Bab III Metodologi Penelitian

Pembuatan larutan buffer menggunakan metode pencampuran antara asam lemah

dengan basa konjugasinya. Selanjutnya larutan buffer yang sudah dibuat diuji
kemampuannya dalam mempertahankan pH dengan menggunakan pH meter.

III.1 Alat dan Bahan

Pada penelitian ini digunakan alat–alat laboratorium dan bahan–bahan kimia yang
sederhana. Alat–alat laboratorium yang digunakan yaitu antara lain gelas kimia
100 mL, 500 mL, dan 1000 mL; botol larutan 1000 mL, botol zat, botol semprot,
buret 25 mL dan 50 mL; statif dan klem buret, labu erlenmeyer 100 mL, labu ukur
100 mL, 250 mL, dan 500 mL; batang pengaduk, corong kaca, neraca, pipet
seukuran 5 mL, 10 mL, dan 25 mL; filler, pipet tetes, spatula, dan pengaduk listrik
dengan stirer. Instrumen untuk mengukur pH digunakan pH meter ORION model
420A. Adapun bahan-bahan yang digunakan yaitu antara lain akuades, asam
klorida pekat (HCl 32 % dan bj = 1,16 g/mL), asam oksalat dihidrat
(H2C2O4.2H2O), natrium hidroksida (NaOH), asam sitrat dihidrat
(H3C6H5O7.2H2O), natrium sitrat dihidrat (Na3.C6H5O7.2H2O), fenolftalein/PP
(C20H14O4), metil merah (C15H15N3O2), dinatrium monohidrogen fosfat
(Na2HPO4), natrium dihidrogen fosfat (NaH2PO4), kalium dihidrogen fosfat
(KH2PO4), tissue, larutan buffer standar pH 4,00; pH 7,00; pH 10,01 dari Merck.

III.2 Diagram Alir Penelitian

Penelitian yang dilakukan adalah pembuatan larutan buffer pH 4–10 dari senyawa
sitrat dan fosfat. Uji Kemampuan larutan buffer dalam mempertahankan pHnya
dilakukan dengan cara variasi kontinyu yaitu mengukur pH penambahan
asam/basa ke dalam larutan buffer pada berbagai variasi volume dengan
mempertahankan volume totalnya sebanyak 50 mL. Uji kemampuan larutan
buffer juga dilakukan dengan pengenceran larutan buffer sebanyak 100x,
kemudian ditambah larutan asam/basa sampai pHnya melewati batas kapasitas

12
buffer. Diagram alir penelitian yang dilakukan disajikan pada Gambar III.1
berikut:

Senyawa
Persiapan sitrat
pembuatan bahan
larutan buffer
Senyawa
fosfat

pelarutan dan pengenceran

Standarisasi
dan titrasi
asam basa Pembuatan
pencampuran
larutan buffer pH
4–10

NaOH 0,1 M
pengukuran pH
HCl 0,1 M

Uji kemampuan mempertahankan pH

pengukuran pH

Variasi kontinyu Pengenceran

Data pH

Pengolahan dan analisis data

Gambar III.1 Diagram alir penelitian

13
III.3 Cara Kerja

III.3.1 Persiapan Pembuatan Bahan Larutan Buffer

Larutan asam sitrat dihidrat 1 M dibuat dari 22,8152 g asam sitrat dihidrat
dilarutkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian diencerkan dengan akuades
sampai tanda batas dan dihomogenkan. Larutan lainnya dibuat dengan cara yang
sama yaitu larutan natrium sitrat dihidrat 1 M diperlukan natrium sitrat dihidrat
sebanyak 29,4908 g; untuk larutan natrium dihidrogen fosfat 1 M diperlukan
natrium dihidrogen fosfat sebanyak 11,9976 g; untuk larutan dinatrium
monohidrogen fosfat 1 M diperlukan dinatrium monohidrogen fosfat sebanyak
14,1958 g; untuk larutan kalium dihidrogen fosfat 1 M diperlukan kalium
dihidrogen fosfat sebanyak 13,6084 g; dan untuk larutan natrium hidroksida 1 M
diperlukan natrium hidroksida sebanyak 4,0453 g (perhitungan di Lampiran B).

Selain larutan dengan konsentrasi 1 M, dibuat juga larutan dengan konsentrasi

0,1 M untuk larutan asam sitrat dihidrat dan natrium sitrat dihidrat; Untuk larutan
asam sitrat dihidrat konsentrasi 0,1 M dibuat dengan pengenceran 10x dari larutan
asam sitrat dihidrat 1 M yaitu sebanyak 10 mL dimasukkan ke dalam labu ukur
100 mL kemudian diencerkan dengan akuades sampai tanda batas; dengan cara
yang sama dilakukan juga untuk larutan natrium sitrat dihidrat 0,1 M dibuat dari
pengenceran 10x larutan natrium sitrat dihidrat 1 M.

Larutan HCl 0,1 M dibuat dari 10 mL HCl pekat dimasukkan ke dalam gelas
kimia 1000 mL yang berisi 100 mL akuades kemudian diencerkan dengan
akuades sampai volumenya 1000 mL. Untuk NaOH 0,1 M dibuat dari 4 gram
NaOH dilarutkan dengan akuades dalam gelas kimia 1000 mL. Penentuan
konsentrasi NaOH 0,1 M dilakukan melalui standarisasi dengan larutan standar
primer asam oksalat dihidrat 0,0500 M. Konsentrasi HCl 0,1 M ditentukan
melalui titrasi dengan NaOH yang sudah distandarisasi sebelumnya (prosedur
kerja dan perhitungan standarisasi larutan HCl dan NaOH dalam Lampiran C).

14
III.3.1.1 Larutan Buffer pH 4
Larutan buffer pH 4 dibuat dari campuran larutan asam sitrat dihidrat dan natrium
sitrat dihidrat konsentrasi 1 M dengan volume masing–masing sebanyak
12,50 mL. Larutan buffer pH 4 dengan konsentrasi 0,1 M dibuat dengan
pengenceran 10x dari larutan sebelumnya yaitu 12,50 mL asam sitrat 1 M dan
12,50 mL natrium sitrat 1 M dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL kemudian
diencerkan dengan akuades sampai tanda batas.

III.3.1.2 Larutan Buffer pH 6

Larutan buffer pH 6 dibuat dengan cara yang sama seperti di bagian III.3.1.1
tetapi masing–masing konsentrasi yang digunakannya berbeda yaitu larutan asam
sitrat dihidrat 0,1 M dengan natrium sitrat dihidrat 1 M; larutan natrium
dihidrogen fosfat 1 M dengan dinatrium monohidrogen fosfat 1 M. Larutan
buffer pH 6 dapat juga dibuat dari campuran larutan kalium dihidrogen fosfat dan
natrium hidroksida konsentrasi 1 M dengan volume masing–masing 20 mL dan
5 mL.

III.3.1.3 Larutan Buffer pH 8

Larutan buffer pH 8 dibuat dengan cara yang sama seperti di bagian III.3.1.2
tetapi masing–masing volume yang digunakannya berbeda yaitu larutan natrium
dihidrogen fosfat dengan dinatrium monohidrogen fosfat masing–masing
sebanyak 3,80 mL dan 26,20 mL; larutan kalium dihidrogen fosfat dengan
natrium hidroksida konsentrasi masing–masing sebanyak 20 mL dan 15 mL.

III.3.1.4 Larutan Buffer pH 10

Larutan buffer pH 10 dibuat dari campuran larutan kalium dihidrogen fosfat dan
natrium hidroksida konsentrasi 1 M dengan volume masing–masing 12,50 mL.

III.3.2 Uji Kemampuan Larutan Buffer Mempertahankan pH

Pengujian kemampuan larutan buffer dalam mempertahankan pH dilakukan

dengan dua cara, yaitu cara variasi kontinyu dan pengenceran. Cara variasi
kontinyu dilakukan dengan mempertahankan volume total sebanyak 50 mL.
Tabel III.1 berikut ini menunjukkan tujuh komposisi volume yang dikerjakan:

15
 Tabel III.1 Komposisi penambahan asam/basa dalam larutan buffer
No. Volume Buffer Volume Asam/Basa Volume Total
1. 45 mL 5 mL 50 mL
2. 40 mL 10 mL 50 mL
3. 30 mL 20 mL 50 mL
4. 25 mL 25 mL 50 mL
5. 20 mL 30 mL 50 mL
6. 10 mL 40 mL 50 mL
7. 5 mL 45 mL 50 mL

Cara pengenceran dilakukan dengan mencampurkan 1 mL larutan buffer ke dalam

100 mL akuades kemudian ditambah larutan asam HCl 0,1 M sampai pHnya
melewati batas kapasitas buffer. Dengan cara yang sama dilakukan juga untuk
penambahan basa, hanya mengganti asam dengan larutan basa NaOH 0,1 M.
Pengukuran pH dilakukan pada temperatur 25oC untuk pH 4, 6, 8, dan 10
sebanyak dua kali. Pada cara ini volume total tidak sama.

III.3.3 Pengolahan dan Analisis Hasil Data Percobaan

Pengolahan data percobaan III.3.2 dilakukan dengan mengalurkan grafik pH

terhadap volume HCl/NaOH untuk setiap larutan buffer. Dari grafik tersebut
diperoleh pola perubahan pH terhadap volume HCl/NaOH yang ditambahkan dan
dapat ditentukan perbandingan volume larutan buffer terhadap volume HCl/NaOH
pada daerah kapasitas buffer.

16