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RESUMEN
Se estableció un método para la determinación cualitativa y cuantitativa de piretroides
en Contenido Gástrico Simulado (SGF) mediante Extracción Líquido-Líquido (ELL) y
Cromatografía de Gases acoplada a Espectrometría de Masas (GC-MS). Durante este
estudio se establecieron las condiciones cromatográficas óptimas para la separación de
los componentes de una mezcla de piretroides, se determinó el solvente de extracción
más eficiente y se evaluó el efecto de la adición de Cloruro de Sodio sobre la eficacia
del proceso de extracción. Además se establecieron los parámetros de desempeño
(veracidad, exactitud, precisión, reproducibilidad).
ABSTRACT
MATERIALES Y MÉTODOS
Equipos e instrumentos.
Se empleó un Cromatógrafo Gaseoso GC-17A (Shimadzu, Kyoto), equipado con una
columna capilar de sílica fundida, XTI ® de 5 % de fenilmetilsilicona (30 m x 0,25 mm
d.i. x 0,25 µm de espesor de película); un Espectrómetro de Masas Shimadzu GCMS
QP-5050A (Shimadzu, Kyoto), con el software GCMS Solution y una fuente de
ionización por impacto electrónico con un voltaje de ionización de 70 eV. Se utilizaron
además una licuadora Oster, un equipo medidor de pH Hanna, una balanza analítica
Ohaus y un baño termostatado Julabo.
Para el análisis de los datos experimentales fue usado el software Statgraphics Plus,
versión 5,1.
Cipermetrina
Se pesaron en balanza analítica 0,0572 g de Cipermetrina al 90,49 % de pureza y se
trasvasaron a un matraz aforado de 25 mL y se enrasó con n-Hexano. Como resultado
se obtuvo una solución de Cipermetrina de concentración 2,07 mg/mL.
Deltametrina
Se pesaron en balanza analítica 0,0254 g de Deltametrina al 98,50 % de pureza y se
trasvasaron a un matraz aforado de 25 mL y se enrasó con n-Hexano. Como resultado
se obtuvo una solución de Deltametrina de concentración 1,00 mg/mL.
Cihalotrina
Se pesaron en balanza analítica 0,0257 g de Cihalotrina al 98,70 % de pureza y se
trasvasaron a un matraz aforado de 25 mL y se enrasó con n-Hexano. Como resultado
se obtuvo una solución de Cihalotrina de concentración 1,01 mg/mL.
Extracción Líquido-Líquido.
Donde:
R: Recobrado (%)
Am: Área promedio de la muestra.
Ap.: Área promedio del patrón.
Efecto de la adición de Cloruro de Sodio al Contenido Gástrico Simulado sobre la
extracción líquido-líquido de los piretroides.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Selección de las condiciones cromatográficas.
Tiempo
Resolución Asimetría de
Columna Programa
análisis
(min)
90° C (2 min)
XTI ® 5 (30 m x 5° C/min hasta 280° C
1,6 0,8 65 min
0,25 mm d.i. x 0,25 (25 min)
µm de espesor de 190° C (2min)
película 10° C/min hasta 280° C
2,4 1,1 26 min
(15 min)
5.0
4.5 1. λ-cihalotrina.
3 2. deltametrina.
4.0 3. trans-cis permetrina.
1
3.5 4 4. cipermetrina
2
3.0
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
241
197
181
208
Fig. 6. Fragmentación de la molécula de λ-cihalotrina.
Cada pico cromatográfico fue analizado por separado, así, para el pico cuyo tiempo de
retención fue de 8,98 minutos, le correspondió el espectro de masas mostrado en la
Figura 5; cuyo ión molecular (M) con una relación masa/carga (m/z) de 449, no se
observó en el espectro de masas; sin embargo se observaron los picos con m/z 208 y
241 (muy poca intensidad), correspondientes a las fracciones alcohol y ácido,
respectivamente, del éster. El pico base resultó 181, correspondiente a la pérdida del
grupo CN en forma de HCN de la fracción alcohólica. Se observó además el pico con
m/z 197(199), correspondiente a la pérdida de CO2 de la fracción ácida (Figura 6). Esto
permitió establecer la identidad de la λ-cihalotrina.
297
181
253
208
207
163
127 183
207
181
163
127
208
Por último, al pico cromatográfico, cuyo tiempo de retención fue de 11,18 minutos, le
correspondió el espectro de masas mostrado en la Figura 11; cuyo M de 415, tampoco
se observó en el espectro de masas; sin embargo se observaron los picos con m/z 207
y 208 (muy poca intensidad), correspondientes a las fracciones ácido y alcohol,
respectivamente, del éster. El pico base resultó 163 (165), correspondiente a la fracción
ácida luego de la pérdida de CO2. Se observaron además los picos con m/z 127 (129),
correspondiente a la pérdida de Cl en forma de HCl de la fracción ácida y 181,
correspondiente a la pérdida del grupo CN en forma de HCN de la fracción alcohólica
(Figura 12). Esto permitió establecer la identidad de la cipermetrina.
CONCLUSIONES
RECOMENDACIONES