficies lisas es degradante. Se puede
decir que dicha adherencia se vuelve deficiente con el paso del tiempo u/o
presencia de agua [1].

Para obtener una masa resistente se debe proporcionar una cantidad de agua
Resistencia adecuada, debido a que si se agrega un exceso de agua la pasta quedara porosa lo
mecánica que ara que resistencia de dicho material sea deficiente [1].

Este genera corrosión en el hierro y acero, sobre todo en presencia de humedad,


Corrosión por ello para evitar la corrosión el material con que va a estar en contacto se debe
proteger a través de la galvanización o pintado [2].

Categoría Minerales sulfatos

Color Incoloro, blanco, gris; diversas tonalidades de amarillo a rojo castaño o negro, a
causa de sus impurezas [8].
Sistema Monoclínico, en forma granular compacta [8].
cristalino
Densidad 2,31 - 2,33 g/cm3 [8].
Solubilidad En agua: 2,23 g/L, a 20 °C y 2,57 g/L a 50 °C. En ácido clorhídrico diluido en
en agua caliente. En alcohol etílico [8].

Laboratorio De Principios De Análisis - 2017 Pág.3


Además el yeso se clasifica como un mineral evaporarítico, se compone de sulfato de calcio;

es una sal blanca que viene de dos formas hidratada (con agua), anhidra (sin agua), Antes de su

uso para aplicaciones en medicina el sulfato de calcio debe ser examinado por sus impurezas, tales

como: silicatos, estroncio, plomo y otros materiales de origen natural. Cuando el yeso se calienta

a 110°C, se pierde agua en un proceso conocido como la calcinación. El producto resultante es el

sulfato de calcio hemihidratado [9].

 El sulfato de calcio es biocompatible, biodegradable, osteoconductivo y seguro;

 No toxico, angiogénico, hemostático y tiene propiedades de barrera o membrana;

 Se puede combinar con autoinjertos, aloinjertos, fosfatos de calcio, y vidrios bioactivos;

 Sirve como un vehículo, excelente para la entrega de los factores de crecimiento, moléculas

pequeñas, medicamentos y antibióticos. [10].

Usualmente en todo proceso químico se debe determinar la cantidad de una sustancia (analito)

que está en una disolución, para ello se utilizan sustancias que al entrar en contacto con una

disolución reaccionen, formando un producto insoluble, a esto se le denomina precipitación y este

proceso debe ser cuantitativo, por tal motivo es muy importante la sustancia elegida como agente

precipitante y de la misma manera las condiciones adecuadas para la precipitación del analito o

muestra de interés, para ello debemos considerar; para que la precipitación sea cuantitativa es

necesario definir un grado de cuantitividad, normalmente un 99,9% es considerado como

suficiente, además de ello también influye el pH en el que se encuentra la disolución, el tamaño de

las partículas y el mecanismo que se utiliza para aumentar dicho tamaño. Los análisis

gravimétricos de precipitación involucren las siguientes etapas u operaciones [3]:

Laboratorio De Principios De Análisis - 2017 Pág.4


5. repetir con los 6. llevar los
demás crisoles los crisoles con
4. Pesar pasos, 1.1, 1.2 y 1.3 analito a la 7. Programar la
aproximadamente 5 gr estufa estufa a una
de muestra temperatura de
100C°
3. Disolución de la 8. Lavado con
alícuota agua caliente

2. con el crisol en la 9. Proceso de


balanza, tarar su calcinación
peso
10. Pesaje
del residuo

1. Pesar el crisol ya
11. Cálculos analíticos-
etiquetado.
Estadística descriptiva
Gravimétrica de
precipitación [4]

Determinación de
porcentaje de
humedad

Cuando el analito se expresa en función del precipitado resultante de la calcinación, el peso de

dicha sustancia es igual al peso del precipitado; por otra parte si los resultados se expresan en

función de un compuesto diferente, se debe modificar el peso del precipitado en el peso del analito

usando un factor gravimétrico correspondiente. Como se mencionó anteriormente en este análisis

se preparar una solución que contiene el analito o la muestra de interés, a la cual se le agrega un

agente precipitante, dicho agente reacciona con el analito que está dispuesto en la solución para

así forma un nuevo compuesto de muy baja solubilidad, este compuesto se separa del sobrenadante

Laboratorio De Principios De Análisis - 2017 Pág.5


aplicando decantación y/o filtración, una vez separado el precipitado se procede lavándolo para

eliminar las impurezas restante y se calcina en la mufla, para finalmente pesarlo y poder relacionar

el residuo obtenido con la cantidad de analito original dispuesto en la muestra. El analito que se

cuantifica se determina a través de la reacción y la relación estequiometria con el agente que se

utiliza como precipitante, debido a que hay 2 tipos de ellos; agentes específicos y selectivos, los

específicos son los que reaccionan con una sola especie química y los selectivos son los que

reaccionan con limitados especies químicas [3].

Por otra parte el tamaño del granulo precipitado es función de la naturaleza de este mismo, es

decir su solubilidad, y también depende de las condiciones experimentales con las cuales se

generan, entre ellas se realza la temperatura, la concentración de los reactivos y la velocidad con

la que se agita [3]. Por estas razones podemos obtener 2 tipos de gránulos; coloidal o cristalina, el

coloidal es una partícula muy pequeña de orden de micrómetros (10-7 – 10-4 cm), estos no son

capaces de sedimentar y para separarlos de la solución madre no se debe utilizar medios comunes

de filtración, por otro lado el precipitado cristalino viene siendo de orden de milímetros, y a

diferencia del coloidal, si sedimenta con facilidad y se puede filtrar usando métodos

convencionales. El tamaño de dichas partículas se relaciona con una propiedad del sistema llamada

sobresaturación relativa, matemáticamente se expresa de la siguiente manera [3]:

𝑄−𝑆
𝑆𝑜𝑏𝑟𝑒𝑠𝑎𝑡𝑢𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑣𝑎 = [5]
𝑆

Donde Q, es la concentración del soluto en cualquier momento dado y la S es la solubilidad en

el equilibrio, por esto se dice que cuando la sobresatura relativa es grande, el precipitado que se

genera es coloidal y cuando esta es pequeña el precipitado es cristalino. De igual manera en la

composición de precipitados hay mecanismo de formación, para ello existen dos caminos distintos

para la conformación de estos; la primera es la nucleación, en la cual se unen pocos iones, átomos

Laboratorio De Principios De Análisis - 2017 Pág.6


o moléculas para formar partículas sólidas, el segundo camino es el crecimiento de las partículas
[5]
a partir de núcleos ya existentes . Para poder controlar el tamaño de estas partículas, se debe

implementar una baja sobresaturación y favorecer la formación de precipitados en forma cristalina

aplicando una mayor temperatura y por ende obtener un precipitado menos soluble, también la

utilización de disoluciones minimiza el Q y la adición lenta del agente precipitante, a la par con

una buena agitación [3]. De la misma manera se puede obtener gránulos cristalinos si se controla el

pH de la disolución, siempre que la solubilidad del precipitado dependa de dicho pH, por otra parte

para el proceso práctico de los precipitados coloidales y cristalinos, se implementa una fase de

digestión, en donde el precipitado pierde agua débilmente dando como resultado un precipitado

más denso [3].

Por estos motivos la metodología o procedimiento analítico para la determinación de trióxido

de sulfato en una muestra, tiene como implicación un conocimiento previo de las característica,

propiedades físicas/químicas y estado de agregación de la misma, por ende se debe aplicar una

fase de pretratamiento a la muestra, además se debe tener amplio conocimiento de esta, para

entender el efecto de la temperatura sobre ella y sobre el analito, también entender que sustancias

interfieren en la producción u obtención de mi analito de interés. Por ende en esta práctica se

determina la cantidad de sulfato en forma de trióxido de azufre, utilizando como agente

precipitante cloruro de bario (BaCl), para así formar el sulfato de bario (BaSO4), que es un

compuesto muy poco soluble en agua, por lo tanto la perdida de sulfato debido a la solubilidad

serán muy pocas (casi nulas), al filtrar el sólido precipitado se realiza una serie de lavados para

eliminar las impurezas que se alcanzan a precipitar, como la muestra de interés es el sulfato, se

realiza un proceso de calcinación en el cual se volatilización los excesos de agua y por ende se

evapora trióxido de azufre, dejando como residuo al oxido de bario y otros compuestos más que

Laboratorio De Principios De Análisis - 2017 Pág.7


se encuentran en la muestra calcinada, con este residuo se realiza una comparación de la

concentración del trióxido de azufre presente en el yeso, para ello se relaciona el % de S0 3

obtenido experimentalmente en la muestra con el reportado en la teoría.

En este proceso gravimétrico de precipitación se efectúan las siguientes reacciones implícitas:

Yeso + HCL

CaSO4(s) * 2H2O +2HCl (aq) CaCl2 (aq) +2 H2O + SO4

Disolución + NH4OH

CaCl2 + H2O + SO4 + NH4OH (NH4)2SO4 + CaOH +H2O

Agente precipitante

(NH4)2SO4 + CaOH +H2O+ BaCl BaSO4 + NH4 + H2O +CaOH

Filtración

BaSO4 (ac)+ NH4 + H2O (ac) +CaOH BaSO4(s) +H2O (l)

Calcinación.

H2O (ac) + BaSO4(s) BaO (s) + SO3(g)

En todo proceso analítico, se debe implementar una fase de tratamiento de datos que conlleven

a realizar una BPL, con base en esto los parámetros estadísticos a analizar son el porcentaje o

concentración de SO3, error absoluto, error relativo y el error experimental. El porcentaje o

concentración de trióxido de azufre presente después de la calcinación se puede calcular a través

de la siguiente formula:

Laboratorio De Principios De Análisis - 2017 Pág.8


𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑜 𝑥 0,343
% 𝑆𝑂3 = 𝑥100% [6]
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎

El error absoluto es tomado como la diferencia entre el valor experimental y el valor teórico,

este puede ser positivo o negativo según si la medida es inferior o superior al valor teórico y lo

podemos denotar de la siguiente manera:𝐸𝑎 = |𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑎𝑐𝑡𝑜|. El error relativo

es el cociente entre el Ea y el valor teórico, el resultado de esta división se multiplica por 100%

para obtener el error porcentual, matemáticamente se denota de la siguiente manera [7]”:

𝐸𝑎
𝐸𝑟 = 𝑥100%
𝜇

Por último, el error experimental es la desviación de un valor medio obtenido a partir de una

magnitud física respecto al valor real reportado teóricamente de esa misma magnitud,

matemáticamente lo expresaríamos de la siguiente manera:

|𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙|


𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 = 𝑥100%
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

RESULTADOS

Tabla No. 2

Datos obtenidos en la práctica

Mues Masa de Peso de Masa residuo Masa Observaciones


tra alícuota crisol vacío + crisol residuo
Se infiere que el material
estaba química y físicamente
Yeso 0,2056g 44,8788 45,1403g 0,2615g limpio debido a que el peso
se mantuvo constante en
cada repetición de los
pesajes realizados.
Nota: Tabla autoría propia

Laboratorio De Principios De Análisis - 2017 Pág.9


TRATAMIENTO DE DATOS

Tabla No. 3

Composición química del yeso

Componente % Referencia
Oxido de calcio CaO 32,6 % www.ecoingeniera.org
Trióxido de azufre SO3 46,5 %
Agua H2O 20,9 %
Nota: Tabla obtenida de www.ecoingeria.org

Tabla No. 4

Concentración de S03 y estadística descriptivita de la masa residuo

Parámetros
Concentración de SO3 43,6%
Error absoluto 0,056
Error relativo 29,2%
Error experimental 6,24%
Nota: Tabla de autoría propia

Grafica No. 1 y 2

Relación del % de SO3 experimental con respecto al teórico

Laboratorio De Principios De Análisis - 2017 Pág.10


48% 46.50%
47%
47% 46.50% 46%
46%
46%
45%
% de SO3

45%

% de SO3
45%

44% 43.60% 44% 43.60%


44%
43%
43%
42% 43%
0 1 2 3
42%
Muestras EXPERIMENTAL TEORICO

Nota: graficas de autoría propia

ANALISIS E INTERPRETACION DE RESULTADO

En la práctica de laboratorio correspondiente a gravimetría de precipitación se pudo observar

cómo al mezclar la muestra de yeso (CaSO4* 2H2O) con ácido clorhídrico (HCL) se genera una

reacción exotérmica, debido al hecho de que la disolución desprende calor, por ende aumentando

la temperatura, esto sucede por la hidratación que contiene la sal. Cuando se agregaron las gotas

de naranja de metilo en la disolución se observó como esta se

tornó color rosado indicando un pH acido como se muestra en la

figura 1, esto se debe a que los indicadores de pH son sustancias

que permiten medir la acidez o basicidad de un medio al cambiar

el color de la disolución, este cambio se genera por la

reorganización estructural que es dirigida o inducida por una


Figura 1. Disolución patrón protonaciòn o desprotonaciòn de la misma. Estos indicadores

tienen un rango de pH en los cuales cambia la disolución de un color a otro, como en este caso se

Laboratorio De Principios De Análisis - 2017 Pág.11


usó naranja de metilo, se infiere que su color rosado está dado por un pH menor a 3,1 indicando

que la disolución se encuentra en un medio acido.

De la misma manera cuando se agregó hidróxido de amonio (NH4OH) a la disolución esta fue

cambiando su coloración a naranja-amarillo como se observa

en la figura 2, este cambio se debe a que el hidróxido de amonio

es una base y conforme se va agregando va cambio el color de

dicha disolución, el color naranja-amarillo da a conocer que

este pH está por encima de 4,1, no se puede saber con certeza

el pH exacto que presento la disolución en ese momento pero

se puede inferir que se generó un medio básico, ya que Figura 2. Disolución en estado (pH) básico

conforme se agregaba la base, se iba consumiendo el exceso de ácido que hacía que dicha

disolución presentara un medio acido, por ello se dice que el pH en ese momento pudo haber estado

por encima de 7 gracias al sobre exceso de hidróxido de amonio lo que argumenta el medio básico,

además de ello también se notó un aumento en la temperatura, lo que quiere decir que esta reacción

también fue exotérmica.

Como el hidróxido de amonio solo se agregó con la finalidad de eliminar interferentes, la

disolución ya filtraba se volvió a pasar a pH ácido agregando

más ácido clorhídrico, ya estando lista la disolución se agregó

el agente precipitando que fue el cloruro de bario, este fue

eficiente debido a que se generó un precipitado rápidamente,

además se infiere que se utilizó a este compuesto como agente

precipitante debido a su baja solubilidad en agua, se formó


Figura 3 Disolución + agente precipitante
sulfato de bario que como ya se dijo es muy insoluble por ende

Laboratorio De Principios De Análisis - 2017 Pág.12


la perdida de analito (sulfato) fue casi nula, dejando como sobrenadante a los demás compuestos

como se observa en la figura 3.

Teniendo todo el precipitado (sulfato de bario), se realizó el proceso de filtración, para separar

el analito de los demás compuestos que en este caso eran los sobrenadantes que quedaron, para

confirma que estaba libre de impurezas se realizaron lavados con agua caliente, dicho proceso

elimino los cloruros que quedaban en el precipitado, esto se confirmó realizando una prueba de

fin de cloruros, agregando nitrato de plata (AgNO3)

a unas gotas del filtrado y como se observa en la

figura 4 no se presentó nubosidad que vendría

siendo cloruro de plata, lo que quiere decir que el


Figura 4. Prueba de fin de cloruros
precipitado ya estaba libre de impurezas (cloruros),

teniendo conocimiento de esto se tomó el papel filtro que contenía el precipitado libre de impurezas

y se introdujo en un crisol que se calentó para quemar el papel y reducirlo a cenizas, se deduce

que esto se realizó con el motivo de que al momento de calcinar en la mufla, dicho papel no se

incendiara dentro de ella.

Laboratorio De Principios De Análisis - 2017 Pág.13


A partir de los residuos obtenidos de la calcinación, se encontró que el analito presento un 43,6

% de concentración de trióxido de azufre (SO3), al compararlo con él % reportado en la teoría

(46,5%) encontramos que está muy cerca de dicho valor,

dando paso para argumentar la exactitud con la que se

realizó el proceso gravimétrico de precipitado, por otra

parte el error experimental que se efectuó fue de 6,24%,

deducimos que este error no fue tan grande gracias a que

se presentaron pocos errores aleatorios y sistemáticos, ya

que el precipitado que se genero fue cristalino, esto da a

conocer que al momento de agregar el agente precipitante


Figura 5. Masa residuo (analito)
se realizó con cuidado y de la misma manera se efectuó

una agitación constante y rápida que ayudo a la formación de gránulos grandes, por ende en la

filtración se perdió poco precipitado, lo que argumenta el % de error experimental que obtuvimos.

Si no se hubiera efectuado estos parámetros el precipitado que obtendríamos seria coloidal lo que

aumentaría ampliamente el % de error, ya que las partículas coloidales, pueden atravesar el papel

filtro y la masa residuo sería mucho más baja.

Anexos: Aportes químicos científicos

Laboratorio De Principios De Análisis - 2017 Pág.14


Hierro

Hierro

Hierro
Hierro

Residuo
(analito)

Con la ayuda de una lupa microscópica se pudo observar más a fondo la masa residuo y se encontró

que en esta había partículas de hierro (color rojo), lo que quiere decir que en un momento dado del

proceso de gravimetría de precipitación, el hierro sedimento junto con el sulfato de bario, por ende

la masa residuo no estaba 100% libre de impureza ya que estas partícula se considera un

interferente o impureza que influye en el % de trióxido de azufre y de la misma manera en el % de

error analítico, aunque las partículas no sean muy grandes se evidencia un incremento en la masa.

Laboratorio De Principios De Análisis - 2017 Pág.15


DIAGRAMA DE INCERTIDUMBRE

DETERMINACION
GRAVIMETICA DEL
CONTENIDO DE
SULFATO EN UNA
MUESTRA DE YESO

Errores
Aleatorios Cálculos

Calidad del material o Se Calculó: Gramos de AgNO3 necesarios


Posteriormente la solución que
equipo, reproducibilidad de para preparar 25ml 0,1 N, volumen de HCL
contenía la muestra diluida paso
la medida y calibración de necesario para preparar una solución de
por el proceso de precipitación
estos mismos 10ml 1:1, gramos de BaCl necesario para
utilizando cloruro de bario,
preparar 30 ml de Sol al 10 % p/v, gramos
luego de 30 minutos se filtró con
de NH4OH necesarios para preparar 10 ml
ayuda del papel franja azul y
de Sol al 25% p/v y estadística Descriptiva
realizando varios lavados con
agua caliente, finalmente se Descuidos por parte del
calcino en la mufla analista, en el manejo del
Se trituro en el mortero la muestra equipo.
de yeso, se pesó 0,2056 g de yeso,
se le agrego 10 ml de HCL y se Errores
calentó, luego se añadió 50ml de Malas mediciones y malas Sistemáticos
Métodos agua caliente y 3 gotas de naranja lecturas analíticas
de metilo, se adiciono NH4OH y se Reactivos
filtró por gravedad utilizando papel 1. BaCl
filtro franja negra, al filtrado se le 2. HCL
agrego HCL hasta tener una 3. AgNO3
coloración rosada. Material 4. Naranja de metilo
1. Espátula 5. NH4(OH)
Mufla y mechero de 2. 1 vidrio de reloj
bunsen 3. Marcador
Desecador
4. Toallas
Balanza analítica 5. Cinta
(Nueva) 6. Papel filtro franja azul Materiales
MUESTRA DE YESO 7. 1 crisol sin tapa
8. Papel filtro franja negra
Equipos 9. 2 Beaker 50 ml
10. 2 Beaker 100 ml
11. Mortero

Laboratorio De Principios De Análisis - 2017 Pág.16


CONCLUCIONES

Se concluye que la gravimetría de precipitación es una técnica clásica que se basa en la

sedimentación de un compuesto de composición química conocida, por ende su peso se puede

calcular con relaciones estequiometrias, teniendo el dato de la cantidad original de analito en una

muestra.

El método gravimétrico de precipitado es exacto para determinación de sulfatos, de acuerdo con

el resultado obtenido ya que el valor experimental está muy cerca al valor referencial o reportado

en la teoría.

Se evidencia que los factores que influyen en el error de los resultados analíticos, son la forma en

que se agrega la sustancia precipitante, la agitación y la temperatura a la cual se expone la

disolución ya que de esto depende el tamaño del granulo que se obtenga, porque si esto no se

efectúa de manera correcta se obtendrá un precipitado coloidal que aumentara en un gran rango el

error analítico ya que las partículas coloidales no sedimentan con rapidez y son fácilmente

filtrables lo que disminuiría la masa de interés, por ello siempre se busca obtener un granulo grande

o cristalino.

Se comprobó que el peso de la muestra influye en la determinación de la concentración de trióxido


de azufre (SO3), por el hecho de que al presentarse diferencias significativas en los valores, afectan
en los parámetros estadísticos.

Se identificó que a una temperatura mayor de 600ºC el sulfato de bario se descompone en oxido

de bario y al trióxido de azufre que se evapora por las altas temperaturas, de igual manera esto

sucede al exponer el yeso hemihidrato (CaSO4*1/2 H2O) a una temperatura alta ya que se

Laboratorio De Principios De Análisis - 2017 Pág.17


volatiliza el trióxido de azufre y queda como residuo oxido de bario, debió a que en las

calcinaciones siempre quedan minerales en forma de óxidos.

REFERENCIAS
[1]Escuela Politécnica Superior de Ávila. El yeso obtenido de: http://ocw.usal.es/ensenanzas-
tecnicas/ciencia-y-tecnologia-de-los-materiales/contenido/TEMA%203%20-
%20EL%20YESO.pdf
[2] Producción De Materiales Para Acabados En La Construcción A Partir De Un Yeso De Alta
Calidad Y Pureza. Yeso 2005 Obtenido de:
http://www.ecoingenieria.org/docs/LOS_YESOS_2005.pdf
[3]Luz Yolanda Vargas & Jaime Humberto Camargo 2012. Universidad Industrial De Santander,
Manual de práctica de laboratorio de análisis químico I. Obtenido de:
http://matematicas.uis.edu.co/9simposio/sites/default/files/V00Man04AnalQcoI-MFOQ-
AQ.01_14122012.pdf
[4]Claudia Yolanda Reyes 2017. Practica No. 5 Determinación Gravimétrica Del Contenido De
Sulfato En Forma De Trióxido De Azufre (So3) En Una Muestra De Yeso, Pagina No. 2
[5]Unidad de bioquímica analítica 2009. Métodos gravimétricos de análisis químicos, Obtenido
de: http://www.cin.edu.uy/bqa/pdf/metodos_gravimetricos_de_analisis_quimico.pdf
[6]Leticia Dolores García 2012. Determinación de la riqueza en S03 de un yeso, Obtenido de:
http://letydolo.blogspot.com.co/2012/12/determinacion-de-la-riqueza-en-so3-de.html
[7]Víctor Peralta 2008. Error absoluto y relativo. Obtenido de:
http://colabora.inacap.cl/sitios/merlot/Materiales%20MerlotChile/mlcastro/Ciencias%20y%20Te
cnolog%C3%ADa/F%C3%ADsica/Manuales%20F%C3%ADsica%20Mec%C3%A1nica/Error
%20absoluto%20error%20relativo.pdf
[]” Cristian Buendía Nopan & Stirling Gaitán 2017. Manejo y Estadística De Datos Analíticos
Universidad De la Amazonia
[8]Yeso (Mineral). Wikipedia 2011, Obtenido de: https://es.wikipedia.org/wiki/Yeso_(mineral)
[9] Walsh WR, Morberg P, Yu Y, Yang JL, Haggard W, Sheath PC, Svehla M, Bruce WJ.
Response of a calcium sulfate bone graft substitute in a confined cancellous defect. Clin Orthop,
2003: 228-236.
[10] Sulfato de calcio: propiedades y aplicaciones clínicas. Obtenido de:
http://www.scielo.cl/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0719-01072011000300012

Laboratorio De Principios De Análisis - 2017 Pág.18

You might also like