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GUIAS DE LABORATORIO
Puno 2017
Qumica Analtica Ing. Katia Andrade Linarez
PRACTICA DE LABORATORIO N1
OBJETIVOS:
FUNDAMENTO TEORICO
El reactivo bsico ms comn es el hidrxido de sodio, pero tambin se utilizan el hidrxido de bario.
Ninguno de ellos se pueden obtener con pureza de patrn primario, por lo que una vez preparada con
la concentracin deseada aproximada hay que normalizar la solucin.
Los hidrxidos de sodio, de potasio y bario, tanto en solucin como en estado slido, reaccionan
vidamente con el dixido de carbono atmosfrico produciendo ion carbonato.
2 + 2 32 + 2
Aunque la absorcin de hidrxido de carbono supone la prdida de iones hidrxido, el titulo acido de
la solucin bsica normalizada no tiene porque experimentar cambios.
Por ejemplo, si se utiliza hidrxido de potasio o de sodio, en una valoracin para la que se utiliza un
indicador de intervalo de viraje acido, al final de la valoracin cada ion carbonato del reactivo habr
reaccionado con dos iones hidronio del analito, esto es:
32 + 2 2 3 + 2 2
Como el ion hidronio consumido por esta reaccin es idntica a la cantidad de Hidrxido de sodio
que se ha perdido por la formacin de ion carbonato, la absorcin del dixido de carbono no producir
ningn error.
Qumica Analtica Ing. Katia Andrade Linarez
MATERIALES
Material volumtrico:
pipetas
matraces aforados.
Material de vidrio:
vasos de precipitados
luna de reloj
matraces erlenmeyers
Otros materiales:
Balanza anlitica
REACTIVOS
Clculos Previos
1.- Hallar el peso en g del hidrxido de sodio para preparar 100 ml, 250 ml, 500 ml y 1000ml de
solucin 0,1N
PROCEDIMIENTO
PRACTICA DE LABORATORIO N2
OBJETIVOS
1. Establecer una escala de colores que permita usar la solucin de un producto natural como
indicador cido-base.
FUNDAMENTACIN TERICA
Desde la antigedad existe el conocimiento de que muchas sustancias pueden producir cambios de
color cuando se les pone en contacto con ciertos compuestos. A estos compuestos, que en su
mayora son sustancias de carcter orgnico se les denomina indicadores y pueden ser clasificados
dependiendo de la acidez del medio en el cual ocurra el viraje de color como cidas, neutras o
bsicas.
Se ha encontrado que el repollo morado que debe su color a las antocianinas, puede actuar como
indicador cido-base de numerosas sustancias. Los compuestos orgnicos responsables del color del
repollo morado (antocianinas) presentan coloracin azul en medio bsico y roja en medio cido, y
se encuentran tambin en los ptalos de algunas flores, en frutas rojas: (fresas, frambuesas, moras).
1. Qu son indicadores?
2. Cmo se determina el pH?
3. Qu se entiende por pH y por pOH?
MATERIALES
Tubos de ensayo
Mechero
Beacker
Gradillas
Varilla de vidrio (agitador)
Qumica Analtica Ing. Katia Andrade Linarez
REACTIVOS
Procedimiento Experimental
Experimento N 1.
1. Corta en pequeos trozos, las hojas del repollo morado que trajiste al laboratorio (usa las
manos).
2. Coloca en el vaso de precipitado llnalo de agua hasta la mitad.
3. Realiza el montaje para calentar el vaso de precipitado en el mechero
4. Introduce dentro del vaso de precipitado con agua los pedacitos del repollo morado que
cortaste, y procede a calentarlos hasta que hierva.
5. Djalos aproximadamente por 2 minutos luego de que hierva o hasta que el agua se torne
prpura intenso
6. Deja reposar la mezcla.
7. Con la ayuda de un embudo de vidrio, cuela la mezcla anterior y depostala en otro vaso de
precipitado limpio y seco.
Experimento N 2
1. En una gradilla coloca 7 tubos de ensayo a los que les vas agregar la misma cantidad de las
siguientes sustancias: Agua de bicarbonato de sodio, jugo de limn, agua de jabn, Vinagre,
agua , amonaco, solucin de Hidrxido de Sodio y agua con sal.
2. Agrgale a cada uno de ellos 10 gotas del indicador natural que preparaste anteriormente.
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Clasifcalas por el cambio de color que presenten en cidas si se tornan rojas, bsicas si se
tornan azules o verdes y neutras si no cambian de color.
Sustancias
Cambia
Cambia
a verde No cambia cido Base Neutro
a Rojo
o azul
Agua de bicarbonato de
sodio
Jugo de limn
Agua de Jabn
Vinagre
Agua de grifo
Solucin de NaOH
Agua salada
PRACTICA DE LABORATORIO N 3
OBJETIVOS:
Comprender que determinada cantidad de pan que contiene cido sulfrico puede ser titulada
con un patrn (NaOH), utilizando fenolftalena y una solucin de repollo morado como
indicadores.
FUNDAMENTO TEORICO
El contenido total de la acidez en el pan se determina adecuadamente por valoracin con una base
patrn (solucin 0,1 N NaOH). Aunque el pan contiene otros cidos, los resultados del anlisis se
acostumbran a expresar en:
La determinacin de la acidez en el pan es importante sobre todo para ver la calidad de la harina y el
grado de fermentacin de la masa, sobre todo cuando se excede el tiempo de fermentacin, tiene una
elevada acidez y por lo tanto tiene un sabor agrio, este nivel tambin es aumentado por la manteca y
la margarina en mal estado que se emplean en la elaboracin del pan. Se acepta hasta 0,25% de H2SO4
para pan blanco.
MATERIALES
Material volumtrico:
buretas
pipetas
matraces aforados.
Material de vidrio:
vasos de precipitados
matraces erlenmeyers
REACTIVOS
Solucion 0,1N de (NaOH) (base. Disolucin patrn/valorada. Acta como reactivo y ser el
valorante)
Fenolftaleina (Indicador)
Sol. Repollo morado (Indicador)
Pan seco y molido (cido, acta como analito y ser el valorado)
Agua destilada
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PROCEDIMIENTO
Pasar el contenido del eldermeyer a un matraz aforado de 100 ml incluyendo las aguas de
lavado.
Enrasar con agua destilada hasta la marca, tapar y agitar varias veces invirtiendo el matraz
para homogenizar la muestra y luego dejar en reposo durante 5 min. Para finalmente filtrar.
Medir por duplicado en alcuotas de 10 ml cada una, agregar 3-4 gotas de indicador
(Fenolftaleina).
Medir por duplicado en alcuotas de 10 ml cada una, agregar 10 gotas de indicador (sol.
Repollo morado).
Valorar con una solucin patrn bsica hasta que cambie de color.
Leer el volumen exacto gastado, Calcular la acidez del pan expresado H2SO4.
Para calcular la acidez del pan y del acido sulfurico, utilizaremos la siguiente frmula:
. . 100
% =
Vm = Volumen de la muestra
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PRACTICA DE LABORATORIO N 4
OBJETIVOS:
Comprender que una muestra de vinagre que contiene cido actico puede ser titulada con un
patrn (NaOH), utilizando Anaranjado de Metilo como indicador.
Comprender que una muestra de vinagre que contiene cido actico puede ser titulada con un
patrn (NaOH), utilizando un indicador natural.
FUNDAMENTO TEORICO
Las tcnicas volumtricas pueden ser aplicadas para la determinacin de determinados parmetros en
muestras reales. El vinagre comercial contiene, aproximadamente, entre un 4% y un 6,5 % de cido
actico (que procede de la oxidacin del etanol). Aprovechando el carcter cido de esta sustancia,
es posible su determinacin mediante una volumetra cido-base. El cido actico se hace reaccionar
con una base fuerte, en nuestro caso con NaOH. Puesto que el punto de equivalencia se encuentra a
pH > 7, es necesario un indicador que vire a pH bsico, por ejemplo, el Anaranjado de Metilo. La
acidez del vinagre se expresa como los gramos de cido actico presentes en 100 mL de vinagre.
Vinagre, solucin acuosa, rico en cido actico y a veces en tanino, resultante de una fermentacin
espontnea del vino, cerveza, sidra.
El cido es el cido del vinagre su frmula es CH3COOH, puede considerarse como el producto de la
oxidacin del alcohol etlico, con eliminacin de agua, adems el cido actico se produce por la
destilacin seca de la madera.
b) Reaccin catalizada entre CO y metanol a unos 200 grados centgrados y a bajo presin.
CO + CH30H CH3COOH
c) Fermentacin aerbica de lquido alcohlico por accin del microorganismo Mcoderma acetil
que oxida el alcohol en cido actico.
El cido actico anhidro o glacial es un lquido incoloro, olor picante en contacto con la piel produce
sensacin de quemaduras y ocasiona llagas, se funde a 16.7C, tiene un punto de ebullicin de 117C.
Las regulaciones federales especifican 5 gr. de cido actico por 100 gr. de vinagre. La cantidad total
de cido actico se puede determinar por medio de una titulacin con una base estndar, utilizando
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fenolftalena como indicador, aunque estn presentes otros cidos el resultado se calcula como cido
actico.
MATERIALES
Material volumtrico:
buretas
pipetas
matraces aforados.
Material de vidrio:
vasos de precipitados
matraces erlenmeyers.
REACTIVOS
Solucion 0,1N de (NaOH) (base. Disolucin patrn/valorada. Acta como reactivo y ser el
valorante)
Fenolftaleina (Indicador)
Indicador natural
Vinagre(cido, acta como analito y ser el valorado)
Agua destilada
PROCEDIMIENTO
Montar un equipo de titulacin, cargar la bureta con solucin estndar de NaOH 0.1 N, dejar
caer el hidrxido hasta tener un cambio de color el cual persista por lo menos de 15 segundos,
manteniendo una agitacin continua.
Repita este procedimiento por cada muestra, de las cuales dos muestras sern con indicador
qumico ( fenolftaleina) y 1 indicador natural, finalmente calcule la acidez del vinagre en
gramos de cido actico por 100 mL de muestra.
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. . 100
% . =
Vm = Volumen de la muestra
CUESTIONARIO
PRACTICA DE LABORATORIO N 5
OBJETIVOS:
Comprender que determinada cantidad de Leche que contiene cido lctico puede ser titulada
con un patrn (NaOH), utilizando fenolftalena y una solucin de repollo morado como
indicadores.
FUNDAMENTO TEORICO
El contenido total de la acidez en leche se determina adecuadamente por valoracin con una base
patrn (solucin 0,1 NaOH). Aunque el producto antes mencionado contiene otros cidos, los
resultados del anlisis se acostumbran a expresar en:
MATERIALES
Material volumtrico:
buretas
pipetas
matraces aforados.
Material de vidrio:
vasos de precipitados
matraces
erlenmeyers.
REACTIVOS
Solucion 0,1N de (NaOH) (base. Disolucin patrn/valorada. Acta como reactivo y ser el
valorante)
Fenolftaleina (Indicador)
Sol. Repollo morado (Indicador)
Leche
Agua destilada
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PROCEDIMIENTO
Medir 20 ml de leche .
Tomar 2 alcuotas de 10 ml cada una.
En la primera alcuota aadir 3 4 gotas de indicador ( fenolftalena) .
En la segunda alcuota aadir 10 gotas de indicador ( repollo morado) .
Titular ambas muestras con la solucin patron de NaOH 0,1N hasta que la solucin cambie
de color.
Leer el volumen exacto gastado, Calcular la acidez de la Leche expresado HCH3COOHCOH.
. . 100
% =
Vm = Volumen de la muestra
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PRACTICA DE LABORATORIO N 6
OBJETIVOS:
Comprender que determinada cantidad de cerveza que contiene cido lctico puede ser
titulada con un patrn (NaOH), utilizando fenolftalena y una solucin de repollo morado
como indicadores.
FUNDAMENTO TEORICO
El contenido total de la acidez en la cerveza se determina adecuadamente por valoracin con una
base patrn (solucin 0,1 N NaOH). Aunque el producto antes mencionados contiene otros cidos,
los resultados del anlisis se acostumbran a expresar en:
MATERIALES
Material volumtrico:
buretas
pipetas
matraces aforados.
Material de vidrio:
vasos de precipitados
matraces
erlenmeyers.
REACTIVOS
Solucion 0,1N de (NaOH) (base. Disolucin patrn/valorada. Acta como reactivo y ser el
valorante)
Fenolftaleina (Indicador)
Sol. Repollo morado (Indicador)
cerveza
Agua destilada
Qumica Analtica Ing. Katia Andrade Linarez
PROCEDIMIENTO
Para calcular la acidez de la cerveza y del acido lactico, utilizaremos la siguiente frmula:
. . 100
% =
Vm = Volumen de la muestra
Qumica Analtica Ing. Katia Andrade Linarez
PRACTICA DE LABORATORIO N 7
OBJETIVOS:
FUNDAMENTO TEORICO
La determinacin de cloruros por este mtodo se basa en una valoracin con nitrato de plata utilizando
como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado
de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el in
cloruro, empieza la precipitacin del cromato. La formacin de cromato de plata puede identificarse
por el cambio de color de la disolucin a anaranjado-rojizo as como en la forma del precipitado. En
este momento se da por terminada la valoracin.
Entre ellos figuran algunos de los procedimientos analticos mas antiguos, como atestigua la
asociacin de nombres tales como Gay-Lussac, Morh y Volhard a algunos mtodos especficos de
precipitacin volumtrica. Las volumetras de precipitacin son importantes porque proporcionan
mtodos excelentes para el anlisis de los haluros y de los pseudo-haluros, as como para la
determinacin de algunos iones metlicos.
La formacin de compuestos poco solubles se puede utilizar tanto en el anlisis gravimtrico, como
en el anlisis volumtrico. Para que una reaccin se puede utilizar en el anlisis volumtrico, se
requiere que:
MATERIALES
Material volumtrico:
buretas
pipetas
matraces aforados.
Material de vidrio:
vasos de precipitados
Qumica Analtica Ing. Katia Andrade Linarez
matraces erlenmeyers.
REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
( ) 35,45
( ) =
Donde:
PRACTICA DE LABORATORIO N 8
OBJETIVOS:
FUNDAMENTO TEORICO
Desde 1945 se hicieron estudios sistemticos de estos complejos y descubrieron un mtodo analtico
para determinar la dureza del agua en el que usaban cido etilendiamintetractico (EDTA) como
valorante, as como murexida y negro de eriocromo T como indicadores. El negro de ericromo T que
se utiliza en dicha titulacin, es conocido tambin como NET, es un indicador de iones metlicos,
muy utilizado para titular diversos cationes comunes, comportndose como un cido dbil. Los
complejos metlicos del NET frecuentemente sonrojos en un rango de pH entre 4 a 12, cuando est
libre en solucin en un rango de pH menor a 10 su color es rosado, a pH igual a 10 es de color azul.
Este tipo de volumetra tiene como principal aplicacin la determinacin cuantitativa de la dureza en
muestras de agua. La DUREZA es una caracterstica qumica del agua y podemos definirla como la
suma de las concentraciones de los iones calcio y magnesio presentes en ella, expresadas como
CaCO3 en mg/L. Estos iones pueden estar presentes bajo la forma de carbonatos, bicarbonatos,
cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. Cabe resaltar que estos iones no
son los nicos que le confieren la dureza al agua ya que en menor proporcin tambin lo hacen el
hierro, el aluminio, el estroncio y otros metales. Existen dos tipos de dureza:
Dureza Permanente: Determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y
bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullicin del agua y tambin se le conoce como "Dureza
de No Carbonatos". El rango de dureza vara entre cero y cientos de mg/L, dependiendo de la
procedencia del agua y/o del tratamiento al que haya sido sometida. El agua adquiere la dureza a su
paso a travs de las formaciones de roca que contienen los elementos que la producen. Debido al
poder solvente del agua y a ciertas condiciones cidas que adquiere a su paso por la capa de suelo,
ataca a las rocas, particularmente a la calcita (CaCO3), entrando los compuestos en solucin.
Qumica Analtica Ing. Katia Andrade Linarez
Esta dureza es un problema domstico e industrial. Por se hierve agua en un recipiente metlico de
uso diario, se genera un depsito slido indeseable en las paredes del recipiente al que se le conoce
como sarro, las cuales al ser malas conductoras del calor, demoran el hervido del agua cada vez
ms. Una alta dureza causa problemas de incrustacin en calderas, tuberas, lavadoras, planchas. Por
estas razones es conveniente el ablandamiento de las aguas duras pudiendose utilizar diferentes
mtodos como el uso de carbonatos solubles, hervido del agua, destilacin, intercambio inico u
smosis inversa.
Hervido del agua.- Cuando se hierve el agua unos minutos se reduce la dureza pero no desaparece
totalmente. Esta parte de la dureza que se reduce es la dureza temporal y su reduccin se debe a la
presencia de iones bicarbonato HCO3-, que se transforman en iones carbonato CO3-2y con
produccin de dixido de carbono CO2 por efecto del calor. Estos iones reaccionan de inmediato con
los iones Ca+2 Mg+2, de acuerdo a la reaccin:
MATERIALES
Material volumtrico:
buretas
pipetas
matraces aforados.
Material de vidrio:
vasos de precipitados
matraces erlenmeyers.
REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
EXPRESION DE RESULTADOS:
100091
3 =
Donde:
PRACTICA DE LABORATORIO N 9
OBJETIVOS:
FUNDAMENTO TEORICO
El Sulfato de Cobre es un compuesto qumico derivado del cobre que forma cristales azules,
solubles en agua y metanol y ligeramente solubles en alcohol y glicerina.
El sulfato de cobre (CuSO4) es una sal soluble. En un clavo el hierro est con nmero de
oxidacin 0. Los iones Cu reaccionan con el Fe quitndole electrones, este tipo de reaccin
se llama de xido-reduccin (porque cuando una especie qumica pierde electrones se dice
que se oxida y cuando gana que se reduce). El cobre al reducirse se transforma en Cu(cobre
metlico, y como esta reaccin se lleva a cabo en la superficie del clavo, el Cu se adhiere al
clavo y por eso toma el color cobrizo.
+2+6-8= 0 +2+6-8=0
Cu+2 + Fe Cu + Fe+2
MATERIALES
pipetas
fiola.
vaso de precipitado
luna de reloj
Balanza analtica
Qumica Analtica Ing. Katia Andrade Linarez
REACTIVOS
OBJETIVOS:
FUNDAMENTO TEORICO:
Los cloroplastos poseen una mezcla de pigmentos con diferentes colores: clorofila-a (verde
intenso), clorofila-b (verde), carotenos (amarillo claro) y xantofilas (amarillo anaranjado) en
diferentes proporciones.
MATERIALES Y REACTIVOS
Hojas Verdes
Ptalos de Flores
Alcohol
Mortero
Placas Petri
Papel filtro
Matraz Erlenmeyer
PROCEDIMIENTO
2.- Se cubren con alcohol y se trituran hasta lograr una buena homogeneizacin. De esta forma se
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rompen las clulas y los pigmentos que se hallaban encerrados en los cloroplastos dentro de ellas
pasan al alcohol.
4.- Se vierte el filtrado en una placa petri y se coloca sobre ella un rectngulo de papel de filtro doblada
por la mitad formando un ngulo.
5.- Esperamos hasta que el alcohol y los pigmentos vayan ascendiendo por el papel producindose la
separacin cromatogrfica.
6.- En la disolucin extrada del vegetal tendremos tantos pigmentos como bandas coloreadas
aparezcan en la cromatografa.