Repblica Bolivariana de Venezuela

Ministerio de Educacin, Cultura y Deporte.

Universidad Rafael Urdaneta.
Laboratorio de Operaciones Unitarias II

COLUMNA DE DESTILACION DE
PLATOS PERFORADOS

Realizado por:
Alberto Rosales
Ronald Cuadros
Andrs Camejo

Maracaibo, Febrero de 2011.

 Resumen

La destilacin consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms

voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar
dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. Los objetivos
de esta prctica fueron: Observar la operacin del sistema de destilacin en
condiciones de reflujo total; Preparar una curva con el perfil de las temperaturas
alcanzadas en Caldern, platos de la columna y tambor de reflujo en condicin de
reflujo total y en cada plato; Determinar la composicin del destilado, y el Caldern
en % Peso; Reportar los cambios en las condiciones operacionales del sistema de
destilacin al cambiarse el caudal. Analizar y explicar lo sucedido; Determinar la
composicin en % P/P del destilado, Caldern y alimentacin en cada cambio;
Preparar una curva con el perfil de las temperaturas alcanzadas en Caldern,
platos de la columna y tambor de reflujo en cada cambio efectuado, de acuerdo
con las instrucciones descritas en el experimento anterior. El equipo utilizado fue
el Technovate Modelo 9079, Sistema de Destilacin Fraccionada, el cual consta
de un tanque de alimentacin, un Caldern, condensador de tope, tambor de
reflujo, precalentadores, panel de control, termocuplas, rotmetros, tuberas y
vlvulas, y la columna de platos. En el caso del plato #2, tanto en 30% de caudal
como en 60% de caudal, la composicin del metanol fue de 100% lo que dio pie a
elegir ese plato como el ptimo para la alimentacin del sistema metanol-agua.
Los platos restantes (a excepcin del #3 a 30%), dieron composiciones menores
de metanol. Cabe destacar que el plato #4 con 60% de caudal fue el que menos
porcentaje de metanol tena en el fondo con 7.7%, menor a los 13% de los platos
restantes. Una alta concentracin de metanol en el fondo causa perdida de dinero.
Y por ltimo los perfiles de temperatura se mantienen prcticamente constantes,
no varan mucho en todas las combinaciones de plato/% que realizamos. Siempre
estn comprendidas entre 87 y 65 grados centgrados.
 Objetivos

- Observar la operacin del sistema de destilacin en condiciones de reflujo

total.

- Preparar una curva con el perfil de las temperaturas alcanzadas en

Caldern, platos de la columna y tambor de reflujo en condicin de reflujo
total y en cada plato.

- Determinar la composicin del destilado, y el Caldern en % Peso.

- Reportar los cambios en las condiciones operacionales del sistema de

destilacin al cambiarse el caudal. Analizar y explicar lo sucedido.

- Determinar la composicin en % P/P del destilado, Caldern y alimentacin

en cada cambio.

- Preparar una curva con el perfil de las temperaturas alcanzadas en

Caldern, platos de la columna y tambor de reflujo en cada cambio
efectuado, de acuerdo con las instrucciones descritas en el experimento
anterior.
 Fundamento Terico

En las operaciones unitarias, los procesos ocurren cuando uno o ms

componentes de una fase fluida se transfieren a otra fase en contacto directo,
simplemente porque un componente o componentes son ms solubles en la ltima
fase. Semejante distribucin de componentes entre las fases es una funcin del
equilibrio qumico obtenido dentro del sistema. Este proceso conocido como
Transferencia de Masa se usa industrialmente para separar productos y
reactantes resultantes de las reacciones qumicas, remover subproductos e
impurezas hasta obtener productos muy purificados; y para purificar las materias
primas en los procesos industriales.

Normalmente se usan varios tipos de operaciones de transferencia de masa para

efectuar las separaciones citadas arriba. Dependiendo de las fases procesadas. La
operacin unitaria conocida como "Destilacin" se aplica a procesos de separacin
relacionados con el contacto entre el lquido y sus fases de vapor. En la destilacin,
se transfieren las molculas solubles primero de la fase lquida hacia el vapor,
para ser despus condensadas de nuevo. A escala molecular un diferencial
trmico ser la fuerza impulsora que obligar a los componentes ligeros ms
voltiles emigrar hacia el vapor, mientras una fuerza impulsora similar llevar los
componentes pesados menos voltiles difundidos en el vapor hacia la fase lquida.
As, la transferencia de masa por difusin se realiza simultneamente en ambas
direcciones, hacia la fase lquida as como hacia el vapor. Si estas tasas de
transferencia de masa se igualan, se alcanza el estado de equilibrio dinmico.
Cuando un proceso de separacin se aproxima al equilibrio no se presenta una
transferencia de masa neta.

Por consiguiente, el proceso de destilacin ocurre cuando el estado de equilibrio

entre las fases de vapor y lquido se perturban alteran, bien sea por cambios en
la composicin en uno ambas fases, cambios en la presin o temperatura y
tambin por alteraciones del flujo de energa trmica.

En general, la transferencia de masa por destilacin es una tcnica que separa y

concentra, de un flujo de procesos multifsico, los componentes con caractersticas
fsicas ampliamente diferentes. En esta operacin unitaria los procesos de
transferencia de masa y energa, y el flujo de fluidos estn ntimamente
relacionados. A medida que el mecanismo de destilacin ocurre los componentes
de bajo punto de ebullicin suben al tope de la columna por vaporizaciones
sucesivas seguidas por condensaciones. Paralelamente, los fluidos de altos puntos
de ebullicin emigran hacia el fondo de la columna. La proporcin en que la
transferencia de masa (y la separacin) ocurre es claramente una funcin de la
mezcla de lquidos y vapores y la facilitacin del contacto entre ellos. Por lo tanto,
la destilacin es un proceso sumamente complejo que involucra la transferencia
conjunta de masa, energa y momento. Tambin es cierto que el desempeo de la
columna de destilacin debe evaluarse por los factores antes mencionados, as
como tambin por la proporcin en que pueda ser afectado el proceso de
separacin, la energa requerida para realizar la separacin, y la precisin
exactitud que pudiera obtenerse con la separacin. Estos factores son todo muy
interdependientes.

Sustancias qumicas recomendadas

La columna de destilacin es un equipo escala laboratorio con capacidad

experimental para manejar una amplia variedad de qumicos con propiedades
fsicas y qumicas diferentes, sujetos a diversos parmetros operacionales. Por lo
tanto, se espera que la respuesta del sistema est influenciada por las soluciones
qumicas que estn siendo analizadas. Las clases tpicas de sustancias que se
adaptan mejor a los procesos de destilacin incluyen: Alcoholes de bajo punto de
ebullicin, hidrocarburos de bajo punto de ebullicin aromticos y alifticos, y
desde luego el agua. Ejemplos se presentan en la Tabla 1.
Para seleccionar una sustancia para experimentacin se deber verificar su
corrosividad y reactividad con los materiales de la torre, empacaduras, septums y
otros materiales de construccin de la columna y equipos auxiliares. Los sistemas
binarios con mejor desempeo experimental sern las mezclas de alcoholes,
soluciones de alcoholes con agua y el sistema Benceno-Tolueno que forma una
solucin termodinmicamente ideal para destilaciones escala laboratorio.

Entre las sustancias recomendadas se tienen:

Nombre Frmula Peso mol. Clase Punto

ebullicin
C
Metanol CH3OH 32.0 Alcohol 64.7
Etanol C2H5OH 46.1 78.5
Propanol, n C3H7OH 60.1 97.4
Propanol, iso C3H7OH 60.1 82.9
Hexano C6H14 86.1 Aliftico 69.0
Heptano C7H16 100.2 98.4
Benceno C6H6 78.1 Aromtico 80.2
Tolueno C7H9 92.1 110.8
Agua H2O 18.0 Solvente 100.0

Tabla 1.

Mezcla binaria seleccionada

En los experimentos y prcticas desarrolladas en este trabajo se utilizar una

mezcla equivolumtrica de metanol-agua. Esta mezcla binaria fue seleccionada
para los experimentos del Sistema de Columna de Destilacin por las siguientes
consideraciones:
1. Ambos componentes, metanol y agua se encuentran normalmente
disponibles en presentaciones de alta pureza y bajo costo.

2. Las propiedades de estos componentes puros y sus mezclas se obtienen

fcilmente de la literatura tcnica.

3. El bajo Punto de Ebullicin del metanol permitir una destilacin a menores

temperaturas y presiones, precaucin considerada necesaria dado el largo
tiempo que el equipo estuvo fuera de servicio y la falta de repuestos de
empacaduras y partes para reemplazar piezas daadas.

Determinacin de la composicin de las corrientes de proceso

El estudio de la composicin de las corrientes principales del proceso es

fundamental para conocer el desempeo del sistema de destilacin. En estos
experimentos la determinacin de las composiciones se basar en las variaciones
de los ndices de Refraccin de la mezcla metanol-agua a diferentes
proporciones.
Para medir la composicin de las corrientes se utilizar la curva de la Figura 6,
ndice de Refraccin contra el % Peso del metanol en la solucin acuosa,
mostrada en el Apndice 1. La medicin directa del ndice de refraccin se
realizar analizando la muestra con un Refractmetro tipo Abbe fabricado por
Bausch & Lomb.

La curva ndice de Refraccin vs. % Volumen de Metanol se prepar a partir de la

medicin de 10 muestras patrones de metanol y agua a diferentes proporciones
desde 0 a 100 %, con intervalos de 10 %. Los estndares fueron preparados en
matraces aforados de 100 ml.
Las muestras se tomarn en un vaso de precipitado pequeo de 50 ml y se
vertern en el vidrio del Refractmetro con una pipeta pequea o una inyectadora.
Precauciones

Es necesario enfatizar el cuidado extremo y la precaucin que se debe mantener

al manejar sustancias qumicas, especialmente hidrocarburos, debido a su
potencial de daos a la salud y de riesgos de fuegos. Aunque el sistema de
destilacin cuenta con diversos accesorios para la seguridad como vlvulas de
alivio, controles por sobrecarga, fusibles y paros por proteccin trmica; se
debern guardar prcticas buenas de seguridad y el sentido comn al momento de
operar este sistema. Estas condiciones de seguridad incluyen entre otras, las
siguientes:

1. Proteccin personal del personal que manipula el equipo, se conmina el uso

de batas de laboratorio y proteccin visual. Para el manejo del metanol
adicionalmente se requiere el uso de guantes de goma.

2. Ventilacin adecuada.

3. Los equipos elctricos deben estar correctamente aterrados.

4. Suministro confiable de agua de enfriamiento.

5. Disponibilidad de equipos porttiles para extincin y combate de incendios.

6. Tener precaucin al momento de la toma de muestras de las corrientes de
proceso, cuidado especial con la muestra del caldern por su mayor
temperatura.

7. El metanol es un producto txico. En forma lquida puede ser absorbido por la

piel, en forma de vapor por inhalacin. El metanol principalmente afecta el
sistema nervioso, particularmente los nervios pticos y la retina, llegando
 incluso a causar ceguera permanente. Se recomienda el drenaje y vaciado
total del sistema una vez que se hayan concluido los programas de prcticas.
Descripcin del Equipo

El Technovate Modelo 9079, Sistema de Destilacin Fraccionada, es un sofisticado

instrument diseado para una variedad de experimentos destinados a evaluar
los procesos de transferencia de calor, masa y momento alcanzados en una
columna de destilacin fraccionada. Esta unidad permite conocer y entender las
condiciones de funcionamiento de una columna en estado dinmico y como las
condiciones operacionales afectan las pureza en los productos de tope y fondo, en
una aproximacin real de una operacin industrial.

Componentes

El Technovate Modelo 9079, el Sistema de la Destilacin Fraccionada, se ha

diseado para permitirles a los estudiantes estudiar y aprender
experimentalmente, en un ambiente de laboratorio, los principios bsicos del
diseo y operacin de una columna de destilacin. Los equipos mayores se
muestran en el diagrama de flujo siguiente (Figura 1), Una descripcin breve es
como sigue:

A. Tanque de Alimentacin: Un tanque de acero inoxidable de 10 galones de

capacidad, con un fondo en pendiente para facilitar el drenaje. El depsito
cuenta con un nivel de vidrio (LG), sumidero, vlvula de drenaje (D1) y una
tapa para llenado, hermtica, asegurada por un resorte y provista con orejas
para candado de seguridad.
B. Caldern de la columna: Un recipiente cilndrico con cabezales cncavos de
acero con una capacidad de aproximadamente 5 galones. El caldern,
recubierto con un material aislante sinttico, esta contenido en una cubierta
hecha de lminas de acero inoxidable. El tanque esta provisto con una boquilla
en la parte superior que puede ser usada para llenarlo como toma para
medicin de presin y un visor de vidrio para la medicin del nivel. El elemento
principal de calentamiento (H-1) es una resistencia elctrica tipo bayoneta, con
recubrimiento en acero inoxidable y conexiones elctricas a prueba de
explosin. Este elemento tiene control automtico y una potencia de 2500
vatios. Tiene una proteccin de sobrecarga trmica con un interruptor manual
con luz piloto y que rearma el equipo. El control del nivel del lquido se obtiene
por un flotador que acta una vlvula solenoide (B2) para reciclar el lquido en
exceso del Caldern al Tanque de Alimentacin, por lo tanto, durante la
operacin normal se mantendr la vlvula de bloqueo manual B3 abierta. El
 Caldern adems cuenta con un termmetro bimetlico local (TI), una vlvula
de fondo para drenaje manual (B1) y una brida de acero inoxidable para
montar la columna de destilacin.

C. Condensador de Tope: El condensador es de vidrio Pyrex y acero inoxidable.

Es de tipo carcasa-tubo con un rea de intercambio de calor en el tubo en
espiral equivalente a 1.5 pie2 El refrigerante lado tubos puede ser agua u otro
lquido refrigerante. El flujo del refrigerante se mide por medio de un rotmetro
de rango 0 1,6 GPM. Se tienen termocuplas a la entrada y salida del fluido
de enfriamiento. Por seguridad el sistema lado carcasa posee una vlvula de
alivio de presin (RV-1) ajustada a 1.0 psig. El tubo condensador es acero
inoxidable tipo 304 con una longitud de 132 pulgadas y un arreglo en espiral de
18 pulgadas de largo. El tubo tiene 5/8 OD y un espesor de 0.019 pulgadas.
La carcasa se drena por una tubera de 3/8 al Tambor de Reflujo.

D. Tambor de Reflujo: Este recipiente recibe el destilado condensado de la

columna. El tambor esta construido con un tubo de vidrio Pirex de 3 OD y 12
pulgadas de largo. En el cabezal superior cuenta con una termocupla y una
vlvula de alivio (RV-2) ajustada a una presin de disparo de 1.0 psig. En el
fondo se tienen tres conexiones, un drenaje manual (R3) donde tambin se
tomar la muestra del destilado, una salida a la succin de la Bomba de
Reflujo (R1) y una descarga al Tanque de Alimentacin (R2) del destilado que
sobrepasa el nivel del tubo bajante a la mitad del Tambor de Reflujo.

E. Precalentadores de alimentacin y reflujo, H-3 y H-2: Calentadores tipo

cartucho con una carga nominal de 250 Vatios y sellados en una envoltura de
acero inoxidable. Cada unidad tiene una termocupla para sensar la
temperatura y un elemento para controlar la misma en un rango entre 100 y
275 F.
F. Panel de control e instrumentacin: El panel incluye un voltmetro y un
ampermetro para la medicin de la potencia de entrada al sistema, un
interruptor para abrir la vlvula solenoide de drenaje (OPEN) de controlar
automticamente el nivel del caldern (AUTO) con una luz piloto para hincar
cuando est la vlvula actuada, interruptores de arranque/parada de las
bombas de alimentacin y reflujo, y los restatos para variar la carga de los
calentadores del caldern y los precalentadores de alimentacin y reflujo. El
control maestro de potencia energiza al sistema y esta compuesto por un
fusible, un interruptor y una luz indicadora de servicio. Tambin se tienen luces
indicadoras para las bombas y los calentadores. Ver Figura 4.

G. Termocuplas: Son los elementos sensores de la temperatura, estn colocadas

en sitios estratgicos del sistema de destilacin. Son del tipo Chromel-alumel y
se conectan con un selector multipunto que tiene dos salidas para clavijas de
conexin de un multmetro digital para indicacin de temperatura Cada
termocupla esta protegida por un pequeo tubo de acero inoxidable y sellada
con una resina epxica. Las termocuplas estn numeradas de la siguiente
forma:

1. Plato # 1
2. Plato # 2
3. Plato # 3
4. Plato # 4
5. Plato # 5
6. Plato # 6
7. Salida del agua de enfriamiento
8. Entrada del agua de enfriamiento
9. Salida del destilado condensado
10. Alimentacin a la columna
11. Reflujo entrando a la columna
12. Caldern
H. Rotmetros: Usados para medir los flujos de alimentacin y agua, FIC-1 y FIC-
2. El de alimentacin est calibrado para flujos hasta 206 cc/min para lquidos
con gravedad especfica de 1,0 en condiciones estndar y el de agua de
enfriamiento para flujos hasta 500 cc/min. La medicin del caudal de
alimentacin a la columna se realiza multiplicando la lectura de la escala (0 a
100) por un factor 2. Cada rotmetro est provisto con una vlvula reguladora
de flujo, una cubierta transparente de seguridad y un tubo removible para
remplazar y limpiar el flotador.

I. Tuberas y Vlvulas: Las tuberas son de y 3/8 de acero inoxidable,

excepto las de entrada y salida del agua de enfriamiento del condensador que
son de bronce. Las vlvulas son de aguja o de compuerta

J. Columna de Platos: Consiste en una columna con 6 secciones de plato

perforados, ver detalle del plato en Figura 5, con el cuerpo formado por una
tubera de vidrio Pirex de 3 pulgadas de dimetro interno y 5 pulgadas de largo.
Cada seccin tiene un anillo de proceso de acero inoxidable con cuatro
conexiones que pueden ser usadas para termocuplas, toma de muestras y
puertos de alimentacin. Una vez ensamblada la columna tiene una altura
aproximada de 30 pulgadas.
 Procedimiento Operacional

Procedimiento de arranque (Ver Figura 1)

1. Cargar el Tanque de Alimentacin, colocado en la parte posterior del gabinete,

con la mezcla a destilar, de 5 a 8 galones, vertidos a travs de la tapa
superior.

2. Colocar el interruptor maestro de potencia en el panel, en posicin

encendido (ON). La luz piloto o indicadora deber encenderse.

2. Cargar el Tanque de Alimentacin, colocado en la parte posterior del gabinete,

con la mezcla a destilar, de 5 a 8 galones, vertidos a travs de la tapa
superior.

3. Colocar el interruptor maestro de potencia en el panel, en posicin encendido

(ON). La luz piloto o indicadora deber encenderse.
4. Cerrar las vlvulas F2, F4, D2 y D1. Alinear la Bomba de Alimentacin, vlvula
F1 y la vlvula de desvo F3 con uno de los puertos de alimentacin F5 a la
columna y colocar su interruptor en el panel, en posicin encendido (ON). La
luz piloto o indicadora deber encenderse. Se iniciar el bombeo para cargar el
Caldern.

5. Colocar el interruptor de Control de Nivel en posicin AUTO. La luz piloto slo

se encender si la vlvula solenoide de drenaje B2 se abre.

6. Mantener seguimiento del nivel de vidrio en el Caldern. Al alcanzarse un nivel

aproximadamente de del caldern, cerrar la vlvula F3 y abrir las del
rotmetro F2 y F4. Si se desea se podr apagar la bomba de alimentacin
regular un fluido mnimo de alimentacin con el rotmetro entre 10 y 20 % de la
escala.

7. Iniciar el calentamiento del caldern. Para darle rapidez al proceso colocar al

mximo el restato de calentamiento. Cuando se inicie la vaporizacin
reposicionarlo en el valor deseado.

8. Conectar el multmetro de temperatura a las clavijas del indicador de

temperatura, localizado a la derecha del gabinete.

9. Colocar el interruptor de potencia al caldern en posicin de encendido (ON).

La luz piloto deber encenderse si hay entrada de energa al sistema.

10. Monitorear constantemente la temperatura del caldern con el termmetro

bimetalico TI situado en su parte frontal y el multmetro digital sensando la
termocupla 12.

11. Mientras el sistema se est calentando, abrir la vlvula R2 de descarga de

nivel del Tambor de Reflujo para ventear el sistema hacia el Tanque de
Alimentacin. Las otras vlvulas de fondo del tambor, la R1 de drenaje y la R3
de reflujo a la columna se mantendrn cerradas.
12. Iniciar el flujo del agua de enfriamiento al condensador, ajustando un valor bajo
en el rotmetro respectivo. A medida que la vaporizacin se vaya efectuando
se ir controlando la entrada de agua con el rotmetro para mantener la
temperatura de salida del agua en unos 35 C como mximo.

13. A medida que la temperatura en el Caldern aumenta, se observar que se

comienzan a condensar los vapores en el condensador y los platos de la
columna. La operacin estable de la columna se lograr entre 20 y 30 minutos.

14. Cuando el nivel del destilado en el Tambor de Reflujo est cerca del 40 %,
abrir la vlvula R3 y arrancar la Bomba de Reflujo desde el panel de control, su
luz piloto se encender. Ir controlando el flujo con la vlvula R3 la R4 del
rotmetro de reflujo para mantener un nivel constante en el tambor.

15. Iniciar el precalentamiento del reflujo con su calentador, ajustando el restato

hasta que la temperatura del reflujo entrando a la columna, medida con la
termocupla 11, sea parecida a la salida del condensado medida con la
termocupla 9.

16. Paralelamente reiniciar tambin el flujo de alimentacin (si estaba

suspendido), verificar que el puerto de alimentacin sea el plato 3 a travs de
la vlvula F5-3. Este flujo podr ser precalentado a voluntad para realizar
diversas evaluaciones en la columna.

17. Para medir las presiones en la columna se tienen dos tomas de presin, una
en el rea de vapor del caldern y otra en el plato # 6. Al conectar la manguera
de goma entre la toma y el manmetro tipo U, se obtendr la presin
manomtrica en esos puntos. No dejar la conexin en servicio por mucho
tiempo ya que los gases comenzarn a condensarse en la manguera.

18. Se deber monitorear frecuentemente el nivel del Caldern. Si por cualquier

razn el nivel comienza a descender por debajo de los serpentines de
calentamiento, la temperatura de la fase gaseosa comenzar a subir, al
alcanzar los 240 F se disparar el interruptor de sobrecarga trmica de
 proteccin a los calentadores y cortar la energa al sistema. Este interruptor
es un botn rojo colocado en el centro del mdulo de calentamiento montado a
la derecha del Caldern. Este interruptor slo podr ser rearmado (Reset) para
continuar el proceso de calentamiento cuando la temperatura baje por debajo
de la temperatura de disparo.

Procedimiento de parada (Ver Figura 1)

1. Cortar la energa al Caldern colocando el interruptor en posicin apagado

(OFF).

2. Apagar las bombas de alimentacin y reflujo.

3. En el tambor de Reflujo cerrar vlvula R1 y abrir la vlvula R2 para drenar

parte del destilado al tanque de Alimentacin.

4. Cuando ya no se reciba ms condensado en el Tambor de Reflujo, abrir la

vlvula R3 para drenar todo el contenido en un recipiente limpio y retornarlo al
Tanque de Alimentacin a travs de la tapa superior. La vlvula se dejara
abierta para servir de venteo al sistema.

5. La temperatura del plato # 6 deber estar por debajo de los 40 C, en este

momento cortar la alimentacin de agua de enfriamiento al condensador.

6. Poner el interruptor maestro en posicin apagado (OFF).

7. Cuando el caldern se sienta fro al contacto con la mano, se podr drenar el

contenido hacia el Tanque de Alimentacin abriendo la vlvula solenoide B2 y
la de bloqueo B3. Mientras se est drenando el calderin, mantener la tapa del
Tanque de Alimentacin abierta para ventear los gases remanentes del lquido
de fondo.
Operacin en Reflujo Total y cambios en plato de alimentacin
1. Para colocar el sistema en reflujo total, seguir los 14 primeros pasos
establecidos en el Procedimiento Operacional de Arranque.

2. En condiciones de reflujo total no se tendr alimentacin, no habr salida de

destilado hacia el Tanque de Alimentacin ni tampoco se presentar descarga
del Caldern hacia el citado Tanque de Alimentacin.

3. Las condiciones finales se conseguirn aproximadamente en 40 minutos.

4. Una vez alcanzado el estado estacionario, reportar todo 1o que sucede en el

sistema y explicarlo.

5. Iniciar un flujo de alimentacin arrancando la bomba de alimentacin, abrir las

vlvulas F2, F4 y ajustar el rotmetro FIC1 en 20%. El plato inicial de
alimentacin ser el F5-3.

6. Al iniciarse la entrada de la alimentacin, comenzar a incrementarse el nivel

en el Tambor de Reflujo. Para regular este nivel se dejar que ste sobrepase
el tubo bajante de descarga al Tanque de Alimentacin y se controlar el
drenaje del destilado con la vlvula R2, hasta que el nivel se mantenga
constante.

7. Por las mismas razones, el nivel en el Caldern debera comenzar a subir, en

este caso dejar que el control sea realizado por la vlvula solenoide B2.
8. Una vez alcanzado el estado estacionario, tomar los datos experimentales
propios del plato # 3. Al finalizar, cerrar la vlvula F5-3 y abrir de una en una
las correspondientes a los restantes platos comenzando por la F5-1.

9. Despus de cada cambio de plato, esperar cerca de 10 minutos para que se

estabilice el sistema antes de registrar los datos experimentales.
10. Preparar en papel milimetrado un grfico con respecto al tiempo de las
variaciones de las temperaturas en todos los puntos monitoreados con
termocuplas para cada corrida. Se recomienda registrar con lpices de colores
las variaciones de temperatura en cada punto de control. El tiempo se graficar
en la abcisa y las temperaturas en la ordenada.
 Datos Experimentales

Condiciones Normales de Operacin

Las siguientes condiciones operacionales fueron encontradas experimentalmente
para una mezcla 50 % metanol en agua, una vez alcanzadas condiciones
estacionarias.

Flujo de alimentacin: 20 cc/min

Temperatura alimentacin: 22 C
Temperatura Caldern: 79 C
Temperatura plato # 1: 71 C
Temperatura plato # 2: 69 C
Temperatura plato # 3: 68 C
Temperatura plato # 4: 66 C
Temperatura plato # 5: 65,5 C
Temperatura plato # 6: 65 C
Temperatura reflujo: 45 C
Temperatura entrada agua de enfriamiento: 28 C
Temperatura salida agua de enfriamiento: 34 C
Composicin destilado: 95 %V
Composicin caldern: 40 %V
Composicin alimentacin: 35 %V
Plato de alimentacin: 3
Voltaje: 200 V
Amperaje calentador H-1 9,5 Amp
Amperaje bombas 0,5 Amp
Sustancias Qumicas Utilizadas
Metanol:
Peso molecular: 32.0 g/mol
Punto de ebullicin: 65C
Punto de fusin: -94C
Densidad relativa: 0.79
Solubilidad en agua: Miscible
Presin de vapor, kPa a 20C: 12.3
Agua:
Peso molecular: 18.0 g/mol
Punto de ebullicin: 100C
Densidad relativa: 1
Densidad: 1g/mL

REFLUJO TOTAL
T
ndice de Refraccin
(C)
Calderin 86.5 1,336
Plato #1 71.5
Plato #2 69.4
Plato #3 67.7
Plato #4 62.4
Plato #5 65.0
Plato #6 64.4
Tambor 1,327

ALIMENTACIN EN PLATO # 2 Y CAUDAL 30%

T (C) ndice de Refraccin
Calderin 88.2 1,3360
Plato #1 77.8
Plato #2 76.1
Plato #3 73.6
Plato #4 68.3
 Plato #5 69.7
Plato #6 68.7
Tambor 1,3285

ALIMENTACIN EN PLATO # 2 Y CAUDAL 60%

T (C) ndice de Refraccin
Calderin 88.2 1,3360
Plato #1 79.4
Plato #2 78
Plato #3 73.3
Plato #4 67.5
Plato #5 69.4
Plato #6 68.3
Tambor 1,3270

ALIMENTACIN EN PLATO #3 Y CAUDAL 30%

T (C) ndice de Refraccin
Calderin 87.0 1,336
Plato #1 72.6
Plato #2 70.5
Plato #3 68.6
Plato #4 63.2
Plato #5 65.7
Plato #6 65.1
Tambor 1,327

ALIMENTACIN EN PLATO #3 Y CAUDAL 60%

T (C) ndice de Refraccin
Calderin 87.2 1,336
 Plato #1 77.2
Plato #2 76.6
Plato #3 74.2
Plato #4 66.2
Plato #5 72
Plato #6 70.2
Tambor 1,331

ALIMENTACIN EN PLATO # 4 Y CAUDAL 30%

T
ndice de Refraccin
(C)
Calderin 87.8 1,3360
Plato #1 78
Plato #2 74.9
Plato #3 74
Plato #4 69
Plato #5 70
Plato #6 68
Tambor 1,3300

ALIMENTACIN EN PLATO # 4 Y CAUDAL 60%

T (C) ndice de Refraccin
Calderin 88.2 1.3360
Plato #1 78.7
Plato #2 77.8
Plato #3 76.8
Plato #4 71.6
Plato #5 71.1
Plato #6 69.3
Tambor 1.3300
 Tablas, Resultados y Anlisis

Cabe destacar que la curva de IR vs % P/P est hecha para 20C

Tabla 1: Concentraciones de Caldern y Tambor con Reflujo Total:

% P/P en condiciones de Reflujo Total

Tope 100%
Fondo 13%

Tabla 2: Concentraciones Alimentando el Plato #2:

% P/P con Plato #2 Alimentado

30% Caudal 60% Caudal
Destilado 100% 100%
Fondo 13% 13%

Tabla 3: Concentraciones Alimentando el Plato #3:

% P/P con Plato #3 Alimentado

30% Caudal 60% Caudal
Destilado 100% 96%
Fondo 13% 13%

Tabla 4: Concentraciones Alimentando el Plato #4:

% P/P con Plato #4 Alimentado

30% Caudal 60% Caudal
Destilado 97.6% 97.6%
 Fondo 13% 7.7%

Perfiles de Temperatura

100 Reflujo Total

80
86,5
TEMPERATURA C

60 71,5 69,4 67,7 65 64,4

62,4
40

20
0
Calderin Plato # 1 Plato # 2 Plato # 3 Plato # 4 Plato # 5 Plato # 6
 Anlisis de los Resultados

Concluido el experimento, al momento que tener que elegir un plato ptimo para la
alimentacin este sera el nmero 2 con 30% y 60% de caudal, y el nmero 3 con
no ms de 30% de caudal. En este experimento se ve reflejado la existencia de un
plato de alimentacin y la variacin de la composicin del destilado si este se
cambia. En el caso del plato #2, tanto en 30% de caudal como en 60% de caudal,
la composicin del metanol fue de 100% lo que dio pie a elegir ese plato como el
ptimo para la alimentacin del sistema metanol-agua. Los platos restantes (a
excepcin del #3 a 30%), dieron composiciones menores de metanol. Cabe
destacar que el plato #4 con 60% de caudal fue el que menos porcentaje de
metanol tena en el fondo con 7.7%, menor a los 13% de los platos restantes.

Una alta concentracin de metanol en el fondo causa perdida de dinero a la

destilera, por eso hay que tratar de minimizar su composicin en el Caldern, 87%
de agua es un valor an bajo para el sistema, por eso el plato #4 es el que ofrece
menor perdidas con un 92.3% de Agua en el fondo, pero no llega al 100% de
metanol en el destilado.

Con respecto a los perfiles de temperatura, estos se mantienen prcticamente

constantes, no varan mucho en todas las combinaciones de plato/% que
realizamos. Siempre estn comprendidas entre 87 y 65 grados centgrados.
La termocupla del plato #4 utilizada para medir la temperatura se encuentra en
mal estado, se dedujo esto debido a las fluctuaciones q nos dio, a medida que la
altura aumenta en la torre, la temperatura debe disminuir, y en el plato 4 no ocurra
esto.
 Conclusiones

- La destilacin es un mtodo de separacin de mezclas y es uno de los ms

tiles para purificar lquidos. Es decir; es un proceso que consiste en
calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la
fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos
componentes en forma lquida por medio de la condensacin.

- El nmero de etapas o de platos necesario para una determinada

separacin se puede calcular tericamente, ya que no es ms que la
combinacin de una serie de destilaciones simples. En la prctica el
nmero de platos reales necesarios es siempre superior al de platos
tericos calculados.

- De la misma manera en funcin del resultado buscado se disean el

dimetro de la columna, el tipo de relleno o de platos, etc.

- La eficiencia de la separacin depende de mltiples factores como la

diferencia de puntos de ebullicin de los componentes de la mezcla, la
presin a la que se trabaje y otros parmetros fisicoqumicos de los
componentes.

- La temperatura siempre va a ser menor en los puntos ms altos de la torre.

- Para cada mezcla binaria existe un plato ptimo de alimentacin, que te

producir mayor concentracin del componente deseado en el destilado.
 Recomendaciones

1. Antes de iniciar el arranque del sistema de destilacin se debern verificar las

condiciones siguientes:

Se dispone de agua de enfriamiento entrando al condensador de tope.

La descarga del agua de enfriamiento esta conectada al colector de

drenajes del laboratorio.

El Tanque de Alimentacin cuenta con un nivel mnimo del 50 %.

El equipo est conectado elctricamente a una salida de 210 Voltios.

2. Al arrancar el sistema en fro, esperar aproximadamente entre 30 y 40 minutos

para que se alcancen las condiciones normales de operacin.

3. Como el sistema no se controla automticamente, se deber mantener un

monitoreo y ajuste manual constante de las condiciones operacionales

buscadas.

4. Mantener el nivel del Tambor de Reflujo entre 30 y 50 % de nivel.

5. Se considerar alcanzado un estado estacionario cuando las condiciones de

temperatura, perfiles, composiciones y niveles de fluidos se mantengan

constantes. Normalmente se considera que despus de realizar un cambio en

las condiciones de proceso, se debera alcanzar un estado estacionario en

unos 10 minutos.
6. Las temperaturas tendrn una fluctuacin de + - 2C debido a que los

elementos elctricos para control de temperatura son digitales (encendido-

apagado).

7. Normalmente en sistemas industriales de destilacin, la temperatura del reflujo

es ligeramente inferior a la temperatura del tambor del reflujo.

8. Reemplazar la termocupla del plato 4.

Bibliografa

- Manual de Laboratorio de Operaciones Unitarias II. Prof. Humberto

Martnez.
 Apndice

Para calcular la Composicin de metanol en el producto de destilado y fondo para

cada combinacin Plato/%Caudal, se utiliz la curva de ndice de Refraccin vs %

P/P metanol. Calculado el IR por medio del refractmetro nos vamos a la grafica y

obtenemos el valor del % P/P.

Curva de Concentracin vs. IR

Sistema Metanol - Agua a 20C

1,3440

1,3420
Indice de Refraccin de la Solucin

1,3400

1,3380

1,3360

1,3340

1,3320

1,3300

1,3280
0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90% 100%

% Peso Metanol/Agua

Para valores menores a 1,3280 el %P/P es de 100%.