UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRÉS

FAULTAD DE INGENIERÍA
LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA

NOMBRE: ………………………………

CARRERA: ING. PETROLERA

C.I.: ……………………….

DOCENTE: ING. F. YUJRA

FECHA DE REALIZACIÓN: 25 de MAYO 2017

FECHA DE ENTREGA: 1 de JUNIO.2015

LA PAZ – BOLIVIA

1
 ÍNDICE

 Objetivos

 Fundamento Teórico

o Sistema de tres componentes

o Diagrama triangular
o Extracción líquido – líquido
o Sistema Ácido Acético – Agua – Cloroformo

 Aparatos y Reactivos

 Procedimiento experimental

 Datos Obtenidos

 Cálculos y Gráficas

 Conclusiones y Observaciones

 Bibliografía

2
 SISTEMA LÍQUIDO DE TRES COMPONENTES

1. Objetivos

 En esta practica se determinará de manera experimental la curva

binodal (o curva de solubilidad) y las líneas de unión para el sistema
ternario cloroformo, agua y ácido acético.
 Interpretar el diagrama de fases de un sistema ternario, aplicando la
regla de las fases.

2. Fundamento teórico

a. Sistema de tres componentes

La varianza de los sistemas de tres componentes puede alcanzar

un valor de 4. Si se impone la restricción de temperatura y
presión constantes, todavía quedan dos grados de libertad, y la
representación de¡ equilibrio involucrado está en el limite de ser
algo irracionalmente complicado. Se examinará sólo el tipo más
simple de sistemas de tres componentes para proporcionar cierta
familiaridad con los diagramas de fases triangular.

b. Diagrama triangular

La suma de las fracciones molares de los tres componentes de un

sistema ternario (C = 3) debe ser igual a uno:
XA + XB + XC = 1
Un diagrama de fases triangular, basado en las propiedades de
los triángulos equiláteros, asegura que esta propiedad se cumpla
automáticamente. Esto se debe a que la suma de las distancias a
un punto interior del triángulo es igual a la longitud del lado del
triángulo, que se puede considerar de longitud unitaria. Si las
fracciones molares de los tres componentes se representan por

3
esas tres distancias, entonces un sistema de cualquier
composición se puede representar por un solo punto.

Una propiedad importante del diagrama triangular está

relacionada con la recta que une un vértice con un punto del lado
opuesto. Cualquier punto sobre dicha línea representa una
composición que:

(a) se enriquece progresivamente en A, a medida que se acerca al

vértice A

(b) Tiene siempre la misma relación entre B y C. (Esta

característica depende de las propiedades de los triángulos
equiláteros y de la demostración que X’ B / X’C en P' es igual a
X’’B/ X’’C en P’’).
Por tanto, si se quiere representar el cambio de composición de
un sistema a medida que se añade A, lo único que hay que hacer
es trazar una línea desde el vértice A hasta el punto en BC que
representa el sistema binario inicial. Cualquier sistema ternario
formado por la adición de A está situado en algún punto de esta
recta.

En un sistema líquido de tres componentes (C = 3) de acuerdo a

la regla de las fases la varianza del sistema será:

V=C–F+2=5–F

Si se fijan la presión y la temperatura la varianza será:

V=3–F

De modo que el sistema tendrá como máximo dos grados de

libertad, que representan a las variables de composición
relacionadas mediante la siguiente ecuación:

4
 X1 + X2 + X3 = 1

Es decir, que si variamos dos de 1as tres variables de

composición, automáticamente la tercera es fijada. Si existen 2
fases líquidas el sistema será monovariante, es decir que si se
llega a variar cualquiera de las composiciones, las composiciones
de las soluciones conjugadas, en el quedan automáticamente
definidas por medio de una de las líneas de unión de las muchas
que existen en la zona bifásica

c. Extracción liquido-liquido

La extracción liquido – liquido consiste en la separación de los

constituyentes de una disolución liquida por contacto con otro
liquido inmiscible que disuelve perfectamente a uno de los
constituyentes de la solución original, dando lugar a la aparición
de dos capas liquidas inmiscibles de diferentes densidades.

La disolución a tratar se denomina alimentación, recibiendo el

nombre de disolvente el líquido que se pone en contacto con ella.
Después del contacto entre la alimentación y el disolvente se
obtienen dos fases liquidas, denominadas “extracto” que es la
mas rica en disolvente, Y del “refinado” que es la mas pobre en
disolvente. Separando el disolvente del extracto y del refinado se
obtienen el producto extraído y el producto refinado.
El procedimiento consiste en agitar la mezcla impura con un
disolvente orgánico inmiscible con el solvente inicial y dejar
separar ambas capas. Los diferentes solutos de la mezcla se
distribuyen entre la fase acuosa y la fase orgánica de acuerdo a
sus solubilidades con respecto a cada uno de los disolventes
presentes. Lo que se desea es que el soluto deseado sea el único
soluble en la fase orgánica, dejando en la otra solución a las
impurezas y demás compuestos. Este objetivo se obtiene en
forma sencilla si deseamos separar por ejemplo sales
inorgánicas, solubles en agua de hidrocarburos, solubles en

5
benceno, para esta separación es preciso únicamente una
extracción sencilla.

Muchos de los compuestos orgánicos tales como los alcoholes,

ácidos cetonas, aminas y otros son parcialmente solubles en
ambas soluciones; para estos casos se precisa de extracciones
múltiples, utilizando a la solución de mayor solubilidad para este
compuesto; pero como podríamos conocer cuan mas soluble es
una sustancia de otra. Para lograr solucionar este problema es
que se ha inventado "el coeficiente de reparto" o de
Distribución, que viene a ser la relación de las concentraciones
del soluto en cada uno de los disolventes; es decir, que nos
proporciona la información sobre cuantas partes de soluto existe
en un disolvente por cada parte de soluto en el otro disolvente.

Cuando se realizan un mayor numero de extracciones sobre la

misma mezcla la eficiencia de la obtención del soluto será cada
vez mejor. Como en la practica también se toma en cuenta el
tiempo y el trabajo, es necesario escoger al disolvente adecuado
para nuestra experiencia; el cual siempre debe reunir las
siguientes características, para una mejor obtención del
producto:

- El solvente debe ser altamente SELECTIVO, para la

obtención del producto con el mínimo de impurezas, es
decir, que en lo posible solo disuelva al soluto.
- El solvente debe ser de gran SOLVENCIA, es decir debe
obtener la mayor cantidad posible de soluto.
- El solvente debe ser en lo posible completamente
INSOLUBLE en la mezcla, evitar que los disolventes sean
miscibles.
- El solvente debe ser RECUPERABLE, es decir que después
de usarlo se lo pueda nuevamente utilizar con la misma
efectividad.

6
 - EL solvente debe poseer una DENSIDAD completamente
diferente a la de la solución, para una mejor separación
de las capas.
- El solvente debe ser aquel que pueda separar las fases en
la forma mas rápida.
- El solvente debe ser ESTABLE e INERTE químicamente,
para evitar que reaccione con alguno de los productos,
transformándose en otro compuesto diferente, a si mismo
estable para poder soportar cualquier ambiente que
pueda otorgar el soluto; dificultando la extracción.

d. Sistema Ácido Acético-Cloroformo-Agua

En este sistema se tiene los siguientes pares:

H2O-CH3COOH son totalmente miscibles entre sí
CHCl3-CH3COOH son totalmente miscibles entre sí
CHCl3-H2O son parcialmente miscibles entre sí

Cuando se agrega agua al cloroformo se obtiene un sistema

homogéneo, siempre que la cantidad de agua no exceda la
correspondiente al punto de saturación indicado por X. El
agregado posterior de agua separa el sistema en dos fases. Si la
composición inicial del sistema es Z, al agregar ácido acético,
éste se distribuye entre las dos fases formando las soluciones
ternarias conjugadas, cuyas composiciones están indicadas por
los puntos E y R. La línea que las une se denomina línea de unión
o línea de reparto y no es paralela a la base del triángulo debido
a que el ácido acético es mas soluble en agua que en cloroformo.

A medida que se va agregando más ácido acético, las líneas de

unión se van acortando hasta que se llega al punto P donde las
soluciones conjugadas tienen la misma composición a este punto
se le denomina punto de pliegue.

7
 Una mezcla preparada cuya composición esta dada por el punto
M se separara en dos fases conjugadas de composiciones E y R,
la línea de unión se determina separando ambas fases y
pesándolas para luego analizar el contenido de ácido acético en
ambas fases aplicando la regla de la palanca a las soluciones
conjugadas de la mezcla se tiene:

R ME X E  X M
 
M RE X E  X R

Donde:
R: Cantidad de la solución conjugada rica en CHCl3
E: Cantidad de la solución conjugada rica en H20
M: Cantidad de la mezcla
XR: Fracción en peso de HAc en R
XE: Fracción en peso de HAc en E
XM: Fracción en peso de HAc en M
3. Aparatos y reactivos

 2 Buretas de 50 ml.
 6 Matraces erlenmeyer de 150 ml.
 2 Pinzas para buretas
 3 Anillos
 3 Embudos de separación de 125 ml
 6 Soportes universal
 3 Pipetas de 5 ml.
 3 Pipetas de 10 ml
 1 Probeta de 50 ml
 Ácido acético glacial
 Cloroformo
 Hidróxido de sodio
 Fenolftaleína
 Agua destilada.

8
4. Procedimiento experimental

a. Zona orgánica.

inicio

Preparar soluciones que

contengan 5 ml de cloroformo
y 0.5 ml de de agua

Agregar acido acético hasta

obtener una solución clara y
agitar vigorosamente

La soluciones
esta clara

Anotar el
volumen
de ácido
gastado

Repetir el procedimiento
agregando 0.5, 1.5, 5, 10 y 15
ml de agua.

Fin

b. Zona acuosa

inicio

Preparar soluciones que

contengan 1 ml de cloroformo
y 2.5 ml de de agua

Agregar acido acético hasta

obtener una solución clara y
agitar vigorosamente

La soluciones
esta clara

agregar cuatro porciones de

2,5 ml cada una

Fin

9
 c. Líneas de Unión

inicio

Preparar una solucion que

contengan 35% de cloroformo 25%
de acido acético y 40% de agua

Preparar una solucion que

contengan 30% de cloroformo 35%
de acido acético y 35% de agua

Preparar una solucion que

contengan 30% de cloroformo
45% de acido acético y 25% de
agua
traspasar las anteriores
mezclas a un matraz
erlenmeyer y agitar

reposar para dejar que se

formen las dos fases

analizar el contenido de acido

acético en cada fase

Fin

5. Datos Obtenidos

 Zona orgánica.

N0 Volumen de CH Cl 3 Volumen de H Ac Volumen de H 2O

(ml) (ml) (ml)
1 5 4.3 0.5
2 5 4.8 1.0
3 5 7.6 2.5
4 5 15.4 7.5
5 5 28.7 17.5
6 5 39.2 32.5

10
  Zona orgánica

N0 Volumen de CH Cl 3 Volumen de H Ac Volumen de H 2O

(ml) (ml) (ml)
1 1 4.6 2.50
2 1 6.1 5.00
3 1 7.7 7.50
4 1 8.1 10.00
5 1 9.0 12.50

 Líneas de unión

Compuesto Mezcla A Mezcla B Mezcla C

Cloroformo 35% 5.25 ml 30% 4.50 ml 30% 4.50 ml
Ácido acético 25% 3.75 ml 35% 5.25 ml 45% 6.75 ml
Agua 40% 6.00 ml 35% 5.25 ml 25% 3.75 ml

Mezcla Fase m Probeta m Prob+sol m sol V sol V NaOH

(g) (g) (g) (ml) (ml)
Orgánic 21.862 29.429 7.567 4.5 2.1 2.3
A a
Acuosa 22.181 31.536 9.355 8.9 6.1 6.2
Orgánic 21.862 28.367 6.505 4.6 3.5 3.5
B a
Acuosa 22.181 32.482 10.301 9.9 8.1 7.5
Orgánic 22.181 27.941 5.760 4.6 5.3 5.1
C a
Acuosa 21.862 32.936 11.074 10.0 19.2 14.1

11
 6. Cálculos y graficas

a. Determinar los porcentajes en peso de cloroformo, ácido

acético y agua de cada mezcla

Las densidades de los compuestos empleados en el laboratorio son:

CH3 – COOH 1.05 g / m l

CH Cl3 1.74 g / m l
H2O 1.00 g / m l

La temperatura ambiente es:

T = 15 C º
Zona Orgánica
Para el punto 1. m  V  

1.74 g
5mlCHCl 3   8.7 g % p / p CHCl3  63.43%
1ml
1.0 g
0.5mlH 2 O   0.5 g mT  13.715 g % p / p H 2O  3.65%
1ml
1.05 g
4.3ml HAc   4.515 g % p / p HAc  32.92%
1ml

Para el punto 2.

1.74 g
5mlCHCl3   8.7 g % p / pCHCl3  59.02%
1ml
1.0 g
1.0ml H 2O   1.0 g mT  14.74 g % p / p H 2O  6.78%
1ml
1.05 g
4.8ml HAc   5.04 g % p / p HAc  34.20%
1ml

Para el punto 3.

12
 1.74 g
5mlCHCl3   8.7 g % p / pCHCl3  45.36%
1ml
1.0 g
2.5ml H 2O   2.5 g mT  19.18 g % p / p H 2O  13.03%
1ml
1.05 g
7.6ml HAc   7.98 g % p / p HAc  41.61%
1ml

Para el punto 4.

1.74 g
5mlCHCl3   8.7 g % p / pCHCl3  26.88%
1ml
1.0 g
7.5ml H 2O   7.5 g mT  32.37 g % p / p H 2O  23.17%
1ml
1.05 g
15.4ml HAc   16.17 g % p / p HAc  49.95%
1ml

Para el punto 5.

1.74 g
5mlCHCl3   8.7 g % p / pCHCl3  15.44%
1ml
1.0 g
17.5ml H 2O   17.5 g mT  56.335 g % p / p H 2O  31.06%
1ml
1.05 g
28.7 ml HAc   30.135 g % p / p HAc  53.49%
1ml

Para el punto 6.

1.74 g
5mlCHCl3   8.7 g % p / pCHCl3  10.56%
1ml
1.0 g
32.5ml H 2O   32.5 g mT  82.36 g % p / p H 2O  39.46%
1ml
1.05 g
39.2ml HAc   41.16 g % p / p HAc  49.98%
1ml

Zona Acuosa

Para el punto 1.

13
 1.74 g
1ml CHCl3   1.74 g % p / pCHCl3  19.18%
1ml
1.0 g
2.5ml H 2O   2.5 g mT  9.07 g % p / p H 2O  27.56%
1ml
1.05 g
4.6ml HAc   4.83 g % p / p HAc  53.25%
1ml

Para el punto 2.

1.74 g
1ml CHCl3   1.74 g % p / pCHCl3  13.24%
1ml
1.0 g
5.0ml H 2O   5.0 g mT  13.145 g % p / p H 2O  38.04%
1ml
1.05 g
6.1ml HAc   6.405 g % p / p HAc  48.73%
1ml

Para el punto 3.

1.74 g
1ml CHCl3   1.74 g % p / pCHCl3  10.04%
1ml
1.0 g
7.5ml H 2O   7.5 g mT  17.325 g % p / p H 2O  43.29%
1ml
1.05 g
7.7 ml HAc   8.085 g % p / p HAc  46.67%
1ml

Para el punto 4.

1.74 g
1ml CHCl3   1.74 g % p / pCHCl3  8.59%
1ml
1.0 g
10.0ml H 2O   10.0 g mT  20.245 g % p / p H 2O  49.39%
1ml
1.05 g
8.1ml HAc   8.505 g % p / p HAc  42.01%
1ml

Para el punto 5.

1.74 g
1ml CHCl3   1.74 g % p / p CHCl3  7.34%
1ml
1.0 g
12.5ml H 2O   12.5 g mT  23.69 g % p / p H 2O  52.76%
1ml
1.05 g
9.0ml HAc   9.45 g % p / p HAc  39.89%
1ml

14
 % Cloroformo % Ácido Acético % Agua
Nº Orgánic Acuosa Orgánic Acuosa Orgánic Acuosa
a a a
1 63.43 19.18 3.65 27.56 32.92 53.25
2 59.02 13.24 6.78 38.04 34.20 48.73
3 45.36 10.04 13.03 43.29 41.61 46.67
4 26.88 8.59 23.17 49.39 49.95 42.01
5 15.44 7.34 31.06 52.76 53.49 39.89
6 10.56 39.46 49.98

b. Graficar la curva binodal usando los anteriores resultados

obtenidos en el anterior punto, completar con los siguientes
datos: una solución saturada de agua en cloroformo
contiene 98% en peso de cloroformo. Mientras que la
solución conjugada de cloroformo en agua contiene 0.93%
de cloroformo también en peso.

Líneas de unión
Considerando para todos los casos lo siguiente:
M = N; M = 1 molar => N = 1 normal
V FaseAcuosa  N HAc  V NaOH  N NaOH =>
V NaOH
N HAc   N NaOH
V FaseAcuosa

 Zona acuosa

Mezcla A

15
 1N
N HAc1  6.1ml   6.1N
1ml N  N HAc 2
N HAcA  HAc1  6.15 N
1N 2
N HAc  6.2ml   6.2 N
1ml
6.15Eq  gHAc 1molHAc 60 gHAc
m HAc  8.9ml sol     3.2841gHAc
1000ml sol 1Eq  gHAc 1molHAc
m HAc 3.2841gHAc
% p / p HAc   100   100  35.1053%
msol 9.355g sol
Mezcla B

1N
N HAc1  8.1ml   8.1N
1ml N HAc1  N HAc 2
N HAcA   7 .8 N
1N 2
N HAc 2  7.5ml   7. 5 N
1ml

7.8Eq  gHAc 1molHAc 60 gHAc

m HAc  9.9ml sol     4.6332 gHAc
1000ml sol 1Eq  gHAc 1molHAc
m HAc 4.6332 gHAc
% p / p HAc   100   100  44.98%
m sol 10.301g sol

Mezcla C

1N
N HAc1  19.2ml   19.2 N
1ml N HAc1  N HAc 2
N HAcA   16.65 N
1N 2
N HAc 2  14.1ml   14.1N
1ml

16.65Eq  gHAc 1molHAc 60 gHAc

m HAc  10.0ml sol     9.99 gHAc
1000ml sol 1Eq  gHAc 1molHAc
m HAc 9.99 gHAc
% p / p HAc   100   100  90.21%
m sol 11 .074 g sol

 Zona Orgánica

Mezcla A

16
 1N
N HAc1  2.1ml   2.1N
1ml N HAc1  N HAc 2
N HAcA   2.2 N
1N 2
N HAc 2  2.3ml   2 .3 N
1ml

2.2 Eq  gHAc 1molHAc 60 gHAc

m HAc  4.5ml sol     0.594 gHAc
1000ml sol 1Eq  gHAc 1molHAc
m HAc 0.594 gHAc
% p / p HAc   100   100  7.85%
m sol 7.567 g sol

Mezcla B

1N
N HAc1  3.5ml   3 .5 N
1ml N HAc1  N HAc 2
N HAcA   3.5 N
1N 2
N HAc 2  3.5ml   3 .5 N
1ml

3.5Eq  gHAc 1molHAc 60 gHAc

m HAc  4.6ml sol     0.966 gHAc
1000ml sol 1Eq  gHAc 1molHAc
m HAc 0.966 gHAc
% p / p HAc   100   100  14.85%
msol 6.505 g sol

Mezcla C

1N
N HAc1  5.3ml   5.3 N
1ml N HAc1  N HAc 2
N HAcA   5.2 N
1N 2
N HAc 2  5.1ml   5.1N
1ml

5.2 Eq  gHAc 1molHAc 60 gHAc

m HAc  4.6ml sol     1.4352 gHAc
1000ml sol 1Eq  gHAc 1molHAc
m HAc 1.4352 gHAc
% p / p HAc   100   100  24.92%
msol 5.76 g sol

Gráfico I
Correspondiente a los puntos a y b de los cálculos, donde se definen la curva
binodal y las líneas de unión.

17
c. Indicar la varianza del sistema dentro y fuera de la curva
binodal.

F=C–P+2
F = 3 – P +2

18
 F=5–P
Donde:

F: Grados de libertad o número de variables independientes.

C: Número de componentes.
P: Número de fases o partes homogéneas de un sistema limitadas por
superficies.

Si se fijan la presión y la temperatura la anterior ecuación queda del siguiente

modo:

F=3–P

Para un punto fuera de la curva binodal :

P=1
F=3–P
F=2

Esto significa que se tiene que especificar dos variables intensivas, que son
las composiciones

Para los lados del triangulo:

P=1
F=3–P
F=2

Esto nos indica que se tiene que especificar dos variables intensivas, al igual
que en el anterior caso son las composiciones.

Para un punto dentro de la curva binodal.

P=2
F=3–P

19
 F =1

Para un punto en la curva binodal.

P=1
F=3–P
F=2

Esto nos indica que se tiene que especificar dos variables intensivas, al igual
que en los otros casos son las composiciones.

1. ¿Por qué no puede aplicarse la Ley de reparto a la solubilidad del ácido

acético en las dos fases?

La ley de reparto no es aplicable a la solubilidad del ácido acético ya que

es más miscible en agua que en cloroformo, por lo tanto tiene diferente
grado de solubilidad en cada una de las soluciones.

2. Definir lo que significa capa refinada y capa de extracto.

Capa de Extracto: La capa de extracto es una fase líquida que contiene

mayor cantidad de disolvente.

Capa de Refinado: La capa de refinado es una fase líquida pobre en

disolvente.

7. Conclusiones y Observaciones.

a. Se construyeron la curva binodal y las líneas de unión para el

sistema ternario del experimento,

20
 b. Se interpreto el comportamiento de este sistema ternario en el
diagrama de fases.

c. Se pudo observar que en la construcción de la curva binodal se

aprecian ciertas desviaciones, pero que no son muy
significativas, ya que el comportamiento en general es el
esperado. En cuanto a la construcción de las líneas de unión se
tienen algunas distorsiones debido a que en uno de los embudos
en los que se trataban las mezclas se tuvieron pérdidas de la
solución ya que al armar el equipo la llave no correspondía al
embudo.

8. Bibliografía

 FISICOQUIMICA Castellan
 FISICOQUIMICA Atkins

21