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UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN ANTONIO

ABAD DEL CUSCO


FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLOGICA, MINAS Y
METALÚRGICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA METALÚRGICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE METALURGIA

ASIGNATURA: “ANALISIS INSTRUMENTAL DE MINERALES Y


METALES”

DOCENTE: ING. Ing. ROLANDO RAMOS OBREGON

ALUMNO: GERMAN HUAMANRAYME BUSTAMANTE

CODIGO: 080657

SEMESTRE: 2017 – I

CUSCO - PERU
Prefacio

El presente informe que pongo a disposición, fue desarrollado con la finalidad


de dar conocer la importancia del manejo y reconocimiento de aparatos y
reactivos de laboratorio que la asignatura da en recomendación para el
entendimiento del estudiante basado en el desarrollo de los temas asignados
del curso.

Se da a conocer el siguiente trabajo de laboratorio que se nos dejo acerca de


“LABORATORIO DE ANALISIS MINERALES Y SEGURIDAD ANALITICA” que fue
realizado con la finalidad de ampliar el conocimiento, acerca de dicho tema ya
mencionado.

Agradeciendo al ingeniero Rolando Ramos por darnos la oportunidad de


ampliar nuestro conocimiento mediante la práctica realizada; que nos dio una
noción más clara acerca de los instrumentos y reactivos cuyo objetivo principal
fue ello para su reconocimiento e ilustración del tema.
PRACTICA N° 1
LABORATORIO DE ANALISIS MINERALES Y SEGURIDAD ANALITICA

I. OBJETIVO

 Reconocer los aparatos del laboratorio químico de minerales.


 Observar el manejo adecuado de los reactivos químicos acorde a las
normas de seguridad e higiene en el laboratorio.
 Acondicionar con símbolos gráficos o frases (pictogramas) en el
laboratorio.

II. FUNDAMENTO TEORICO

 Los aparatos e instrumentos que se utilizan en química analítica de minerales y


metales sirven para realizar mediciones con exactitud las masas, volúmenes,
propiedades físicas y propiedades fisicoquímicas en el manejo de los métodos
analíticos en forma cualitativa y cuantitativa en el estudio de los minerales y todo
producto minero metalúrgico.

Antes de manipular un reactivo químico se debe conocer sus posibles riesgos y los
procedimientos seguros para su manipulación mediante la información obtenida
en la “etiqueta”.

III. PROCEDIMIENTO

1. Clasificar los reactivos (ácidos, álcalis, sales, etc.) analizando propiedades


químicas y normas de seguridad y higiene del laboratorio.
2. Reconocer y clasificar por grupos de uso, los equipos e instrumentos de
laboratorio.
3. Manipular por grupos de trabajo a los instrumentos, pipetas , matraz
aforado, balanza analítica ( pesar 0.1155 gr de mineral a malla -100)
espectrofotómetro potenciómetro.
IV. CUESTIONARIO PARA EXPONER Y PRESENTAR

1. Explicar los pasos para calibrar equipos en el tercer procedimiento de la practica

 Pipetas: Las pipetas son instrumentos muy necesarios que se usan en


laboratorios químicos para medir y transferir un volumen específico de líquido. Las
pipetas son un equipo con forma de tubo delgado con un bulbo de hule en la parte
superior. El tubo está enumerado de punta a punta, en incrementos de 10
mililitros. Es necesario que las pipetas sean muy precisas, ya que cualquier
discrepancia en su lectura puede afectar el resultado de una reacción química.
Para asegurar su precisión, es necesario hacer una calibración de pipeta de forma
periódica.

1. Limpia la pipeta. Limpia minuciosamente la pipeta, incluyendo el beaker. Sécalos


completamente. Esto se hace para eliminar cualquier residuo que pueda afectar las
lecturas.

2. Agrega agua destilada: Vierte un poco de agua destilada en un Erlenmeyer. Deja que
descanse durante unos 15 minutos. Ahora mide la temperatura del agua.

3. Medición del beaker. Utilizando una balanza analítica, mide el beaker, con un error de
una décima de miligramo.
4. Usa un bulbo para llenar la pipeta. Usando un bulbo de pipetas, llena la pipeta usando
el agua del Erlenmeyer. Transfiere esta agua al beaker. Mide de nuevo el beaker. Anota la
diferencia de peso del beaker, y calcula la masa del agua que fue descargada. Haz este
proceso tres veces más.

5. Calcula y determina. Calcula y determina la media de las cuatro mediciones de pipeta.

6. Ajuste de la resistencia del aire: Haz una adición de 1,06 mg por cada gramo a la
media de la masa. Esto es para hacer un ajuste por la resistencia del aire durante el
proceso de medición

7. Calcula la densidad del agua. Calcula la densidad del agua a la temperatura del
momento de las primeras mediciones del proceso. Calcula la media del volumen del agua
descargado por la pipeta, usando la siguiente fórmula: Volumen = masa / densidad.
8. Compara las mediciones y cálculos.

 MATRAZ AFORADO:

 Colocar el matraz en una balanza. Anotar el peso de una hoja de papel.

 Llene el matraz hasta la marca con un volumen de agua destilada.

 Pesar el matraz con agua destilada. Anotar el peso en un pedazo de


papel.

 Calcular el volumen de la piloto de globo. Utilice volumen simple y


fórmulas de densidad. Calcular el peso del agua restando el peso del
matraz de vacío de agua y el peso de la bola. El volumen del aparato
experimental es igual al peso del agua destilada dividido por la densidad
del agua, que es igual a 1,000 kilogramos por metro cúbico.

 Calcular el porcentaje de error del matraz después de obtener el


volumen experimental del globo. La tasa de error es igual al volumen
teórico del globo (el valor dado en el marcador del globo) menos 100
veces el valor experimental de la pelota, dividido por el volumen teórico.
 Compruebe que el valor de la tasa de error está dentro de la permisible
más o menos 0,03 por ciento. De lo contrario, el frasco no es lo
suficientemente precisa como para experimentos científicos y el estándar
debe ser desechada.

 BALANZA ANALITICA: La balanza analítica, se calibra con diferentes pesos, segun su


capacidad y su margen de error.

 Colocar la balanza sobre una superficie plana


 Mover todas la pesas a cero
 Verificar el punto cero
 En caso que el punto cero no se encuentre calibrado, hacerlo.
 Realizar las pesadas necesarias.

2. Investiga en la web sobre: equipos y reactivos químicos para análisis


instrumental espectroscópicos en una universidad nacional y una universidad
particular en el Perú.

Los métodos espectroscópicos de análisis se basan en la medición de la radiación


electromagnética emitida o absorbida por los analitos (es un componente (elemento,
compuesto o ion) de interés analítico de una muestra).
Los métodos de emisión utilizan la radiación emitida cuando un analito es excitado por cierta
cantidad de energía térmica, eléctrica o radiante.

Los métodos de fluorescencia también se basan en la radiación emitida por analito, solo que en
este caso la radiación emitida se genera por exposición de la muestra a un haz de radiación
electromagnética originada en una lámpara.
Por otro lado los métodos de absorción se basan en la disminución de la potencia o atenuación de
un haz de radiación electromagnética como consecuencia de su interacción con el analito.
Los métodos espectroscópicos tambien se clasifican de acuerdo con la región del espectro
electromagnético que se utiliza. Estás regiones incluyen los rayos X, ultravioleta, visible,
infrarrojo, microondas y radiofrecuencias.
Históricamente, los primeros métodos
espectroscópicos se restringían al uso de de la
radiación visible, llamándolos por esta razón
métodos ópticos. Sin embargo, debido a que los
instrumentos empleados en estos métodos tienen
alguna similitud, esta terminología se ha ampliado a
los métodos que utilizan la radiación ultravioleta e
infrarroja a pesar de que el ojo humano no percibe
ninguno de éstos tipos de radiación.

La instrumentación para espectrometría óptica se basa en seis fenómenos:

 Absorción
 Fluorescencia
 Fosforescencia
 Dispersión (scatering)
 Emisión
 Quimioluminiscencia

Los instrumentos espectroscópicos característicos incluyen cinco componentes:

 Fuente de energía radiante


 Recipiente transparente para contener la muestra
 Un dispositivo que aísle una región del espectro
 Detector de la radiación
 Sistema de tratamiento y lectura de la señal
 La Pontificia Universidad Católica del Perú hace análisis para cinc (II) y
mercurio (II) en muestras acuosas por el método espectroscópico.

3. Investiga sobre manejo y eliminación de residuos químicos para el cuidado de


M.A ( medio ambiente).

 En el laboratorio se manejan gran cantidad de productos y se efectúan diversas


operaciones que conllevan la generación de residuos, en la mayoría de los casos
peligrosos para la salud y el medio ambiente. Aunque el volumen de residuos que
se generan en los laboratorios es generalmente pequeño en relación al
proveniente del sector industrial, no por ello debe minusvalorarse el problema.
 Unas adecuadas condiciones de trabajo en el laboratorio implican inevitablemente
el control, tratamiento y eliminación de los residuos generados en el mismo, por
lo que su gestión es un aspecto imprescindible en la organización de todo
laboratorio.
 Otra cuestión a considerar es la de los derrames, que si bien tienen algunos
aspectos coincidentes con los métodos de tratamiento para la eliminación de
residuos, la actuación frente a ellos exige la consideración de otros factores como
la rapidez de acción, aplicación de métodos de descontaminación adecuados, etc.

Clasificación de los residuos: El tipo de tratamiento y gestión de los residuos del laboratorio
depende, entre otros factores, de las características y peligrosidad de los mismos, así como de la
posibilidad de recuperación, de reutilización o de reciclado, que para ciertos productos resulta
muy aconsejable. Si consideramos su peligrosidad se podría establecer la siguiente clasificación

 Residuos no peligrosos: Estos residuos, considerando sus propiedades, pueden eliminarse


mediante vertidos, directamente a las aguas residuales o a un vertedero. Si aún no
considerándose peligrosos, son combustibles, se pueden utilizar como combustibles
suplementarios, como ocurre, por ejemplo, con los aceites, que, si son "limpios".
 Residuos químicos peligrosos
 Combustibles :Pueden utilizarse como combustible suplementario o incinerarse. Debe
controlarse la posible peligrosidad de los productos de combustión.
 No combustibles: Pueden verterse a las aguas residuales o vertederos controlados
siempre que previamente se haya reducido su peligrosidad mediante tratamientos
adecuados.
 Explosivos :Son residuos con alto riesgo y normalmente deben ser manipulados fuera del
laboratorio por personal especializado.
 Gases :Su eliminación está en función de sus características de peligrosidad (tóxicos,
irritantes, inflamables). Para su eliminación, deberán tenerse en cuenta las normativas
sobre emisión existentes.
 Residuos biológicos :Deben almacenarse en recipientes específicos convenientemente
señalizados y retirarse siguiendo procesos preestablecidos. Normalmente se esterilizan y
se incineran.
 Residuos radiactivos: Para su eliminación deben considerarse sus características fisico-
químicas así como su actividad radiactiva y vida media (tiempo de semidesintegración). Su
almacenamiento debe efectuarse en recipientes específicos debidamente señalizados y
deben retirarse de acuerdo a los procedimientos establecidos. Su gestión es competencia
del Consejo de Seguridad Nuclear (CSN).

 Factores a considerar para la eliminación de residuos


Los residuos generados en el laboratorio pueden tener características muy diferentes y
producirse en cantidades variables, aspectos que inciden directamente en la elección del
procedimiento para su eliminación.
Entre otros, se pueden citar los siguientes factores:
● Volumen de residuos generados.
● Periodicidad de generación.
● Facilidad de neutralización.
● Posibilidad de recuperación, reciclado o reutilización.
● Coste del tratamiento y de otras alternativas.
● Valoración del tiempo disponible.

 Procedimientos para eliminación-recuperación de residuos

Los procedimientos para la eliminación de los residuos son varios y el que se apliquen unos u otros
dependerá de los factores citados anteriormente, siendo generalmente los más utilizados, los
siguientes:

 Vertido :Recomendable para residuos no peligrosos y para peligrosos, una vez reducida
ésta mediante neutralización o tratamiento adecuado.
 El vertido: se puede realizar directamente a las aguas residuales o bien a un vertedero.
Los vertederos deben estar preparados convenientemente para prevenir contaminaciones
en la zona y preservar el medio ambiente.
 Incineración :Los residuos son quemados en un horno y reducidos a cenizas. Es un método
muy utilizado para eliminar residuos de tipo orgánico y material biológico. Debe
controlarse la temperatura y la posible toxicidad de los humos producidos. La instalación
de un incinerador sólo está justificada por un volumen importante de residuos a incinerar
o por una especial peligrosidad de los mismos. En ciertos casos se pueden emplear las
propias calderas disponibles en los edificios.
 Recuperación: Este procedimiento consiste en efectuar un tratamiento al residuo que
permita recuperar algún o algunos elementos o sus compuestos que su elevado valor o
toxicidad hace aconsejable no eliminar. Es un procedimiento especialmente indicado para
los metales pesados y sus compuestos.
 Reutilización - Reciclado Una vez recuperado un compuesto, la solución ideal es su
reutilización o reciclado, ya que la acumulación de productos químicos sin uso previsible
en el laboratorio no es recomendable. El mercurio es un ejemplo claro en este sentido. En
algunos casos, el reciclado puede tener lugar fuera del laboratorio, ya que el producto
recuperado (igual o diferente del contaminante originalmente considerado) puede ser útil
para otras actividades distintas de las del laboratorio.
4. Investiga sobre reglamento de seguridad e higiene en laboratorio de análisis de
minerales y presenta 6 pictogramas.

NORMAS DE SEGURIDAD E HIGIENE EN LOS LABORATORIOS

1. El personal docente, administrativo y alumnos del Laboratorio deberán utilizar una bata
de color blanco, la cual deberá estar abrochada.
2. En las mesas de laboratorio o en el suelo, no pueden depositarse prendas de vestir,
apuntes, morrales, etc., que pueden entorpecer el trabajo.
3. No fumar, jugar o gritar dentro del laboratorio.
4. Cada grupo se responsabilizará de su zona de trabajo y de su material.
5. Mantener el área de trabajo limpia y ordenada.
6. No consumir alimentos, bebidas ni guardar dichos consumibles en ningún sitio dentro
del laboratorio.
7. Al finalizar cada sesión de prácticas el material y la mesa de laboratorio deben dejarse
perfectamente limpios y ordenados
8. Todos los equipos deberán ser reorganizados cuando terminen las prácticas.
9. No se deben llevar pulseras, colgantes, mangas anchas u otra vestimenta que pueda
enredarse con los instrumentos a manipular.
10. Utilizar guantes, tapabocas y lentes de seguridad cuando se requieran.
11. Utilizar las herramientas de corte, lejos de la cara y cuerpo. Al mismo tiempo, evitar
el contacto con fuentes eléctricas y de calor.
12. Apagar los instrumentos eléctricos antes de desconectarlos de la red eléctrica.
13. Reportar inmediatamente cualquier situación de emergencia que se haya detectado
al personal docente y/o asistente de laboratorio, en su defecto, al personal de servicios
generales de mantenimiento de las instalaciones.
14. Ningún estudiante debe permanecer en el laboratorio sin la presencia del instructor o
asistente de laboratorio. En caso de ausencia momentánea deberá estar localizable.
15. No se deben realizar nunca experimentos que no sean autorizados por el
profesorado.
16. No utilices nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento.
En caso de duda, pregunta siempre al responsable.
17. Los equipos, aparatos y los materiales que se utilicen se deben dejar siempre limpios y
en perfecto estado para ser utilizados otra vez.
18. Los equipos, bajo ningún concepto, deben sacarlos del laboratorio sin la supervisión
del asistente del mismo.
5. Investiga sobre procesos y cuidados en la extracción de oro con mercurio
metálico.

El oro con el mercurio metálico es proceso de concentración en la cual los metales


nativos como es caso del oro, plata, cobre, etc. son separados de su ganga con
razón de la mojabilidad selectiva de su superficie por mercurio en medio acuoso
mientras que el agua moja selectivamente a la ganga.
La amalgamación se forma por el mercurio y el oro es una pulpa con agua.
La amalgamación parcial de este en el mercurio con la formación de aleación o
amalgamación.
El oro y el mercurio pueden formar diferentes compuestos con el Hg:
- Au2Hg
- AuHg2
- Au19Hg4
- Au19Hg3

Generalmente se dice que el Hg disuelve al Au esta afirmación es un error que sea


mantenido mucho antes.

La solubilidad del oro es selectivamente baja, según algunos autores manifiestan que 0.3%
a una temperatura de 20 oC y para otros autores es de 0.06% a 20 oC es decir de acuerdo a
estos resultados podemos indicar que el Au es ligeramente soluble que el Hg siendo factor
determinante la temperatura es hacia que a 100 oC la solubilidad del Au en el Ah alcanza
15,7%.

INVESTIGACION MINERALOGICA

Se aplica la amalgamación cuando la investigación mineralógica señala lo siguiente.

- Tipo de yacimiento: de placeres, hidrotermales


- Forma de ocurrencia de oro: oro nativo limpio
- Asociacion mineralógica: oro libre o con minerales de ganga.

MINERALES DANIÑOS A LA AMALGAMACION

- Enargita
- Tenartita tetraedrita
- Pirrotita
- Estibina
- Marcasita
- Arsenopirita
- Pirita
- Rajalgar
- Teluros
- arsenuros
APLICACIÓN DE LA AMALGAMACION

El proceso de amalgamación se utiliza tanto en la pequeña minera, primaria como en la


minería aluvial.

- El proceso es aplicable a minerales a los cuales el metal es grueso y nativo


también se puede aplicar a concentrados gravimétricos y de flotación que
contiene oro al estado libre.

AMALGAMACION CON CIRCUITO ABIERTO Y CIRCUITO CERRADO

- Circuito abierto: significa que toda la carga se pone en contacto con el Hg


en un flujo continuo de pulpa para tal propósito se puede utilizar las
canaletas o las planchas amalgadoras.
- Circuito cerrado: significa que sola una pequeña parte de material tratado (
pre concentrado o concentrado) se pone en contacto con el mercurio en un
ambiente cerrado.

PRINCIPALES PROCESOS DE AMALGAMACION


- Amalgamación insitu
- Amalgamación en canaletas
- Amalgamación en tambores amalgamadoras
- Amalgamación molino de bolas kimbaletes
- Amalgamación en centrifuga Knelson
- Amalgamación Sackpor ( trampas llenas de Hg)
- Amalgamación en planchas amalgamadoras
- Amalgamación manual.

ETAPAS DE LA AMALGAMACION

- AMALGAMACION
- ELUTRIACION
- FILTRACION
- REFUGADO
- DESTILACION
- FUSION
FLOW SHEET DEEL ORO Y EL MERCURIO METALICO

Mineral acuífero

Chancado

Molienda

Concentración gravimétrica

Amalgamación
Amalgamación con otras sustancias

Elutriacion

Filtración Hg

Refugado Hg

Au refugado ( mineral aluvial)

Concentrando gravimétrico

Amalgamación

Filtrado Hg
Al medio
ambiente

Refugado Hg

Au refugado

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