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LABORATORIO N 1

Gravimtrica de
precipitacin

Integrantes: Rodrigo Madariaga


Matas Angles
Gonzalo Cea
Docente: Mireya Collao
Seccion: 436
Fecha: 29/10/2013
Introduccin
en cada minera y plantas metalrgicas se utilizan mtodos de anlisis quimico para poder
determinar leyes y purezas de mineral, teniendo esto en cuenta, como en toda rea minera el
tema de los costos y tiempo siempre son factores principales, para esto el anlisis gravimtrico es
el que ms aporta a y beneficia a estos puntos, y es por eso es que es el ms utilizado al momento
de, por ejemplo, calcular leyes de entrada y salida. Este mtodo aunque no aporte mucho en
tiempo, ya que tiene un proceso ms o menos largo, la seguridad de los datos obtenidos son muy
buenos y es lo ms importante.

El presente informe dar a conocer en forma detallada los procedimientos analticos y tcnicas de
un anlisis qumico gravimtrico, que permite la separacin e identificacin de cobre en una
muestra de PLS.
En la primera parte se establecern los fundamentos tericos de toda reaccin qumica, tcnicas y
mtodos utilizados.
En la segunda parte se presentar una descripcin de la experiencia obtenida en laboratorio de
qumica minera.
Para la finalizacin se mostrarn los resultados obtenidos, acompaado por imgenes
representativas de ellos, para un mejor entendimiento y la resolucin de un cuestionario.

Objetivos
Generales:

Cuantificar el contenido de cobre en una muestra de una sal soluble por precipitacin del
in cprico con una solucin acuosa de hidrxido de potasio para formar el hidrxido de
cobre que por calcinacin pasa a CuO slido

Especficos:

1. Conocer y aplicar el mtodo analtico gravimtrico de iones en solucin acuosa.

2. Separar e identificar los iones cobre presentes en una solucin.

3. Determinar el porcentaje de Cobre de una solucin y de cualquier otro contenido


Materiales
Montaje para filtracin al vaco
Pinza para el crisol
Papel filtro(previamente tarado)
2 vasos precipitados de 250 mL
Varilla de agitacin
Pipeta de 10ml
Estufa elctrica
Desecador
Piseta
Crisol de porcelana

Muestra y reactivos:
10 mL de muestra para analizar, PLS, sulfato de cobre.

2. Hidrxido de potasio, KOH a 2N

3. Agua destilada.

Procedimiento experimental

Se disponen 10 ml de PLS en un vaso precipitado y se diluyen con agua destilada hasta los 50 ml.
Siguiente a esto se lleva a la plancha para calentar, a una temperatura de estufa elctrica de
300C.
Al calentar se adicionan 10 ml de hidrxido de potasio y se reserva. Al instante comienza a cambiar
la solucin a un color verdoso oscuro, se aglomera y coagula, por ltimo queda flotando y se
disuelve.
Un instante despus se le adicionan 10 ml ms de hidrxido de potasio y se observa un
precipitado color negro- caf. Luego se transporta la solucin precipitada y se filtra en dos
unidades paralelamente para apurar el proceso de filtrado, colocando papel filtro dentro del filtro
cnico llamado embudo de separacin, y se procede a vaciar la solucin precipitada dentro de l,
para que comience a separarse la fase solida de la liquida por decantacin, y se deja por un
momento. Se debe sealar que la decantacin de la fase liquida a travs del filtrado se hace por
efecto de la gravedad, no hay otro tipo de fuerza o instrumento asociado a esto, el lquido que
pasa a travs del papel filtro avanza por debajo del embudo de separacin y se acumula en los
vasos precipitados instalados en la base del embudo de separacin hasta separar completamente
ambas fases.
Para finalizar, se trasvasijan las tortas a un crisol de porcelana y este se lleva al desecador a una
temperatura de entre 110 y 120 C.
Trabajo practico n 2
Volumen pls 10 ml Masa papel filtro 1 0,8 grs
Densidad pls 1,202 grs/ ml masa papel filtro 2 0,8 grs
Masa crisol de Masa papel filtro 3 0,78 grs
porcelana 42,74grs
Masa de CuO 44,70 grs Total 3 papeles filtro

Calculo de resultado

Factor gravimtrico Cu CuO

Fg = masa Cu/ masa CuO

Fg= 63,54 / (63,54 + 16) = 0,798

Masa medida de CuO


Masa medida de CuO = Masa registrada (masa crisol + masa papel filtro)

Masa medida de CuO = 44,70 (42,74 + 0,8 + 0,78)

Masa medida de CuO = 0,38 grs

Error de balanza
Error = 0,1 grs

Por lo tanto con las condiciones de la balanza

Masa medida de CuO = 0,37 grs

masa buscada de CuO


masa buscada de CuO = masa medida de CuO* fg

masa buscada de CuO = 0,37* 0,798

masa buscada de CuO = 0,29526 grs


masa muestra inicial

masa CusO4 = densidad CuO4 * volumen CuSO4

masa de CuSo4 = 12,02 grs

% de Cu en la muestra PLS
% Cu = (masa buscada * 100)/ masa CuSO4

% Cu = (0,29526 * 100 ) * 12,02

% Cu = 2,456

Gpl= 29,526

Tabla de resultados

Trabajo practico
numero 2

muestra Pls fecha 29 -10 - 2013


Sustancia a Cu +2 Estado fisico Acuoso
investigar
Color Verde claro ph
azulado
volumen 10 ml densidad 1,202 gr/ ml
% de cobre en la 2,46 % gpl 29,526
muestra
Deduccin previa Contenido positivo de cobre en la muestra, la cual fue obtenida por
nosotros.

muestra Fenomenios Deduccin probable Conclusin definitiva


observado
Ausencia presencia

pls Ninguna Color tpico de CuSO2


sulfato de cobre
Reaccin inicial + Coagulacin de Formacin de una Cu (oh)2
calor color verde oscuro fase en comn
Reaccin final + Precipitacin de Precipitado de oxido CuO
calor color caf oscuro
Discusiones:
Los resultados obtenidos, no son del todo conformes, la ley de cobre que se logr calcular es muy
alta, en comparacin la ley media de PLS en este tipo de proceso (9 gpl), esto se puede atribuir a
errores operacionales, tales como la medida inicial de volumen, de una segunda muestra, tras la
prdida de la primera.
Tambin se puede atribuir un error importantsimo en el tipo de muestra que se entrega, esta
puede tener una ley ms alta que el comn puesto que se realiza con minerales seleccionados
para la lixiviacin.
Por ltimo se puede atribuir un error en el factor gravimetrico utilizado puesto que el proceso
no consider una etapa final de calcinacin, esto afecta en que no se provoque una
transformacin del Cu(OH)2 a xido.
Por ltimo los posibles errores de manipulacin e instrumentos se ajustaron en los
correspondientes clculos.
CUESTIONARIO
1.Define lo que es el mtodo gravimtrico.

R: Se considera mtodo gravimtrico a todo aquel procedimiento por el cual se pueda obtener de
forma directa o indirecta la masa de un analto en una muestra determinada.

2. Muestra las reacciones balanceadas que se dan en el experimento (2 reacciones).

para facilitar los clculos se omite el agua presente en la solucin

CuSO4 (ac) + 2KOH (ac} K2SO4 (ac) + Cu (OH)2 (s)

En el secado y luego calcinado de la del precipitado

Cu (OH)2 (s) CuO (s) + H2O

3. Cmo se calcula el factor gravimtrico?

R: Se calcula a estableciendo estequiomtricamente una fraccin entre la masa del analto


presente en la muestra, como numerador y la masa obtenida, al final de un procedimiento
gravimtrico, de una sustancia de composicin conocida, como denominador.

4. Durante la experimentacin, Por qu se calcina el precipitado Cu(OH)2?

R: Se realiza este procedimiento para obtener una sustancia, que contenga el analto, de
composicin conocida y estable. En el caso particular de Cu(OH)2 a CuO.

5. Qu es una coprecipitacin?, Cules son sus causas?, Cmo se puede evitar?

R: Es el proceso mediante el cual una sustancia, que en condiciones normales se presenta soluble,
es acarreada junto al precipitado deseado, interfiriendo con el analto. Esto puede ocurrir por
oclusin, que es cuando las partculas ms pequeas, no deseadas, se mesclan entre las de mayor
tamao y precipitan. Tambin puede ocurrir por absorcin de iones arrastrados por el precipitado.
Existen variadas formas de minimizar este error y son las siguientes1:

a. Adicin de dos reactivos.

b. Lavado.

c. Digestin.

d. Reprecipitacin.

e. Separacin.

f. Precipitacin homognea.
6. Qu es un precipitado coloidal? Qu problemas causa?

R: Son partculas de tamao muy pequeo, del orden de micrmetros, los cuales no son afectados
por la fuerza de gravedad y son difciles de filtrar. Si el tamao de las partculas de inters, crece a
una medida que pueda precipitar, este tipo de partculas no lo hacen y quedan en la solucin,
perdiendo una parte del analto en la fase de filtracin. Entonces este error se arrastra alterando
el resultado de masas.

7. Por qu es necesario lavar un precipitado antes de secar y calcinar?

R: Para eliminar las posibles interferencias que quedan en el precipitado.

8. Cules son los tipos de precipitados y cmo se deben de lavar cada uno?

R: Coloidal y Cristalino.

El precipitado coloidal se debe lavar con una solucin diluida de algn electrolito, para que los
iones absorbidos se sustituyan por iones contenidos en este lquido de lavado. Por lo general se
usas cidos voltiles o sales amonicas.

Para el precipitado cristalino, debido a su tamao, es seguro lavarse con agua destilada, siempre y
cuando se tenga la seguridad que no habr perdidas por solubilidad. A la vez, este lquido conviene
utilizar a alta temperatura, esto ayuda al coeficiente de viscosidad y as se filtran ms rpido.

9. Muestra tus resultados y memoria de clculos.

R: Lase Clculos tericos.

10. Deduce la frmula para calcular los mg de cobre en la muestra.

R: Los resultados de masa que se obtengan en unidad de gramos se deben multiplicar por 1000
para obtener un submltiplo de gramos, el cual sera miligramos.

11. Realiza el anlisis de tus resultados, muestra el %Error y menciona las posibles causas de ste.

R: Para el anlisis de resultados lase discusiones.

Los posibles errores se deben principalmente a la falta de ltimo procedimiento de calcinacin,


alterando el factor gravimtrico a utilizar.

Clculos rectificados y porcentaje de error:


Clculo % de error:
Considerando la masa obtenida de Cu(OH)2 como clculo real

%error =( ( 29,526 * 100) / 24,104 ) -100

% error = 22,5

12. Plantea una tcnica para analizar cobre por una tcnica n la cual se emplee menos tiempo.

R: Para disminuir el tiempo de anlisis del cobre se podran mantener bsicamente los mismos
pasos hechos, pero con la salvedad que en la etapa de filtrado de la muestra se podra cambiar el
equipo de filtrado, ya que en esta experiencia utilizamos un equipo que separa las fases por
decantacin, en mes de este utilizar un equipo de filtrado que funcione con aire comprimido, el cual
funciona colocando el papel filtro en la base, luego encima se coloca el cilindro sobre el papel filtro
y luego se cierra a presin, para proceder a conectarle la manguera que haga ingresar el aire
comprimido, esta separacin de fases es mucho ms rpida y disminuye considerablemente en
error asociado a esta etapa, puesto que el queque obtenido sale prcticamente seco, y en el caso
que realizamos la muestra an estaba bastante hmeda, lo cual puede contener interferencias que
compliquen el anlisis del cobre total en la sustancia obtenida. 20
Conclusiones:
Con este informe se reconocen muchos de los mtodos ocupado en anlisis qumico que se
realizan en minera, pasando por flotacin, donde se requiere un separacin de del cobre,
mediante un mtodo inverso, que es precipitar las interferencias y dejar en solucin el mximo
contenido de iones de cobre presentes. Tambin se pueden reconocer exactamente las tcnicas
utilizadas en los anlisis de porcentajes de contenido de las muestras. Una ltima relacin, es
tambin el mtodo que se utiliza para la clasificacin de partculas, mediante el tipo tamao de
estas.
Ms que todo, se han profundizado los conocimientos de la unidad de anlisis gravimtrico y
aprendido los detalles prcticos de manipulacin y los posibles errores que pueden surgir durante
su labor.
Es una de las experiencias con ms provecho en qumica, puesto que nos ha entregado
conocimientos para explicar muchos de los procesos que hoy se realizan en minera, esto nos deja
satisfechos y con ganas de seguir aprendiendo mucho ms
Bibliografa:
1. Anlisis cuantitativo, V.N. Alexiev, editorial MIR-MOSCU, segunda reimpresin 1988.
2. Precipitaciones, http://www.uclm.es/profesorado/pablofernandez/QG-06-
equilibrio%20de%20precipitacion/equilibrio%20precipitacion.pdf
3. Balance qumico, http://www.webqc.org/balance.php
4. Conceptos de gravimetra, Pontificia Universidad Catlica de Puerto Rico,
http://www.pucpr.edu/titulov/componente_quimica/quim_220/Cap5.pdf
5. Operaciones generales, ctedra qumica analtica, gravitacin, Universidad Nacional del litoral,
Argentina, http://www.fbcb.unl.edu.ar/catedras/analitica/doc/Gravimetria.pdf
6. Gravimetra, qumica analtica, Universidad Autnoma de Madrid,
http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/manchi/alim/TEMAIV.pdf
7. Qumica General - Raymond Chang - 6ta Edicin.
8. Apuntes de clases.

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