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RAPPORT DE STAGE
CONCENTRATION D’ACIDE
PHOSPHORIQUE
REMERCIEMENTS................................................................................................................3
INTRODUCTION.....................................................................................................................4
CHAPITRE 1............................................................................................................................5
CHAPITRE 4..........................................................................................................................33
BILAN DU STAGE.................................................................................................................33
BIBLIOGRAPHIE..................................................................................................................34
Annexe......................................................................................................................................35
Abdelmounim ERRAHI
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Remerciements
Enfin, mes remerciements vont également l’ensemble des professeurs de l’ENSIACET, pour
le transfert de leur large savoir et leurs conseils.
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Introduction
Le phosphore a été découvert en 1669, il est extrait des minerais phosphatés tels que
les phosphates d’aluminium et surtout de calcium.
L’Office Chérifien des Phosphates, société dans laquelle j’ai effectué mon stage de 2 ème
année entre le 02 Juillet et le 31 Août 2007, est l’une des principales entreprises mondiales de
production et d'exportation des phosphates naturels.
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Chapitre 1
Le Groupe Office Chérifien des phosphates
Les ressources phosphatées que recèle le sous-sol marocain représentent les trois quarts des
réserves mondiales. L’exploitation de cette richesse a fait du Maroc le premier pays
exportateur, environ 31% des livraisons mondiales, et le troisième producteur mondial des
phosphates et de leurs dérivés avec une capacité de 30 millions de tonnes par an.
Pour l’exploitation de cet énorme potentiel, le Maroc a crée en 1920 l’Office Chérifien des
Phosphates (OCP) qui est une entreprise publique à caractère industriel et commercial.
L’OCP, ainsi dispose du monopole de l’extraction, du traitement, de la valorisation et de la
commercialisation des phosphates ainsi que de leurs dérivés.
Bien qu’ayant limité au départ ses activités à l’extraction et à la commercialisation du
minerai, l’OCP a élargit, dès 1965, son domaine d’action par la construction à Safi du
complexe Maroc-Chimie pour la valorisation des phosphates par la production de l’acide
phosphorique et des engrais. L’OCP a ensuite consolidé cette tendance au début des années
70 par l’élargissement du complexe industriel de Safi par la construction des usines Maroc-
Phosphore I et II, ce qui porta la capacité annuelle de production d’acide phosphorique à
prés de 1.5 millions de tonnes d’anhydre phosphorique (P 2O5), soit douze fois la capacité
installée à Maroc-Chimie en 1965. Le leadership de l’OCP en matière de valorisation des
phosphates se renforçât en 1986 par l’édification d’un nouveau pôle industriel à Jorf Lasfar
par la construction de Maroc Phosphore III et IV à Jorf Lasfar. Des partenariats
internationaux ont par ailleurs permis à l’OCP d’étendre ses activités au-delà des frontières
nationales ainsi que de renforcer son potentiel de valorisation par la production d’acide
phosphorique purifié.
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Stockage Principaux :
hangars de stockage pour solides (phosphates, engrais)
bacs de stockage pour liquides (acide sulfurique, soude caustique, ammoniac,
acide phosphorique…) et dont fait partie les bacs de stockage de soufre liquide.
Chapitre 2
Description du procédé de fabrication
d’acide phosphorique
Les procédés par voie thermique, qui consiste à oxyder le phosphore préparé dans les fours
électriques pour obtenir l’anhydride phosphorique, qui est hydraté ensuite en acide
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phosphorique. L’acide produit par ce type de procédé est caractérisé par une très bonne
qualité, mais avec un coût élevé.
Les procédés par voie humide, dans lesquels l’acide phosphorique est obtenu par
attaque directe du phosphate par un acide fort. Ces procédés sont les plus utilisés dans les
industries de production d’acide phosphorique étant donné que leurs coût de revient est
moins élevé même si l’acide reste de moins bonne qualité.
Le broyage est une opération mécanique qui consiste à réduire la granulométrie des
phosphates afin d’augmenter la surface de contact entre eux et l’acide sulfurique.
Le produit broyé doit avoir une constitution granulométrique bien définie pour le maintien
des paramètres de marche de l’atelier d’attaque avec un meilleur rendement globale.
Il existe deux types de procédés Rhône-Poulenc et Revamping.
Dans le 1er le phosphate brut alimente des cribles donnant un passant et un refus. Le
passant alimente soit le silo, soit l’atelier d’attaque et le refus est acheminé vers le broyeur.
Le produit broyé rejoint le phosphate brut dans l’élévateur afin d’être dirigé à nouveau vers
les cribles qui assurent le contrôle de la finesse. Ce procédé a une cadence de 90 t/h
Le procédé de broyage est fait d’une façon qui permet la récupération des particules
ayant une granulométrie inférieure à 500 mm.
Dans le procédés Revamping le produit passe une seule fois dans le broyeur, ce qui
exige une quantité excessive d’énergie (le phosphate brut subit un criblage, le passant est livré
vers la cuve d’attaque, le refus est envoyé au broyage pour être acheminé directement vers la
section d’attaque, la cadence est de 150 t/h).
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Un transformateur de vapeur qui aliment quatre échelon (dans la nouvelle CAP chaque
transformateurs de vapeur alimente un échelon).
Un grand laveur.
Trois éjecteurs et petit laveur en série parallèle pour la création du vide, les
condensables sont évacuées dans une garde hydraulique et les incondensables sont
rejeté dans l’atmosphère (dans la nouvelle CAP on se dispose de pompes à vide)
Bac à hydrazine pour éliminer les ions d’O₂ (corrosion) dans le circuit condensats.
N₂H₄ + 2O₂ ↔ 2H₂O +N₂
a- Le circuit de concentration :
La circulation d’acide est assuré par une pompe qui aspire l’acide du bouilleur et le
refoule dans l’échangeur en passant par le filtre à panier pour protéger l’échangeur,
l’échangeur est alimenté en vapeur de 2 à 3,4 bars et à 151°C provenant du transformateur de
vapeur, cette vapeur est condensée et récupérée dans un ballon à condensats pour alimenter la
bâche alimentaire. Les gaz dégagés du bouilleur passent par des laveurs condenseurs avant de
se terminer dans une garde hydraulique.
c- circuit de vapeur :
Dans cette unité on utilise la vapeur moyenne pression de provenance de la centrale avec une
pression de 8 bars et une température de 200°C pour transformer les condensats secondaires
en vapeur secondaire qui est à une basse pression (5 bars ; 150°C). La vapeur primaire se
condense et retourne à la centrale.
Ceci est dans le but de protéger la centrale car si on concentre l’acide en utilisant directement
la vapeur primaire, s’il y a une fuite de l’acide, les condensats qui retournent à la centrale
seront pollués et vont perturber sa marche.
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L’élimination de l’oxygène dans les condensats est assurée par l’ajout de l’hydrazine et pour
la stabilité de PH des condensats on ajoute le phosphate trisodique.
d- Principe de fonctionnement :
L’acide phosphorique produit dans l’unité d’attaque filtration est refoulé par une
pompe vers la boucle fermée.
L’action de chute libre de l’eau de mer avec une grande quantité dans le grand laveur
et l’action des éjections créent une dépression dans le bouilleur de 60 torr sous une
température de 80°C, d’où l’évaporation de l’eau sous vide, l’échange thermique se fait dans
l’échangeur par l’intermédiaire de la vapeur secondaire provenant du transformateur de
vapeur. L’acide 54% en P2O5 déborde dans un trop plein, puis refoulé par une pompe vers le
stockage non clarifié.
Les gaz vaporisés sont aspirés par le phénomène de création de vide vers le grand
laveur, les condensats vont vers 3 petits laveurs. Enfin les condensats sont acheminés vers les
égouts et les incondensats vers l’atmosphère.
La vapeur secondaire fait un circuit fermé entre l’échangeur, bâche alimentaire, refroidisseur
et transformateur.
Cette unité est destinée à récupérer le maximum de P2O5 Contenu dans les boues de
l’acide H3PO4 provenant des décanteurs avant d’être évacuées vers la mer.
Chapitre 3
Mon travail au sein de L’OCP
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e. Etude QHSE.
Ces différentes réalisations vont maintenant être décrites en détail dans les sections suivantes.
A chaque fois que cela est possible, les objectifs initiaux, les outils et méthodes utilisés sont
donnés afin de mieux cerner le travail réalisé.
Table de données :
Courant 20 21 22 11 12 13 14 15
Débit (t/h) 78 78 78 6,35 ? ? ? ?
Température (°C) 205 172 125 25 100 95 ? 153
Pression (bar) 8,27 7,8 4,5
Etat vapeur I condensat I condensat I liquide condensat II condensat II condensat II vapeur II
Enthalpie (kJ/kg) ? ? ? ? ? ? ? ?
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Courant 20 21 22 11 12 13 14 15
Débit (t/h) 78 78 78 6,35 77,19 77,19 77,19 77,19
Température (°C) 205 172 125 25 100 95 142,49 153
Pression (bar) 8,27 7,8 4,5
Etat vapeur I condensat I condensat I liquide condensat II condensat II condensat II vapeur II
Enthalpie (kJ/kg) 2857,19 722,4 525 105 420 399 598,46 2755,56
Bilan thermique X
L’enthalpie de l’entrée vapeur est égale à H15
L’enthalpie de l’entrée de l’eau désilicée est égale à H 11
L’enthalpie de sortie H S C P TS 0,06
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Courant 1 :
Le débit d’entrée de l’acide 29% à l’échelon est de 40m 3 / h avec la composition massique
suivante :
Composition
Constituant massique %
P2O5 26,5
HF 0,20
H2SiF6 1,69
SO3 1,51
H2O 68,00
Divers 2,10
Courant 2 :
Le débit de recirculation est de 2200m 3 / h
Courant 4 :
Le débit théorique de la vapeur à la sortie du bouilleur est de 22,5 T/h avec les
compositions suivantes :
Composition
Constituant massique %
P2O5 0,13
HF 0,00
H2SiF6 3,20
SO3 0,00
H2O 96,64
Divers 0,00
Courant 3:
Pour déduire la valeur du débit et la composition de l’acide concentré on fait un bilan matière
globale et un bilan partiel.
W3 W1 W4 27,5T / h
i
Pour chaque constituant i , on fait un bilan matière partiel avec x j la fraction massique du
constituant i dans le courant j.
x3i W3 x1i W1 x 4i W4
On trouve alors la composition suivante du courant 3 :
Composition
Constituant massique %
P2O5 48,06
HF 0,36
H2SiF6 0,45
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SO3 2,75
H2O 44,56
Divers 3,82
On remarque que la fraction massique en P2O5 dans l’acide produit n’est que de 48 % cela est
due en premier lieu à la composition de l’acide d’alimentation, ce dernier contient
généralement 26,5% massique en P2O5 au lieu de 29%, en second lieu cette valeur du titre
massique en P2O5 de l’acide produit est avant la désursaturation et la décantation, une fois
que l’acide sera décanté le titre massique en P2O5 va augmenter, mais ça va rester d’atteindre
54% si l’acide d’alimentation n’est pas à 29%.
Courant 5:
Pour le courant 5 on a un débit d’alimentation en eau de mer de 750m 3 / h
En faisant des bilans matières comme pour le courant 3 on trouve le débit et la composition
du courant 6 :(courant 6 = courant 4 + courant 5)
Courant 1 2 1'' 3 4 5 6
Débit (m3/h) 40 2200 2300,98 16,37 750 773,20
Débit total (t/h) 50,00 3696 3746,0 27,50 22,50 727,50 750
Température (°C) 40 76,5 85,5 76,5 76,5 19 36
Etat liquide liquide liquide liquide vapeur liquide liquide
P2O5 (%) 26,50 48,06 0,13 0,00 0,004
HF (%) 0,20 0,36 0,00 0,00 0,000
H2SiF6(%) 1,69 0,45 3,20 0,00 0,096
SO3 (%) 1,50 2,75 0,00 0,00 0,000
H2O (%) 68,00 44,56 96,64 100 99,899
Divers (%) 2,10 3,82 0,00 0,00 0,000
On vérifie bien qu’à la sortie du laveur on ne dépasse pas 80mg/l de P2O5 dans notre cas on
est à 38,8 mg/l.
Bilan thermique :
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La réaction suivante H2SiF6 ===> SiF4 + 2HF qui libère une chaleur H r = 58,8
kcal/mole, se produit à la sortie du bouilleur.
Q Wentrée
vapeur
_ échangeur ( H 15 H 12 ) 14783324,84kcal / h
En faisant un bilan thermique on peut déduire les valeurs des chaleurs de concentration et des
pertes thermiques.
P Q E1 E3 E4 Er 1202782,79kcal / h
Cette valeur représente 9% de l’énergie thermique à l’entrée du laveur, donc elle peut être
Acceptable.
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Q W primaire Cp I ( I1 I2 ) 4266,82 kW
On déduit le débit du fluide secondaire nécessaire pour refroidir le fluide primaire par
la relation suivante :
Q
Wsec ondaire 21,44 kg/s
Cp II II
Il s’agit d’un liquide peu visqueux pour le fluide chaud et le fluide froid. On choisit
donc un coefficient global d’échange US = 1500 W.m-2.°C-1, puis on donne une estimation de
la surface d’échange.
ml = 29,75 °C
Q
A 95,6 m 2
U S ml
ml 1
La résistance thermique globale R 6,97.10 6 K/W
Q A U S
Propriétés des tubes :
Di (m) 0,02
De (m) 0,023
Epaisseur (m) 0,0015
Conductivité thermique d'acier inoxydable (W.m-1.K-1) : 46,44
Propriétés du refroidisseur:
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On peut ainsi déterminer la vitesse du fluide qui passe dans les tubes.
W primaire
v 1,43m / s
S n0
Calcul du coefficient correctif Y :
Wsec ondaire
R 0,99
W primaire
I1 I2
E 1 0,61
I II1
En utilisant l’abaque donnant le coefficient Y pour un échangeur à 4 passe on trouve
Y=0,98
On calcule les pertes de charge pour le fluide dans les tubes avec la corrélation
v2 np L
P 4 n p 1.5 où np est le nombre de passes côté calandre et est le
2 Di
facteur de frottement de Moody.
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4 W primaire
Re 40664,59
nt I Di
Cp
Pr =0,97
hi Di
Nu 0,023 Re 0,8 Pr 0, 4
hi =3818,69 W.m-1.K-1
Wsec ondaire
Gl
avec =0,3
( Dc ² nt De²)
4
Wsec ondaire
Gt
et el De avec B 0,2 Dc
B Dc
et el
Gm Gt Gl 262,21( Pa.s / m)
Nu=97,6
he =2928,21 W.m-1.K-1
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Q
US*
Ai Y ml
On trouve les résultats suivants :
Ai (m2) 124,68
Us (W.m2.K-1)
*
1173,67
R 1,21
Ust
R
Us *
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Q W primaire Cp I ( I1 I2 ) 1859 kW
Di (m) 0,0224
De (m) 0,0254
Epaisseur (m) 0,0015
Conductivité thermique d'acier inoxydable (W.m-1.K-1) : 46,44
Propriétés de l’échangeur:
On peut ainsi déterminer la vitesse du fluide qui passe dans les tubes.
W primaire
v 17,32m / s
S n0
Calcul du coefficient correctif Y :
Wsec ondaire
R 0,99
W primaire
I1 I2
E 1 0,53
I II1
En utilisant l’abaque donnant le coefficient Y pour un échangeur à 2 passes, on trouve
Y=0,98
Pour les tubes utilisés, la longueur maximale non supporté est de 1,88m
On trouve un nombre de chicane de 10.
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2 W
N L
Re 2
Wsec ondaire
Gl
avec =0,3
( Dc ² nt De²)
4
Wsec ondaire
Gt
et el De avec B 0,2 Dc
B Dc
et el
Nu=60,72
he =169787 W.m-1.K-1
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Q
US*
Ai Y ml
On trouve les résultats suivants :
Ai (m2) 1016,73
Us * (W.m2.K-1) 2539,60
R 1,19
Ust
R
Us *
Il s’agit d’un échangeur à courant croisé qui fonctionne avec une partie condensation et
une partie refroidissement des condensats.
La vapeur entre dans l’échangeur côté calendre, elle effectue son échange avec l’acide à
travers les blocs en graphite et se transforme en condensats. Ces dernières sont collectées dans
un ballon à condensats puis reprises par une pompe vers la partie inférieure de l’échangeur
pour le préchauffage de l’acide et pour refroidir les condensats.
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Propriété de l’acide
Partie condensation :
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Pour le calcul du coefficient d’échange coté acide on commence par calculer les nombres de
Reynolds et de Prandtl puis on utilise la relation de KERN.
Coté acide
hi Di D
Nu 0,27 Re 0,8 Pr 0,33 Re =28827,67 et Pr=13,89
D’où Nu = 239,93
La déposition des particules solides sur les parois interne des tubes entraine la
diminution du coefficient de transfert thermique global. Ainsi la vapeur saturée avec laquelle
se fait l’échange, ne se condense pas totalement.
Ceci est dû principalement à la qualité d’acide à l’entrée des échelons, si le taux de
solide est important l’encrassement va être plus important.
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Pour faire l’estimation économique, le coût de la main d’œuvre est calculé à part, cette
méthode n’estime que les installations.
La méthode utilisée est la suivante :
0, 0075 S
C
A
� 1
( N �Fm �Fp �R )
Avec :
S = nombre de courants principal et secondaires
R = poids de chaque courant
N = nombre d’unité sur chaque courant
Fm = facteur lié aux matériaux utilisés
Fp = facteur lié à la pression
Ft = facteur lié à la température
A = facteur de taille lié à la capacité du procédé
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Etape 7 : Actualisation
CE 509,8
C2007 C1971 � 2007 30,06� 47,52M £2007 93,85M $2007 70,51M €2007 =4,78M £ 2007 82,5M .Dh2007
CE1971 321, 3
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Dans cette partie on va estimer le prix de l’échangeur tubulaire qui peux remplacer
celui à bloc dans l’échelon de concentration ; pour cela on va utiliser la méthode de A
CHAUVEL.
Prix corrigé prix de base f d f f l f np f p f t f m
Avec f d : facteur caractéristique du type de l’échangeur.
f : facteur correctif de diamètre de tube et de pas.
f l : facteur correctif de la langueur de tube.
f np : facteur tenant compte du nombre de passes coté tubes.
fp : facteur correctif de pression dans la calandre et dans les tubes.
f t : facteur correctif de la température.
f m : facteur caractéristique de la nature des matériaux employés.
On obtient ainsi un prix de 842375 F de 1975. Il reste donc plus qu’à l’actualiser et à le
convertir dans la monnaie désirée.
CE 2007
Pr ix 2007 Pr ix1975 change 1,99MDh2007
CE1975
On utilise les valeurs des « CE Index » trouvées dans les magazines « Chemical
Engeneering » pour les différentes années.
Pour pouvoir effectuer un confronte correct il faut se ramener dans les mêmes
Conditions de temps et taille.
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Pour chaque tonne de P2O5 produit par voir humide on obtient 4.5 à 5.5 t de sulfate
du calcium comme sous produit. En 1988, 27.7× 106 t P2O5 ont été produits et d'où 140×
106 t de gypse. La disposition de ces grandes quantités de gypse cause des problèmes
considérables, surtout d'un point de vue environnemental et écologique. Le gypse contient les
produits suivant :
Composition
Constituant %
CaO 32,5
SO3 44
P2O5 0,65
F 1,2
SiO2 0,5
H2O 19
Divers 0,3
Dans cette usine le gypse est évacuer dans la mer, pour cela trois aspects d'évaluation
des conséquences écologiques doivent être considérés:
1- La quantité du gypse évacué.
2- Les traces de métaux lourds dans le gypse.
3- Les changements du pH de l'eau due aux résidus phosphoriques et aux acides de
fluosilicique.
La solubilité de sulfate du calcium dans l’eau de mer est de 3.5 g/L. l'Eau de mer
contient naturellement 1.6 g/L de sulfate du calcium. Si les mouvements de la marée sont
suffisants, une dissolution rapide du gypse est observée. SiO2, Al2O3, et les composants
organiques restent insolubles.
La quantité de métaux lourds ajoutés à l’eau de mer est relativement petite. Donc, il n'y
a pas de risque. Cependant le cadmium, métal lourd très toxique, est vu par un œil critique.
Selon l’étude "Cadmium in the European Community", la limite stricte d’émission du
cadmium doit être plus grande.
Le pH d'un 10% de suspension du gypse dans l'eau est 3.3 donc une surveillance
permanente doit avoir lieu.
Le rejet peut se faire seulement si les produits rejetés répondent à certains critères.
o Matières en suspension (NFT 90-105) : la concentration ne doit pas dépasser
100 mg/L si le flux journalier n’excède pas 15 kg/jour et 35 mg/L au-delà ;
o DCO (NFT 90-101) : la concentration ne doit pas dépasser 300 mg/L si le flux
journalier n’excède pas 100 kg/jour et 125 mg/L au-delà ;
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A cause de ses effets préjudiciables sur l’environnement, l’émission de fluore doit être
contrôlé. En Allemagne l'émission maximale évalue est 50 mg/m3 pour les particules solides
et 5 mg/m3 pour les composés gazeux.
A cause des propriétés toxiques du phosphate, il a été conclu que la prise quotidien
maximale tolérable (MTDI) est de 70 mg.
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Chapitre 4
Bilan du stage
L’un des attraits du stage était de pouvoir travailler sur différent procédés et de
découvrir les difficultés rencontrées à l’échelle industrielle.
L’une des plus grandes difficultés que j’ai rencontrées durant mon stage était le
manque de données et de certaines mesures.
Outre l’aspect purement technique, le stage m’a aussi considérablement apporté sur le
côté fonctionnel. J’ai ainsi pu découvrir le domaine de gestion et les règles qui s’y appliquent.
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Bibliographie
Robert Noyes, 1967. Phosphoric acid by the wet process, CHEMICAL PROCESS REVIEW
No.9.
The Chemical Engineer, June, 1970 (The Viewpoint of a Large Chemical Manufacturing
Conpany, by E.A.Stallworthy.
www.inrs.fr
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Annexe
Tables de donnés
Fiche toxicologique
I- L’acide phosphorique :
- PROPRIÉTÉS CHIMIQUES :
Sous l’action de la chaleur, l’acide phosphorique perd de l’eau à partir de 160°C. Il
réagit énergiquement avec les bases et notamment avec la chaux, il peut y avoir une
inflammation ou une explosion avec les nitrates, les chlorates, le carbone de calcium.
Les métaux ferreux, le zinc, l’aluminium sont attaqués par l’acide phosphorique avec
libération d’hydrogène.
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- TOXICOLOGIE :
En France :
- Valeur limite d’exposition : 3mg/m3
- Valeur limite de moyenne d’exposition : 1mg/m3
- RÉCIPIENTS DE STOCKAGE :
L’acide phosphorique doit être stocké dans des endroit frais, bien ventilé et loin des
rayons solaires.
Le sol des locaux doit être imperméable et doit former cuvette de rétention, afin qu’en
cas de déversement l’acide ne puisse pas répandre au-dehors.
Prévoir à proximité des équipements de sécurités.
II- L’hydrazine:
- Formule :H2N-NH2
- PROPRIETES PHYSIQUES A 20°C
- Masse molaire : 32,05 g/mol
- Point de fusion : 2°C à 1atm
- Point d’ébullition : 113,5°C
- Densité de vapeur (air=1) : 1,008
- Tensions de vapeur : 1,4 kPa à 25°C
-Limites d’explosivité (en volume % dans l’air) : - limite inférieure : 4,7
- limite supérieure : 100
-Température d’auto-inflammation :270°C
- PROPRIÉTÉS CHIMIQUES :
- Le produit régit brutalement avec la plupart des oxydants, et peut engendrer une
réaction explosive.
- avec les métaux, leurs amides et leurs hydrures il forme des hydrazides
métalliques instables.
- RISQUES D’INCENDIE
- Inflammabilité : modérément inflammable
- RÉCIPIENTS DE STOCKAGE
L’hydrazine et ses solutions sont généralement stockées dans des récipients en acier
inoxydable, l’aluminium le titane et le tantale peuvent également être utilisés
Il est indispensable d’avoir des récipients extrêmement propres, et d’utilser une eau
exempte de sels métalliques pour la dilution
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