AO DEL BUEN SERVICIO AL CIUDADANO

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO

DEL PERU
FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA

QUMICA

LABORATORIO 03 CRISTALIZACION

CATEDRA: QUIMICA ORGANICA I

CATEDRATICO: Ms. Abel Inga Daz

INTEGRANTES:

Caballero Villalba Martha Sarai

Cabrera Rudas Jhoberson

Canchanya Huamn Yameron

Casallo Espritu Mara Isabel

Centeno Bustillos Hctor

Chaupis Enrquez Elvis

Mayta Armas Angie Fiorella

Orihuela Orihuela Ronaldo

Rojas Snchez Liz Monica

CICLO Y SECCIN: III A

 RESUMEN
El presente informe de laboratorio tiene como finalidad dar a conocer de forma
amena y bsica el mtodo de la cristalizacin, para lo cual se siguen los
siguientes procesos como: Disolucin de la sustancia a cristalizar en caliente,
Filtracin en caliente, Enfriamiento para cristalizar, Separacin de los cristales y
Recuperacin del disolvente.

Se refuerza el aprendizaje de los conocimientos, con el desarrollo de las

actividades y prcticas de laboratorio planteados previamente, los objetivos a
lograr y los conocimientos previos que los estudiantes deben tener para
comprender las experiencias y desarrollo de estas.
Al finalizar las actividades se presentan las conclusiones de la prctica como
producto del dilogo de las experiencias de grupo, y finalmente la auto
evaluacin correspondiente.
En consecuencia, esto formara en los estudiantes una actitud cientfica, que les
ayudara a participar acertadamente en la poca donde viven, contribuyendo al
futuro de nuestro pas.

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 INDICE DE CONTENIDOS

Tabla de contenido
INTRODUCCIN ................................................ Error! Bookmark not defined.
INDICE DE CONTENIDOS ................................................................................ 3
1. OBJETIVOS: ............................................................................................... 4
1.1 OBJETIVOS GENERALES .......................................................................... 4
1.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS ........................................................................ 4
2. MARCO TERICO:.................................................................................... 5
2.1 CRISTALIZACIN ....................................................................................... 5
2.2 ELECCIN DEL DISOLVENTE ................................................................ 5
2.3 ENFRIAMIENTO DE UNA DISOLUCIN CONCENTRADA .................... 5
2.4 CAMBIO DE DISOLVENTE ...................................................................... 6
2.5 EVAPORACIN DEL DISOLVENTE ........................................................ 6
2.6 ENFRIAMIENTO SELECTIVO DE UN SLIDO FUNDIDO ...................... 6
2.7 CRECIMIENTO CRISTALIN0 ................................................................... 7
3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS: ................................................. 8
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: ...................................................... 11
5. TRATAMIENTO Y DISCUSIN DE RESULTADOS ................................ 11
6. CUESTIONARIO ....................................................................................... 12
7. CONCLUSIONES ..................................................................................... 15
8. BIBLIOGRAFA ......................................................................................... 16

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 1. OBJETIVOS

1.1 OBJETIVOS GENERALES

Desarrollar el mtodo de cristalizacin y reconocer su importancia en
la purificacin de sustancias y utlizamos el benzeno como sustancia a
cristalizar.

1.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

Observar la formacin de cristales y reconocer la cristalizacin de las
sustancias.
Reconocer la importancia de un solvente en el proceso de
cristalizacin.

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 2. MARCO TERICO:

2.1 CRISTALIZACIN
La cristalizacin es un mtodo de gran eficacia en la purificacin de sustancias
slidas. Para realizar la cristalizacin de una sustancia, se parte de una solucin
sobresaturada de el a la temperatura de ebullicin, luego se filtra en caliente
para separar las impurezas insolubles y finalmente se deja enfriar en reposo para
que se deposita la sustancia en forma de cristales.

2.2. PROCEDIMIENTO PARA LA CRISTALIZACION:

2.1. ELECCIN DEL DISOLVENTE

El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la eleccin

adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades:
a) Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a
purificar a elevadas temperaturas.
b) Baja capacidad de disolucin de las impurezas que
contaminan al producto en cualquier rango de temperatura.
c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
d) No debe reaccionar con el soluto.
e) No debe ser peligroso (inflamable).
f) Debe ser barato.
g) Fcil de eliminar.
Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso
u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos es necesario siempre
calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta
manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmsfera y que
en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de
incendios y explosiones.

2.2. ENFRIAMIENTO DE UNA DISOLUCIN CONCENTRADA

La mayora de los slidos son ms solubles a altas temperaturas que a

temperaturas bajas. Si se prepara una disolucin concentrada a altas
temperaturas y se enfra se forma una disolucin sobresaturada, que es
aquella que tiene, momentneamente, ms soluto disuelto que el
admisible por la disolucin a esa temperatura en condiciones de
equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir, por un enfriamiento
controlado que cristalice, esencialmente, el compuesto principal,
enriquecindose las aguas madre de las impurezas presentes en la
mezcla inicial al no alcanzar su lmite de solubilidad.

Para que se pueda emplear este mtodo de purificacin debe haber una
variacin importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no
siempre es el caso. La sal marina (NaCl), por ejemplo, tiene una
solubilidad de unos 35 g /100 ml en el intervalo de temperaturas
comprendido entre 0 y 100 C, lo que hace que la cristalizacin por

5
 cambio de temperatura sea poco importante, no as en otras sales, como
KNO3. Cuanto mayor sea la diferencia de solubilidad con la temperatura,
se pueden obtener mayores rendimientos. A escala industrial, estas
operaciones pueden adems incluir procesos de purificacin
complementarios como el filtrado, la decantacin de impurezas, etc.

2.3. CAMBIO DE DISOLVENTE

Preparando una disolucin concentrada de una sustancia en un buen

disolvente y aadiendo un disolvente peor que es miscible con el primero
el componente principal del slido disuelto empieza a precipitar,
enriquecindose relativamente las aguas madres en las impurezas. Por
ejemplo, puede separarse cido benzoico de una disolucin de ste en
acetona por agregado de agua.

2.4. EVAPORACIN DEL DISOLVENTE

De manera anloga, evaporando el disolvente de una disolucin se

puede conseguir que empiecen a cristalizar los slidos que estaban
disueltos cuando se alcanzan los lmites de sus solubilidades. Este
mtodo ha sido utilizado durante milenios en la fabricacin de sal a partir
de salmuera o agua marina.

2.5. SUBLIMACIN

En algunos compuestos la presin de vapor de un slido puede llegar a

ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades notables de este
compuesto sin alcanzar su punto de fusin (sublimacin). Los vapores
formados condensan en zonas ms fras ofrecidas por ejemplo en forma
de un "dedo fro", pasando habitualmente directamente del estado
gaseoso al slido, (sublimacin regresiva) separndose, de esta
manera, de las posibles impurezas. Siguiendo este procedimiento se
pueden obtener slidos puros de sustancias que subliman con facilidad
como la cafena, el azufre elemental, el cido saliclico, el yodo, etc.

2.6. ENFRIAMIENTO SELECTIVO DE UN SLIDO FUNDIDO

Para purificar un slido cristalino este puede fundirse. Del lquido

obtenido cristaliza, en primer lugar, el slido puro, enriquecindose, la
fase lquida, de las impurezas presentes en el slido original. Por
ejemplo, este es el mtodo que se utiliza en la obtencin de silicio ultra
puro para la fabricacin de sustratos u obleas en la industria de los
semiconductores. Al material slido (silicio sin purificar que se obtiene
previamente en un horno elctrico de induccin) se le da forma cilndrica.
Luego se lleva a cabo una fusin por zonas sobre el cilindro. Se
comienza fundiendo una franja o seccin del cilindro por un extremo y se
desplaza dicha zona a lo largo de este hasta llegar al otro extremo. Como
las impurezas son solubles en el fundido se van separando del slido y

6
 arrastrndose hacia el otro extremo. Este proceso de fusin zonal puede
hacerse varias veces para asegurarse que el grado de pureza sea el
deseado. Finalmente se corta el extremo en el que se han acumulado
las impurezas y se separa del resto. La ventaja de este proceso es que
controlando adecuadamente la temperatura y la velocidad a la que la
franja de fundido se desplaza por la pieza cilndrica, se puede obtener
un material que es un monocristal de silicio que presenta las caras de la
red cristalina orientadas en la manera deseada.

2.7. CRECIMIENTO CRISTALIN0

Para obtener cristales grandes de productos poco solubles se han

desarrollado otras tcnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos
compuestos de partida en una matriz gelatinosa. As el compuesto se
forma lentamente dando lugar a cristales mayores. Sin embargo, por lo
general, cuanto ms lento es el proceso de cristalizacin tanto mejor
suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los productos de
partida y tanto mayor suelen ser los cristales formados.

La forma y el tamao de los cristales pueden ser influenciados a aparte

por condicionantes como el disolvente o la concentracin de los
compuestos, aadiendo trazas de otros componentes como protenas
(esta es la manera con que los moluscos, las diatomeas, los corales,
etc consiguen depositar sus conchas o esqueletos de calcita o cuarzo
en la forma deseada.)

La teora ms aceptada para este fenmeno es que el crecimiento

cristalino se realiza formando capas monomoleculares alrededor de
grmen de cristalizacin o de un cristalito inicial. Nuevas molculas se
adhieren preferentemente en la cara donde su adhesin libera ms
energa. Las diferencias energticas suelen ser pequeas y pueden ser
modificadas por la presencia de dichas impurezas o cambiando las
condiciones de cristalizacin.

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3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS:
3.1. EQUIPOS Y MATERIALES

Cocinilla
elctrica

Matraz de
prex

Un soporte
universal

Embudo sin
vstago o
vstago corto

Embudo de
Filtro

Matras de Kitasio
Desecador
Mechero de Bunsen

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3.2. REACTIVOS

3.2.1. cido Benzoico

El cido benzoico es un
cido carboxlico aromtico
que tiene un grupo
carboxilo unido a un anillo
fenlico. En condiciones
normales se trata de un
slido incoloro con un ligero
olor caracterstico. Es poco
soluble en agua fra pero
tiene buena solubilidad en
agua caliente o disolventes
orgnicos.

Aplicaciones:

Es un conservante utilizado tanto como cido como en

forma de sus sales de sodio, de potasio o de calcio.
El cido benzoico y sus derivados slo se pueden utilizar
para conservar alimentos con un pH cido. Protege sobre
todo contra el moho (tambin las variantes que producen
las aflatoxinas) y fermentaciones no deseadas, a veces
se utiliza conjuntamente con el dixido de azufre (SO2) o
los sulfitos para atacar un espectro ms amplio de
microorganismos.
Tambin es producto de partida en la produccin de
steres del cido benzoico que se utilizan en perfumera.
Algunos steres con alcoholes de cadena ms larga se
utilizan tambin para ablandecer plsticos como el PVC.

3.2.2. Carbn activado:

Es un material que se caracteriza

por poseer una cantidad muy
grande de microporos (poros
menores a 2 nanmetros de
radio). A causa de su alta
microporosidad, un solo gramo
de carbn puede poseer una
superficie de 50 m o ms si es
activo, llegando a 500 m.

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3.2.3. Azcar (sacarosa)

La sacarosa, azcar de mesa o azcar de caa, es un

disacrido de glucosa y fructosa. Se sintetiza en plantas,
pero no en animales superiores. No contiene ningn tomo
de carbono anomrico libre, puesto que los carbonos
anomricos de sus dos unidades monosacridos
constituyentes se hallan unidos entre s, covalentemente
mediante un enlace O-glucosdico. Por esta razn, la
sacarosa no es un azcar reductor y tampoco posee un
extremo reductor.
El cristal de sacarosa es transparente, el color blanco es
causado por la mltiple difraccin de la luz en un grupo de
cristales.
El azcar de mesa es el edulcorante ms utilizado para
endulzar los alimentos y suele ser sacarosa. En la
naturaleza se encuentra en un 20 % del peso en la caa de
azcar y en un 15 % del peso de la remolacha azucarera,
de las que se obtiene el azcar de mesa. La miel tambin
es un fluido que contiene gran cantidad de sacarosa
parcialmente hidrolizada.
Una curiosidad de la sacarosa es que es triboluminiscente,
lo cual significa que produce luz mediante una accin
mecnica. Posee un poder rotatorio de +66.

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 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

El cido benzoico es poco soluble en agua fra (1g en

500mL), lo que permite cristalizarlo en este solvente.
En un Erlenmeyer de 250mL se colocan 5g de cido
benzoico, cuerpo de ebullicin y 100mL de agua destilada.
En una cpsula de porcelana se coloca 5g de sacarosa
(azcar) y se calienta con mechero hasta que el azcar se
caramelice. Se deja enfriar y se disuelve con 5mL de agua.
Agregar esta solucin al matraz Erlenmeyer , con objeto de
impurificar la solucin de cido benzoico, con una impureza
muy soluble y coloreada que ser eliminada durante el
proceso. La mezcla se caliente hasta que todo el cido
saliclico se disuelva y se filtra en caliente con seccin o con
el equipo para evitar su enfriamiento.
Se deja enfriar la solucin para que se cristalice el cido
benzoico, para obtener mayor rendimiento es conveniente
enfriar en mas hielo o dejarlo en el refrigerador.

5. ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS

De la muestra original del acido benzoico no pudimos recuperar nada de

esta sustancia, eso nos da a entender que el porcentaje de pureza de
acido en el acido benzoico fue muy alta.

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 6. CUESTIONARIO

1. Menciona 5 razones por lo que es importante un proceso de

cristalizacin.

La parte ms importante del proceso de cristalizacin, es

el crecimiento de los cristales. Las formas o los diferentes tamaos
que adquieran los cristales se deben a distintas condiciones.
Es importante como proceso industrial por los diferentes materiales
que son y pueden ser comercializados en forma de cristales.
Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza
y la forma atractiva del producto qumico slido, que se puede
obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo
paso de procesamiento.
En trminos de los requerimientos de energa, la cristalizacin
requiere mucho menos para la separacin que lo que requiere la
destilacin y otros mtodos de purificacin utilizados comnmente.
Adems se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a
una escala que vara desde unos cuantos gramos hasta miles de
toneladas diarias.

2. Cules son las ventajas del agua como solvente en un proceso de

cristalizacin

Se encuentra dentro de las redes de los cristales pero que no se halla

unida de manera covalente a ninguna molcula o ion. El agua es
polar, no es voltil, no es inflamable y disuelve fcilmente las
sustancias polares.

3. Qu ventajas tiene el tetracloruro de carbono sobre el ter etlico

y el benceno?

Suponiendo que la cristalizacin de esa sustancia ignota se realiza

igualmente bien con soluciones en tetracloruro de carbono, ter o
benceno, la nica ventaja que le veo al tetracloruro es que no es
inflamable. Evaporar ter o benceno en un laboratorio genera vapores
inflamables que constituyen un riesgo de explosin. Evaporar
tetracloruro de carbono no entraa ese riesgo. El tetracloruro es una
sustancia no polar que disuelve sustancias no polares, mientras que el
ter es voltil y el benceno toxico.

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 4. Qu ventajas tiene el alcohol etlico sobre el alcohol n-octilico?

Al ser renovable y producido localmente, el etanol permite disminuir la

dependencia del petrleo, lo que mejora la seguridad energtica de los
pases. n-octilico se utilizan en la fabricacin de lacas.

5. Qu cantidad de cido saliclico se obtendr por cristalizacin y

cul fue el rendimiento?

No utilizamos cido saliclico, utilizamos acido benzoico

6. Identifica las propiedades (temperatura de ebullicin, temperatura

de fusin, cristalizacin, etc.) y usos ms importantes de los
siguientes compuestos: cido saliclico, cido benzoico o
acetanilida, etanol de 95%, cido actico, cloroformo, benceno,
sacarosa.

SUSTANCIAS P.F. P.E. CRISTALIZA USOS

terico terico CION
ACIDO 432 K 484 K Contenido en -Trata el acn causando
SALICILICO (159 (211 C) la aspirina que las clulas de la piel
C). comercial se caigan ms
mediante una fcilmente.
extraccin
solido-liquido -Sea un ingrediente
activo en varios
champs diseados
para tratar la caspa.

ACIDO 395 K 522 K Cristalizacin -Condimento de tabaco.

BENZOICO O (122 C) (249 C) de cido
ACETANILIDA benzoico en -Componente de pastas
agua de dientes o dentfricos.
-Germicida en la
industria mdica

ETANOL DE 158,9 K 351,6 K Cristalizacin -Fines culinarios (bebida

95% (-114 (78 C) de naftaleno alcohlica)
C) en etanol
-Se utiliza ampliamente
en muchos sectores
industriales y en el
sector farmacutico.
-En la elaboracin de
ambientadores y
perfumes).

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ACIDO 290 K 391,2 K til para la -Se emplea en la
ACETICO (17 C) (118 C) reaccin fabricacin de steres o
oxidativa, pero esencias.
reaccionar
con el alcohol -Fijador de colores
y las aminas, y -Disolvente
por ello es
difcil de -Materia prima en la
separar. obtencin de acetona,
acetatos, aspirina y otros
derivados.
-Como bactericida.

CLOROFORMO 209,5 K 334,2 K Es un -En sntesis orgnica.

(-64 C) (61 C) disolvente no
polar que se -Como un precursor en
utiliza para la la fabricacin de tefln
cristalizacin (antiadherente).
de algunos
compuestos.

BENCENO 278,6 K 353,2 K Es un -se utiliza como

(5 C) (80 C) disolvente constituyente de
hidrocarbonad combustibles para
o no polar motores, disolventes de
utilizado en la grasas, aceites, pinturas
cristalizacin. y nueces en el grabado
fotogrfico de
impresiones.

-se usa en la
manufactura de
detergentes, explosivos,
productos farmacuticos
y tinturas.
SACAROSA 459 K 375 K A partir de una -Belleza y limpieza
(186 C) (102 C) solucin -Fabricacin y
(almbar) en la fermentacin
que -Edulcorante
reaccionan un
-Productos de confitera
soluto, que
ser un -Panadera
compuesto -Botanas
orgnico -Repostera de
slido chocolate
(Azcar) y un -Salsas y condimentos
solvente
lquido (Agua).

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 7. CONCLUSIONES
Despus de haber realizado la prctica de laboratorio llegamos a la conclusin
general que la cristalizacin induce a un aumento de pureza de la sustancia. Esto
constituye uno de los mejores mtodos de la purificacin de slidos, eh ah la
importancia de este proceso en diversos mbitos de la industria, etc.

En base al proceso realizado es preciso resaltar que:

Al trmino del proceso de cristalizacin, se reconoce la sustancia pura en

forma de cristales.

El disolvente o mezcla de disolventes es de vital importancia a la hora de

realizar un proceso de cristalizacin, por ello debe ser seleccionado de
acuerdo con la solubilidad del slido y de las impurezas (es necesario que
stas no cristalicen en las mismas condiciones). As, es necesario
encontrar un disolvente en el que el compuesto slido que queremos
cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio. En efecto, el mejor
solvente para realizar nuestro experimento (purificacin del cido
benzoico); es el agua, ya que es poco soluble a bajas T con dicho cido,
adems es muy fcil de eliminar al finalizar el proceso.

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 8. BIBLIOGRAFA
Boyd, Morrison. 1992. Qumica orgnica. Iberoamerica : Addison Wesley, 1992.

Hendrickson, James. 1995. Qumica orgnica. Argentina : Ed. Mc Graw Hill.,

1995.

Wade, L. V. 1993. Qumica orgnica. Mexico : Prentice Hall, 1993.

Wolfe, Drew H. 1994. Qumica orgnica. Argentina : Ed. Mc Graw Hill, 1994.

Cueva M., Pedro J., Len C., Juan J. y Fukusaki Y., Alejandro. 2013. Manual
de Laboratorio de Quimica Organica. Lima : s.n., 2013.

Inga Diaz, Abel. 2011. Manual de Laboratorio de Quimica Organica I.

Huancayo : s.n., 2011.

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