Microscopia Electrónica

-Sebastian Lopez, Jaime

-León Pichen, Kevin

July 5, 2016

-Sebastian Lopez, Jaime-León Pichen, Kevin Microscopia Electrónica

La microscopia electrónica es aquella que utiliza electrones en
lugar de fotones o luz visible para formar imágenes de objetos
diminutos.
Permiten alcanzar amplificaciones mayores antes que los mejores
microscopios ópticos, debido a que la longitud de onda de los
electrones es mucho menor que la de los fotones.
Ernst Ruska y Max Knoll construyeron en 1931 el primer mi-
croscopio electrónico de transmisión quienes se basaron en los
estudios de Louis-Victor de Broglie acerca de las propiedades
ondulatorias de los electrones.

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Fundamentos
Limite de Resolución

En microscopia óptica, el limite de resolución viene determinado

por la longitud de onda de la luz con la que se ilumina el ob-
jeto. El lı́mite de resolución puede disminuirse si se emplea una
radiación con una menor longitud de onda.
1.22λ
d=
2nsenα
1.22λ
d=
2α
0.61λ
d=
α
La calidad de un microscopio viene dada por su lı́mite de res-
olución y no por su aumento.
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El haz de electrones puede tener longitudes de onda variables,
las cuales influyen en el lı́mite de resolución que a su vez depen-
derá del voltaje empleado para acelerar los electrones

Con el microscopio electrónico se puede alcanzar una resolución

de aproximadamente 40.000 veces más que el poder de res-
olución del microscopio óptico.

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Imagen
En el caso del microscopio electrónico la formación de la imagen
se produce por la dispersión de los electrones. Está capacidad
de dispersión va a depender de las distintas estructuras atómicas
de la muestra.

El e − retrodispersado es aquel que cambia su trayectoria al

atravesar un átomo, mientras que el e − secundario es aquel que
surge del átomo al colisionar con él un e − primario, que a su
vez es retrodispersado.
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Aumento
Las lentes del microscopio electrónico son electromagnéticas y
actúan como las de un óptico desviando la trayectorias seguidas
por los electrones en el vacı́o.
Los aumentos en este tipo de lentes se obtienen modificando
la intensidad de la corriente que se hace pasar por las bobinas
que conforman las lentes, provocando un aumento del campo
de fuerza y, por tanto, un desvı́o mayor o menor del haz de
electrones.

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Iluminación
El haz de e − se obtiene por la excitación de un filamento
metálico (cátodo) y es atraı́do por la diferencia de potencial
producida en el ánodo (50.000-100.000 voltios).
La profundidad de campo es más o menos constante, dada las
peculiaridades técnicas del microscopio, pero ésta (aproximada-
mente 1µm) es suficiente para que esté enfocada toda el grosor
de la muestra, que es inferior a 0, 5µm.
En microscopia electrónica se trabaja siempre en el vacı́o. Esto
se debe a que como se opera con e − que viajan con una trayec-
toria prefijada desde la fuente hasta su destino es imprescindible
que esta trayectoria no sea desviada por la presencia de átomos
o moléculas que no sean las de la muestra a analizar, esto se
consigue con potentes bombas de vacı́o. Las presiones a las que
se trabaja oscilan entre los 10−7 y los 10−10 bares.

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Interacción de los electrones con la muestra

La interacción de los electrones incidentes con la muestra, por

una parte, son responsables de las imágenes observadas, y por
otra parte, originan distintas radiaciones secundarias que pueden
utilizarse para obtener una información complementaria.

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Esquema básico de la obtención de la imagen en un
Microscopio Electrónico de Transmisión (TEM) y un
Microscopio Electrónico de Barrido (SEM)

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Microscopio Electrónico de Transmisión (TEM)

BASE
”Cuando el haz de electrones incide sobre una muestra sufi-
cientemente delgada, una gran parte de estos electrones son
transmitidos o dispersados por los átomos del material. En este
proceso es posible considerar un haz de electrones como ondas.”

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Modos de formación de la imagen
Si la imagen se forma a partir del haz transmitido, que no
ha sufrido dispersión, entonces la imagen del objeto es
oscura sobre un fondo brillante. Si, por el contrario, se
utilizan los electrones dispersados en este caso la imagen
aparece brillante sobre un fondo oscuro.

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Se puede obtener un diagrama de difracción de la
muestra, lo que nos aporta una valiosa información sobre
la estructura cristalina de la misma. Esto es posible si
hacemos incidir el haz de electrones sobre un cristal con
un ángulo capaz de satisfacer la ley de Bragg para una
determinada distancia entre planos atómicos dhkl .

Ley de Bragg

2dsenθ = nλ

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 D
DL⇒ = tanθ ≈ senθ
L
D nλ
⇒ =
L 2D
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Espacio entre planos cristalinos

d = nλL/2D

La posibilidad de combinar la difracción de electrones con los

distintos modos de formación de la imagen hace del microscopio
de transmisión una de la mejores herramientas en el estudio de
la red cristalina y sus defectos.

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Estructura de un TEM

Columna en vació
Sistema de Iluminación.
Cámara de la muestra.
Sistema de formación
de imagen.
Sistema de observación
y registro de la imagen.
Sistema de Evacuación
Fuente de Poder

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Sistema de iluminación
Fuente de e −
Se utiliza un haz de electrones, cuya emisión se produce
por calentamiento de un filamento de tungsteno (efecto
termoiónico). Los electrones son acelerados por una difer-
encia de potencial aplicada entre el cátodo y el ánodo.
Por emisión de campo, se aplica un fuerte campo eléctrico
para extraer los electrones del filamento de metal (tung-
steno). La temperatura es mucho menor que en la emisión
termoiónica. Se obtiene un haz de electrones de mayor
intensidad y se requiere de un vacı́o absoluto.

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Lentes condensadores
Con la introducción del condensador, conformado por una
lente electromagnética, el haz de electrones puede ser en-
focado de manera más precisa en el espécimen.

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En general el microscopio electrónico posee dos lentes conden-
sadores.
El primero se utiliza para disminuir el tamaño del haz de elec-
trones proveniente del cañón con la finalidad de aumentar la
resolución y evitar el bombardeo innecesario que podrı́a dañar
la muestra.
El segundo condensador se utiliza para variar el ángulo de irra-
diación y a la vez cambiar la luminosidad del campo de obser-
vación, evitando también el bombardeo excesivo de la muestra.

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Cámara de Muestra

La cámara de la muestra es el sitio donde se coloca el mate-

rial a observar y tiene instalada un sistema de carro que per-
mite moverla. Algunos microscopios están equipados con un
goniómetro que permite inclinar y rotar la muestra.

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Sistema de formación de imagen
1 Lente objetivo: es la más importante del sistema ya que
es la encargada de formar la imagen y por tanto determina
la resolución y el contraste de la misma a través del uso
de una apertura; conocida como apertura de contraste.
2 Lente intermedia: Aumenta la imagen formada por el
lente objetivo. Este lente permite observar la información
que está en el plano imagen ó la que está en el plano
focal posterior de la lente objetiva, dependiendo del
enfoque de la misma.
3 Lente proyectora: Los microscopios electrónicos poseen
varios lentes proyectores, que permiten un aumento final
de la imagen.

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Sistema de observación y registro de la imagen
La imagen se observa sobre una placa fluorescente, la cual trans-
forma la energı́a de los electrones que chocan contra ella, en luz.
En general, las pantallas son de color verde o amarillo, debido
a la mayor sensibilidad del ojo humano hacia estos colores. El
registro permanente de la imagen, se obtiene mediante el uso
de placas fotográficas.

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Es capaz de producir imágenes directas de la estructura
de secciones delgadas del material (100- 200 Angstroms)
Permite la obtención de forma instantánea de diagramas
de difracción orientados.

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Micrografı́a de microscopı́a electrónica de transmisión de alta
resolución para una muestra con alta deformación en compresión.

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Microscopio Electrónico de Barrido (SEM)

BASE
”Cuando un haz de electrones incide sobre un material, el haz
puede interaccionar tanto con el núcleo como con la nube electrónica
de los átomos constituyentes de dicho material.”
De todas las formas de radiación resultantes de la interacción
del haz incidente y la muestra hay dos realmente fundamentales
en el microscopio de barrido.

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1 e − secundarios
De baja energı́a (decenas de eV) que resultan de la emisión
por parte de los átomos constituyentes de la muestra debido
a la colisión con el haz incidente.
Como son de muy baja energı́a (< 50eV ) solo logran salir
de la muestra los más superficiales.
Estos e − salen en todas direcciones permitiéndonos realizar
un estudio de la morfologı́a de la superficie del material.

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1 e − retrodispersados
Son e − del haz incidente que han interacccionado (colision-
ado) con los átomos de la muestra y han sido reflejados.
Poseen mayor energı́a que los secundarios, por tanto pro-
porcionan información de regiones más profundas de la
muestra.
El número de e − retrodispersados dependerá del átomo
con el cual han interaccionado lo que nos permite obtener
una información del material a nivel de su composición
elemental.

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Pera de interacción

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Volumen de interacción según Z

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Volumen de interacción según densidad

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Volumen de interacción según energı́a del haz

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Volumen de interacción

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Estructura de un SEM

Cañón de e −
-0.5 − 30kV
-Termoionico: W
-Emision de campo
Ánodo
-Atrae y acelera a los
e − aplicando un voltaje
positivo

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Lentes magnéticas
-Crean un campo
magnético rotacional
y simétrico que actúa
sobre el haz de elec-
trones.
-Lente condensadora:
Expande o condensa el
haz.
-Lente objetivo: Enfoca
y determina el tamaño
final del haz.

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Bobinas de barrido
-Mueven el haz sobre la
muestra en X e Y .
-Están sincronizadas
con el monitor en
el que se registra la
imagen.

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Detectores de e −
e − secundarios:
-Centelleador a 10 kV que
atrae a los e − .
-Fotomultiplicador.
-Amplificador.
Imagen de topografı́a ”ilumi-
nada” desde el detector.
e − retrodispersados:
-Viajan en lı́nea recta.
-Dipolos o cuadrupolos
simétricos permiten obtener
una imagen topográfica
además de composicional

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Análisis en un SEM

”Cuando el haz de e − incidente tiene suficiente energı́a es posi-

ble que acceda hasta las capas más internas del átomo pudiendo
expulsar un e − de estas capas. El átomo queda excitado y se
dice que está ionizado. Este sistema es inestable y en un tiempo
muy corto volverá a su situación de mı́nima energı́a.”
Esto puede ocurrir mediante varios procesos, veamos dos de
estos:

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Análisis de rayos x por Dispersión de Energı́as
(EDS) o Longitudes de Onda (WDS)

Un e − de una órbita superior cae en esta trampa y su exceso

de energı́a se emite en forma de un fotón de rayos x (proceso
de emisión). Esta energı́a de rayos x es la diferencia de energı́a
potencial entre los estados involucrados en el proceso

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Como estos rayos x son caracterı́sticos del átomo que ha partic-
ipado en la interacción, esto nos permitirá identificar el material
a nivel elemental.

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La medida de la longitud de onda o de la energı́a del
fotón emitido, permite realizar un análisis cualitativo.
La medida de la cantidad de rayos x emitidos por segundo
permite realizar un análisis cuantitativo.

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Espectroscopı́a AUGER

La otra posibilidad es que la energı́a en exceso sea cedida a un

tercer electrón de una capa externa originando la expulsión de
este tercer electrón (llamado electrón AUGER) el cual volverá
ha ser caracterı́stico del átomo pero que a diferencia de los
fotones de la radiación x tendrá una energı́a muy reducida y
sólo aquellos que estén muy próximos a la superficie podrán ser
detectados.

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El análisis del espectro de energı́a de estos electrones emitidos,
da información acerca de los niveles de energı́a atómica.

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