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Universidad Nacional Experimental

Francisco De Miranda
rea De Tecnologa
Programa De Ingeniera Qumica
Departamento De Energtica
Laboratorio De Operaciones Unitarias II

PRCTICA 1: CARACTERIZACIN DE UNA FRACCIN PETROLFERA


1. OBJETIVO GENERAL 4. MARCO TERICO
El planteamiento de nuevas alternativas tecnolgicas en
Caracterizar una mezcla petrolfera. los procesos de refinacin de petrleo conlleva a la
caracterizacin de las corrientes que intervienen en el
OBJETIVOS ESPECFICOS proceso por medio de la estimacin de propiedades
Caracterizar una mezcla compleja segn el mtodo esenciales como la curva de destilacin y la densidad, ya
ASTM D-86 que estos son la base para encontrar el resto de las
Obtener el grfico para la prueba TBP (True Boiling propiedades de cualquier mezcla de hidrocarburos.
Point) a partir de los datos ASTM-D86.
Obtener el grfico para la prueba EFV (Equilibrium Fraccin Petrolfera
Flash of Vaporization) a partir de los datos ASTM-D86. Una fraccin petrolfera cualquiera est compuesta por
Determinar los puntos de ebullicin VABP, MABP, numerosos tipos de hidrocarburos diferentes. Estos
WABP, CABP y MeABP. tienen una caracterstica comn: la de tener unos puntos
Determinar las propiedades crticas de la mezcla. de ebullicin comprendidos entre unos determinados
Determinar el factor acntrico, factor k, peso molecular, valores. Esto ltimo es debido a que dicha fraccin es
punto de anilina y relacin C/H de la muestra. recogida a una determinada altura en una columna de
rectificacin, por lo que dicha fraccin tendr una
2. EQUIPOS NECESARIOS composicin y un punto de ebullicin diferente segn sea
Equipo de destilacin ASTM D-86 (figura 1). recogida.
Cronmetro.
Muestra: gasoil, kerosn, gasolina sin plomo (1 Caracterizacin de mezclas Complejas
L). Caracterizar una sustancia consiste en determinar los
valores numricos de algunas de sus propiedades de
inters particular, tales como densidad, tamao y forma
molecular (factor acntrico), puntos de ebullicin crticos
y seudocrticos, entre otros.

Cuando una sustancia est formada por varios elementos


y su composicin es conocida, existen generalmente
correlaciones que permiten determinar las caractersticas
de la mezcla; cuando la composicin de la mezcla es
desconocida resulta imprctico, en la mayora de los
casos, determinar la composicin de la mezcla para
luego proceder a caracterizarla.

En esta prctica se realizar un destilacin propuesta por


la American Society for Testing and Materiales (ASTM),
denominada ASTM D-86, que permite la caracterizacin
de productos ligeros de petrleo. Existen otras pruebas
normalizadas para caracterizar mezclas complejas tales
como la TBP y la EFV, las cuales permiten definir las
Figura 1. Equipo de destilacin ASTM-D86. caractersticas de volatilidad de fracciones ligeras de
petrleo y otras mezclas complejas y difieren en el grado
3. DATOS EXPERIMENTALES de separacin obtenido durante la destilacin y en el
Temperatura inicial de ebullicin. equipo utilizado, entre otras cosas.
Temperatura de recuperacin para volmenes
3
de 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95 cm Se han desarrollado procedimientos para obtener
Temperatura final. grficas TBP y EFV a partir de los resultados procedentes
Volumen de Residuo(cm3) de las pruebas ASTM D-86, as como tambin para
Gravedad especfica de la muestra (API) determinar las caractersticas de la mezcla compleja.
Curva de Destilacin diferentes tipos de petrleo y definen los rendimientos
La curva de destilacin es una propiedad caracterstica que se pueden obtener de los productos por separacin
de los diferentes combustibles. Los puntos de ebullicin directa.
de gasolinas, gasleos y querosenos son diferentes,
siendo tambin diferentes las curvas de destilacin
correspondientes, que bajo unas condiciones
estandarizadas pueden servir para caracterizar el
producto.
Dentro de la curva de destilacin existen unos puntos
caractersticos que hay que definir previamente:
a) Punto inicial de ebullicin: es cuando se genera la
primera gota de destilado, es la temperatura del vapor o
es la temperatura a la que se observa que la primera gota
de condensado cae desde el labio del tubo de
condensacin.
b) Punto seco: Es la ltima lectura del termmetro
observada en el instante en que la ltima gota de lquido
se evapora del fondo del matraz. Se desprecian las gotas
que pudieran quedar en las paredes. Suele coincidir con
el punto final.
c) Porcentaje recuperado: Es el volumen en ml, del
lquido condensado que se recoge en la probeta
colectora correspondiente a una determinada lectura
simultnea del termmetro.
d) Porcentaje de recuperacin: Es el mximo volumen
recogido en la probeta. Figura 2. Equipo de destilacin TBP.
e) Porcentaje de recuperacin total: Es la suma del
porcentaje de recuperacin y el residuo del matraz. Curva EFV
En la destilacin EFV, el vapor y el lquido se colocan
Curva ASTM D-86 juntos hasta que se alcance el equilibrio, y entonces se
Una destilacin ASTM es una destilacin en la que se registra la cantidad de muestra vaporizada. Este proceso
usa un equipo y un procedimiento que es rigurosamente se repite a varias temperaturas. La separacin obtenida
especificado en el ASTM Book of Standards. El por este mtodo de destilacin es ms pobre que la
procedimiento incluye: cargar 100 ml de la muestra en un obtenida con un ensayo ASTM. Esta curva grafica la
matraz, calentar la muestra entre 5 y 10 minutos hasta temperatura de equilibrio lquido-vapor frente al
que se forme la primera gota de destilado, y continuar el porcentaje de volumen de lquido destilado. De esta
mismo procedimiento a una razn de 4 a 5 ml de forma, repitiendo el experimento para distintas
destilado por minuto. Para hallar el porcentaje de temperaturas de equilibrio, y graficndolas frente a los
volumen vaporizado, se lee el volumen destilado y la correspondientes porcentajes de volumen destilado, se
temperatura del matraz a intervalos prescritos. obtiene la curva EFV.
Debido a que la destilacin ASTM contiene solo una La figura muestra la disposicin de las tres curvas
etapa de equilibrio, y la nica fuente de reflujo es la
pequea cantidad de condensado que se forma en las
superficies fras del matraz, el grado de separacin no es
tan alto como en una destilacin TBP.. Durante el
experimento se registra para la curva la temperatura a la
cual se obtiene la primera gota de destilado; lo mismo se
hace cada vez que se recoge un nuevo 10% de destilado.

Curva TBP
En la destilacin TBP, una muestra de fraccin de crudo
se caracteriza a travs de una destilacin en una
columna que contiene hasta 100 etapas reales de
equilibrio y con una tasa de reflujo tan alta como 100 a 1
(figura 2). El destilado se obtiene de la divisin de la
muestra en las fracciones que la componen.
Nuevamente, la curva se obtiene registrando la
temperatura en el momento en que se produce la primera
gota de destilado, y cada vez que se recoge un nuevo
10% de este.
Las curvas de destilacin TBP (del ingls "true boiling
point", temperatura de ebullicin real) distinguen a los Figura 3. Curvas de destilacin ASTM D-86, TBP, EFV

2
5 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL DESTILACIN 7. PRE-LABORATORIO
ASTM D-86 Investigar:
1. Medir 100 ml de la muestra en el cilindro graduado y 1. Temperatura de ebullicin de una mezcla
vierta completamente el contenido del cilindro en el compleja.
baln de destilacin, teniendo en cuenta de no 2. Punto de anilina, factor acntrico.
derramar por el tubo de vapor. 3. Propiedades crticas.
2. Colocar el termmetro provisto de un tapn perforado 4. Destilacin ASTM D-86 y sus aplicaciones.
con corcho o silicona dentro del cuello del baln. Este 5. Destilacin TBP y sus aplicaciones.
debe colocarse nivelando el punto mas bajo del tubo 6. Destilacin EFV y sus aplicaciones.
de vapor con el punto ms alto del bulbo del 7. Gravedad API.
termmetro, como se ilustra en la figura 4. 8. Volatilidad.
9. Puntos de ebullicin promedio: molal,
volumtrico, en peso, cbico

8. REPORTE DE DATOS
8.1.- DATOS DE LA MUESTRA:

Gravedad Especfica (API)


Tipo de Muestra

Figura 4. Posicin del termmetro en la destilacin.


8.2.- DATOS OBTENIDOS DE LA PRUEBA APLICADA
3. Colocar el tubo del baln provisto con un tapn de Y DEL EQUIPO UTILIZADO:
corcho o silicona dentro del tubo del condensador.
4. Ajustar el baln en la posicin vertical y el tubo de Parmetro
Valor
vapor queda extendido dentro del tubo condensador a
una distancia de 25 a 50 mm. Temperatura en el cilindro graduado(F /C)
5. Levantar el soporte del baln hasta que el fondo del Temperatura del bao (F/C)
baln descanse sobre este.
6. Colocar el cilindro graduado, utilizado para medir la Calentamiento inicial (%)
carga (sin secar), al final del tubo condensador, Calentamiento final (%)
centrando y extendido al menos 25 mm, no por debajo
Volumen total recuperado (ml)
de la marca de 100 ml.
7. Tapar el cilindro con una pieza de aislante. Volumen recuperado (ml)
8. Registrar la temperatura y chequear la presin Volumen del residuo (ml)
baromtrica.
9. Aplicar calentamiento al baln de tal manera que el Volumen de prdidas (%)
intervalo de tiempo entre la aplicacin de calentamiento
inicial y el punto de ebullicin sea de 5 a 15 min. 8.3.- TEMPERATURAS OBTENIDAS EN LA
10. Registrar el punto inicial de ebullicin. DESTILACIN ASTM D-86:
11. Continuar la regulacin del calentamiento para que la Presin de
velocidad promedio de condensacin sea uniforme entre Temperatura leda
%Volumen trabajo
4-5 ml/min, desde 5% recobrado hasta 5 ml de residuo en (C)
(mmHg)
el baln.
12. Si se observa un punto de descomposicin, suspenda IP
el calentamiento. 5
13. En el intervalo entre el punto inicial y el punto final de 10
ebullicin, observe y registre los datos necesarios para 20
el clculo y reporte de los resultados (hoja anexa). 30
40
6. TRABAJO A REALIZAR 50
Obtener la grfica ASTM-D86 (Temperatura vs. % 60
evaporado). 70
Graficar a partir de los datos de la destilacin ASTM
80
D-86 las pruebas TBP y EFV.
Determinar los puntos de ebullicin VABP, MABP, 90
WABP, CABP y MeABP. 95
Determinar las temperatura crtica, real seudocrtica. PFE
Determinar la presin seudocrtica.
Determinar el factor acntrico, factor k, peso
molecular, punto de anilina y relacin C/H.