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Métodos de regeneración
de una columna de intercambio iónico Actualización
7 nov 2016
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Introducción
La mayoría de las resinas de intercambio iónico se usan en columnas. El proceso de intercambio es una
operación
Buscar discontinua: una etapa de agotamiento, y una etapa de regeneración de las resinas agotadas. Hay
dos métodos principales de regeneración:
En la regeneración denominada co-corriente, los liquídos pasan de arriba abajo durante la etapa de
agotamiento y también durante la etapa de regeneración.
En la regeneración de flujo inverso (llamada contra-corriente), los fluidos pasan alternativamente de
arriba abajo y de abajo arriba en las fases de agotamiento y de regeneración.
Véase también las páginas sobre capacidad, columnas de intercambio (en inglés), description d'un ciclo
completo, y principios de diseño (los dos últimos en español).
La regeneración en co-corriente no es óptima, porque las resinas fuertemente ácidas y fuertemente básicas
no están convertidas totalmente en forma H+ o OH— respectivamente al final de la regeneración: una
conversión completa necesitaría cantidades excesivas de regenerantes. Resulta que las capas inferiores del
lecho de resina son mal regeneradas, mientras las capas superiores son muy bien convertidas. Al principio de
la fase siguiente de agotamiento, la fuga iónica es alta porque los iones no eliminados en la parte baja de la
columna son desplazados por iones H+ (o OH—) producidos por el intercambio en la parte superior.
Arriba
La zona oscura en la imagen de arriba representa la proporción de resina agotada y la zona amarilla clara la de
resina regenerada. La imagen de la derecha muestra lo que quiero decir: por ejemplo, al nivel A en la columna,
la resina está 50% agotada y 50% regenerada. Por encima de la zona de intercambio, la resina está totalmente
agotada, y por debajo, totalmente regenerada (en
esta imagen).
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1. Agotamiento de arriba abajo y regeneración de abajo arriba, como en los sistemas de bloqueo del lecho
por aire o por agua, o en los procesos de lecho compacto UFDTM y UpcoreTM.
2. Agotamiento de abajo arriba y regeneración de arriba abajo, como en los sistemas de lechos flotantes o
AmberpackTM.
En todos los casos de regeneración en contra-corriente, no es preciso que el regenerante empuje los iones
cargados en la resina a través de todo el lecho, puesto que basta rechazarlos de donde vinieron. Las capas de
resina menos agotadas están regeneradas en primer lugar y tendrán el mejor grado de conversión al principio
de la fase de agotamiento siguiente:
Lo mismo en el caso de agotamiento de abajo arriba y regeneración de arriba abajo (lechos flotantes):
1. El agua —o la solución— a tratar tiene una calidad mucho mejor que en el caso de co-corriente, debido a
una fuga iónica pequeña.
2. La cantidad de regenerante necesaria es menor, porque los iones contaminantes no tienen que ser
"empujados" a través de todo el lecho de resina, y la calidad del agua tratada es casi independente de la
cantidad de regenerante.
El gráfico siguiente muestra la fuga típica medida durante la fase de agotamiento. Puede representar por
ejemplo la conductividad en µS/cm pero también la fuga de calcio en ablandamiento o de sílice en
desmineralización. La fuga obtenida con una regeneración en contra-corriente es, en general, muy baja e
independiente de la cantidad de regenerante utilizada. En co-corriente, fugas bajas necesitan un consumo
grande de regenerante.
Etapas de la regeneración
El procedimiento general de regeneración de una columna de resina es el siguiente:
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1. Contralavar el lecho de resina con un flujo ascendente de agua (¡solo co-corriente!) para eliminar las
materias en suspensión acumuladas en la superficie del lecho.
2. Introducir el regenerante diluido en agua de calidad apropiada. El caudal de regeneración es bajo, de
manera que el tiempo de contacto sea de 20 a 40 minutos en general.
3. Desplazar el regenerante con agua de dilución al mismo caudal.
4. Lavar el lecho de resina con agua bruta hasta obtener la calidad esperada de agua tratada.
Este procedimiento es válido para la mayoría de los sistemas de intercambio iónico con una sola resina, tales
como ablandamiento, descarbonatación o eliminación de nitratos. Las resinas quelatantes necesitan a veces
dos regenerantes succesivos.
En desmineralización, se regenera en primer lugar el intercambiador de cationes con un ácido fuerte, luego el
intercambiador de aniones con sosa cáustica. Se pueden también regenerar ambos intercambiadores
simultáneamente.
Pueden ser necesarias etapas adicionales en ciertas aplicaciones especiales (véase abajo).
Lechos mezclados
La regeneración de un lecho mezclado es más complicada, con las
etapas siguientes:
Nota 1: En el caso que no exista un distribuidor de sosa, esta "llueve" sobre la superficie del agua, lo que
puede crear una dilución adicional, y la distribución de la sosa no es tan uniforme que con un distributor
dedicado.
Nota 2: Ambas resinas se pueden regenerar simultáneamente para ganar tiempo. De lo contrario, empezar
siempre con la resina intercambiadora de aniones.
Nota 3: En tratamiento de condensados, los lechos mezclados se regeneran generalmente en una instalación
externa.
Eficacia de la regeneración
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Por otro lado, las resinas débilmente ácidas y básicas (WAC y WBA) tienen una curva de regeneración casi
lineal: se regeneran con una cantidad cerca del valor estechiométrico (véase más bajo).
Nota: todas las cantidades de regenerante son expresadas en gramos del ácido o del hidróxido de sodio puros
(100 %) por litro de resina.
Ratio de regeneración
Definición:
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Introducción
Ejemplo
Amberjet 1000
Regeneración con 55 g HCl por litro de resina
Capacidad útil: 1.20 eq/L (calculada con los folletos técnicos de la resina)
55 g/L HCl = 55/36.5 = 1.507 eq/L
Ratio de regeneración = 1.507/1.20 = 1.26 = 126 %
Exceso
Llamamos exceso de regenerante la diferencia entre la cantidad de regenerante (en eq) y la carga iónica:
Rendimiento de regeneración
Es el inverso del ratio de regeneración. Este número es siempre menor que 1,0 (< 100 %):
Los intercambiadores de cationes débilmente ácidos (WAC) necesitan una cantidad de ácido apenas
mayor que el valor estequiométrico. Por seguridad se toma un ratio de 105 a 110 %.
Los intercambiadores de aniones débilmente básicos (WBA) necesitan 115 a 140 %, porque la mayoría de
estas resinas tienen una proporción de grupos fuertemente básicos.
Regeneradas con amoníaco o con carbonato de sodio, las resinas WBA necesitan un ratio de
regeneración de 150 a 200 %. Estos regenerantes solo se pueden emplear con resinas débiles, no con
resinas fuertas.
Las resinas fuertemente ácidas (SAC) y fuertemente básicas (SBA) precisan de un exceso más grande
que las débilmente ácidas (WAC) y básicas (WBA).
Las resinas SAC y SBA regeneradas en co-corriente necesitan más regenerante que en contra-corriente.
Las resinas fuertemente ácidas (SAC) regeneradas con ácido clorhídrico necesitan un ratio mínimo de
110 %, si bien es aconsejable un valor de 120 %. Cuando el agua bruta tiene valores altos de dureza o
bajos de alcalinidad, hay que aumentar el ratio.
Las resinas SAC regeneradas con ácido sulfúrico precisan de un exceso más grande que las regeneradas
con clorhídrico. La cantidad de H2 SO4 (en eq/L) tiene que ser por lo menos 40 % más alta que la de HCl
(en eq/L).
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Con resinas intercambiadoras de aniones fuertemente básicas no es fácil estimar valores mínimos,
puesto que dependen del tipo de la resina empleada (estirénica de tipo 1 o de tipo 2, acrílica o
bifuncional).
Nota importante: Cuando se calcula el ratio de regeneración de las resinas fuertemente básicas, se
debe asegurar que haya siempre 2 equvalentes de sosa cáustica por equivalente de CO2 y de SiO2
cargados en la resina.
Las parejas WAC/SAC se pueden regenerar con un ratio global de 105 % aproximadamente.
Las parejas WBA/SBA se pueden regenerar con un ratio global de 110 a 120 %. No obstante, hay que
aumentar la cantidad de sosa cuando la concentración de sílice en el agua bruta es alta.
El ratio de regeneración para sílice (resinas SBA) tiene que ser por lo menos 800 %, debido a la difícil
elución de la sílice en concentración elevada. Se calcula esta cantidad mínima de sosa dividiendo la
cantidad de NaOH (en eq) por la carga de sílice (en eq) fijada en la resina durante un ciclo. Un
equivalente de sílice corresponde a 60 g como SiO2 .
Regeneración en serie
Con parejas de resinas (una débil, una fuerte) hay que aplicar las tres reglas siguientes:
1. El agua a tratar debe pasar primero por la resina débil, luego por la resina fuerte.
2. La solución de regeneración debe pasar primero por la resina fuerte, luego por la resina débil.
3. Las resinas deben permanecer siempre separadas.
En dos columnas distintas
En lechos estratificados
En columnas de dos compartimentos (AmberpackTM y similares)
1. La resina débil tiene una capacidad útil alta y se regenera fácilmente, pero no elimina todos los iones
del agua bruta. Por lo tanto, debe estar ubicada en primera posición, y la resina fuerte eliminará todos
los iones no eliminados en la resina débil.
2. La resina fuerte necesita un gran exceso de regenerante, mientras que la resina débil casi no necesita
exceso. El regenerante pasa pues por la resina fuerte, y es el exceso de sosa (o de ácido con resinas
intercambiadoras de cationes) que regenera la resina débil.
3. Si se mezclan las resinas, ambos efectos 1 y 2 se pierden.
Las imágenes de arriba representan una regeneración en co-corriente ("modo antiguo") de columnas
separadas. Las imágenes que siguen muestran el caso de una columna de tipo Amberpack de dos cámaras.
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Los argumentos de arriba valen también para parejas de resinas de intercambio de cationes.
Tipos de regenerantes
El cloruro de sodio (NaCl) se emplea normalmente para regenerar las resinas fuertemente ácidas usadas
en ablandamiento, y las resinas fuertemente básicas en la eliminación de nitratos.
En ablandamiento, el cloruro de potasio (KCl) puede también emplearse cuando la presencia de sodio
en la solución tratada es indeseable.
En ciertos procesos de tratamiento de condensados muy calientes, el cloruro de amonio (NH4 Cl) se
puede utilizar también.
En la eliminación de nitratos, la resina fuertemente básica se puede regenerar con otros compuestos
que producen iones de cloruro, tales como el ácido clorhídrico (HCl).
En el proceso de descationización — la primera etapa de una desmineralización — la resina fuertemente
ácida (SAC) se debe regenerar con un ácido fuerte. Los regenerantes más comunes son el ácido
clorhídrico y el ácido sulfúrico.
El ácido clorhídrico (HCl) es muy eficaz y no produce precipitados en el lecho de resina.
El ácido sulfúrico (H2 SO4 ) es más fácil de transportar y almacenar y a veces más barato, pero es
menos eficaz que el clorhídrico: la capacidad útil de la resina SAC es menor. Además, su
concentración se debe ajustar precisamente para impedir la precipitación de sulfato de calcio en
la resina (detalles abajo). Una vez precipitado en la columna, CaSO4 es muy difícil disolver de
nuevo.
El ácido nítrico (HNO3 ) se puede también emplear, por lo menos en principio, pero no es
recomendado, porque puede producir reacciones muy exotérmicas, hasta explosiones. Por lo
tanto, hay que considerar el ácido nítrico como peligroso.
En la descarbonatación, lo mejor es regenerar la resina débilmente ácida (WAC) con ácido clorhídrico
(HCl). El sulfúrico se debe aplicar a concentraciones muy bajas (< 0,8%) para que no precipite sulfato de
calcio. La cantidad de agua de dilución es por lo tanto muy grande. Otros ácidos más débiles pueden
también regenerar resinas WAC, por ejemplo el ácido acético (CH3 COOH) o el ácido cítrico, una
molécula con tres grupos —COOH: (CH2 COOH-C(OH)COOH-CH2 COOH = C6 H8 O7 ). ¿Quieren ver la fórmula del
ácido cítrico en 3 dimensiones?
En la desmineralización, las resinas fuertemente básicas se regeneran siempre con sosa cáustica (NaOH)
aunque la potasa cáustica (hidróxido de potasio KOH) es otra opción, pero en general más cara.
Las resinas débilmente básicas (WBA) se regeneran en general también con sosa cáustica, pero otras
bases más débiles se pueden emplear:
El amoníaco (NH4 OH)
El carbonato de sodio (Na2 CO3 )
Lechada de cal (hidróxido de calcio, Ca(OH)2 ) en suspensión
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En general, resinas WAC (débilmente ácidas) se pueden regenerar con un ácido que tiene un pKa más bajo
que él de la resina misma. El pKa de la mayoría de las resinas WAC es de 4,4 hasta 4,8. El ácido acético (pK 4,8)
puede justo regenerar estas resinas, el ácido cítrico es eficiente, pero el ácido carbónico no sirve. En la
mayoría de los casos, no obstante, se usan HCl o H2 SO4 que son más baratos.
En general, resinas WBA (débilmente básicas) se pueden regenerar con un alcalí que tiene un pKa más alto que
él de la resina misma. El pKa de las WBA estirénicas vale aproximadamente 8,5 y el de las acrílicas 9,5. El
amoníaco (pK 9,3) puede entonces regenerar las WBA estirénicas. En la mayoría de los casos, no obstante, se
emplea NaOH que es barata y de uso más cómodo.
Las resinas SAC (fuertemente ácidas) y SBA (fuertemente básicas) se pueden regenerar solo con un ácido o
una base fuerte respectivamente.
Concentraciones
En ciertos casos se emplean concentraciones diferentes de las de arriba, muchas veces más bajas, raramente
más altas.
Aplicaciones especiales
Desendulzado y endulzado
Fuera del tratamiento de agua, la solución tratada por resinas tiene que ser desplazada con agua antes de
regenerar, para evitar pérdidas de esta solución por mezcla con el regenerante. Esta etapa adicional se llama
"desendulzado" (o desazucarado) porque fue introducida inicialmente en el tratamiento de azúcares. De
manera similar, una etapa de "endulzado" tiene lugar después de regenerar y lavar las resinas para que no se
diluya la solución a tratar. El proceso completo de regeneración consta entonces de las etapas siguientes:
La fracción que resulta del desendulzado se puede reciclar, lo que ocurre a menudo cuando la solución
contiene sustancias de alto valor (metales preciosos, productos químicos caros).
Si la solución a tratar tiene una densidad alta, que puede ser mayor que la densidad de la resina, la etapa de
agotamiento —muchas veces con caudal bajo— se puede hacer de abajo hacia arriba para evitar la flotación de
la resina y fluidificación del lecho. Esta opción se encuentra por ejemplo en el tratamiento de azúcares.
Carrusel
Para aumentar la concentración del eluido y la capacidad útil de la resina se puede operar con un sistema de
tres (o más) columnas. En el esquema de la izquierda se encuentran dos columnas en agotamiento y la tercera
en regeneración. La columna de cabeza ("lead") se agotará más allá de la fuga normal, mientras que la segunda
("lag") funcionará como pulido y garantizará una fuga mínima en la solución tratada.
© François de Dardel
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