Universit Montpellier II
Microscopie force atomique
I. Gnralits
Sommaire
1. Introduction........................................................ 1
2. Principe de fonctionnement................................ 1
3 Le levier .............................................................. 3
4 La pointe ............................................................. 4
4.1 Principales caractristiques ......................... 4
4.2 l'usure des pointes........................................ 4
4.3 La rsolution et les artefacts ........................ 5
4.4 Mesure du rayon de courbure de la pointe .. 6
1. Introduction
Pour cartographier la surface dune pice
lchelle du millimtre ou du micromtre, ce ne
sont pas les mthodes qui manquent. Les machines
mesurer tridimensionnelles, les profilomtres, les
stations de mesure optique, les
microscopessappuient sur des palpeurs optiques
ou contact pour balayer la surface du matriau et
en dterminer le relief.
A lchelle nanomtrique, cest une autre
histoireLes forces interatomiques (forces
lectrostatiques, de Van der Waals, etc) ne sont
plus ngligeables et elles doivent tre prises en
compte dans le principe de mesure. La microscopie
force atomique* (Atomic Force microscopy ou
AFM) fait mieux que cela : elle sappuie sur ces
forces pour caractriser ltat de surface des
matriaux, et mme un certain nombre de ses
proprits physicochimiques (lectriques,
magntiques, mcaniques, etc...), indpendamment
de la nature de lchantillon.
Son champ dapplication est donc extrmement
vaste. La mthode est employe dans les
laboratoires de recherche ou en milieu industriel
pour visualiser des structures lchelle
nanomtrique, raliser des cartographies
tridimensionnelles, dtecter les dfauts de surface
de tous types de matriaux (notamment dans les
industries du semiconducteur ou de loptique),
visualiser des domaines magntiques, mesurer la
duret des matriaux par nanoindentation, et mme
dterminer les proprits dchantillons biologiques
(mesure des constantes de force des molcules,
observations de lADN, etc).
* La Microscopie Force Atomique doit son
invention en 1985 aux physiciens allemand et suisse
Gerd Binnig et Heinrich Rohrer (tous deux prix
Nobel de physique en 1986)
2. Principe de fonctionnement
Le principe de fonctionnement du microscope
force atomique trouve ses racines dans les travaux
Richard ARINERO 2005
de Tabor et Israelachvili [1] concernant la mesure
des forces "intermolculaires" de surface. Il s'agit
de mesurer l'interaction s'exerant entre deux corps
en fonction de leur distance de sparation. Une
pointe, trs fine (jusqu 10nm de rayon et 10 m
de hauteur), est solidaire d'un microlevier (en
anglais : cantilever) son extrmit. La souplesse
de ce dernier (raideur en flexion comprise entre 10-2
et 102 N/m) l'autorise flchir avec une bonne
sensibilit sous l'action des forces agissant sur la
pointe. Le systme microlevier-pointe peut tre
grossirement assimil un systme masse-ressort
et la force de rappel du ressort, gale au produit de
la raideur en flexion du microlevier k l par sa
dflexion z , est en quilibre avec la force
d'interaction pointe-surface correspondant la
distance de sparation d (figure 1).
Figure 1 : Le microlevier en AFM est assimilable
un ressort dont l'allongement est fonction de la
force d'interaction pointe-surface.
Dans la plupart des cas, la dtection de la dflexion
est optique. Elle se fait au moyen d'un faisceau laser
dirig vers l'extrmit du microlevier et rflchi
vers un systme de photodiode 2 cadrans. La
diffrence d'clairement entre ces cadrans est
proportionnelle la dflexion angulaire du
microlevier au point d'impact du laser. En gnral,
les systmes rcents disposent de photodiodes 4
cadrans qui vont permettre non seulement la
dtection de mouvements de flexion, mais aussi la
dtection de mouvements de torsion du microlevier
lorsque la pointe sera soumise un phnomne de
friction.
L'chantillon peut tre dplac dans les trois
dimensions par rapport la pointe fixe l'aide de
tubes pizolecriques (PZT cylindriques creux). La
sensibilit de ces tubes est de l'ordre de 1 100
nm/V. Une prcision de l'ordre du millivolt dans les
tensions de commande permet des dplacements
avec une prcision meilleure que l'angstrm.
Parfois, c'est la pointe qui est dplace par rapport
l'chantillon. Cette configuration autorise l'analyse
des grands chantillons et le travail en milieu
liquide. Les principaux problmes lis l'utilisation
1
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des tubes pizolectriques rsultent des
phnomnes d'hystrsis et de la non linarit de la
relation tension-dformation sur l'ensemble de leur
domaine d'utilisation. Ces dviations la linarit
sont d'autant plus importantes que les tensions
appliques sont leves. Pour minimiser ces effets,
on utilise dans la pratique des tubes dont l'excursion
est adapte l'chelle de l'tude, i.e de quelques
nanomtres une centaine de micromtres.
Figure 2 : dispositif exprimental
classique en microscopie force
atomique
L'obtention d'images topographiques (le relief) de la
surface peut se faire en maintenant la force
d'interaction pointe-chantillon constante au cours
du balayage de la zone tudie. Une boucle
d'asservissement (contre-raction) permet d'ajuster
la position de l'chantillon par rapport la pointe.
Le signal rcupr par la photodiode est compar
un signal de consigne et un signal d'erreur est
gnr. Celui-ci est envoy au tube pizolectrique
et a pour effet de provoquer des dplacements
verticaux de l'chantillon. Ce sont ces dplacements
verticaux qui sont enregistrs et utiliss pour la
cration d'une image qui reflte le relief de la
surface ; la validit de cette image tant limite par
des effets dits de "dilatation". Dans la littrature,
par abus de langage, on parle frquemment de
"convolution" de la forme de la pointe avec la
topographie de lchantillon. Un schma du
dispositif classique est prsent sur la figure 2.
2 Les forces en microscopie force atomique
Une premire approche pour dcrire les forces
mises en jeu en microscopie force atomique
consiste considrer l'nergie d'interaction qui
existe entre deux atomes (ou molcules) non lis.
Cette nergie est trs souvent exprime sous la
forme d'un potentiel par paire de Lennard-Jones. Ce
potentiel est la combinaison d'une interaction
attractive de Van der Waals qui prdomine
"grande distance" de sparation et d'une interaction
rpulsive qui intervient de faon prpondrante
"faible distance" lorsque les orbitales atomiques
tendent s'interpntrer (principe d'exclusion de
Richard ARINERO 2005
Pauli). La force interagissant entre les deux atomes
et qui drive de ce potentiel est illustre sur la
figure 3.
En sommant les forces de chaque paire d'atomes, on
obtient la force attractive de Van der Waals entre
une sphre et un plan spars d'une distance d ,
donne par l'expression :
Fvdw (d ) =
HR
(I.1)
6d 2
H est la constante de Hamaker ( 10 19 J pour
les phases mtalliques interagissant dans le vide) et
R est le rayon de courbure de la pointe son apex.
Figure 3 : reprsentation de la force
d'interaction interatomique selon un
potentiel de Lennard-Jones.
Ds lors que la sphre et le plan arrivent au
contact, cette force attractive atteint une valeur
maximale qui correspond la force d'adhsion
Fadh . Reste que la frontire entre le non-contact et
le contact n'est pas simple dfinir. En effet,
partir de quelle distance de sparation d c peut-on
dire que la pointe et la surface sont en contact ?
Si on convient pour d de prendre l'espace vide
entre la pointe et la surface, supposes constitues
de sphres dures, alors la valeur d c = 0.16 nm
semble convenir de faon quasi-universelle [2].
C'est environ la moiti du diamtre d'un atome.
A titre d'exemple, lorsque le microscope est sous
vide, si R = 20 nm , au contact, i.e pour
d c = 0.16 nm , Fadh 12 nN .
Le fait de travailler l'air modifie fortement les
phnomnes faible distance de sparation car sous
atmosphre humide ou contamine, un mnisque de
liquide peut se former entre la pointe et la surface
(figure 4). On attribue sa prsence la condensation
spontane de vapeurs d'eau ou bien la prsence
de molcules dj adsorbes par la surface. A
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l'quilibre thermodynamique, le rayon du mnisque
d'eau est li au taux d'humidit par l'quation de
Kelvin :
LV
r
R gaz T log ( p p sat )
(I.2)
avec L la tension superficielle du liquide
( 73 mJ / m 2 pour l'eau), V le volume molaire
du liquide, R gaz la constante universelle des gaz
parfaits, T la temprature absolue, p la pression
partielle de vapeur et p sat la pression de vapeur
saturante.
A titre d'exemple, le rayon d'un mnisque constitu
d'eau vaudrait r 1 nm pour un taux
d'humidit p psat de 30% 20 C.
Figure 4 : l'air, formation d'un mnisque
capillaire entre une sphre et un plan.
L'attraction mutuelle entre la pointe et la
surface (la capillarit) rsulte de la pression
ngative de Laplace qui rgne l'intrieur du
mnisque :
Plap L (I.3)
r rsistante la torsion. Les dimensions typiques d'un
L'intensit de la force de capillarit en fonction de
la distance de sparation d est donne par
l'expression :
Il parat vident que l'effet de la force de capillarit
sera d'autant plus important que la pointe et la
surface seront hydrophiles. Au maximum,
cos = 1 et Fcap = 4R L .
Lorsque la pointe et l'chantillon sont en
contact, l'quilibre entre les interactions rpulsives
et attractives va dpendre des proprits
mcaniques des deux matriaux. On est alors dans
le domaine appel "mode contact" en microscopie
force atomique. On ne parle plus de distance de
sparation pointe-surface mais de profondeur de
pntration ou d'indentation de la pointe dans
l'chantillon. On a recours aux thories de
dformations des corps lastiques pour rendre
compte des forces observes.
3 Le levier
Les leviers utiliss en AFM sont aussi appels
cantilevers. Ce terme qualifie une poutre suspendue
en porte--faux. Les leviers commerciaux sont
conus selon des procds issus de la
microlctronique (gravure, attaque chimique,
photolithographie...). De ce fait, ils sont
gnralement en silicium ou en nitrure de silicium,
puisque ce sont les principales matires premires
de ces techniques de fabrication. En gnral,
compte tenu de la diversit des produits proposs
par les fabricants, on se contente des leviers
commerciaux, mais il arrive parfois qu'on utilise
des fils de tungstne recourbs et dont l'extrmit a
subi une attaque chimique. Cette mthode
ressemble celle employe pour la conception des
pointes en microscopie effet tunnel.
Les leviers commerciaux peuvent tre de forme
rectangulaire mais aussi en forme de "V" (figure 5).
Cette dernire forme prsente l'avantage d'tre plus
levier vont de 100 300 m pour la longueur, de 10
50 m pour la largeur et de 0.3 2 m pour
l'paisseur.

4R L cos
Fcap
(1 + d h)
[2] (I.4)

cos 1 + cos 2
avec cos =
2
1 correspond l'angle de contact entre la pointe
et le liquide, 2 est l'angle de contact entre le
liquide et la surface et h est la pntration de la Figure 5 : images de leviers d'AFM obtenues par
pointe dans le mnisque. microscopie lectronique.

3
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La constante de raideur peut aller de quelques
diximes quelques dizaines de N/m, elle dpend
de la forme du levier. Les leviers les plus pais et
les plus courts sont les plus rigides. Un levier trop
rigide peut exercer des forces leves qui peuvent
endommager la pointe ou l'chantillon. Les force
acceptables pour l'imagerie sont de l'ordre de la
dizaine de nN, sauf pour les chantillons
biologiques o ces forces doivent tre infrieures
0.1nN.
Les frquences de rsonance fondamentales se
situent entre quelques dizaines et quelques
centaines de kHz. Les leviers les plus pais et les
plus courts sont aussi ceux dont la frquence de
rsonance est la plus leve.
4 La pointe
4.1 Principales caractristiques
Gnralement, les pointes sont intgres aux
leviers. Elles doivent tre aussi fines que possible
puisque c'est d'elles que dpend la rsolution. Les
mthodes de microfabrication permettent de
concevoir des pointes d'un rayon de courbure
l'apex de quelques nm plusieurs dizaines de nm.
Les pointes peuvent tre de forme conique ou
pyramidale (figure 6). Certaines sont longues et
pointues (en anglais on parle d' "high aspect ratio").
Celles-ci permettent une imagerie bien rsolue mais
elles cassent facilement, puisqu'elles sont base de
silicium. Les autres pointes, en silicium nitrur,
sont moins longues et leur rayon de courbure plus
important ("low aspect ratio").
Les pointes, mais aussi les leviers, peuvent tre
recouverts d'un revtement spcifique chaque
application. Certains revtements comme le W2C
ou le PtIr5, bien que destins initialement des
expriences d'EFM ou de Kelvin, permettent de
limiter l'usure de la pointe dans le temps.
L'paisseur de la couche, variant de 2 20 nm,
n'altre pas de faon significative la finesse de la
pointe.
Figure 6 : vue d'ensemble de diffrents types de
pointes par microscopie lectronique.
On trouve des pointes revtues de diamant,
mais il en existe aussi en diamant massif. Celles-ci
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sont trs chres et il a t dmontr qu'elles
subissaient aussi une usure importante [3]. Un autre
moyen d'augmenter la finesse et la rsistance de la
pointe est de greffer son extrmit un nanotube de
carbone [4].
4.2 l'usure des pointes
Les deux oprations qui peuvent favoriser
l'usure d'une pointe sont la phase "d'atterrissage"
sur la surface, et le balayage. Un exemple de
pointes uses est prsent sur la figure 7. On
observe souvent une troncature et la prsence de
dbris.
Figure 7 : pointes uses observes par microscopie
lectronique.
Au contact, un aplatissement de la pointe
peut survenir par dformation plastique si l'intensit
des forces mises en jeu est trop forte. La contrainte
maximale 0 , d'aprs la thorie de Hertz, est telle
que :
1
6 FE 2 3
0 = 3 2
(I.5)
R
F est la force applique, E le module lastique
rduit et R le rayon de courbure de la pointe.
Lorsque 0 dpasse la contrainte limite lim , la
dformation devient plastique.
A titre d'exemple, voici une comparaison entre une
pointe en silicium et une pointe en nitrure de
silicium (Si3N4), dans le cas d'un contact avec une
surface de silicium. On suppose que la pointe est
neuve, R = 10 nm . Dans la rfrence [5], on
trouve lim Si 6 GPa et
lim Si 12 GPa . Les constantes lastiques
3N4
utilises sont les suivantes : E Si = 110 GPa ,
Si = 0.33 (silicium <100>),
E Si3 N 4 = 310 GPa et Si3 N 4 = 0.27 .
D'aprs l'expression (I.5), la force critique de
plastification est d'environ 30 nN pour la pointe
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en silicium. Pour la pointe en Si3N4, elle est
d'environ 110 nN , ce qui dmontre l'intrt des
revtements en Si3N4.
Lorsqu'une surface est balaye par une pointe AFM,
plusieurs mcanismes d'usure peuvent intervenir
[5].
Le premier mcanisme voqu est l'abrasion. Si
la pointe ou la surface de l'chantillon prsentent
des protubrances, on parle d'abrasion deux corps.
Le corps le plus fragile est ray. Si un corps
(poussire, particule, dbris...) se trouve sur la
surface de l'chantillon, on parle d'abrasion trois
corps. Dans ce cas, si le troisime corps est plus
rigide que la pointe, cette dernire peut tre raye
voire creuse.
La fatigue est un processus qui peut aussi
conduire des dommages ou des ruptures au
niveau de la pointe au cours du balayage. Elle
dsigne une volution locale et progressive, mais
irrversible, des caractristiques mcaniques d'une
structure soumise des contraintes et des
dformations variables et rptes. En rgle
gnrale, les sollicitations appliques rsultent de la
superposition d'une contrainte constante et d'une
contrainte variable. Selon les proportions
respectives de ces deux contraintes, les effets de
fatigue varient. Il existe par ailleurs une fatigue de
contact. C'est une fatigue superficielle s'initiant la
surface ou une faible profondeur sous la surface ;
elle est associe des sollicitations de roulement ou
de glissement. Dans le cas du contact en AFM,
compte tenu de la faible frquence de sollicitation
et des charges importantes, on considre qu'il s'agit
d'une fatigue dans le domaine plastique faible
nombre de cycle. Elle appele fatigue oligocyclique
(en anglais : low-cycle fatigue). Il en rsulte une
accumulation de dfauts sur la surface de la pointe
qui vont s'ensuivre de la cration puis de la
propagation de fissures. Le rsultat produit est une
pointe rugosifie.
Enfin, on peut mentionner l'usure par adhsion.
La rfrence [5] utilise un modle (Archard 1953)
dans lequel le volume de matire arrache sur le
corps le plus fragile au cours d'un glissement est
proportionnel la distance parcourue. L'application
de ce modle au cas d'une pointe AFM balayant un
corps rigide donne un volume arrach de l'ordre de
10 19 m 3 pour la prise d'une seule image. Ce
volume semble surestim puisqu'il correspond
environ une rduction de 1 m de la longueur
de la pointe. L'usure par adhsion en AFM peut
plutt s'expliquer par un processus de rupture
molcule par molcule.
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4.3 La rsolution et les artefacts
Si on tudie une surface plane, la rsolution des
images en mode contact est conditionne par deux
facteurs : la numrisation de l'image topographique
et le rayon de courbure de la pointe. Si on considre
que la zone balaye est de 11 m et le nombre de
pixels de 512512, alors la rsolution ultime
impose par le systme d'acquisition est de 2 nm
sur cette image.
Le rle de la forme de la pointe est aussi
vident. Une pointe conique avec un grand angle
d'ouverture ne peut en effet pntrer dans un trou
trop troit. Ce qui conduit une sous estimation de
la profondeur de ce trou (figure 8). De plus, bien
que la hauteur d'une marche puisse tre
correctement mesure, ses dimensions latrales sont
forcment surestimes. L'image enregistre est le
rsultat dune "dilatation" aux endroits o le relief
de lchantillon ne peut tre totalement suivi par la
pointe. Ce point constitue une limite vidente des
mesures AFM lorsqu'il est ncessaire d'observer des
profils aux reliefs accidents de type fissure ou trou.
Figure 8 : effets de la gomtrie de la pointe sur
l'image enregistre (rouge) a) au passage d'un
creux, b) au passage d'une marche. Ces effets sont
appels artefacts de "dilatation".
La taille d'objets nanomtriques peut tre
fausse par la topographie environnante ces
objets. Par exemple, si on tudie des particules
adsorbes sur un substrat rugueux, leur forme est
partiellement dtermine par la forme de la pointe
mais aussi par la topographie environnante. La
figure 9 schmatise cette distorsion : mme si les
deux particules sont identiques, elles seront
images diffremment selon qu'elles se trouvent sur
une protubrance ou dans une valle. C'est une
autre manifestation de la "dilatation".
Figure 9 : dessin dmontrant que la taille d'une
particule, mesure par AFM, dpend non seulement
du rayon de courbure de la pointe mais aussi de la
topographie locale. La ligne paisse indique la
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hauteur apparente (appele corrugation). La derniers nanomtres. Le rayon peut tre valu par
particule situe dans une valle apparat plus l'analyse d'un ou plusieurs profils (figure 12).
aplatie que la particule situe sur une bosse Cette mthode est fiable mais risque. Comme on
( h1 < h2 ). l'a vu prcdemment, la phase d'approche de la
pointe peut se rvler fatale pour la pointe. Pour
viter l'usure de celle-ci, on pratique cette opration
Une autre catgorie d'artefacts pouvant
dans un mode tapping "soft" (faible amplitude),
survenir est celle qui est lie aux phnomnes
aprs une approche incrmentale.
physiques locaux. Par exemple, en mode contact,
les surfaces souples peuvent se dformer sous la
pression impose par la pointe, et ce, diffremment
d'une zone l'autre de la surface. L'adhsion, plus
ou moins forte sur un mme chantillon, peut aussi
entraner des erreurs sur le relief des nanoobjets.

4.4 Mesure du rayon de courbure de la pointe

Figure 11 : images topographiques 3D obtenues
Il existe plusieurs mthodes pour mesurer un par "dilatation" sur le rseau de calibration. A
rayon de courbure. On peut avoir recours la gauche, l'image rvle la priodicit du rseau. A
microscopie lectronique. Cette mthode est trs droite, la topographie mesure au passage d'une
fiable (figure 7) mais suppose un dmontage de la pointe du rseau reflte la forme de la pointe AFM
sonde. sur ses derniers nanomtres.
Une autre mthode repose sur la mesure de la
force d'arrachement de la pointe puisque celle-ci est
proportionnelle au rayon de courbure. A titre
qualitatif, cette mthode peut s'avrer utile
puisqu'elle est rapide et facile mettre en uvre.
Cependant si on cherche quantifier le rayon,
l'opration est incertaine puisqu'elle ncessite de
connatre prcisment la tension superficielle.
Certaines personnes pratiquent une mthode
qui consiste presser la pointe contre un corps
souple et imager l'empreinte rsiduelle avec cette
mme pointe [6].
Figure 12 : estimation d'un rayon de courbure (ou
de la largeur d'un mplat comme c'est le cas ici)
La mthode que nous avons pratique a
par tude d'un profil.
consist se servir des effets de "dilatation" grce
un rseau de calibration en silicium [7]. Ce rseau
est constitu par une multitude de pointes beaucoup Bibliographie
plus fines que la pointe AFM (figure 10).
[1] J.N. Israelachvili, D. Tabor, Proc. Roy. Soc.
London A, 331, p.19, 1972.
Ces pointes sont rparties en losanges de
[2] J.N. Israelachvili, Intermolecular and Surface
dimensions 2.12 m pour les cts et 3 m sur la
Forces, Academic Press, 1992.
diagonale. Leur rayon est infrieur 10 nm et leur
[3] A.G. Khurshudov, K. Kato, H. Koide, Wear,
angle d'ouverture infrieur 20.
203-204, p.22, 1997.
[4] S. Akita, H. Nishijima, Y. Nakayama, J. Phys.
D : Appl. Phys., 32, p.1044, 1999.
[5] M.L. Bloo, H. Haitjema, W.O. Pril,
Measurement, 25, p.203, 1999.
[6] C. Basire, C. Fretigny, C.R. Acadmie des
sciences Paris Srie II b, 325, p.211, 1997.
[7] Silicon Grating TGT01, Ultrasharp,
www.ntmdt.ru
Figure 10 : images obtenues par microscopie
lectroniques sur le rseau de calibration [7]. a)
vue d'ensemble b) vue d'une seule pointe.

Les images topographiques obtenues (figure 11)

sont le reflet de la gomtrie de la pointe sur les

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