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Joilson José Inacio1 , MSc. Moacir Alexandre Souza de Andrade2 , Elcio Antonio Guerra3 , MSc. Cláudia
Henrique de Castro4 , Quintiliano Mascarenhas Guedes5 , Rubens Machado Bittencourt 6 , MSc. João
Carlos Marques7 , Luiz Eduardo de Souza Ribeiro8 , Maria Luiza Salomé9 , José Carlos Olivieri10
1a6
FURNAS Centrais Elétricas S.A., Goiânia – GO, Brasil
7
ABCP, São Paulo – SP, Brasil
8
INMETRO, Rio de Janeiro – RJ, Brasil
9
CCB, São Paulo – SP, Brasil
10
JCOlivieri, São Paulo – SP, Brasil
Resumo: Neste trabalho são apresentados alguns resultados A coordenação do VIII Programa Interlaboratorial de
do VIII Programa Interlaboratorial de Ensaios de Concreto, Ensaios de Concreto é responsabilidade do Laboratório de
promovido pelo INMETRO/CTLE, bem como a Concreto de FURNAS Centrais Elétricas S.A., credenciado
metodologia e a avaliação dos resultados. O objetivo desta na Rede Brasileira de Laboratórios de Ensaio do
divulgação é aumentar a quantidade de laboratórios INMETRO. Os programas de ensaios interlaboratoriais
participantes nos programas interlaboratoriais com entre os participantes da referida rede são estabelecidos e
conseqüente aumento da qualidade dos resultados de ensaios monitorados nas reuniões do Grupo de Trabalho Nº 02 (GT-
obtidos na Construção Civil. Todos os programas 02) da CTLE-01 - Comissão Técnica de Laboratórios de
interlaboratoriais do GT-02 (Grupo de Trabalho Nº 2) do Ensaios em Construção Civil.
CTLE-1 (Comissão Técnica de Laboratórios de Ensaios em
Os materiais controlados por programas interlaboratoriais de
Construção Civil) são listados.
ensaios coordenados pelo GT-02 são:
Os resultados dos ensaios foram analisados estatis ticamente
- Aço, Agregados, Argamassa Colante, Argamassa para
através de três ferramentas: o método da elipse de confiança,
Assentamento e Revestimento, Asfalto, Blocos Vazados
ou método de Youden, o sistema INTERLAB e o programa
de Concreto, Blocos Cerâmicos, Cimento, Concreto,
Z-score (Estatística Robusta) - Par de Amostras.
Placas Cerâmicas, Solos / MCT, Telas de Aço, Telhas
No método da Elipse de Confiança a interpretação do Cerâmicas e Tijolos Cerâmicos.
programa interlaboratorial é feita através do estudo
Participaram do VIII Programa Interlaboratorial de
estatístico entre duas variáveis aleatórias, utilizando uma
Concreto, laboratórios credenciados pelo INMETRO, ou em
técnica gráfica baseada na elaboração de um diagrama de
fase de credenciamento nesta área específica, num total de
dispersão dos resultados, associados a uma região de
26 (vinte e seis). Cada um dos participantes é identificado
confiança (elipse). O objetivo do SISTEMA INTERLAB é a
através de um número, conhecido somente pelo coordenador
quantificação da precisão de um método de ensaio, mediante
do programa e pelo próprio laboratório, de forma a garantir
a determinação dos parâmetros de dispersão dos resultados
a confidencialidade dos resultados.
de amostras de um mesmo material, obtidos sob condições
de repetitividade e reprodutibilidade, proveniente de vários
laboratórios. O Programa Z-score (Estatística Robusta) - Par 2. METODOLOGIAS
de Amostras tem como objetivo a determinação da
variabilidade em resultados de ensaios utilizando um par de 2.1. Sistema Interlab
resultados, obtendo-se a variação entre laboratórios e a
variação dentro do laboratório. Objetivo
Palavras chave : concreto, ensaio, interlaboratorial. O Sistema Interlab tem por objetivo quantificar a precisão
de um método de ensaio, mediante a determinação dos
1. INTRODUÇÃO parâmetros de incerteza dos resultados das medições de
amostras de um mesmo material, provenientes de vários
Este trabalho tem como objetivo apresentar os resultados do laboratórios. Estes resultados são obtidos mediante um
VIII Programa Interlaboratorial de Ensaios de Concreto, Programa Interlaboratorial.
promovido pelo INMETRO/CTLE, bem como a
metodologia e a avaliação dos resultados. Modelo Matemático
Designando por xij o resultado do ensaio j = {1, 2, ..., n} 2.2. Elipse de Confiança
realizado no laboratório i = {1, 2, ..., p} o modelo
A interpretação do programa interlaboratorial pode ser feita
matemático do Sistema Interlab é definido por:
através do estudo estatístico entre duas variáveis aleatórias,
xij = µ + Li + εij (1) utilizando uma técnica gráfica baseada na elaboração de um
diagrama de dispersão dos resultados associados a uma
onde: região de confiança (elipse). Esta técnica permite que a
µ = expectância dos resultados dos ensaios interpretação dos resultados seja feita através de uma
visualização simples e rápida, embora não forneça os
Li = efeito do laboratório i parâmetros de repetitividade e reprodutibilidade.
Li ∈N (0; σL2 ) Para cada uma das propriedades analisadas em um programa
εij ∈N (0; σr )
2 interlaboratorial, é construído um diagrama na qual cada
laboratório é representado por um ponto. A abscissa do
σr2 = variância da repetitividade ponto é a média das medições obtidas pelo laboratório, para
a amostra A, e a ordenada é a média das medições do
σR2 = σr2 + σL2
mesmo laboratório, para a amostra B.
σR2 = variância da reprodutibilidade
As retas que passam pelas médias A e B de todos os
A homogeneidade das variâncias, dentro dos laboratórios, é laboratórios dividem o diagrama em quadrantes. A elipse de
verificada com o Teste de Cochran ao nível de significância confiança é traçada de modo que qualquer ponto tenha a
de 5%. mesma probabilidade P de se situar dentro da elipse. A
probabilidade P é dada pelo nível de significância adotado.
A presença de valor inconsistente entre as p médias
laboratoriais é identificada, em um teste bilateral ao nível de A dispersão dos pontos ao ol ngo do eixo maior está
significância de 5%, com o auxílio da variável de Student. associada aos erros sistemáticos, enquanto que ao longo do
eixo menor está associada aos erros aleatórios.
A hipótese σL2 = 0 é testada com a variável de Fischer,
mediante uma análise da variância com um fator de Interpretação dos resultados:
classificação de efeito randômico. Deste modo obtém-se as
A Figura 1 apresenta a Elipse de Confiança com os erros
estimativas de σr2 e σR2 .
que podem ser determinados a partir de sua utilização. A
interpretação dos resultados está descrita a seguir:
Entrada e Saída de Dados
A entrada do Sistema Interlab é constituída pelos np Pontos dentro da elipse de confiança
resultados de ensaios obtidos mediante um Programa
- dispersão uniforme em elipse orientada com eixo maior
Interlaboratorial, envolvendo p laboratórios com n
a cerca de 45º em relação eixo das abscissas indica
resultados por laboratório.
compatibilidade satisfatória entre os resultados dos
A partir desta entrada matricial o Sistema Interlab fornece as laboratórios;
seguintes saídas:
- dispersão uniforme em elipse orientada com eixo maior
- desvio padrão e coeficiente de variação da tendendo à posição vertical ou horizontal não permite
repetitividade; afirmar que os laboratórios apresentam compatibilidade
- desvio padrão e coeficiente de variação da satisfatória entre os resultados, pois existem problemas
reprodutibilidade; com uma das amostras A ou B. Estes problemas podem
- identificação do laboratório cuja incerteza não é estar relacionados à falta de homogeneidade,
homogênea com a dos demais; degradação, etc;
- identificação do laboratório cujo resultado médio é
- dispersão não uniforme, devido a um ou mais pontos
inconsistente com os demais.
afastados da maioria, indica erros não significativos
destes laboratórios, porém de outra magnitude em
Considerações
relação aos demais.
Como se pode observar nos exemplos que ilustram este
trabalho, a metodologia proposta pelo Sistema Interlab Pontos fora da elipse de confiança
possibilita a obtenção dos seguintes resultados de interesse
- afastados do eixo maior da elipse indicam erro aleatório
em um programa interlaboratorial:
significativo e ocorrem devido à variabilidade dentro do
- identificação dos laboratórios que apresentam laboratório, podendo ter origem em operador não
heterogeneidade de suas incertezas com os demais; devidamente treinado ou em erros ocasionais (erro de
- identificação dos laboratórios cujos valores médios são leitura, erros de cálculo, erro de conversão de valores,
inconsistentes com os demais; erro de transcrição de dados, etc);
- quantificação da repetitividade e da reprodutibilidade de
- próximos ao eixo maior da elipse indicam erros
um método de ensaio.
sistemáticos significativos e ocorrem devido a
condições adversas do laboratório, podendo ter origem Se N for par, a mediana é o valor médio dos dois valores
em modificações não permitidas na metodologia ou em centrais.
equipamentos não aferidos ou não calibrados.
Amplitude interquartílica (IQ): A amplitude interquartílica é
a diferença entre o Maior Quartil (Q3) e o Menor Quartil
(Q1). O Menor Quartil (Q1) é o valor abaixo do qual estão
presentes um quarto (25%) dos resultados. Analogamente, o
Maior Quartil (Q3) é o valor acima do qual estão presentes
um quarto (25%) dos resultados.
Amplitude interquartílica normalizada (IQN): O valor da
amplitude interquartílica normalizada é igual 0,7413 do
valor da amplitude interquartílica, ou seja, IQN = IQ.0,7413.
Nota: o fator 0,7413 vem da distribuição normal padrão, a
qual tem média igual a zero e desvio padrão igual a um.
Multiplicando a amplitude interquartílica por este fator,
torna-o comparável ao desvio padrão.
Coeficiente de Variação Robusto (CVR): O Coeficiente de
variação robusto (CVR) é o quociente entre a amplitude
interquartílica normalizada (IQN) e a mediana (md) e
multiplicado por 100 para ser expresso como uma
porcentagem. É comparável ao tradicional Coeficiente de
Variação (CV) ou Desvio Padrão Relativo (RSD) que é o
quociente entre o desvio padrão e a média, multiplicado por
ERRO SISTEMÁTICO 100, para ser expresso como uma porcentagem.
ERRO ALEATÓRIO
Mínimo: é o menor valor encontrado.
ERRO SISTEMÁTICO + ALEATÓRIO
Máximo: é o maior valor encontrado.
Figura 1 - Elipse de Confiança
Amplitude (R): é a diferença entre o máximo e o mínimo
2.3. O Programa Z-score
Procedimentos Estatísticos – Z score Robusto e Valores
A variabilidade em resultados de ensaios obtidos em dispersos
programas interlaboratoriais tem como origem duas fontes
principais: a variação entre laboratórios (a qual inclui a Os procedimentos estatísticos são baseados na Estatística
variação entre metodologias) e a variação dentro do Robusta e na utilização do "z-score" para avaliar o
laboratório. Para que se possa obter ambas as variações, desempenho dos participantes.
dentro e entre laboratórios, os programas são planejados de Os procedimentos estatísticos utilizam o "z-score" para
modo que um par de resultados seja obtido. identificar resultados dispersos. Um valor disperso será
qualquer resultados que apresentar como valor absoluto de
Estatística Robusta
"z-score" maior do que três.
Entende-se por estatística robusta as estatísticas que não são O cálculo do "z-score" depende do planejamento estatístico
altamente influenciadas pela presença de resultados do programa. Na maioria dos casos os programas são
extremos. No meio matemático, robusteza é a habilidade de planejados de modo que pares de resultados são obtidos, isto
um método estatístico não ser afetado por valores dispersos. é, duas amostras são distribuídas, ou (menos freqüentemente
A estatística clássica, mais comumente usada, que estima o e evitado se possível) dois resultados para a mesma amostra
centro de um conjunto de dados, a média, não é robusta, a são requeridos. Pares de resultados são necessários para
alternativa robusta para a média é a mediana. avaliar ambas as fontes de variação: a variabilidade dentro
do laboratório e a variabilidade entre laboratórios.
Definição das estatísticas
Para cada par de resultados, dois "z-scores" são calculados.
Número de resultados (N): É simplesmente o número total O "z-score" entre laboratórios será baseado na soma dos
de resultados recebidos para um determinado ensaio/ resultados do par, enquanto que o "z-score" dentro do
amostra. laboratório será baseado na diferença dos resultados do par.
Mediana (md): A mediana é o valor central do grupo, isto é, Estes valores robustos de "z-score" utilizam a mediana (md)
metade dos resultados são maiores do que ela e a outra e a amplitude interquartílica normalizada (IQN) ao invés da
metade dos resultados são menores do que ela. Ela é média e do desvio padrão.
calculada a partir da ordenação dos valores (do menor ao "z-score" entre laboratórios: É baseado na soma
maior). Se N for impar, a mediana é um único valor central. padronizada, mostrado na Equação 2, do par de resultados
relatados pelo laboratório. O "z-score" entre laboratórios é 3. NORMAS E AMOSTRAS UTILIZADAS NO VIII
calculado como mostrado na Equação 3: PROGRAMA INTERLABORATORIAL DE
(A + B ) CONCRETO
S= (2)
2 Os ensaios previstos no programa, bem como o número de
determinações por tipo de ensaio, está descrito a seguir:
S - md (S )
z - score entre laboratóri os = (3) Tabela 1 – Normas e número de CPs por tipo de ensaio
IQN (S)
NORMA Corpos-de-Prova (CPs)
"z-score" dentro do laboratório: É baseado na diferença - NBR 5739:1994 [1] - 02 corpos-de-prova da
padronizada mostrada na Equação 4, se a [mediana (A) > amostra A (E-10231) e
mediana (B)] ou na diferença padronizada mostrada na - 02 corpos-de-prova da
Equação 5 se a [mediana (B) > mediana (A)], do par de amostra B (E-10256);
resultados relatados pelo laboratório. O "z-score" dentro do - NBR 8522:1984 [2] - 03 corpos-de-prova da
laboratório é calculado como mostrado na Equação 6: amostra A (E-10232) e
- 03 corpos-de-prova da
D=
( A − B) (4)
amostra B (E-10257);
- NBR 7222:1994 [3] - 03 corpos-de-prova da
2
amostra A (E-10232) e
D=
(B − A) - 03 corpos-de-prova da
(5) amostra B (E-10257);
2 - (mesmos corpos-de-prova
D - md (D )
utilizados no ensaio de
z - score dentro do laboratório = (6) Módulo de Deformação
IQN (D ) Estática);
- NBR 9778:1987 [4] - 03 corpos-de-prova da
amostra A (E-10233) e
Interpretação de resultados
- 03 corpos-de-prova da
"z-scores" são valores padronizados que atribuem uma nota amostra B (E-10258).
"score" para cada resultado, relativa aos demais no grupo.
Assim, um valor "s" próximo a zero significa que o Descrição da Amostra
resultado é compatível aos dos demais participantes.
O laboratório coordenador enviou aos laboratórios
Um "z-score" entre laboratórios muito alto é indicação de participantes os corpos-de-prova já moldados, embalados
que um ou ambos os resultados do laboratório é adequadamente, para serem ensaiados em datas
significativamente maior do que o valor de consenso preestabelecidas.
(mediana). De modo similar, se um "z-score" entre
Foram moldados 480 corpos-de-prova nas dimensões de
laboratórios é muito baixo (negativo) é uma indicação de
150 mm x 300 mm, para duas amostras A e B, utilizando os
que um ou ambos os resultados do laboratório é
mesmos materiais. Para cada dosagem os corpos-de-prova
significativamente menor do que o valor de consenso.
foram moldados de uma mesma betonada sendo a
Um "z-score" dentro do laboratório muito alto (positivo) ou quantidade de corpos-de-prova apresentada a seguir:
muito baixo (negativo), indica que a diferença entre os Tabela 2 – Identificação das dosagens, amostras e quantidade de
resultados do laboratório é muito grande ou muito pequeno CPs por tipo de ensaio
respectivamente.
Quantidade
Dosagem Am. Ensaio
Verificação do desempenho de CPs
10 31,7 29,8
11 31,6 32,8
12 29,8 29,2 30
13 27,5 26,2
14 31,8 30,5
15 31,5 30,7 28
16 31,0 30,7
17 30,8 30,3 26
18 31,6 30,7
19 28,2 28,2
20 28,5 29,2 24
21 31,5 27,7
22 31,4 30,3 22
23 33,3 31,2
22 24 26 28 30 32 34 36 38
24 29,7 28,2
25 28,2 26,8 AMOSTRA A
26 33,0 30,6
27 30,3 28,6
média 30,8 29,7
d.padrão 1,502 1,519
No obs. total = 26
o
N obs. elipse = 25
Fobs = 8,4
γ1 = 23,0
γ2 = 24,0
α= 0,00010%
Nº resultados por Laboratório 2
Critério para advertência 5,0%
2. Observações
2.1. Média Global (M) = 30,7481
2.2. Laboratório(s) eliminados devido a heterogeneidade de sua variância com os
demais laboratórios (alfa = 5%).
- 26 -
4 3
2 23
6
4 2
5 8 1011 1415 18 2122 12
2
1617
Índice Z
Índice k
0 3 5 10
7 15 24
3 27 19
12 24 21
1 8 13
16
-2 20
19 25 18
7 27
13 11 25
4 23
14 17
6 20 22
-4 0
Programa “ z-score”
Estatísticas Amostra A Amostra B
N 26 26
Mínimo 24,30 24,80
Máximo 33,25 32,75
Range 8,95 7,95
MED = mediana 31,350 29,700 MED (Dp) 0,849 MED(Sp) 43,310
Q3 = quartil3 31,675 30,649 Q3 (Dp) 1,361 Q3(Sp) 44,000
Q1 = quartil1 29,904 28,625 Q1 (Dp) 0,341 Q1(Sp) 41,645
IQ = Intervalo Interquartílico 1,771 2,024 IQ (Dp) 1,020 IQ(Sp) 2,355
IQN = IQ normalizado 1,313 1,500 IQN(Dp) 0,756 IQN(Sp) 1,746
CVR 4,19 5,05
Dp= Diferença padronizada = [A-B]/Raiz(2)
Sp = Soma padronizada = (A+B)/Raiz(2)
4
3
2
1
0
-1
-2
-3
-4
9 13 25 19 24 20 27 12 21 7 3 2 17 10 4 22 8 16 15 14 18 6 26 5 11 23
Código dos Laboratórios
Autores:
Engenheiro Joilson José Inacio 1,
Engenheiro, Msc. Moacir Alexandre Souza de Andrade 2,
Técnico Elcio Antonio Guerra 3,
Engenheira, Msc. Cláudia Henrique de Castro 4,
Engenheiro, Esp. Quintiliano Mascarenhas Guedes 5,
Engenheiro Rubens Machado Bittencourt 6.
Engenheiro, MSc. João Carlos Marques 7.
Engenheiro Luiz Eduardo de Souza Ribeiro 8.
Engenheira Maria Lu iza Salomé9.
Engenheiro José Carlos Olivieri 10.
1a6
FURNAS Centrais Elétricas S.A.
Departamento de Apoio e Controle Técnico – DCT.T
Laboratório de Concreto – LABC.T
Caixa Postal 457
CEP 74001-970
Goiânia – GO, BRASIL
Fone: (62) 239-6370
Fax: (62) 239-6500
e-mail: concreto@furnas.com.br
7
ABCP - Associação Brasileira de Cimento Portland