PRACTICA N 07

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD EN CEREALES

I. OBJETIVO:

Determinar el porcentaje de humedad de una muestra, por el mtodo de prdida de

peso en una estufa.
Determinar el porcentaje de Humedad de una muestra, por el mtodo instrumental
con la balanza automtica.

II. FUNDAMENTO
Todos los alimentos, cualquiera que sea el mtodo de industrializacin a que hayan sido sometidos,
contienen agua en mayor o menor proporcin. Las cifras de contenido en agua varan entre un 60 y
un 95% en los alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales, puede decirse que existe en
dos formas generales: "agua libre" Y "agua ligada".
El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad, es estimada en
la mayor parte de los mtodos usados para el clculo del contenido en agua. Es decir que no est
unida mediante enlaces a las molculas del alimento, est presente como una molcula ms.
El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de
cristalizacin (en los hidratos) o ligada a las protenas y a las molculas de sacridos y absorbida
sobre la superficie de las partculas coloidales. (Hart, 1991).
Existen varias razones por las cuales, la mayora de las industrias de alimentos determinan la
humedad, las principales son las siguientes:
El comprador de materias primas no desea adquirir agua en exceso.
El agua, si est presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de los
microorganismos.
Para la mantequilla, margarina, leche en polvo y queso est sealado el mximo
legal. Los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo azcar
y sal.
La humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la molienda.
La cantidad de agua presente puede afecar la textura.
La determinacin del contenido en agua representa una va sencilla para el control
de la concentracin en las distintas etapas de la fabricacin de alimentos.
 III. RESULTADOS Y DISCUSIN

Cuadro 1. Registro de pesos iniciales y finales

ANTES DEL SECADO DESPUS DEL SECADO
( peso de la muestra ms placa)
Peso Peso Peso Primer Segundo Tercer Promedio
muestra placa muestra pesado pesado pesado de Peso
+ placa muestra
(inicial) +placa
(final)
M 5. 0076 42.5006 47.5082 47.0778 47.0943 47.1143 47.095466
1.
M 5. 0125 41.4544 46.4669 46.02222 46.0430 46.0680 46.044406
2.

Porcentaje de humedad:

PARA M 1
P iP f 5 . 00764 .5 949
h u m e dad= x 100 x 1 00=8 . 2 415
Pi 5 . 0076

PARA M 2

P iP f 5 . 01254 .5 897
h u m e dad= x 100 x 1 00=8 . 43 49
Pi 5. 0125

IV. DISCUSION:
Segn la norma Codex Standard 155-1985 el porcentaje de humedad en la harina de maz debe estar
en el 15 %. El porcentaje de las dos muestras analizadas es inferior a la de la norma. Por lo que se
entiende que esta harina usada en la prueba no es de calidad ya que no cumple con los dichos
estndares.

VI. CONCLUSION.

Se logr determinar el porcentaje de humedad de la harina de maz, por el mtodo

de prdida de peso en una estufa.
Se observ que la humedad obtenida fue menor a la establecida en la norma Codex. Por lo
que se infiere que la harina analizada no cumple con los estndares de calidad establecidos

VII. CUESTIONARIO

1. Cul es el fundamento del mtodo de Karl Fisher?

La prueba de determinacin del agua (mtodo de Karl Fischer) est diseada para
determinar contenido de agua en sustancias, utilizando la reaccin cuantitativa del agua con
yodo y dixido de azufre en presencia de un alcohol inferior como el metanol y un base
como piridina, como se muestra en las siguientes frmulas:
H2O+I2+SO2 + 3 C5H5N 2(C5H5N+H)I- + C5H5NSO3
C5H5NSO3 + CH3OH (C5H5N+H)OSO2OCH3
Hay dos mtodos de determinacin diferentes en el principio de suministro de yodo: el
mtodo de titulacin volumtrica y el mtodo de titulacin coulomtrica. En el mtodo de
titulacin volumtrica, el yodo requerido para la reaccin con agua es previamente disuelto
en agua determinacin TS, y el contenido de agua est determinada por medir la cantidad
de yodo consumido como resultado de la reaccin con agua en una muestra. En el mtodo
de titulacin coulomtrica, primero, el yodo se produce por electrlisis del reactivo que
contiene iones yoduro, y luego, se determina el contenido de agua en una muestra midiendo
la cantidad de electricidad que se requiere para la electrlisis (es decir, para la produccin
de yodo), basada en la reaccin cuantitativa del yodo generado con agua. De aqu en
adelante en las Monografas, dicha especificacin "no ms de 4.0% (0.5 g, titulacin
inversa) "indica que cuando se determina pesando aproximadamente 0.5 g del muestrear
con precisin y realizar una valoracin posterior, el contenido de agua no es ms que 4.0%
del peso de la muestra.
Mtodo 1. Valoracin volumtrica
Aparato Generalmente, el aparato consiste en una bureta automtica, una contratitulacin
matraz, un agitador y un equipo para titulacin amperomtrica a temperatura constante
tensin o titulacin potenciomtrica a corriente constante.
Debido a que la determinacin del agua TS es extremadamente higroscpica, la titulacin el
aparato debe estar protegido de la humedad atmosfrica. Gel de slice o calcio el cloruro
para la determinacin del agua generalmente se usa para la proteccin contra la humedad.
Procedimiento
Como regla general, la valoracin de la muestra con determinacin del agua TS debe
realizarse a la misma temperatura que en la estandarizacin del TS, mientras protege de la
humedad. El aparato est equipado con una resistencia variable en el circuito y la
resistencia se ajusta para aplicar un voltaje definido (mV) entre un par de electrodos de
platino inmersos en la solucin a titular. El cambio en la corriente (A) se mide durante la
cada de la determinacin del agua TS (titulacin amperomtrica a constante voltaje). A
medida que la titulacin contina, el cambio abrupto en la corriente en el circuito ocurre,
pero vuelve al estado original dentro de varios segundos. Al final de una titulacin, el
cambio en la corriente persiste durante un cierto tiempo (por lo general, ms de 30
segundos). El punto final de titulacin se determina en este estado elctrico. De lo
contrario, al ajustar la resistencia, se pasa una corriente definida entre los dos electrodos de
platino, y el cambio en el potencial (mV) se mide durante la cada determinacin de agua
TS (valoracin potenciomtrica a corriente constante). Con el progreso de la titulacin, el
valor indicado por el potencimetro en el circuito disminuye de repente desde un estado de
polarizacin de varios cientos (mV) a la no polarizacin estado, pero vuelve al estado
original dentro de varios segundos. Al final de titulacin, el estado de no polarizacin
persiste durante un cierto tiempo (generalmente, ms tiempo que 30 segundos). El punto
final de la titulacin se determina cuando alcanza este estado elctrico. En el caso de la
titulacin inversa, cuando se usa el mtodo de titulacin amperomtrica en voltaje
constante, la aguja del microampermetro est fuera de escala mientras que cantidad de
determinacin de agua TS permanece. Vuelve rpidamente al original posicin cuando la
titulacin alcanza el punto final. Del mismo modo, cuando el potenciometra mtodo de
titulacin a corriente constante se utiliza, la aguja del milivoltmetro est en la posicin
original mientras permanece una cantidad excesiva de determinacin de agua TS. UN
voltaje definido se aplica cuando la titulacin alcanza el punto final.
A menos que se especifique lo contrario, la titulacin de agua con determinacin de agua
TS es realizado por cualquiera de los mtodos a continuacin. Por lo general, el punto final
de la titulacin se observar ms claramente en el mtodo de titulacin inversa que en la
titulacin directa.

Titulacin directa
A menos que se especifique lo contrario, proceda como se indica a continuacin.
Tomar 25 ml de metanol para la determinacin del agua en un matraz de titulacin seco, y
valorar con determinacin de agua TS hasta el punto final. A menos que se especifique lo
contrario, pesa con precisin una cantidad de la muestra que contiene de 10 a 50 mg de
agua, transfirelo rpidamente en el matraz de titulacin, y disuelva revolviendo. Valorar la
solucin con determinacin del agua TS hasta el punto final bajo fuerte agitacin. Cuando
la muestra es insoluble en el solvente, pulverice la muestra rpidamente, pese una cantidad
adecuada de la muestra con precisin, y transferirlo rpidamente a la titulacin recipiente,
mezcle la mezcla durante 30 minutos mientras lo protege de la humedad. Realice una
titulacin bajo agitacin vigorosa.
Cuando la muestra interfiere con la reaccin de Karl Fisher, el agua en la muestra puede
eliminarse por calentamiento y bajo una corriente de gas nitrgeno, y se puede introducir en
el recipiente de valoracin usando un dispositivo de evaporacin de agua.

2. Defina que es el fenmeno de Histresis en cereales y por qu es importante en cereales.

Un fenmeno comnmente observado en materiales alimenticios heterogneos es

la ocurrencia de la histresis de sorcin de la humedad. Existe un desplazamiento
entre la adsorcin y isotermas de desorcin, el camino de desorcin est por
encima del de adsorcin. Por lo tanto, ms la humedad se retiene en el proceso de
desorcin en comparacin con la adsorcin (Figura 1b). La histresis est
presente hasta cierto punto en casi todos los alimentos, con la magnitud, forma y
extensin del ciclo dependiendo de la naturaleza y estado de los alimentos
componentes, la tasa de desorcin y la temperatura. Una disminucin de la
histresis es generalmente observado a medida que la temperatura aumenta
Fenmenos de condensacin capilar, cuello de botella de tinta teora relacionada
con los poros de gran dimetro con pasajes estrechos, fenmenos de
hinchamiento, y los estados de no equilibrio son algunas de las teoras sugeridas
para el efecto de histresis, pero falta una elucidacin concluyente de este
fenmeno.

3. Defina qu es actividad de agua, cul es su importancia en la industria de cereales y como se

le puede determinar experimentalmente.
Este es el parmetro ms importante del agua en trminos de seguridad alimentaria. La
actividad del agua o aw es la presin de vapor parcial del agua en una sustancia dividida
por la presin de vapor parcial del agua del estado estndar.
En el campo de la ciencia de los alimentos, el estado estndar se define con mayor presin
de vapor de agua pura a la misma temperatura. Usando este particular definicin, el agua
destilada pura tiene una actividad de agua de exactamente uno.
Para entender esto ms completamente, debemos reconocer que gran parte del agua en los
alimentos est unida al agua, es decir, est unida a los iones como agua de hidratacin, o
est unida a las superficies de las molculas grandes o las estructuras celulares. Esta agua
no es libre para soportar el crecimiento microbiano, o
participar o apoyar reacciones qumicas o enzimticas y procesos de deterioro.

La cantidad total de agua ligada en un alimento no tiene relacin con la estabilidad

alimentaria.
El agua libre o disponible en un alimento respalda el crecimiento microbiano, y participa y
apoya reacciones qumicas y enzimticas y procesos de deterioro. Es esta cantidad de agua
libre lo que se llama actividad de agua, aw, y es ms importante para la estabilidad
alimentaria, qumica y microbiana, que el contenido total de agua. Los factores que reducen
la movilidad del agua en un alimento tambin reducen su tendencia a evaporarse y su
presin de vapor y esto proporciona un medio para definirlo y medirlo.
Por lo tanto, generalmente podemos definir actividad de agua (aw) como una indicacin de
la cantidad de agua libre en una comida.
La reduccin de la aw de un producto alimenticio puede ser logrado a travs de una serie de
mtodos. El ms obvio es mediante la eliminacin parcial de agua en el producto
alimenticio utilizando una variedad de operaciones o procesos unitarios. La concentracin
de agua tambin se puede reducir por la adicin de otras sustancias incluyendo sal y azcar.
Muchos de estos mtodos se han utilizado mucho antes del concepto de la actividad del
agua fue entendido.
La actividad del agua se usa frecuentemente como punto de control crtico para el anlisis
de riesgos y puntos crticos de control (HACCP). Las muestras del producto alimenticio
pueden ser probados para asegurar valores de actividad de agua estn dentro de un rango
especfico para la calidad de los alimentos y su seguridad.
Las mediciones se pueden hacer en tan poco como cinco minutos, y se hacen regularmente
en la mayora de las principales instalaciones de produccin de alimentos. En algunos
casos, puede ser legal requisito, p. ej. Regulaciones de la FDA. Sin embargo, es importante
saber que disminucin de la actividad de agua de un alimento producto no es en s mismo
un paso de muerte mortal ya que algunos patgenos pueden sobrevivir. Donde se usa como
un CCP o un especfico punto de control que debe basarse en lleno validacin del producto
y proceso con lmites claros.

VIII. BIBLIOGRAFIA
FOOD ENGINEERING Vol. III - Food Dehydration - Viollaz, P.E.,
Alzamora, S.M.
 D. Pearson, Tcnicas de Laboratorio para el Anlisis de Alimentos, Editorial
Acribia. Espaa Pg. 41
R. Matissek, M. Schnepel, G. Steiner, Anlisis de los Alimentos, Editorial
Acribia, S.A. Zaragoza (Espaa) 1992. pg. 4 5.
http://www.medspain.com/ant/n13_jun00/humedad.htm
http://www.medspain.com/ant/n13_jun00/humedad.htm