You are on page 1of 36

INTRODUCCIN

La Qumica Analtica es una rama de la qumica muy importante que intenta responder
a las siguientes interrogantes: Qu es esto? (qumica analtica cualitativa) y En qu
cantidad se encuentra? (qumica analtica cuantitativa).

El principal objetivo del trabajo de laboratorio es el de adquirir cierta prctica en el


anlisis qumico cuantitativo, probndose as la utilidad de algunos principios
estudiados en las clases tericas. Se lograr tambin una familiarizacin algunas de
las operaciones que son bsicas para muchas reas de la ciencia y la tecnologa
incluyendo pesadas, secado, filtracin, y la medicin y transferencia de volumen
exactos de lquidos. El empleo eficiente del tiempo de laboratorio exige que el alumno
haya estudiado los principios que gobiernan el experimento asignado.

Mediante la experimentacin en el laboratorio el estudiante conocer los materiales y


equipos elementales para la realizacin de un anlisis y su correcta manipulacin,
adems adquiere prctica y confianza que ser de gran utilidad en el curso de las
siguientes asignaturas relacionadas con la qumica analtica.

Uno de los objetivos de este manual es que el estudiante relacione los experimentos
con os principios tericos y con as leyes que sirven de base a las reacciones
cuantitativas. El estudiante encontrar todos los detalles importantes para realizar los
clculos basado en los datos que le dan, y deber trabajar de forma independiente y
aplicar su criterio y lgica.

Es importante que el alumno entienda que el anlisis cuantitativo no constituye una


serie de pasos mecnicos o receta de cocina. Pensando y razonando con lgica se
conoce la importancia de cada parte del experimento y como evitar errores que se
cometen por una tcnica inadecuada o por la falta de comprensin de los principios
qumicos asociados al experimento.

Al hacer un anlisis debe concentrar su atencin en la operacin que se ejecuta, ms


an si sta es una reaccin qumica, atendiendo no solo a los fenmenos que se
perciben mediante los sentidos, como ser un cambio de color, un desprendimiento de
gas o vapor, el olor de ste, etc.

Debemos procurar ver con los ojos de la mente, lo que est sucediendo en el pequeo
pero complejo mundo de las molculas y de los iones.
Toda determinacin cuantitativa se basa fundamentalmente en la medicin de alguna
propiedad relacionada directa o indirectamente con la cantidad del compuesto
deseado presente en la muestra.

En todo anlisis cuantitativo es necesario un sin nmero de operaciones, as como de


otros materiales algunos de los cuales detallaremos a continuacin.

Es indudable que se cometern errores. De ellos se debe adquirir experiencia y parte


de esta consiste en no repetir los mismos. Este es un curso avanzado, por Lo que es
lgico suponer que se utilizar la experiencia de cursos anteriores.

El estudiante tiene capacidad para pensar y razonar, no efectu los experimentos


como un autmata.

CUADERNO DE LABORATORIO:

Para el buen aprendizaje de la qumica es fundamental un cuaderno de laboratorio,


ste cuaderno ser necesario en toda prctica de laboratorio; ya que con l, el alumno
podr preparar de antemano un esquema del trabajo que desarrollar en el
laboratorio. Sin est preparacin previa probablemente cometer errores por descuido
y se ver en la forzosa obligacin de repetir el trabajo con la consiguiente prdida de
tiempo.

Un cuaderno de laboratorio bien planeado y llevado con cuidado ser de gran


importancia. El cuaderno de laboratorio: es el registro permanente de los experimentos
por ello todas las anotaciones deben hacerse en tinta, y lo ms claro posible.
LIMPIEZA DE MATERIAL DE VIDRIO:

Para obtener mejores resultados en el trabajo dentro del laboratorio es esencial tener
totalmente limpios los materiales con los que se va a trabajar. Esto cobra mucho ms
importancia cuando se va a realizar un anlisis donde se utilizara materiales
volumtricos

Este material de vidrio se limpia generalmente con una solucin de detergente al 2% y


cuando esto o vasta para dejar debidamente limpio, se utilizara una mezcla
sulfocromica que se prepara con dicromato de potasio y cido sulfrico; cuando se
utilice esta mezcla hay que tener mucho cuidado ya que es altamente corrosiva.
NORMAS DE CONDUCTAS EN EL LABORATORIO

El estudiante deber presentarse al laboratorio a la hora estipulada, si llegara


despus de 10 minutos de la hora, perder derecho a la prctica (sin reposicin).
El estudiante deber presentarse al laboratorio con gabacha, de lo contrario no
podr ingresar.
Cada grupo deber traer al laboratorio el siguiente material en su primera
prctica:
2 Bolsas de detergente
1 Cepillo de pepes
1 Paste para lavar
1 Rollo de papel toalla
Por seccin deber presentar el siguiente material:
1 Rollo de papel encerado
1 Rollo de papel aluminio.
El reporte de laboratorio ser entregado durante la siguiente sesin de
laboratorio, sino se entrega la fecha correspondiente esto significara una nota
menor, 2 dos das despus no se recibir.
En los exmenes cortos se evaluara la prctica realizada durante la semana.
No hay reposicin de exmenes cortos, practicas, ni exmenes parciales,
solamente podr hacerse esto si el alumno presenta una excusa medica en
papel certificado.
Ya que el trabajo de laboratorio necesita mucho tiempo, atencin y cuidado.
Debemos evitar distraer a los compaeros de trabajo.
El instructor de laboratorio asignara mesas, balanzas y el resto del equipo de
uso comn a vanos estudiantes.
El estudiante puede y debe consultar al instructor cuando tenga dudas sobre
algn experimento.
Procure siempre mantener el rea de trabajo, los aparatos y el equipo, tan
limpios como sea posible, cualquier sustancia que se derrame sobre la mesa
deber eliminarse y limpiarse inmediatamente.
Razone siempre con sentido comn, una simple reflexin indicar que la
colocacin de un agitador directamente sobre la mesa, es una costumbre
inapropiada, pues no solo se perdern las gotas adheridas al agitador, sano que
se contaminar el polvo recuerde que el enjuague final del equipo para el
anlisis cuantitativo, no debe ser con agua comn, sino que con agua destilada.
Adems es evidente que en preparacin y disolucin de soluciones se debe usar
agua qumicamente pura.
Al final de cada prctica gurdese todo el equipo utilizado y regrsense todos los
aparatos que fueron proporcionados por el instructor. No se debe dejar
materiales en los hornos y sobre la mesas.

MEDIDAS DE SEGURIDAD

Es responsabilidad de todo estudiante actuar de forma que no propicie


accidentes. Correr lanzar objetos y hacer bromas a los compaeros, son
acciones que no tiene cabida en el laboratorio.
Una forma de evitar accidentes es manteniendo limpia y ordenada el rea de
trabajo, si no esta usando una determina pieza de equipo, guardes en el
gabinete. Si un reactivo se derrama limpie inmediatamente. No introduzca
papeles y materiales insolubles en los desages o lavanderos. Para derramar
cidos o bases fuertes, as como productos qumicos corrosivo, abra la llave del
agua para establecer un buen flujo que diluya la sustancia, mantngase la
corriente durante algunos minutos.
Cuando se estn montando conexiones de vidrio, sese guantes o envulvase
las manos con un pao grueso, al extraer un tubo de vidrio de la conexin,
introdzcase un poco de lubricante para facilitar la operacin.
Para retirar envases de la llama de un mechero no se debe hacer con la toalla.
Se deben emplear pinzas apropiadas o protectores trmicos en los dedos. Antes
de retirarse un vaso de la llama de un mechero apguese este o retrelo de un
lugar distante y seguro.
Recurdese que la forma correcta para diluir un cido o base concentrada,
especialmente al cido sulfrico, consiste en verter, al cido sobre el agua y
nunca a la inversa. De esta manera el calor de la reaccin se disipa en el agua y
no se producen salpicaduras.
Muchos productos qumicos son peligrosos por su toxicidad e inflamabilidad,
tmese todas las precauciones del caso, evite el contacto con la piel, no se lleve
la mano a la boca bajo ninguna circunstancia y no se inhales sus vapores.
Cuando sea necesario, efectense las operaciones qumicas bajo la campana
de extraccin de gases.
Muchos lquidos orgnicos se evaporan con facilidad y sus vapores son txicos
cuando se prolongan su inhalacin, esto es especialmente importante para el
caso del nitrobenceno.
Recuerde de cerrar bien los frascos despus de usarlo, muchos de los solventes
orgnicos utilizados son carcingenos al exponerse crnicamente a ellos.
No fume, coma ni beba en el laboratorio.
11. No utilice lentes de contacto ni siquiera las gafas de seguridad. Los irritantes
qumicos pueden introducirse bajo las lentes y causar daos irreparables a los
ojos.
12. Nunca devuelva reactivos a los frascos de almacenamiento.

PRIMEROS AUXILIOS

El laboratorio de Qumica es un lugar donde algunos de los experimentos que se


realizan son peligrosos por eso se deben de tomar ciertas medidas para prevenir
accidentes o intervenir en el caso que alguno ocurriese.

Quemaduras por llamas, objetos calientes y por electricidad.


- Lavar la parte daada rpidamente con alcohol etlico al 70% o
bien con una solucin de permanganato de potasio al 3% y
enseguida colocar vaselina o glicerina.
2. Quemaduras producidas por cidos:
- Si es con cidos diluidos lavar rpidamente la parte afectada
con abundante agua, seguidamente lavar con solucin de
carbonato de sodio al 3%,
- Si es con cidos concentrados secar con papel toalla la parte
afectada y en caso de inflamacin aplicar bicarbonato de sodio
al 3% o una pomada para quemaduras.
3. Quemaduras producidas por bases:
- Si es una base concentrada lavar con abundante agua
enseguida colocar una solucin de cido actico al 1% o una
solucin de cloruro de amonio al 5%.
- Si la base cae en los ojos lavar con agua y luego con una
solucin de cido brico, despus dejar caer gota o gota aceite
de ricino.
4. Tratamiento de Heridas:
- En caso de quemaduras con vidrio caliente aplicar pomada
para quemaduras y en forma suelta.
- En caso de cortadura de vidrio examinar la herida y extraer los
trozos de vidrio, lavar con abundante agua, aplicar hemosttico
(cloruro frrico) y luego vendar. Si la herida es superficial y
presenta hemorragia, en este caso debe hacer presin con una
venda.
5. Tratamiento por envenenamiento:
- Venenos corrosivos: son aquellos que destruyen los tejidos por
ejemplo los cidos y bases fuertes. Sus sntomas son labios y
lengua hinchados, vmitos, sofocacin que puede causar
shocks muy violentos.

Tratamiento:
Si se ingiere cidos tomar agua y luego un vaso de una solucin de carbonato
de sodio al2%.

Si se ingiere bases tomar agua y luego un vaso de una solucin de cido


actico o cido critico.

Venenos Irritantes: Son aquellos que irritan el estmago o los intestinos por
ejemplo los compuestos de arsnico, antimonio y fsforos.
Sus sntomas son vmito que puede ir acompaado de sangre, nuseas,
desvanecimiento y diarreas.
Tratamiento:
En primer lugar dar un hermtico para que la persona vomite el veneno, uno de
los ms efectivos es disolver una cucharada pequea de mostaza en agua
caliente y luego dar leche.

GENERALIDADES SOBRE EL MANEJO DE REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser manipulados con equipo de laboratorio, nunca
deben ser acarreados con las manos o en recipientes que no sean de
laboratorio.

Los frascos siempre deben de estar rotulados y bien tapados.

Antes de utilizar un frasco leer sus cuidados especificar en su etiqueta, para


saber sus precauciones de manipulacin.

Para descartar los lquidos se votan en la pila y los slidos en el basurero,


salvo situaciones especficas.
PRCTICA #1

BALANZA ANATICA

OBJETIVO:

Conocer los diferentes tipos de balanzas analticas, sus usos y cuidados.

INTRODUCCION:

La balanza analtica es uno de los instrumentos ms importantes y necesarios dentro


del laboratorio. En el anlisis cuantitativo la operacin a pesar, es una de las
actividades que mas realiza un analista donde dicha medicin es fundamental.

Algunos trmicos son muy utilizados en la qumica analtica como ser: masa y peso.

Masa: es la cantidad de materia que constituye un objeto este es constante, excepto


cuando esta a la velocidad de la luz.

Peso: es la fuerza que ejerce la gravedad sobre un objeto, dicha fuerza varia con la
localizacin del lugar de la tierra y por lo tanto no es una constante.

Se considera sinnimos masa y peso porque la masa de objeto generalmente es


determina con la comparacin entre el peso versus una masa conocida.

Tipos de balanzas analticas:

1.- Balanza analtica de brazos iguales.

2.- Balanza analtica monoplato.

3.- Balanza analtica electrnica.

La balanza analtica es una de las herramientas ms importante en el anlisis


cuantitativo. Funciona comparando un masa desconocida con otra que se conoce,
hasta que la diferencia entres ellas es menor que el limite de detencin en el caso de
balanza de brazos iguales y mono plato, la balanza electrnica funciona mediante un
servo motor que se ubica de bajo de el platillo este sistema produce una seal o flojo
electrnico que es equivalente a la masa aplicada sobre el platillo y esta se traduce en
una escala numrica que se lee en la pantalla, que representa la masa en gramos u
otra medida de masa de la sustancia que se este pesando.

La sensibilidad de las balanzas analticas va desde 0.1 mg. 0.01 mg.

FACTORES A TOMAR EN CUENTA DURANTE UNA

OPERACIN DE PESADA EFECTIVA

Cuando trabaje con balanzas analticas, tenga en cuenta lo siguiente:

Proceda Cuidadosamente.

Tome en consideracin que los siguientes requerimientos varan dependiendo del


objeto a pesar y de la balanza a utilizar. Es importante ser cuidadoso, pero tanto sea
posible, trabaje lo mas rpidamente que pueda sin obviar o cometer errores.

Lo anterior se basa en el hecho que entra mas largo es el proceso de determinar un


peso, mayor es el riesgo de influencias ambientales como:

Vibraciones.
Fluctuaciones de temperatura.
Disturbios de aire.
Humedad.
Reacciones del objeto que esta siendo pesado, etc.

Qu pueden causar un dato falso o no del todo real?

Los siguientes pasos deben ser tomados en la pesada de balanzas elctricas:

1. Encienda la balanza al menos 30 minutos antes de realizar la primera pesada.


Cuando sea posible es mejor dejar encendida la balanza todo el tiempo. Esto debido a
que cualquier punto cero o variante en la sensibilidad que sea errneo pueda ser
eliminado.

2. Antes de abrir la cmara de pesada de la balanza, asegrese de que el indicador de


la balanza marque exactamente cero. Cualquier error en esta consideracin se refleja
en todos y cada uno de sus resultados.
3. No toque el platillo o cualquier otra parte interna de la balanza con sus dedos, Para
esto utilice pinzas o esptulas. Esto porque el contacto fsico puede causar que la
temperatura y la humedad del interior pueda cambiar.

4. Abra la cmara de la balanza solamente para colocar lo necesario para pesar y tan
solo por el tiempo Justo para colocar y asegurarse de que el objeto esta
correctamente ubicado en el platillo. Recuerde que cada vez que usted abre la
cmara, la temperatura cambia y cualquier variante en el aire puede influenciar el
resultado.

5. Localice el objeto en la mitad del plato. Esto evitar cualquier sobrecarga o mala
distribucin de peso que afecte el resultado.

6. Cierre la cmara inmediatamente despus de ubicar el objeto a pesar. Si la cmara


permanece abierta mucho tiempo, el riesgo para que los resultados sean influenciados
aumenta.

7. Una vez que el marcador se estabilice, lea los resultados. Ya que el objeto que esta
siendo pesado puede liberar o absorber humedad, lo que implica que el resultado
puede cambiar.

8. Tan pronto como la operacin se complete, remueva el objeto de la cmara de


pesado, usando pinzas o esptulas y cierre la cmara de pesado.

9. Mantengan la cmara y el platillo limpio ya que impurezas pueden afectar tanto el


resultado como la integridad de la balanza, dandola.

1O.Asegrese de pesar objetos no higroscpicos y a temperatura ambiente, libres de


grasas o cualquier otro tipo de capas superficiales.

11. Asegrese de que todo el equipo este calibrado.

12. Al momento de la pesada se deben tomar en cuantos algunos fenmenos fsicos


como ser: influencias electrostticas e influencias magnticas.

SELECCIN DEL LUGAR PARA UBICAR LA BALANZA ANALTICA

La exactitud y la veracidad de los resultados en una operacin de pesada no solo


dependen de una precisa forma de medir, ya que tambin depende en mucho de la
localizacin de la balanza analtica, para elegir una ubicacin optima, es necesario
mencionar los siguientes puntos y adems conocer los requerimientos resultados de
estos.
Tanto como sea posible, la habitacin donde ser ubicada la balanza deber tener
una sola entrada, evitando as que este lugar sea usado como corredor o pasaje por
donde pueda entrar una corriente de aire que interfiera en la operacin de pesado.

Considrense las equinas de la habitacin como los mejores lugares para la


instalacin; debido a que son los lugares ms rgidos en las construcciones y donde
se encuentran la menor cantidad de vibraciones.

Bajo ninguna circunstancia la Balanza Analtica ser ubicada cerca de una ventana,
ya que se corre el riesgo de que la balanza pueda calentarse eventualmente debido a
la exposicin directa a la luz solar. Tampoco deber ubicarse en las cercanas de
aparatos usados para calentamiento o que despidan calor durante su funcionamiento;
estos adems podran generar corrientes de aire caliente que interfieran con la
operacin de pesado. Asimismo no debern ser ubicadas cerca de aires
acondicionados o ventiladores causando corrientes de aire.

TEMPERATURA ESTABLE: si la temperatura de la habitacin cambia, la


temperatura en la balanza aumentar levemente dentro de su vitrina y partes internas.
Este cambio se refleja en los datos que ofrece. Cuando se trabaje con balanzas
analticas y en especial con electrnicas, la temperatura en la habitacin deber
mantenerse constante.

HUMEDAD RELATIVA: Para obtener el mximo beneficio en la lectura M dato en


una balanza, la humedad en la habitacin deber s er controlada; el mximo efecto de
una humedad ambiental variante o demasiado alta ser reflejada en un dato de peso
variante o quizs completamente irreal. Se recomienda una humedad relativa entre
45-60%

ILUMINACIN: El mejor tipo de iluminacin es la luz artificial en un cuarto sin


ventanas. Las fuentes de luz debern estar ubicadas lo suficientemente lejos de la
mesa de trabajo.

TIPOS DE BALANZAS ANALITICAS

BALANZA ELCTRICA:

Instrumento que sirve para pesar de alta precisin, (0.0000


g) generalmente estn ubicadas dentro de una urna de
vidrio, sus partes internas no deben ser tocadas con as manos slo con pinzas al
igual que sus pesas; su mecanismo debe de ser operado solo cuando su ventana esta
cerrada, su capacidad mxima vara pero generalmente es de l6Ogr., nunca deben
dejarse cargadas con pesas o material para pesar.

BALANZAS GRANATARIAS

TRIPLE BRAZO

No importa que est pesando slidos, lquidos o polvos o an anmales.

La serie 700/800 proporcionan lo necesario en una balanza mecnica con platillo


superior con la durabilidad y versatilidad suficientes para adecuarse a una gran
variedad de aplicaciones de laboratorio.
Capacidad: 6,10 y 2610 g
Sensibilidad: 0. 1 g.

TRIPLE BRAZO CON DIAL-O-GRAM

Una balanza capaz de pesarIo todo con exactitud y rapidez. Amortiguacin magntica
para un funcionamiento fcil y rpido, funcionamiento mediante un dial para pesaje
fino.
Capacidad: 610 y 2610 g Sensibilidad: 0.1 g
CENT-O-GRAM Y DIAL-O- GRAM

La preferida en los salones de clase y en la industria. La base de tres pies, un principio


especial de cojinetes flotantes y el diseo de las barras, eliminan la necesidad de un
ajuste de nivelacin. El cero se obtiene rpidamente girando un botn.
Capacidad: 310g y 311g
Sensibilidad: 0.01 g

BALANZAS GRANATARIAS
Capacidad de 400g o de l00gr con sensibilidad analtica de 0.00lg.
Tamao de la bandeja: 10.8cm. Linealidad + 0.00 1 g.

Teclado de 26 teclas mas tara, que permite calibrar


automticamente la balanza, programar la funcin deseada,
entrar, almacenar y recuperar taras o calcular estadsticas.
Su exclusiva funcin matemtica le permite definir sus propias conversiones: se puede
programar la balanza para calcular instantneamente medidas volumtricas, pesos,
base, densidades lquidas, o cualquier otra unidad definida por el operador. Permite
programar la interface de entrada / salida (velocidad de transmisin, intervalo de
impresin, formato de datos).

Se adapta a las condiciones locales por medio de filtros digitales programables,


permitiendo compensar efectos como vibraciones o flujo de aire. Almacena y calcula
estadsticas para 255 lecturas.
Laboratorio de qumica analtica qq-211
Reporte de la prctica #1

Nombre del alumno: ____________________#Cuenta_______________

Fecha: ________________________ Nota: ______________

1. OTROS TIPOS DE BALANZA

2. PARTES DE LA BALANZA

3. PARTES EXTERNAS

4. CUIDADOS Y USOS DE LA BALANZA


PRCTICA #2

OBJETIVO:

Conocer y utilizar de manera eficiente cada uno de los materiales volumtricos que se
utilizan en los anlisis de las prcticas del laboratorio.

INTRODUCCION:

El material volumtrico es el que se utiliza en el laboratorio, para la medida del


volumen. En el laboratorio de qumica analtica este material sirve para medir
cantidades exactamente conocida de lquido, entre ellos tenemos: buretas, pipetas y
matraces volumtricos.

El mtodo volumtrico de anlisis implica la medida de volumen de una disolucin de


concentracin conocida, necesaria para completar una reaccin.

Es por eso que la medida exacta del volumen es una operacin importante en el
anlisis cuantitativo. El material volumtrico comercial se clasifica en dos categoras
que dependen de la tolerancia:

Grado A

Grado B

El grado A cumple con las especificaciones de la NBS que es un organismo


americano de normalizacin, donde el lmite de error es de 0.1%.

El grado B est fabricado con tolerancias menos estrictas. Este material


volumtrico tambin se clasifica por su uso:

Los que estn construidos para entregar un volumen determinado de lquido como las
buretas y pipetas.

Los que estn construidos para contener como el matraz volumtrico.

PIPETAS: Se utilizan para verter volmenes conocidos de lquidos. Dentro de ellas


tenemos:

a) Pipeta volumtrica o aforada


b) Pipeta graduada de Mohr

c) Pipeta graduada de Ostwald-Folin

d) Pipeta Serolgica

La pipeta volumtrica que es la ms exacta, se calibra o grada para transpirar un


volumen invariable, la ltima gota de lquido no escurre fuera de la pipeta y debe
dejarse en sta. La pipeta de Ostwald-Fohn es semejante a est pipeta, con la
diferencia de que la ltima gota debe expulsarse soplando. Las pipetas volumtricas
son ms exactas que las graduadas.

Pipetas Pasteur: Son pipetas sin escala o marca alguna su nica utilidad es

Manipular lquido ayudada de una perilla de hule.

Nota: La medida correcta de volumen de lquido la da la curvatura inferior del menisco.

Al manipular las pipetas se debe utilizar solo el dedo ndice de la boquilla.

BURETAS: Un bureta es un tubo de vidrio con graduacin que permite medir el


volumen de lquido vertido por l. Esto se realiza leyendo el nivel antes y despus de
verter lquido. Uno de los errores ms comunes al usar una bureta consiste en no
expulsar la burbuja de aire que se forma con frecuencia bajo la llave. Cuando tal
burbuja se encuentra presente al inicio de una titulacin o valoracin puede escapar
mientras se vierte reactivo y provocar un error en la lectura del volumen de lquido
vertido de la bureta. Suele ser posible expulsar la burbuja abriendo completamente la
llave durante uno o dos segundos.

Equipo de laboratorio til para medir el lquido que entrega, consta de un sistema de

Descarga que consiste en una llave de paso y de un pico, se les clasifica as:

a) En base a su material de construccin


Vidrio mbar: para lquidos fotosensibles
Vidrio claro: para lquidos neutros u cidos
Caucho: para lquidos alcalinos
b) En base a su capacidad
- 25 ml - 50 ml - 100 ml
c) En base a su llave
- De vidrio - De tefln

Las buretas sufren varios procesos:


- Engrasar: aplicar grasa neutra o cualquier lubricante en la llave para evitar que su
grave
- Cebar: Eliminar las burbujas de aire ubicadas en el sistema de descarga
- En-asar: Adicionar o eliminar lquido con el objetivo de llevar el menisco a un nivel
definido.
Al finalizar el uso de la bureta esta debe de lavarse con agua de la llave y luego con
agua destilada y debe de dejarse en un soporte con su llave abierta o invertida.
PROBETA: Equipo de laboratorio til para medir el lquido contenido dentro de ella,
las hay de varias capacidades y con base de vidrio o de plstico, la mayora tienen un
seguro o anillo plstico que las protege cuando se cae de lado para evitar que se
rompa. Hay probetas de vidrio, de plstico.

MATRAZ VOLUMTRICO: Sirve para preparar una solucin de volumen conocido: El


slido debe disolverse primero en una cantidad de solvente menor que la capacidad
nominal M matraz hasta homogenizar luego se hace el ajuste de volumen hasta la
marca de aforo.

Despus de ajustar, la solucin a su volumen final se coloca el tapn, manteniendo


este firmemente en su lugar se invierte el matraz por lo menos 20 veces, con objeto de
asegurar un perfecta homogenizacin.

De estructura similar al Frasco de Florencia, se le llama tambin matraz aforado ya


que su cuello posee un anillo esmerelizado o marca de aforo, es
til para preparar soluciones a concentracin aproximada, los hay
de muchas capacidades.
PRCTICA #3

OBETIVO:

Que el estudiante aprenda los conceptos bsicos e indispensables para la realizacin


del anlisis volumtrico.

INTRODUCCION:

EL anlisis volumtrico es una de las tcnicas analticas que mas se ha utilizado


debido a su versatilidad para la calificacin y cuantificacin de muestra analtica de
inters, esta tcnica se aplica en medios acuosos y no acuosos. La deteccin del
aflauto se hace por adicin de una solucin de concentracin conocida, con la que el
analito reacciona.

El final de la reaccin se detecta por un cambio brusco en una propiedad fsica del
sistema en reaccin como: Cambios de coloracin, de potencial, de pH, por la
formacin de precipitados, gles, coloides y de complejos de coordinacin.

FUNDAMENTOS DEL ANLISIS VOLUMTRICO

CONCEPTOS:

Volumetra: Es el anlisis en el cual la cantidad d sustancia que se busca se


determina de forma indirecta midiendo el volumen de una disolucin de concentracin
conocida, que se necesita para que reaccione con el constituyente que se analiza o
con otra sustancia qumicamente equivalente.
Valoracin: Es el proceso de adicin de un volumen medido de una disolucin de
concentracin conocida, para que reaccione con el constituyente buscado o
equivalente.
Solucin Patrn: Es una solucin de concentracin conocida.
Punto Final: Es un cambio brusco en alguna propiedad del sistema reaccionante,
estimado por un indicador.
Indicador cido-base: Son cidos o bases muy dbiles, cuyos iones tienen un color
diferente que sus formas sin disociar.
Acidimetra: Determinar la cantidad de base de una muestra por valoracin con un
cido patrn.
Alcalimetra: Determinacin de la cantidad de cido en una muestra por valoracin
con una base patrn.
Ejemplo de Acidimetra
Requisitos Fundamentales en el anlisis volumtrico:
1. La reaccin entre el constituyente buscado y el reactivo debe ser sencilla.
2. La reaccin debe ser estequiometria.
3. La reaccin debe ser rpida.
4. La reaccin debe ser completa.
5. Debe disponerse de una solucin patrn como reactivo valorante.
6. Debe existir un indicador que seale el punto final.
7. Deben utilizarse materiales de mezcla exactos.

Mtodo de preparacin resoluciones patrn:


1. Mtodo directo: El soluto debe ser un patrn primario. Consiste en pesar una
cantidad exacta de soluto de composicin definida y conocida, se disuelve y se lleva a
volumen conocido en un matraz volumtrico.

2. Mtodo indirecto: Consiste en preparar medidas aproximadas de volumen y peso,


y despus se normalizan determinando el volumen exacto de disolucin necesario
para valorar una cantidad exactamente pesada de un patrn.

Requisitos para que una sustancia pueda considerarse un patrn primario:

1. Debe tener una pureza absoluta (100%) o conocida.

2. Cuando la sustancia no es absolutamente pura, todas sus impurezas deben ser


inertes con respecto a las sustancias que se ponen en juego en la reaccin, y deben
ser susceptibles de identificar mediante ensayos sencillos.

3. Debe ser estable a temperatura de desecacin, por esta razn rara vez se usan
sustancias hidratadas.

4. El patrn debe permanecer inalterable al aire durante la pesada. No debe ser


higroscpico, ni debe reaccionar con el oxigeno o dixido de carbono ambiental.

5. Debe reaccionar con la sustancia que se normaliza cumpliendo con los requisitos
expuestos para los mtodos volumtricos.

6. Es deseable que tenga un peso molecular elevado.

7. Debe ser fcil de adquirir y preferiblemente barato.


Principios generales que debe cumplir un anlisis volumtrico:

1. La muestra tomada no debe ser demasiado pequea, para que los errores de
pesada no den lugar a errores relativamente pequeos.

2. El volumen consumido de reactivo no debe ser muy pequeo.

3. La muestra tomada no debe ser demasiado grande, de manera que haya que volver
a llenar la bureta.

4. La concentracin de reactivo debe elegirse en concordancia con las condiciones 1 y


3.

5. Debe efectuarse la valoracin directa hasta punto final, sobrepasar este punta y
valorar por retroceso con otra disolucin patrn es molesto y presenta mas
posibilidades de error.

6. Deben efectuarse determinaciones en blanco con el indicador y restarse las


cantidades de reactivo que en ellas se consume de la cantidad gastada en la
valoracin.

7. La normalizacin o el anlisis deben fundamentarse en los resultados de al menos


tres valoraciones.

MATERIALES DE LABORATORIO PARA ANLISIS VOLUMTRICO:


Laboratorio de qumica analtica qq-211
Reporte de la prctica #3

Nombre del alumno: ____________________#Cuenta_______________

Fecha: ________________________ Nota: ______________

1. TIPOS DE ANALISIS QUE SE REALIZAN EN QUIMICA ANALTICA Y


DEFINIRLOS.

2. TIPOS DE INDICADORES ACIDO-BASE Y CAMBIOS DE COLORACION

3. TIPOS DE ACIDOS FUERTES Y DEBILES, Y TIPOS DE BASE DEBILES Y


FUERTES
PRCTICA #4

PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES PATRN DE HCL Y NaOH

OBJETIVO:

Preparar y estandarizar las soluciones, patrones de HCL y NaOH.

INTRODUCCIN:

Las soluciones de cido clorhdrico y de hidrxido de sodio se preparan a una


concentraron aproximadamente 0. 1 N y luego se estandarizan frente a un patrn
primario.

El cido clorhdrico es el reactivo volumtrico cido mas empleado. Este cido da


soluciones acuosas diluidas que son idnticamente estables, y se pueden utilizar en
presencia de la mayor parte de los cationes sin que se produzcan interferencias
debido a la formacin de precipitados.

Tambin son valorantes satisfactorias las soluciones tipo cido sulfrico y cido
perclrico. Estas se emplean ventajosamente en caso en que el Ion cloruro da lugar a
problema de precipitacin. El cido ntrico se utiliza raramente como agente valorante
causa de su poder oxidantes.

Un mtodo consiste en determinar la cantidad de anion presente por un,


procedimientos gravimtrico, as para el cido clorhdrico se utiliza la precipitacin del
cloruro de plata, para el cido sulfrico, la del sulfato de bario.

El otro mtodo que es el que se usa generalmente es la valoracin frente a una


cantidad exacta de una base que sea patrn primario. Existen varias de esta, siendo la
ms empleada la de carbonato de sodio. En el comercio se encuentra carbonato de
sodio de suficiente pureza para la mayor parte de determinaciones. Se puede preparar
tambin calentando bicarbonato de sodio de buena calidad durante una hora a 270 C
a 300 C.

2 NaHCO3 Na2 + H20 + CO2

Revisando la curva de valoracin del HCL con el carbono de sodio, de los dos puntos
finales que se observan en ella, es el segundo que se presenta en medio cido, el
empleado siempre para la normalizacin de cido, pues es mucho ms definido que el
primero.
Otros patrones primeros menos usados para valorar soluciones de cidos son el
tetraborato de sodio decahidratado (NA2B40710H20) y el oxalato de sodio.
El relativo bsico empleado corrientemente es el hidrxido de sodio, aunque tambin s
utilizan a veces el hidrxido potsico y el bario, ninguno de ellos se puede obtener en
calidad patrn primario por la cual siempre es preciso proceder a la valoracin de sus
soluciones ya preparadas. Las soluciones de estas bases son estables si se toma en
cuenta las precauciones para protegerlos de la contaminacin atmosfrica.

Todos estos hidrxidos, absorben rpidamente dixido de carbono de la atmsfera


transformndose en el correspondiente carbonato.

C02+OH CO3-2 +H20

Para evitar esta posibilidad, se deben tomar preocupaciones adecuadas para proteger
a las soluciones valoradas de bases M contacto con el dixido de carbono de la
atmsfera.

Un mtodo comn muy adecuado para la preparacin de soluciones de hidrxido de


carbonato de sodio exentas de carbonados, se basa en aprovechar la muy pequea
solubilidad de carbonato de sodio en las soluciones concentradas de lcali. Se
prepara una solucin de hidrxido de sodio al 50% se deja sedimentar el carbonato de
sodio y luego se extrae el lquido sobrenadante, haciendo la dilucin necesaria para
obtener la concentracin aproximadamente N/10. Al preparar la solucin de hidrxido
de sodio es necesario hervir el agua destilada que se utiliza para algunos minutos ya
que siempre existe en ella dixido de carbono. Luego ebullir, se debe dejar enfriar ya
que si se prepara as caliente, el hidrxido de sodio absorbe rpidamente de carbono.

Existen varias sustancias patrones primarios excelentes para la valoracin de


soluciones de bases. La mayor parte de ellos son cidos orgnicos dbiles que
obligan a utilizar indicadores que viran en zona bsica.

El patrn primario mas utilizado es el ftalato cido de potasio (FAP) KHC8H4O4 esta
es una sustancia cristalina no higroscpica con alto grado de pureza.

Otras sustancias patrones primarios para valorar soluciones de bases pero son menos
empleados, son el cido benzoico, cido oxlico, y el yodato cido de potasio.

El indicador fenol ftalena se prepara disolviendo 0.5 g. de esta sustancia en 100 ml de


alcohol etlico al 95 0k.
PROCEDIMIENTO

Preparacin de la solucin de cido clorhdrico 0. 1. M

1. En un matraz volumtrico de 100 ml vierta unos 500 ml de agua destilada. Aadir 5


ml de cido clorhdrico concentrado (37 % p/p d=1.19 g/ml medidos con probeta.
Utilice el extractor de gases para realizar esta operacin.
2. Complete con agua hasta llegar a un volumen de un litro.
3. Guardar en un frasco de vidrio cerrarlo bien y roturarlo.

Preparacin de la solucin de hidrxido sdico 0.1 M

1. Pesar aproximadamente 4 g. de hidrxido sdico.


2. llevar a volumen de un litro con agua destilada a temperatura ambiente; en un
matraz volumtrico de l000ml
3. Guardar en frasco de polietileno cerrarlo bien y rotularlo.

Estandarizacin de la Solucin de cido Clorhdrico utilizado carbonato de


sodio
1. Desecar a 1200 C el carbonato de sodio durante unas dos horas.
2. Pesar en una balanza analtica con triplicado muestras de carbonato de sodio. El
peso adecuado de carbonato de sodio ser el que en ocasiones un gasto de solucin
cida de uos 4Oml. (Aproximadamente 0.21 g) Realice los clculos necesarios.
3. Las muestras se colocan en matraces erlenmeyers de 250m1 debidamente
numeradas, se disuelven aproximadamente con unos 100 ml de agua destilada.
4. Agregue 2 gotas de anaranjado de metilo
5. Calcule la normalidad y rotule.

MATERIALES:
Estufa, erlenmeyers. beakers, esptula, balanza, analtica, bureta de 50m1, pipeta
volumtrica de 25m1, vidrio de reloj, frascos de polietileno y vidrio.

Reactivos:

HCL concentrado, Hidrxido de sodio en granallas, Ftalato cido de potasio puro,


indicador fenolftalena, carbonato de sodio puro, indicador anaranjado de metilito.
Laboratorio de qumica analtica qq-211
Reporte de la prctica #4

Nombre del alumno: ____________________#Cuenta_______________

Fecha: ________________________ Nota: ______________

1. DE EJEMPLOS DE REACTIVOS VOLUMETRICOS ACIDOS Y BASES

2. EJEMPLOS DE PATRONES PRIMARIOS

3. CARACTERISTICAS DEL HCL, NAOH, CaCO3

4POR QU EL NAOH SE ALMACENA EN ENVASES DE POLI-ETILENO?


PRCTICA #5

DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE CIDO ACTICO


EN EL VINAGRE COMERCIAL

OBJETIVO:
Determinar el porcentaje de cido actico presente en el vinagre comercial.

INTRODUCCIN:

El cido actico es un cido dbil y no se ioniza totalmente en el agua por lo que no se


puede valorar directamente con lcali fuerte; por lo que se recurre para su
cuantificacin a una valoracin por retroceso.

En este tipo de valoraciones se agrega un exceso medido de una solucin de NaoH


en exceso hay una parte de l que no reacciona y es esta porcin la que se valora con
HCL patn.

Los vinagres comerciales que son para consumo humano generalmente estn
preparados a una concentracin entre 4% y 5% y/y, para determinar la cantidad de
cido actico presente en ellos se recurre a la toma de una alcuota del vinagre que se
va a analizar y se realizan diluciones y despus se procede a la valoracin de La
forma antes expuestas.

Se utiliza como indicador 2-3 gotas de anaranjado de metilo.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. De la solucin comercial del vinagre se toma una alcuota de 25ml y se diluye a


500m1 en matraz volumtrico.
2. De esta solucin diluida se toma una alcuota de 2Oml y se diluye a 250m1 en
matraz volumtrico.
3. De esta solucin se toma una alcuota de 10mI y se afora a 100ml en matraz
volumtrico.
4. De esta ltima disolucin se toma una alcuota de 10mI y se vierte en un ERLEN
MEYER de 250ml.
5. Agregar de 25-3Oml de agua destilada.
6. Agregar 2-3 gotas de anaranjado de metilo
7. Valorar con solucin de HCL patrn, hasta la aparicin del punto final con un viraje
de color amarillo a color meln.
Ejemplo:
MATERIALES Y REACTIVOS:

Solucin comercial de vinagre


Anaranjado de metilo
ERLENMEYER

Bureta de 50m1 o 25m1

Matraces volumtricos de 500m1, 250m1 y de 100ml

Pipeta de 25m1, 20m1, y de 10ml.

CLCULOS:

Meq-g CH3COOP= MEQ-G NaOH (exces)-meq-g HCL

Efectu una determinacin en blanco para comprobar los resultados obtenidos; el


blanco debe de contener todo excepto la muestra, es decir que no se agrega la
alcuota a realizar.

Meq-g CHECOOP=meq-g NaOH mta

Efectu los clculos necesarios para encontrar el porcentaje de cido actico en el


vinagre este deber... ser cercano el porcentaje impreso en la etiqueta.
Laboratorio de qumica analtica qq-211
Reporte de la prctica #5

Nombre del alumno: ____________________#Cuenta_______________

Fecha: ________________________ Nota: ______________

INVESTIGAR AL MENOS 5 TIPOS DE VINAGRE.

1. ___________________________

2. ___________________________

3. ___________________________

4. ___________________________

5. ___________________________

INVESTIGAR LAS CARACTERISTICAS DEL CIDO ACTICO.

1. _______________________________________________

2. _______________________________________________

3. _______________________________________________

4. _______________________________________________
PRACTICA #6

PORCENTAJE DE HIDRXIDO DE MAGNESIA EN LECHE DE MAGNESIA


COMERCIAL
OBJETIVO:

Determinar el porcentaje de hidrxido de magnesio presente en la leche de magnesia


comercial.

INTRODUCCIN:

El componente activo de la leche de magnesia es el hidrxido de magnesia, el cual en


pequeas cantidades acta como anticido en dosis mayores puede actuar como un
laxante suave. La determinacin de este hidrxido se hace de manera similar que con
la determinacin de cido actico. La diferencia radica principalmente en que se tiene
que pasar en balanza granataria una alcuota de 2Oml la cual se diluye: el reactivo en
exceso es la solucin de HCL Patrn y el volante es el NaOH patrn. Los resultados
se expresan en % p/v.

PROCEDIMIENTO:

1. Pesar en balanza granataria un Beaker de 10mL


2. Tomar una alcuota de 20m1 del frasco de leche de magnesia con una pipeta y
vartilla en el Beaker, anotar el peso.
3. Por diferencia obtener el peso de la alcuota de Mg (OH)2
4. Trasvasar cuantitativamente (haciendo varios lavados) la muestra a un matraz
volumtrico de 500m1.
5. Se produce de igual manera que en los numerales 2-4 de la determinacin de cido
actico.
6. Agregar entre 20- 30m1 de agua destilada.
7. Agregar entre 15-2Oml de HCL patrn (exceso medida).
8. Agregar de 2-3 gotas de fenolftalena.
9. Valorar con NaOH patrn hasta la aparicin de un color rosa tenue que percibe por
lo menos 30 segundos.

El esquema de dilucin es similar al del cido actico.


Calculos: meq-g OH = meq-g H(exceso)-meq-.g OH
Materiales y reactivos:
- Frasco de leche de magnesia - Erlen Meyer de 250m1
- Pipetas de 20m1, 10ml - Buretas
- Solucin patrn de HCL y NaOH - Fenolftalena
- Matraces volumtricos de 500m1, 250m1, y 100ml
Ejemplo:
PRACTICA #7

DETERMINACIN DE pH

OBJETIVO:

Determinar el grado de acidez o alcalinidad de una solucin mediante distintos


mtodos de pH.

INTRODUCCIN:

El grado de acidez alcalinidad de una sustancia est dado por la concentracin de


iones H, de iones OH que posee la misma. El concepto est relacionado con los
trminos cido, neutro y alcalino, tomando a partir de la expresin del producto inico
del agua (Kw = 1 X 10-14). A fin de que con esto, se tenga que en un medio neutro las
concentraciones H+ y 0H sean iguales sea:

H+ + OH =1 X 10 7

pH = pKa + log ___


A A= Base Conjugada
HA HA=cidos conjugados

Y siendo es que en una solucin en donde hay iones OH- o bien elementos que den
lugar a la formacin de stos iones (Na, Ca, K, etc.) el medio es en este caso bsico.
Por el contrario, donde hay predominancia de iones H de sustancia o elementos que
den lugar a la paricin de stos iones, tendremos en ste caso, un medio con carcter
cido.

La acidez o alcalinidad de una solucin necesariamente determinante en los


equilibrios cido-base en soluciones acuosa, se expresa comnmente en una escala
logartmica mediante lo que se llama pH. El pH de una solucin se define como el
logaritmo decimal del inverso de la concentracin de iones H+ en moles/litro.

Y pOH, el logaritmo decimal de inverso de la concentracin de iones OH- en


moles/litro. Cuanto ms pequeo es el pH mayor es la acidez, y viceversa.
La determinacin de los valores de pH en una solucin es de suma importancia en los
diversos tipos de anlisis que se realizan a nivel de laboratorio como ser mtodos
fotomtricos de anlisis, curva de titulacin etc.
a) Potencimetro
b) Solucin Indicadores
e) Titulaciones cido base
d) Colorimetra
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Tomar una muestra de 10 20m1 de la solucin con la ayuda de una pipeta o una
bureta y colquelo en un beaker.

Determine su pH utilizando los diversos mtodos para este anlisis.

Concluya si la solucin es cida o bsica.

Repita el procedimiento con las diferentes soluciones.

MATERIALES Y EQUIPO

Beaker de 5Oml Probeta de 100ml

Varilla de vidrio Leche

Papel indicador Jugo de Naranja

Pipeta de 5m1 Suelos

Potencimetro NaOH

Balanza HCL

Beaker de 100ml

You might also like