Determinación de hierro en una muestra por gravimetría
Gabriela Padilla Gómez
1y2 Universidad Icesi, Facultad de Ciencias Naturales, Programa de Química Farmacéu- tica, Laboratorio Análisis Químico. Santiago de Cali, Colombia 2017-II ________________________________________________________________________ Resumen En esta práctica de laboratorio se cuantificó el contenido de óxido de hierro (𝐹𝑒2 𝑂3 ) y de hierro metálico (Fe) en una muestra de sulfato férrico amoniacal dodecahidratado (𝐹𝑒(𝑆𝑂4 )2 𝑁𝐻4 ∙ 12𝐻2 𝑂). Se trataron 1.1297g de la muestra mediante una serie de pasos hasta lograr un hidróxido hidratado (𝐹𝑒𝑂(𝑂𝐻) ∙ 𝑥𝐻2 𝑂), en un estado coloidal, floculado, color ladrillo, el cual se filtró al vacío y luego se calcinó. De esta manera se obtuvieron 0.18g de óxido de hierro III. En esta ocasión, se usaron factores estequiométricos para calcular la cantidad (gramos) de óxido férrico y de hierro metálico que teóricamente debieron haber precipitado por los procesos realizados. Finalmente, se establece un error relativo de 3.82%, el cual se encuentra dentro de un margen de error aceptable para los resultados de este pro- ceso.
Introducción En esta práctica se usó la gravimetría de
precipitación, en la cual se hace reaccionar Los métodos gravimétricos permiten de- la solución que contiene el analito con un terminar la cantidad de un analito presente agente precipitante que posee cierta selec- en una muestra, eliminando todas las inter- tividad hacia el analito, de modo que, se ferencias para de este modo obtener un generará un precipitado coloidal insoluble compuesto de masa conocida y en lo posi- que pueda ser filtrado y posteriormente pe- ble obtener el analito en un alto nivel de sado en una balanza analítica. pureza. A su vez, el análisis gravimétrico se divide en diferentes procedimientos ta- Por otro lado, el precipitado resultante les como, gravimetría de precipitación, de debe contar con ciertas especificaciones volatilización (por combustión en exceso para que sea útil en el análisis gravimé- de oxigeno) y la electrogravimetria (depo- trico. Dicho precipitado debe ser fácil de sición alrededor de un electrodo), (Skoog, lavar y filtrar es decir sus partículas deben West, Holler, & Crouch, 2004) entre otros; tener un tamaño razonable, para evitar una estos permiten la separación de diferentes pectización, y contar con un alto grado de de la muestra y el analito con diversos gra- pureza, es decir, no se deber haber precipi- dos de especificidad. (Skoog, West, tado ninguna otra especie diferente al ana- Holler, & Crouch, 2004) lito, junto con este (coprecipitación) o des- pués de la precipitación del mismo (post- amoniacal dodecahidratado es una muestra precipitación) adicionalmente, deberá te- impura que contiene trazas de 𝐹𝑒 +2 el cual ner una estequiometria conocida o ser sus- se somete a un tratamiento con amoniaco ceptible de adquirirla mediante tratamien- para lograr su oxidación y que haya más tos adecuados, como la calcinación. Para presencia de 𝐹𝑒 +3 (2). evitar la coprecipitación, la coagulación de soluciones coloides debe ser controlada mediante calor, agitación o por la adición de electrolito al medio. (2) Finalmente, el conocer sobre los métodos gravimétricos es de suma importancia en Después de todos los tratamientos aplicados la industria farmacéutica, debido al hecho a la muestra se obtiene un residuo de 𝐹𝑒2 𝑂3 de que continuamente nos veremos en la el cual contiene 𝐹𝑒 +3 que es el analito de esta labor de escoger métodos que nos permi- práctica. Así pues, mediante la reacción (3) se tan determinar el contenido de un ele- establece una relación estequiometria que mento en una muestra, con un alto nivel de más adelante se tendrá en cuenta para calcu- pureza y exactitud. lar la masa de 𝐹𝑒 +3. Cálculos y resultados 𝐹𝑒2 𝑂3 → 2𝐹𝑒 +3 (3) A continuación, en la tabla 1 se encuentran Ahora bien, teniendo en cuenta los valores los valores, mediciones de masa, tanto de registrados en la tabla 1, se procede a cal- la muestra (SFAD) como del crisol #6; así cular el porcentaje de masa de cada com- mismo, están los resultados correspon- puesto en la muestra inicial tomando como dientes al residuo de óxido de hierro (III) referencia la ecuación (1). los cuales fueron calculados por diferen- 𝑚 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 𝑔 cia. %𝑐𝑜𝑚𝑝𝑢𝑒𝑠𝑡𝑜 = 𝑥100(1) 𝑚 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑔 Tabla 1. Dichos % de masa en la muestra de cada Masa experimen- compuesto se encuentran en la tabla 2. tal (g) Muestra 1.1297 Tabla 2. Crisol # 6 35.9933 Compuesto % experimental Crisol + residuo 36.1733 𝐹𝑒2 𝑂3 15.93 𝐹𝑒2 𝑂3 0.18 Fe 11.13 Fe 0.1258
Seguido de esto, se tuvo en cuenta la reac-
la reacción (1) permite establecer la rela- ción (1) y (3) para calcular de manera teó- ción estequiometria entre las especies a rica la masa del óxido de hierro y del hierro analizar. metálico que debería de haberse producido 2𝐹𝑒𝑁𝐻4 𝑂(𝑆𝑂4 )2 ∙ 12𝐻2 𝑂 → 𝐹𝑒2 𝑂3 (1) a partir de la misma muestra; estos valores se calcularon por medio de factores este- Por otro lado, es importante tener en quiométricos. cuenta que la muestra de sulfato férrico 1𝑚𝑜𝑙𝑆𝐹𝐷𝐴 1𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒2 𝑂3 ron 1.1297g de la muestra. En primer lu- 1.1297𝑔𝑆𝐹𝐴𝐷𝑥 𝑥 482.2057𝑔 2𝑚𝑜𝑙𝑆𝐹𝐴𝐷 gar, la muestra se disolvió y se sometió respectivamente a reaccionar con HCl y 159.694𝑔 𝑥 = 0.1871𝑔 𝐹𝑒2 𝑂3 HNO3 el cual digesto la solución, es decir, 1𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒2 𝑂3 la disocio en iones y todos los átomos de 1𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒2 𝑂3 2𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒 Fe presentes se oxidaron a Fe+3. 0.1871𝑔𝐹𝑒2 𝑂3 𝑥 𝑥 1𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒 159.694𝑔 2 𝑂3 En segundo lugar, se genera un precipitado 55,847𝑔𝐹𝑒 𝑥 = 0,1308𝑔𝐹𝑒 al adiciona NH3 el cual le proporciona el 1𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒 medio básico y de este modo el oxígeno Los valores encontrados anteriormente por reacciona con nuestro analito generando estequiometria se encuentran en la tabla 3 un precipitado de FeO(OH)*H2O de com- junto con sus respectivos porcentajes. posición desconocida. Tabla 3. El coloide al encontrarse en solución con- Masa teó- tiene una cantidad desconocida de agua; compuesto % teórico rica (g) para eliminar el agua presente en el coloide 𝐹𝑒2 𝑂3 0.1871 16.56 se somete a un proceso de ignición del pa- 𝐹𝑒 0.1308 11.58 pel y secado en el horno, donde se pierde cierta cantidad de más correspondiente a la Dado que la masa teórica de ambos com- cantidad de agua que estaba presente en el puestos contenida en la muestra es dife- precipitado coloidal. rente a la masa experimentalmente repor- Respecto a los posibles errores presentes tada en la tabla 1, se reporta en la tabla 4, en esta práctica, se puede decir que la ve- el porcentaje de error de los de las masas locidad con la que se hizo la transferencia que dicen estar en la muestra se calcula con de la solución al filtro conllevo a pectiza- la ecuación (2). ción de una parte de la muestra problema, 𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 lo cual se evidencio en el agua que queda %𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100 (2) 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 en el Erlenmeyer después del proceso de Tabla 4. filtrado. % error de masa en Por otro lado, existe un error sistemático Compuesto la muestra de tipo instrumental ya que los aparatos de 𝐹𝑒2 𝑂3 3.79 medición representan fuentes potenciales 𝐹𝑒 3.82 de error; Durante todo el proceso se utili- zaron instrumentos cuya incertidumbre claramente afecta los resultados y contri- buye al error. En este caso, la incertidum- Análisis de resultados bre de la probeta y la pipeta, con las cuales La determinación del Fe+2 presente en una fueron medidos los volúmenes, es de muestra de 2𝐹𝑒𝑁𝐻4 𝑂(𝑆𝑂4 )2 ∙ 12𝐻2 𝑂 se (1±0.008) ml. calculó mediante el método de gravimetría Conclusiones de precipitación. En el laboratorio se pesa- Se pudo determinar la presencia de electrogravimetria un proceso mu- hierro en una muestra problema cho más selectivo gracias a la utili- por el método de gravimetría con un porcentaje de error aceptable. zación de las diferentes corrientes eléctricas para hacer precipitar úni- Se concluyó que la gravimetría es camente un determinado elemento. un método de muy alta precisión y exactitud debido a la obtención del (Harris, 2013) analito mediante cálculos sencillos y que los errores asociados a este método son sistemáticos instru- Bibliografía mentales cometidos por el analista. Harris, D. (2013). Analisis quimico cuantitativo. Ciudad de Mexico.
Icesi, U. (s.f.). Determinacion de hierro en un
Preguntas muestra por gravimetria. Santiago de 1. Para el precipitado de óxido férrico Cali. (Fe2O3), la calcinación general- Skoog, D. A., West, D. M., Holler, J. F., & mente se hace en condiciones oxi- Crouch, S. R. (2004). Fundamentos de dantes pues de otro modo el óxido Quìmica Analìtica. Mexico: CENGAGE férrico puede reducirse parcial- Learning. mente por el carbón o los gases re- ductores a Fe3O4. Además, a me- dida que aumenta la temperatura, aumenta el porcentaje de pérdida del compuesto. (Harris, 2013)
2. Dentro de los métodos gravimétri-
cos utilizados para determinar hie- rro en alguna muestra está el mé- todo de extracción y el método por electrogravimetria. En este último, el analito es separado al deposi- tarse en un electrodo por medio de una corriente eléctrica, es decir, consiste en producir electrolítica- mente el depósito de un metal o un compuesto alrededor de un elec- trodo. esta característica hace de la