ANALISIS INSTRUMENTAL DE MINERALES Y METALES

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN ANTONIO

ABAD DEL CUSCO
FACULTAD DE INGENIERA GEOLOGICA, MINAS Y
METALRGICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA METALRGICA

DEPARTAMENTO ACADMICO DE METALURGIA

ANALISIS DE NIQUEL POR LA DIMETIL GLIOXINA

ASIGNATURA: ANALISIS INSTRUMENTAL DE MINERALES Y

METALES

DOCENTE: ING. ROLANDO RAMOS OBREGON

ALUMNO: GERMAN HUAMANRAYME BUSTAMANTE

CODIGO: 080657

SEMESTRE: 2017 I

CUSCO - PERU

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PRACTICA N5:

ANALISIS DE NIQUEL POR LA DIMETIL GLIOXINA

1. OBJETIVOS:

Cuantificar el nquel a travs del mtodo fotomtrico mediante

amplificador de la dimetil glioxima.

2. FUNDAMENTO TEORICO

TRANSMITANCIA

La transmitancia se define como la cantidad

de energa que atraviesa un cuerpo en
determinada cantidad de tiempo.
Existen varios tipos de transmitancia,
dependiendo de qu tipo de energa
consideremos.
La transmitancia ptica se refiere a la cantidad
de luz que atraviesa un cuerpo, en una
determinada longitud de onda. Cuando un haz
de luz incide sobre un cuerpo traslcido, una
parte de esa luz es absorbida por el mismo, y otra fraccin de ese haz de luz
atraversar el cuerpo, segn su transmitancia. El valor de la transmitancia ptica
de un objeto se puede determinar segn la siguiente expresin:

I es la cantidad de luz transmitida por la muestra e I0 es la cantidad total de luz

incidente.

Podemos hablar de transmitancia trmica como la cantidad de energa en forma

de calor que atraviesa un cuerpo, en cierta unidad de tiempo. Si tenemos en
cuenta un cuerpo con caras planas y paralelas, y entre sus caras hay una
diferencia trmica, esta diferencia constituye la transmitancia trmica del cuerpo.
La transmitancia trmica es el inverso de la resistencia trmica.
Se puede definir segn la siguiente frmula:

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En esta expresin tenemos que

U = transmitancia en W/m2. Kelvin
S = superficie del cuerpo en m2.
K = diferencia de temperaturas en grados Kelvin.
El concepto de este tipo de transmitancia es aplicado en los clculos para
construir aislamientos trmicos y para calcular prdidas de energa en forma de
calor.
Tambin se toman en cuenta estos conceptos al momento de calefaccionar una
habitacin, ya que hay que calcular qu potencia se necesitar en un
determinado perodo, para lograr una cierta temperatura en la habitacin,
teniendo en cuenta la prdida de calor debido a la transmitancia de las paredes
de la habitacin.

ABSORBANCIA

Cuando un haz de luz incide sobre un cuerpo traslcido, una parte de esta
luz es absorbida por el cuerpo, y el haz de luz restante atraviesa dicho
cuerpo. A mayor cantidad de luz absorbida, mayor ser la absorbancia del
cuerpo, y menor cantidad de luz ser transmitida por dicho cuerpo. Como se
ve, la absorbancia y la transmitancia son dos aspectos del mismo fenmeno.
La absorbancia, a una determinada longitud de onda lambda, se define
como:

Donde I es la intensidad de la luz

que pasa por la muestra (luz
transmitida) y I0 es la intensidad de
la luz incidente.
La medida de la absorbancia de una solucin es usada con mucha frecuencia en
laboratorio clnico, para determinar la concentracin de analitos tales como
colesterol, glucosa, creatinina y triglicridos en sangre. Cada uno de estos
analitos se hace reaccionar qumicamente con determinados compuestos, a fin
de obtener una solucin coloreada. A mayor intensidad de color, mayor ser la
absorbancia de la solucin en una determinada longitud de I
onda. La absorbancia es entonces directamente
proporcional a la concentracin del analito en sangre.
Para medir esta absorbancia, se hace incidir un haz de luz Io It
con determinada intensidad y longitud de onda, sobre la
solucin, y se mide la luz transmitida al otro lado de la
cubeta que contiene dicha solucin. Estas tcnicas estn
comprendidas en el rea de la espectrofotometra.

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Ley de Lambert-Beer

La ley de Lambert-Beer establece que la absorbancia est directamente

relacionada con las propiedades intrnsecas del analito, con su concentracin y
con la longitud de la trayectoria del haz de radiacin al atravesar la muestra. La
expresin matemtica de la ley de Lambert-Beer es:

A=C. .L

donde:

A = Absorbancia de la muestra

C = Concentracin del cromforo

L = Longitud del paso ptico que contiene la muestra

= Absorptividad molar. Depende del cromforo en si mismo, de la y de

las condiciones de medida (pH, T...). Ya que la absorbancia es
adimensional las unidades son concentracin-1 longitud-1.

La ley de Lambert-Beer se cumple para soluciones diluidas; para valores de

c altos, vara con la concentracin, debido a fenmenos de dispersin de la
luz, agregacin de molculas, cambios del medio, etc.

INSTRUMENTACIN PARA LA MEDICIN DE ABSORBANCIAS DE LA LUZ VISIBLE Y

ULTRAVIOLETA: ESPECTROFOTMETRO UV-VISIBLE

El espectrofotmetro es un instrumento usado en

la fsica ptica que sirve para medir, en funcin de
la longitud de onda, la relacin entre valores de
una misma magnitud fotomtrica relativos a dos
haces de radiaciones. Tambin es utilizado en los
laboratorios de qumica para la cuantificacin de
sustancias y microorganismos.

Hay varios tipos de espectrofotmetros, puede ser

de absorcin atmica o espectrofotmetro de
masa.
Este instrumento tiene la capacidad de proyectar
un haz de luz monocromtica a travs de una
muestra y medir la cantidad de luz que es
absorbida por dicha muestra. Esto le permite al operador realizar dos funciones:

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1. Dar informacin sobre la naturaleza de la sustancia en la muestra.

2. Indicar indirectamente qu cantidad de la sustancia que nos interesa est
presente en la muestra.

Componentes de un espectrofotmetro:
Cubetas de espectofotometra. En un primer plano, dos de cuarzo aptas para el
trabajo con luz ultravioleta; en segundo plano, de plstico, para colorimetra (es
decir, empleando luz visible).

Fuente de luz:

La fuente de luz que ilumina la muestra debe cumplir con las siguientes
condiciones: estabilidad, direccionabilidad, distribucin de energa espectral
continua y larga vida. Las fuentes empleadas son: lmpara de wolframio (tambin
llamado tungsteno), lmpara de arco de xenn y lmpara de deuterio que es
utilizada en los laboratorios atmicos.

Monocromador:
El monocromador asla las radiaciones de longitud de onda deseada que
inciden o se reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz
monocromtica.
Est constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el
elemento de dispersin. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y
salida. Es un lente que lleva el haz de luz que entra con una determinada
longitud de onda hacia un prisma el cual separa todas las longitudes de
onda de ese haz y la longitud deseada se dirige hacia otra lente que
direcciona ese haz hacia la rendija de salida.

Compartimiento de Muestra:
Es donde tiene lugar la interaccin, R.E.M con la materia (debe producirse
donde no haya absorcin ni dispersisn de las longitudes de onda). Es
importante destacar, que durante este proceso, se aplica la ley de
Lambert-Beer en su mxima expresin, en base a sus leyes de absorcin,
en lo que concierne al paso de la molcula de fundamental-excitado.

Detector:
El detector, es quien detecta una radiacin y a su vez lo deja en evidencia,
para posterior estudio. Hay de dos tipos:
a) los que responden a fotones;
b) los que responden al calor

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Registrador:
Convierte el fenmeno fsico, en nmeros proporcionales al analito en
cuestin.

Fotodetectores:
En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16
fotodetectores para percibir la seal en forma simultnea en 16 longitudes
de onda, cubriendo el espectro visible. Esto reduce el tiempo de medida, y
minimiza las partes mviles del equipo.

ESPECTROFOTOMETRO DE LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMETAL DE

MINERALES Y METALES MT 201 UNSAAC

Pulverizador y mechero
Transrradiacin sencilla de llama
Transrradiacin triple de llama
Bombilla de ctodo hueco
Cambiador para las bombillas de ctodo hueco (maribela)
Monocromador de red
Red de difraccin de precisin
Modulador para el servicio de emisin
Fotomultiplicador
Equipo de alimentacin para el fotomultiplicador
Amplificador de medicin
Indicador de lectura

VALORES DE MEDICION: Es la Absorbancia y la Transmitancia.

MEDIDOR: Margen de regulacin para el auto 0Km.

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INFORMACION BASICA PARA AAS DE IMT

a. PARAMETROS DE LA LLAMA

LLAMA C2H2 N2O AIRE TEMPERATURA QUEMADOR

C2H2 / 90-120/h 530/h 1 2125-2400 C 3 ranuras

AIRE Kp/cm2
N2O / 160- 0.8-0.10 2600-2800 Circular
C2H2 200/h Kp/cm2

b. PARAMETROS DE GRADUACION

ELEMENTO COORRIENTE DE AMPLIFICACION ANCHURA DE LLAMA

LA HKL (um) RENDIJA
Cu 324.75 5 2 0.03 C2H2 / AIRE

Ca 422.70 7.5 2 0.03 C2H2 / AIRE

Fe 248.40 7.5 2 0.06 C2H2 / AIRE

Zn 213.90 10 2 0.04 C2H2 / AIRE

Al 309.30 7.5 2 0.06 C2H2 / N2O

CURVAS DE CALIBRADO

Para obtener una curva de calibrado de un compuesto se preparan soluciones de diferentes

concentraciones del mismo, determinndose para cada una de ellas el valor de absorbancia a max.
Estos valores de absorbancia se representan en el eje de abscisas (eje de x) y los de
concentracin en el eje de ordenadas (eje de y). Se observar que, a bajas concentraciones, el
aumento de concentracin se corresponde con un incremento lineal en la absorbancia (zona de
cumplimiento de la ley de Lambert-Beer). A concentraciones altas la linealidad se pierde y se
observa que la lnea se aplana, por lo que las medidas son poco fiables.

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La representacin de Lambert-Beer, A = cl, nos permitir calcular el valor del coeficiente de

extincin molar, que corresponde a la pendiente de la recta.

3. MATERIALES Y EQUIPOS PARA EL ANALISIS

Reactivos qumicos:
Solucin patrn de NiSO4.
cido ctrico
Agua de Bromo.
cido brico.
Dimetil glioxina.
Solucin lixiviada de Cu.
Alcohol puro.
Agua destilada
Materiales Auxiliares
Pisetas
Peachimetro.
Bombilla
Materiales de vidrio
Matraz aforado (1000, 50 ml)
Matraz Erlenmeyer
Pipetas
Vaso precipitado
Buretas (50,10 y 5 ml)

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Equipos
Espectro fotocolormetro Spekol 10
Balanza analtica

4. PROCEDIMIENTO

Ubicacin de los equipos de los equipos instrumentales de medicin ptica.

Si el PH de la solucin es menos de 1.5 ajustar con hidroxiol (1 a 1) a Ph
1.5 y enfriar en bao frio.
Transferir a una fiola de 100 ml y agregar 5 ml de agua de Bromo y 5ml de
solucin de acido borico.
Adicionar hidrxido de aminio (1 a1) gota a gota sucesivamente para
decolorar el bromo mas 10 ml en exceso.
Enfriar a 10 oC en bao frio.
Remover la fiola en el bao frio y agregar por medio de una pipeta 3 ml de
solucin de dimetil glioxima y diluir a 100 ml.
Agitar y dejar por un perido de tiempo 5 minutos despus de su adicin.
La preparacin de la solucin de referencia se realiza transfiriendo 10 ml de
solucin acido nitricoen una fiola de 100 ml y diluir a aproximadamente
hasta 50 ml.
La solucin de calibracin se raliza utilizando fiolas de 100 ml,
transfereiendo a cada una de ellas 1 ml, 2ml, 5 ml, 7ml, 10ml , 15ml, 20 ml
de solucin de niquel.
Estos adicionar 10 ml de acido ntrico y diluir aproximandamente a 50 ml.

PARAMETROS DE MEDIDA

= 540 nm
=
Lmpara incandescente
Complemento medidor

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5. ANALISIS DE RESULTADOS

Calculo de las concentraciones en ppm para cada volumen:

PM NiSO4 6 H2O = 6*18+16*4+32.06+58.69 = 262.75 g/mol

0.2238NiSO4 6 H2O 1 58.69 1000

1 262.75 gNiSO4 6 H2O 1 1

489.89 500

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Para 30 ml: 30500 = 1002 = 150 = 2

Para 25 ml:25500 = 1002 = 125 = 2
Para 20 ml:20500 = 1002 = 100 = 2
Para 15 ml:15500 = 1002 = 75 = 2
Para 10 ml:10500 = 1002 = 50 = 2
Para 5 ml:5500 = 1002 = 25 = 2
Para 3 ml:3500 = 1002 = 15 = 2

VOLUMEN CONC. (ppm) A T

3 15 0.33 47
5 25 0.38 42
10 50 0.47 34
15 75 0.68 13
20 100 1.2 8
25 125 2 0
30 150 2 0
Sol. Problema Alcuota de 2ml 0.21 72

Graficando la Absorbancia vs Concentracin (ppm):

2.5
Absorbancia vs concentracion
2

1.5

0.5

0
0 20 40 60 80 100 120 140 160

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Graficando la Transmitancia vs Concentracin (ppm):

50
Transmitancia vs Concentracion
40

30

20

10

0
0 20 40 60 80 100 120 140 160
-10

6. CONCLUSIONES

Al concluir la actividad de laboratorio se determino la concentracin frente a la

absorbancia y transmitancia por ello que mientras ms alta sea la concentracin
habr mayor absorbancia determinada en dicho equipo Spekol 10.
La transmitancia es decreciente respecto a la concentracin.
De tal forma se pudo determinar cmo es que influye la cantidad de colormetro
agregado en la sustancia a estudio.

7. BIBLIOGRAFIA

a) Ray U. Brumblay ANALISIS CUANTITATIVO editorial CECSA serie compendios

cientificos 1984.
b) Gilbert H. Ayres ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO editorial Harper & Row
Latinoamericano; Copyright 1970.
c) Skoog-west-Holler-Crouch FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA Editorial
Thomson, ao 2009.
d) Willard Merrit Dean METODOS INSTRUMENTALES DE ANALISIS, Editorial CECSA.
e) https://es.wikipedia.org/wiki/Espectroscopia_de_absorci%C3%B3n_at%C3%B3mica_(AA)

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