ANALISIS ANION

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang

Ilmu farmasi adalah ilmu yang mempelajari tentang sediaan obat dan zat-zat
yang terkandung di dalamnya, serta cara-cara pengolahannya. Jadi sangatlah perlu
bagi seorang farmasist, untuk mengetahui tentang seluk beluk tentang
pengidentifikasian dan pemisahan suatu zat dalam suatu sampel. Untuk itu
pengetahuan tentang analisis kualitatif sangat esensial untuk dijadikan salah satu
keahlian bagi seorang farmasist. Inilah yang menjadi sebab praktikum ini
dilaksanakan
Faktor pendorongnya praktikum analisis kualitatif ini dilakukan karena praktikan
harus mengetahui dan mengenal cara-cara analisis kualitatif. Praktikum diperlukan
untuk mendukung pengetahuan farmasis tentang analisa kualitatif, selain
pengetahuan teori. Perlunya diadakan pengenalan terhadap anion sebagai dasar
dalam malakukan analisa pada kegiatan-kegiatan praktikum di farmasi. Kita dapat
lebih mengenal sifat-sifatnya dan cara-cara analisanya dengan bantuan praktikum.
Perlunya diadakan pengenalan terhadap anion sebagai dasar dalam
malakukan analisa pada kegiatan-kegiatan praktikum di farmasi. Kita dapat lebih
mengenal sifat-sifatnya dan cara-cara analisanya dengan bantuan praktikum.
Dalam hal ini pemeriksaan atau pemisahan anion merupakan salah satu cara
analisis kualitatif. Dengan memakai reagensia golongan secara sistematik, dapat
ditetapkan keberadaan suatu anion.
Pengetahuan tentang analisa ini akan memberi manfaat ke depan untuk
mengetahui seberapa aman sebuah produk digunakan, apakah mengandung bahan-
bahan yang berbahaya bagi kesehatan manusia. Hal inilah yang mendasari
dilakukannya percobaan analisa kualitatif anion.

1.2 Maksud Praktikum

Untuk mempelajari dan memahami cara pemisahan dan penentuan anion
pada suatu sampel
1.3 Tujuan Praktikum
 Untuk menentukan jenis anion yang terkandung dalam sampel dengan
melalui pemeriksaan pendahuluan dan uji reaksi kimia dengan menggunakan
beberapa pereaksi spesifik.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori umum

Dalam kimia analisis kuantitatif dikenal suatu cara untuk menentukan
ion (kation/anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik.
Pereaksi selektif adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis
kation/anion tertentu. Dengan menggunakan pereaksi-pereaksi ini maka akan
terlihat adanya perubahan-perubahan kimia yang terjadi, misalnya terbentuk
endapan, terjadinya perubahan warna, bau dan timbulnya gas (Vogel, A. I., 1979).
Skema klarifikasi yang berikut ternyata telah berjalan dengan baik dalam
praktek. Skema ini bukanlah skema yang kaku, karena beberapa anion termasuk
dalam lebih dari satu sub golongan, lagi pula, tak mempunyai dasar teoritis. Pada
hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang
melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada
pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-
reaksi dalam larutan. Kelas (A) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) gas-gas yang
dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap
dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas (B) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i)
reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan (Vogel, A. I., 1979).
Kelas A, (i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam
sulfat encer: Karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit,
hipoklorit, sianida, dan sianat. (ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam
sulfat pekat. Ini meliputi zat-zat dari (i) plus zat yang berikut: fluorida,
heksafluorsilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat (Bahaya), perklorat,
permanganat (Bahaya), bromat, borat, heksasianoferat (II), heksasianoferat (III),
tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat (Vogel, A. I., 1979).
Kelas B, (i) Reaksi pengendapan : Sulfat, peroksodisulaft, fosfat, fosfit,
hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat,
benzoat, dan suksinat. (ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan: Manganat,
permanganat, kromat, dan dikromat (Vogel, A. I., 1979).
Untuk memudahkan, reaksi dari asam-asam organik tertentu,
dikelompokan bersama-sama; ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat, sitrat,
salisilat, benzoat, dan suksinat. Perlu ditunjukan disini, bahwa asetat, format, salisila,
benzoat dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang lain lagi; semuanya
memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah ditambahkan larutan besi(III)
klorida kepada suatu larutan yang praktis netral (Vogel, A. I., 1979).
Karbonat, CO32-. Kelarutan: semua karbonat normal, dengan
kekecualian karbonat dari logam-logam alkali serta amonium, tak larut dalam air.
Hidrogen karbonat atau bikarbonat dari kalsium, strontium, barium, magnesium, dan
mungkin dari besi ada dalam larutan air; mereka terbentuk karena aksi oleh asam
karbonat yang berlebihan terhadap karbonat-karbonat normal, entah dalam larutan
air atau suspensi dan akan terurai pada pendidihan larutan.
CaCO3 ↓+ H2O + CO2 → Ca2++ 2HCO3-
Hidrogen karbonat dari logam-logam alkali larut dalam air, tetapi kurang
larut dibanding karbonat normal padanannya. Untuk mempelajari reaksi ini dapat
dipakai larutan natrium karbonat, Na2CO3.10H2O, 0,5M (Vogel, A. I., 1979).
Hidrogen Karbonat, HCO3-. Kebanyakan reaksi hidrogen karbonat
adalah serupa dengan reaksi karbonat. Uji yang diuraikan disini cocok untuk
membedakan hidrogen karbonat dari karbonat. Larutan 0,5M natrium hidrogen
karbonat. NaHCO3, atau kalium hidrogen karbonat, KHCO3, yang baru saja dibuat,
dapat dipakai untuk mempelajari reaksi-reaksi ini (Vogel, A. I., 1979).
Klorida, Cl-. Kebanyakan klorida larut dalam air. Merkurium(I) klorida,
Hg2Cl2, perak klorida, AgCl, timbel klorida, PbCl2 (yang ini larut sangat sedikit dalam
air dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga(I) klorida, CuCl, bismut
oksiklorida, BiOCl, stibium oksiklorida, SbOCl, dan merkurium(II) oksiklorida,
Hg2OCl2, tak larut dalam air. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dipakai larutan
natrium klorida, NaCl, 0,1M (Vogel, A. I., 1979).
Bromida, Br-. Perak, merkurium(I), dan tembaga(I) tak larut dalam air.
Timbel bromida sangat sedikit larut dalam air dingin, tetapi mudah larut dalam air
mendidih. Semua bromida lainya larut. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dipakai
larutan kalium bromida, Kbr, 0,1M (Vogel, A. I., 1979).
Iodida, I-. Kelarutan iodida adalah serupa dengan klorida dan bromida.
Perak, merkurium(I), merkurium(II), tembaga(I), dan timbel iodida adalah garam-
garamnya yang paling sedikit larut. Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari dengan larutan
kalium iodida, KI, 0,1M. (Vogel, A. I., 1979).
Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode
untuk mendeteksi kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema
yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang
umum ke dalam golongan utama, dan dari masing-masing golongan menjadi
anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Pemisahan anion-anion ke dalam
golongan utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium,
garam barium, dan garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi
indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifikasi anion
bukanlah skema yang kaku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu sub
golongan (Vogel, A. I., 1979).
Untuk memudahkan menganalisa anion, diusahakan dulu dalam bentuk
senyawa yang mudah larut dalam air. Umumnya garam-garam natrium mudah larut
dalam garam karbonat dari logam-logam berat sukar larut dalam air, sehingga
apabila zat yang akan dianalisa berupa zat yang sukar larut atau memberi endapan
dengan Na2CO3, maka dibuat dahulu berupa ekstrak soda, kemudian dipisahkan
dari endapan yang mengganggu tersebut (Anonim : 2015).
Analisa kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan reaksi
basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk
 zat dalam larutan. Reaksi kering ialah sejumlah uji ynag berguna dapat dilakukan
dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi
semacam ialah pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik.
Reaksi basah ialah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi
diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas dan
dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara
basah (Vogel, A. I., 1979).
2.2 Prosedur Kerja ( Anonim, 2015)
a) Pemeriksaan organoleptic
Lihat bentuk sampel, warna, bau, serta kelarutan dalam air.
b) Uji pereaksi golongan
1. Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2. Ambil sampel kemudian larutkan dalam tabung reaksi dengan menggunakan air
sebagai larutan stock.
3. Pipet sampel kedalam tabung reaksi dan tambahkan AgNO3.
4. Tambahkan HNO3 kedalam tabung reaksi
5. Catat perubahan yang terjadi.
6. Pipet sampel kedalam tabung reaksi dan tambahkan Ba(NO3)2.
7. Tambahkan HNO3 kedalam tabung reaksi
8. Catat perubahan yang terjadi.
c) Uji pereaksi spesifik
1. Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan
2. Pipet sampel kedalam tabung reaksi dan tambahkan pereaki spesifik sesuai dengan
golongannya
3. Catat perubahan yang terjadi.
4. Pipet sampel kedalam tabung reaksi dan tambahkan pereaksi spesifik selanjutnya
hinga ditemukan sebuah kesimpulan dalam suatu sampel
5. Catat perubahan yang terjadi
 BAB III METODE KERJA

1.1 Alat praktikum

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah botol semprot, pipet tetes,
rak tabung, sendok tanduk dan tabung reaksi.
1.2 Bahan praktikum
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan AgNO 3,
Aquadest, larutan Ba(NO3)2 , larutan FeCl3 larutan FeSO4, larutan HNO3 (asam
nitrat) dan larutan KMnO4.
3.3 Cara kerja
a) Pemeriksaan organoleptis
Dilihat bentuk sampel, warna, bau, sifat hidroskopis, tunggal atau campuran
serta kelarutan dalam air.
b) Uji pereaksi golongan
Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Diambil sampel DDD
kemudian dilarutkan dalam tabung reaksi dengan menggunakan air sebagai larutan
stock. Dipipet sampel DDD kedalam tabung reaksi dan ditambahkan AgNO 3.
Ditambahkan HNO3 kedalam larutan (1). Dicatat perubahan yang terjadi. Dipipet
sampel DDD kedalam tabung reaksi dan ditambahkan Ba(NO3)2. Ditambahkan
HNO3 kedalam larutan (2). Dicatat perubahan yang terjadi.
c) Uji pereaksi spesifik
Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Dipipet sampel DDD kedalam
tabung reaksi dan tambahkan AgNO3. Catat perubahan yang terjadi. Pipet sampel
DDD kedalam tabung reaksi yang baru dan tambahkan FeCl3. Catat perubahan
yang terjadi. Pipet sampel DDD kedalam tabung reaksi dan tambahkan FeSO 4 +
H2SO4. Catat perubahan yang terjadi.Pipet kem,bali sampel DDD pada larutan stok
kemudian tambahkan H2SO4 2N + KMnO4. Catat perubahan yang terjadi

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
1. Tabel Pengamatan
No PEREAKSI NO3- NO2- S- SO4 S2O3 SO3
.
1. AgNO3 - ↓Puti ↓Hitam - ↓Putih ↓Putih
h
2. FeCl3 - - ↓Hitam - - -
3. HgCl3 - - ↓Hitam - - -
4. FeSO4 Cinci Cinci - - - -
segar n n
+H2SO4 coklat coklat
tipis tipis
5. H2SO4 Warn Warn Warna Warna Warna Warna
tetap hilang
+KMnO4 a a hilang hilang
KMn KMn
O4 + O4
hilan
g
6. BaCl2 - - - ↓Puti - ↓Putih
h
7. Hcl/H2SO4 - - - - ↓Kuning -
muda
2. Reaksi
a) Asam sulfat pekat :
 4NO3- + 2H2SO4 → 4NO2 ↑ + O2 ↑ + 2SO42- + 2H2O
b) Asam sulfat pekat dan serutan tembaga yang mengkilat :
2NO3- + 4H2SO4 + 3Cu → 3Cu2- + 2NO ↑ + 2SO42- + 4H2O
2NO ↑ + O2 ↑ → 2NO2 ↑
c) Larutan besi(II) sulfat dan asam sulfat pekat (uji cincin coklat) :
2NO3- + 4H2SO4 + 6Fe3+ + 2NO ↑ + 4SO42- + 4H2O
Fe2+ + NO ↑ → [Fe(NO)]2+
H2N – HSO3 + NO2- → N2 ↑ + SO42- + H- + H2O
d) Reaksi nitrat dalam suasana basa Amonia :
NO3- + 4Zn + 7OH- + 6H2O → NH3↑ + 4[Zn(OH)4]2-
3NO3- + 8Al + 5OH- + 18H2O → 3NH3 ↑ + 8[Al(OH)4]-
NO2- + N3- + 2H+ → N2 ↑ + N2O ↑ + H2O
N3- + H+ → HN3↑
e) Kerja oleh panas
2NaNO3 → 2NaNO2 + O2 ↑
NH4NO3 → N2O ↑ + 2H2O
2AgNO3 → 2Ag + 2NO2 ↑ + O2↑
2Pb(NO3)2 → 2PbO + 4NO2 ↑ + O2↑
4.2 Pembahasan
Metode untuk mendeteksi anion tidaklah sistematik seperti pada metode untuk
mendeteksi kation. Sampai saat ini belum pernah dikemukakan suatu skema yang
benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum
ke dalam golongan utama, dan dari masing-masing golongan menjadi anggota
golongan tersebut yang berdiri sendiri. Pemisahan anion-anion ke dalam golongan
utama tergantung pada kelarutan garam pelarutnya. Garam kalsium, garam barium,
dan garam zink ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari
keterbatasan-keterbatasan metode ini. Skema identifikasi anion bukanlah skema
yang kaku, karena satu anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan
Pada percobaan ini dilakukan uji organoleptic yang merupakan uji
pendahuluan, uji ini meliputi pengamatan bentuk, warna, kelarutan serta bau.
Pengamatan bentuk bertujuan mengamati bentuk sampel. Apakah sampel tersebut
berbentuk serabut, hablur, Kristal, atau lainnya. Uji ini mempermudah untuk
menentukan jenis anionnya. Uji kelarutan juga mempermudah penentuan sampel.
Kode sampel DDD memiliki warna putih, bentuk serbuk, tidak berbau, danj larut
dalam air
Pada percobaan ini akan dilakukan penentuan golongan anion. Anion dibagi
dari golongan I-III. Untuk mencari golongan anion dari sampel DDD pertama-tama
ditentukan golongan anion itu sendiri dengan cara mereaksikan sampel DDD
dengan pereaksi golongan anion. Untuk penentuan golongan anion sampel
direaksikan dengan AgNO3 kemudian ditambahkan dengan HNO3 dan juga
direaksikan dengan Ba(NO3)2 kemudian ditambahkan HNO3. Apabila masing-masing
pereaksi golongan tidak bereaksi sama sekali maka sampel tersebut termasuk
anion golongan II.
Untuk penentuan anion golongan II dengan menggunakan pereaksi spesifik.
Pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Sampel DDD
dimasukkan kedalam tabung reaksi kemudian direaksikan dengan AgNO 3 ternyata
tidak ada reaksi yang dihasilkan. kemudian sampel dimasukkan kembali kedalam
tabung reaksi yang baru, direaksikan dengan FeCl3 begitupun tidak ada reaksi yang
dihasilkan. Sampel dimasukkan kedalam tabung reaksi kemudian direaksikan
dengan FeSO4 + H2SO4 ternyata di dalam pereaksi terdapat cincin coklat tipis, dan
sampel DDD dimasukkan lagi kedalam tabung reaksi yang baru kemudian
direaksikan dengan H2SO4 2N + KmNO4 ternyata warna KmnO4 semakin
bertambah.
Setelah dilakukan uji pereaksi dengan menggunakan pereaksi golongan dan
pereaksi spesifik dapat ditarik kesimpulan bahwa sampel DDD termasuk anion
golongan II yaitu NO3-
 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Sampel dengan kode reaksi DDD merupakan golongan II dengan senyawa
NO3- ( Nitrat )
5.2 Saran
Diharapkan agar kedisiplinan dalam laboratorium Kimia Analis Farmasi
dipertahankan dan juga kepada asisten untuk tidak bosan-bosannya mengajarkan
kami pada saat praktikum
.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim.,2015, Penuntun Praktikum Kimia Analisis,Universitas Muslim Indonesia, Makassar.

Vogel,A.I.,1979, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian 1
Edisi V, PT. Kalma Media Pustaka, Jakarta.

Vogel,A.L.,1979, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian 2
Edisi V, PT. Kalma Media Pustaka,Jakarta.