You are on page 1of 8

ANALISA LIMBAH

Disusun Oleh :

Feviana Syanaq Syafitri

16/8910

4 Kimia Analis 2

SMK Negeri 1 (STM PEMBANGUNAN) Temanggung

Tahun Aajaran 2017/2018


Analisa Limbah

1. Cara uji derajat keasaman (pH) dengan menggunakan alat pH meter


a. Prinsip
Metode pengukuran pH berdasarkan pengukuran aktifitas ion
Hydrogen secara potensiometri/elektrometri dengan menggunakan pH meter.

b. Alat
pH meter dengan perlengkapannya;
pengaduk gelas atau magnetik;
gelas piala 250 mL;
kertas tissue;
timbangan analitik; dan
termometer.

c. Bahan
Larutan penyangga 4, 7 dan 10 yang siap pakai

d. Cara kerja

1. Lakukan kalibrasi alat pH-meter dengan larutan penyangga sesuai instruksi kerja alat
setiap kali akan melakukan pengukuran.
2. Untuk contoh uji yang mempunyai suhu tinggi, kondisikan contoh uji sampai suhu
kamar.
3. Bilas elektroda dengan air suling.
4. Bilas elektroda dengan contoh uji.
5. Celupkan elektroda ke dalam contoh uji sampai pH meter menunjukkan pembacaan
yang tetap.
6. Catat hasil pembacaan skala atau angka pada tampilan dari pH meter.
2. Cara uji kadar surfaktan anionik dengan spektrofotometer secara biru metilen
 Prinsip
Surfaktan anionik bereaksi dengan biru metilen membentuk pasangan ion berwarna biru
yang larut dalam pelarut organik. Intensitas warna biru yang terbentuk diukur dengan
spektrofotometer pada panjang gelombang 652 nm. Serapan yang terukur setara dengan
kadar surfaktan anionic.

 Alat
spektrofotometer;
timbangan analitik;
corong pemisah 250 mL (dianjurkan dengan cerat dan tutup terbuat dari teflon);
labu ukur 100 mL; 500 mL dan 1000 mL;
gelas piala 200 mL;
pipet volumetrik 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL dan 5,0 mL; dan
pipet ukur 5 mL dan10 mL.

 Bahan
1. serbuk Alkil Sulfonat Linier (LAS) atau natrium lauril sulfat (C12H25OSO3Na);
2. larutan indikator fenolftalin 0,5%;
3. Larutkan 0,5 g fenolftalin dengan 50 mL alkohol 95% di dalam gelas piala 250 mL.
4. Tambahkan 50 mL air suling dan beberapa tetes larutan NaOH 0,02 N sampai warna
5. merah muda.
6. larutan natrium hidroksida (NaOH) 1N;
7. Larutkan 4,0 g NaOH dengan 50 mL air suling di dalam labu ukur 100 mL, tambahkan
air suling sampai tepat tanda tera dan dihomogenkan.
8. larutan sulfat (H2SO4) 1N;
9. Ambil 2,8 mL H2SO4 pekat, kemudian masukkan ke dalam labu ukur 100 mL yang
berisi 50 mL air suling. Tambahkan air suling sampai tepat tanda tera dan dihomogenkan.
10. larutan sulfat (H2SO4) 6N;
11. Ambil 20 mL H2SO4 pekat, kemudian masukkan ke dalam gelas piala 200 mL yang
berisi 120 mL air suling dan dihomogenkan.
12. larutan biru metilen;
13. Larutkan 100 mg biru metilen dengan 100 mL air suling dan dihomogenkan. Ambil 30
mL larutan tersebut dan masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, tambahkan 500 mL air
14. suling, 41 mL H2SO4 6N dan 50 g natrium fosfat monohidrat (NaH2PO4.H2O), kocok
15. hingga larut sempurna kemudian tambahkan air suling hingga tepat tanda tera dan
16. dihomogenkan.
17. kloroform (CHCl3) p.a;
18. larutan pencuci;
19. Ambil 41 mL H2SO4 6N dan masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL yang berisi 500 mL
air suling. Tambahkan 50 g natrium dihidrogen fosfat monohidrat (NaH2PO4.H2O),
kocok hingga larut sempurna kemudian tambahkan air suling hingga tepat tanda tera dan
dihomogenkan.
20. hidrogen peroksida (H2O2) 30%;
21. isopropil alkohol (i-C3H7OH);
22. serabut kaca (glass wool).

 Cara kerja
a. Pembuatan larutan induk surfaktan anionik 1000 mg/L
Larutkan 1,000 g LAS 100% aktif atau natrium lauril sulfat (C12H25OSO3Na)
dengan 100 mL
air suling dalam labu ukur 1000 mL kemudian tambahkan air suling hingga tepat
tanda tera dan dihomogenkan.

CATATAN Simpan larutan induk surfaktan anionik di dalam lemari pendingin untuk
mengurangi biodegradasi. Bila terbentuk endapan, larutan ini tidak dapat dipergunakan.

b. Pembuatan larutan baku surfaktan anionik 100 mg/L


Pipet 10 mL larutan induk surfaktan anionik 1000 mg/L dan masukkan ke dalam labu
ukur 100 mL, kemudian tambahkan air suling hingga tepat tanda tera dan
dihomogenkan.

c. Pembuatan larutan kerja surfaktan anionik


a) pipet 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL dan 5,0 mL larutan baku surfaktan anionik 100 mg/L
dan masukkan masing-masing ke dalam labu ukur 250 mL;
b) tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera sehingga diperoleh kadar
surfaktan anionik 0,4; 0,8; 1,2 dan 2,0 mg/L MBAS.

CATATAN
Larutan kerja dapat di buat dari larutan baku surfaktan siap pakai yang
diperdagangkan.

d. Pembuatan kurva kalibrasi


a) optimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk alat untuk pengujian
kadar surfaktan anionik;
b) ambil masing-masing 100 mL larutan blanko dan larutan kerja dengan kadar
surfaktan anionik 0,4 mg/L; 0,8 mg/L; 1,2 mg/L dan 2,0 mg/L kemudian masing-
masing masukkan ke dalam corong pemisah 250 mL;
c) tambahkan masing-masing larutan biru metilen sebanyak 25 mL;
d) tambahkan masing-masing 10 mL kloroform, kocok kuat-kuat selama 30 detik
sekali-kali buka tutup corong untuk mengeluarkan gas;
e) biarkan hingga terjadi pemisahan fasa, goyangkan corong pemisah perlahan-lahan,
jika terbentuk emulsi tambahkan sedikit isopropil alkohol sampai emulsinya hilang
f) pisahkan lapisan bawah (fasa kloroform) dan tampung dalam corong pemisah yang
lain;
g) ekstraksi kembali fasa air dalam corong pisah dengan mengulangi langkah d)
sampai f) sebanyak 2 kali dan satukan semua fasa kloroform;
h) tambahkan 50 mL larutan pencuci ke dalam fasa kloroform gabungan dan kocok
kuat-kuat selama 30 detik;
i) biarkan terjadi pemisahan fasa, goyangkan perlahan-lahan;
j) Keluarkan lapisan bawah (kloroform) melalui glass wool, dan ditampung ke dalam
labu ukur
k) tambahkan 10 mL kloroform ke dalam fasa air hasil pengerjaan pada langkah j);
kocok kuat-kuat selama 30 detik
l) biarkan terjadi pemisahan fasa, goyangkan perlahan-lahan;
m) keluarkan lapisan bawah (kloroform) melalui glass wool, dan ditampung ke dalam
labu pada langkah j);
n) ekstraksi kembali fasa air dalam corong pisah dengan mengulangi langkah k)
sampai m) dan satukan semua fasa kloroform dalam labu ukur pada langkah j);
o) cuci glass wool dengan kloroform sebanyak 10 mL dan gabungkan dengan fasa
kloroform dalam labu ukur pada langkah j);
p) tepatkan isi labu ukur pada langkah j) hingga tanda tera dengan kloroform;
q) ukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 652 nm dan catat
serapannya.
r) buat kurva kalibrasi dari butir q) di atas atau tentukan persamaan garis lurusnya.

CATATAN
Pengukuran dilakukan tidak lebih dari 3 jam setelah ekstraksi;

e. Prosedur uji
a) ukur contoh uji sebanyak 100 mL secara duplo dan masukkan ke dalam corong
pemisah 250 mL;
b) b) tambahkan 3 tetes sampai dengan 5 tetes indikator fenoltalin dan larutan NaOH
1N tetes demi tetes ke dalam contoh uji sampai timbul warna merah muda,
kemudian hilangkan dengan menambahkan H2SO4 1N tetes demi tetes;
c) selanjutnya lakukan langkah “d” c) sampai q).

CATATAN Bila kadar surfaktan anionik dalam contoh 0,08 mg/L - 0,4 mg/L,
maka volume contoh uji yang diambil 250 mL dan bila kadar surfaktan anionik
dalam contoh 0,025 mg/L - 0,08 mg/L, maka volume contoh uji yang diambil 400
mL.
f. Perhitungan

Kadar surfaktan anionik (mg/L) = C x fp

dengan pengertian:
C adalah kadar yang didapat dari hasil pengukuran (mg/L);
fp adalah faktor pengenceran.
3. Cara uji kadar padatan terlarut total secara gravimetric
 Prinsip
Penguapan contoh uji yang sudah disaring dengan kertas saring berpori 2 μm pada suhu
180ºC kemudian ditimbang sampai berat tetap.

 Bahan
a) air suling dengan daya hantar listrik kurang dari 2 μS/cm;
b) kertas saring bebas abu;

 Alat
a. neraca analitik;
b. cawan terbuat dari porselen atau platina atau silika;
c. oven;
d. tanur yang dipakai dapat dipanaskan sampai suhu 550oC;
e. penjepit kertas saring;
f. penjepit cawan;
g. alat penyaring yang dilengkapi dengan pompa penghisap;
h. penangas air;
i. pipet; dan
j. desikator.

 Persiapan kertas saring


a. masukkan kertas saring ke dalam alat penyaring;
b. hubungkan alat saring dengan pompa penghisap dan bilas dengan air suling sebanyak
3 kali masing-masing 20 mL;
c. lanjutkan pengisapan untuk menghilangkan seluruh kotoran yang halus dalam kertas
saring;
d. buang air hasil pembilasan;
e. kertas saring ini siap digunakan untuk pengujian padatan terlarut.

 Persiapan cawan
a) panaskan cawan yang telah bersih pada suhu 1800C ± 20C selama 1 jam di dalam
oven;
b) pindahkan cawan dari oven dengan penjepit dan dinginkan dalam desikator;
c) Setelah dingin segera timbang dengan neraca analitik;
d) ulangi langkah a) sampai c) sehingga diperoleh berat tetap (catat sebagai A1 gram);
e) Jika ingin menguji padatan terlarut total yang menguap, maka masukkan cawan ke
dalam tanur pada suhu 5500C selama 60 menit;
f) keluarkan cawan dari tanur menggunakan penjepit dan biarkan pada suhu kamar;
g) dinginkan dalam desikator, segera timbang dengan neraca analitik (catat sebagai A2
gram).

 Pengujian padatan terlarut total


a) kocok contoh uji sampai homogen;
b) pipet 50 mL sampai 100 mL contoh uji, masukkan ke dalam alat penyaring yang telah
dilengkapi dengan alat pompa penghisap dan kertas saring;
c) operasikan alat penyaringnya;
d) setelah contoh tersaring semuanya bilas kertas saring dengan air suling sebanyak 10
mL dan dilakukan 3 kali pembilasan;
e) lanjutkan penghisapan selama kira-kira 3 menit setelah penyaringan sempurna;
f) pindahkan seluruh hasil saringan termasuk air bilasan ke dalam cawan yang telah
mempunyai berat tetap;
g) uapkan hasil saringan yang ada dalam cawan sehingga kering pada penangas air;
h) masukkan cawan yang berisi padatan terlarut yang sudah kering ke dalam oven pada
suhu 1800C ± 20C selama tidak kurang dari 1 jam;
i) pindahkan cawan dari oven dengan penjepit dan dinginkan dalam desikator;
j) setelah dingin segera timbang dengan neraca analitik;
k) ulangi langkah h) sampai j) sehingga diperoleh berat tetap (catat sebagai B gram).

 Pengujian padatan terlarut total yang menguap


a) lanjutkan langkah k) dengan memanaskan cawan yang berisi padatan terlarut yang
sudah ditimbang di dalam tanur pada suhu 5500C selama 15 menit sampai 20 menit;
b) keluarkan cawan dari tanur menggunakan penjepit dan biarkan pada suhu kamar;
c) dinginkan dalam desikator dan segera timbang dengan neraca analitik;
d) ulangi langkah a) sampai c) sehingga diperoleh berat tetap (catat sebagai C gram).
e) Perhitungan