Bab III.

Metodologi Penelitian
27

BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

Penelitian ini dilaksanakan di laboratorium Teknologi Pengolahan Limbah

Industri jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya,

sedangkan sludge diambil dari PT Sier Surabaya.

3.1. Metode Penelitian

Penelitian dilakukan dengan menggunakan system anaerob digester

dengan proses batch. Sebagai bahan baku dipergunakan sludge atau Lumpur aktif,

kemudian dicampur dengan starter dari kotoran sapi yang telah dibuat 5 hari

sebelumnya.

Pada saat proses fermentasi sludge dianalisa COD, Kandungan Organik

atau MLVSS tiap lima hari dan mengkur pH, temperature serta produksi gas yang

dihasilkan tiap hari. Penggantian variable sample tiap 25 hari.Biogas hasil

fermentasi dianalisa. dan menentukan konsentarsi H2S dalam biogas sebelum dan

setelah adsorpsi dengan menggunakan alat ukur analitik Spektrometer.

Dalam penelitian ini yang ditepkan sebagai variable tetap dan variable

tidak tetap adalah :

Variabel tetap :

- Volume fermentor : 35 liter

- Volume sampel : 25 liter

- Waktu fermentasi : 25 hari

- Berat kotoran sapi : 4 kg

Tesis
 Bab III. Metodologi Penelitian
28

- Berat sludge : 8 kg

- Konsentrasi starter : 41,74 gram/ml

- Berat air : 16 ltr

- Diameter luar : 4,3 cm

- Diameter dalam : 3,75 cm

- Tinggi adsorber : 200 cm

- Tinggian isian (karbon aktif) : 180 cm

Variabel tidak tetap

- Ukuran karbon aktif : 6, 10 dan 14 mesh

- Flow aliran Biogas : 200, 400, 600, 800 dan 1000 ml/mnt

3.2. Prosedur Kerja

3.2.1. Prosedur Kerja Anaerobic Digester

I. Pembuatan Starter

Gambar. III.1. Skema Pembuatan Starter

Tesis
 Bab III. Metodologi Penelitian
29

II. Proses Anaerobic Digister

Gambar. III.2. Skema Proses Anaerobic Digister

Tesis
 Bab III. Metodologi Penelitian
30

3.2.2. Adsorpsi H2S dengan karbon aktif

Gambar. III.3. Skema Proses Adsorpsi H2S

Tesis
 Bab III. Metodologi Penelitian
31

3.3 Gambar Proses fermentasi dan removal H2S dengan adsorpser karbon

aktif

Gamabar III.4. Proses fermentasi dan removal H2S dengan adsorber

karbon aktif

3.4. Prosedur Analisa Sampel

3.4.1. Penentuan Berat jenis

Alat :

- Piknomer yang dilengkapi thermometer

- Timbangan Analitik

Tesis
 Bab III. Metodologi Penelitian
32

- Pemanas (hot plat)

Bahan :

- Air demeneral (aguades)

- Sludge

- Starter

- Karbon aktif ( 6 mesh, 10 mesh dan 14 mesh)

a. Penentuan volume piknometer

- Menimbang piknometer kosong yang bersih dan kering (a gram)

- Mengisi piknometer dengan air murni tepat pada suhu 30C yang

diketahui berat jenisnya

- Menimbang piknometer yang berisi air demeral tepat pada pada suhu

29C (b gram)

- Menghitung berat air demeneral pada temperature 29C (b-a) gram

- Menghitung Volume air demeneral.

(b a)
Volume air Volume piknometer
Berat jenis aquades 29C

b. Penentuan berat jenis cairan ( starter dan sludge)

- Menimbang piknometer kosong yang bersih dan kering yang telah

ditentukan volumnya (c gram)

- Mengisi piknometer dengan cairan yang ingin ditentukan berat

jenisnya pada suhu 30C

- Menimbang piknometer yang berisi zat cair tepat pada 29C (d gram)

Tesis
 Bab III. Metodologi Penelitian
33

- Menghitung berat zat cair (d-c) gram

- Berat jenis zat cair

( d c ) gram

Volume piknometer

c. Berat jenis karbon aktif

- Menimbang piknometer kosong yang bersih dan kering yang telah

ditentukan volumenya (e gram)

- Mengisi piknometer dengan karbon aktif setengah dari piknometer

- Menimbang piknometer yang berisi zat padat (f gram)

- Menambahkan kedalam piknometer yang berisi zat padat air

demeneral pada temperature 30C yang telah diketahui berat jenisnya

- Menimbang piknometer yang berisi zat padat dan air demineral tepat

pada temperature 29C (g gram)

- Menghitung berat zat cair (g-f) gram

- Berat jenis karbon aktif

( f e)
Karbon aktif
(b a) (g f )
6 mesh

Berat jenis aquades 29C Berat jenis aquades 29C

3.4.2. Analisa Chemical Oxygen Demand (COD)

Alat-alat yang digunakan

- Alat refluks, Erlemeyer 250 ml, condenser Leibig

- Batu didih

Tesis
 Bab III. Metodologi Penelitian
34

- Pemanas listrik

- Buret 50 ml

- Pipet 10 ml, 20 ml

- 2 beaker glass 200 ml dan karet pengisap

- 2 labu takar 1 liter, 100 ml

Bahan-bahan

- Larutan baku K2Cr2O7 (kalium dikromat ) 0,25 N

- Bubuk Ag2SO4 (perak sulfat)

- Larutan asam sulfat pekat

- Larutan standard fero ammonium sulfat 0,10 N

- Reagen asam sulfat :

H2SO4 yang ditambahkan 10 gram Ag2SO4 per liter asam. Pelarutan agSO4

ini memerlukan waktu 12 hari.

- Asam sulfanat, HgSO4 bubuk atau kristal

- Merkuri sulfat

- Indikator fenontrolin fero sulfat (feroin)

Prosedur Kerja

Taksirkan COD sample > 800 mg O2/liter, maka samle harus diencerkan dengan

air suling hingga COD berada sekitar 50 800 mg O2/liter.

1. 0,4 gram HgSO4 dipindahkan ke dalam erlemeyer COD 250 ml

2. 5 atau 6 batu didih dimasukkan kedalamnya

3. Ditambahkan larutan sample sebanyak 20 ml

Tesis
 Bab III. Metodologi Penelitian
35

4. Disiapkan 30 ml reagen asam sulfat perak, dipindahkan sebanyak 5 ml

reagen tersebutkedal erlemeyer COD, dikocok dengan perlahan-lahan

5. Air pendingin dialirkan pada kondensor dan erlemeyer COD diletakkan

dibawahnya. Sisa reagen pada butir (4) dituangkan. Melalui kondensor ke

dalam erlemeyer COD sedikit demi sedikit dan selama ini gelas refluks

digoyangkan agar semua reagen dan sample tercampur

6. Semua peralatan di atas kemudian ditempatkan di atas pemanas dan

dipanaskan selama 2 jam

7. Gelas refluks dibiarkan dingin dahulu, kemudian dibilas dengan 25-50 ml

air suling

8. Larutan didinginkan, kemudian diencerkan sampai volumenya menjadi 2

kalinya dengan ditambahkan air suling sebanyak 150-200 ml

9. Ditambahkan 3-4 tetes indicator feroin

10. Dikromat yang tersisa di dalam larutan sesudah direfluks, titrasi dengan

larutan standart fero ammonium sulfat 0,10 N, sampai warna hijau-biru

menjadi coklat merah

11. Blangko yang terdiri dari 20 ml air suling yang mengandung semua

reagent yang ditambahkan pada larutan sample, direfluks dengan cara

yang sama dengan cara di atas

12. untuk memperoleh hasil yang teliti maka harus dibuat duplikat untuk

setiap sample

Catatan :

Tesis
 Bab III. Metodologi Penelitian
36

Penambahan 0,4 gram HgSO4 dalam 20 ml sample berlaku untuk kadar

klorida sampai 2000 mg/liter. Apabila volume sample diperkecil maka

perbandingan HgSO4:Cl = 1:10, bila kadar klorida dalam sample kurang

dari 2000 mg/liter maka COD tidak dapat dilakukan

a b N 8000
COD ..mg/liter
c

Dimana :

a : ml larutan baku ferroamonium sulfat (FAS) yang digunakan untuk

titrasi blangko (ml)

b : ml larutan baku ferroamonium sulfat (FAS) yang digunakan untuk

titrasi sample (ml)

N : Normalitas larutan baku ferroamonium sulfat (FAS), ek/liter

c : ml sample yang dianalisa

Catatan

Kadar larutan reagen selalu dipilih agar (a-b) >1 ml

3.4.3. Analisa Kadar Air

Siapkan botol timbang bertutup yang telah dibersihkan dan

kering

Keringkan botol timbang bertutup dalam pengering pada

suhu 108 C 2 C dan dinginkan dalam deksikator selama

1 jam dan timbang sampai berat tetap (C)

Tesis
 Bab III. Metodologi Penelitian
37

Masukkan sejumlah contoh kedalam botol timbang

bertutup, kemudian timbang contoh + botol timbang

bertutup tersebut (A)

Keringkan dalam pengering pada suhu 108 C selama tiga

jam dengan tutup sedikit terbuka dan dinginkan dalam

deksikator selama 1 jam dan timbang sampai berat konstan

(B)

Menghitung kadar air dengan persamaan :

Kadar air
A C B C x 100%
A C
3.4.4. Analisa Kadar Abu
Memanaskan cawang krus yang sudah dibersihkan kedalam furnace

pada suhu 110 C untuk mendapatkan berat konstan

Timbang cawang tersebut (M1)

Ke dalam cawang ditambahkan sejumlah sample, kemudian

ditimbang (M2)

Memasukkan cawang + Sampel kedalam furnace sampai suhu 510

C. selama 2 jam, kemudian dikeluarkan dan didinginkan

Memasukkan kedalam disikator

Menimbang cawang + abu (M3)

Menghitung kadar abu dengan persamaan :

M 3 M1
A x 100%
M 2 M1

Tesis
 Bab III. Metodologi Penelitian
38

3.4.5. Kandungan Organik/MLVSS

Menghitung kandungan Organik :

Kandungan organic = 100% - (% Kadar air - % Kadar abu)

Tesis
 Bab III. Metodologi Penelitian
39

3.4.6. Cara Pengambilan Biogas untuk Analisa Menurut SNI

- Terbuat dari gelas

Analisa Gas Asam Sulfida (H2S)

- Gas contoh dialirkan melalui suatu larutan NaOH 6% dengan kecepatan

0,6 liter/menit sampai diperoleh antara 0,006 0,04 gram sulphur.

3.3 Analisa Hasil Percoban

3.1. Analisa konsentrasi siloxane dalam biogas

Gas H2S yang berasal dari fermentor dan yang keluar dari adsorpsi

ditampung dalam tangki penyimpanan yang berisi aquades kemudian

didinginkan pada temperatur 3C supaya tidak menguap. Kemudian diukur

Tesis
 Bab III. Metodologi Penelitian
40

dengan alat GC. Analisa konsentasi siloxane diukur dengan variasi waktu

5, 10, 15 hari

3.2. Perhitungan konstanta Langmuir

Dari persamaan (1)

aC * g
W . (5)
1 bC * g

Disederhanakan menjadi :

C*g 1 b *
C g . (6)
W a a

*
Dibuat grafik log C g Vs C * g diperoleh garis lurus (linear) dengan :
W

b
Slope
a

1
int ercept
a

Didapat konstanta Langmuir (a dan b)

Sehingga velocity pada daerah adsorber dapat dihitung.

vf

Qg 1 bC * g
. (7)
a.s.g . Ac

Sedangkan waktu adsorbsi adalah :

Zt
tB
vf

.. (8)

Dimana :

W : Jumlah gas per unit massa adsorber (kg/kg)

a, b : Constanta yang diperoleh dari eksperiment

Tesis
 Bab III. Metodologi Penelitian
41

C*g : Konsentrasi gas polutan pada kesetimbangan (g/m3)

vf : Velocity pada daerah adsorber (m/s)

Qg : Flow gas (kg/s)

Ac : Luas permukaan bed (m2)

g : Density gas (kg/m3)

s : Density karbon aktif (kg/m3)

Zt = Tinggi bed (m)

= Lebar/diameter adsorbsi (m)

vf = Daerah velocity adsorbsi (m/s)

3.3. Menghitung effisiensi pada adsorber

Effisiensi adsorbsi dihitung dengan persamaan :

Co Ceff
(%) x100% .............................................. (9)
Co

Dimana :

Co : Konsentrasi siloxane masuk adsorber (ppm)

Ceff : Konsentrasi siloxane keluar adsorber (ppm)

23 24 25 26 27 28 29 30

23 24 25 26 27 28 29 30

Tesis
 Bab III. Metodologi Penelitian
42

Tesis