METODO DE LA FUSION ALCALINA

Sujete a un soporte verticalmente y por medio de unas pinzas el tubo para

fusin alcalina limpio y seco, las pinzas deben sostener a la altura de la boca,
coloque una pequea pieza de sodio metlico en el fondo del tubo.

Caliente lentamente y en forma uniforme hasta que el tubo tome un color rojo,
cuando una capa de vapor (aprox. 1cm) aparece sobre el sodio, agregue una
pequea porcin de la mezcla (muestra). Si es slido agregue solo una porcin
del tamao de una cerilla. Si es liquido dos o tres gotas.

Notara que toma lugar una reaccin espontnea exotrmica. Contine

calentando y agregue una segunda o tercera muestra del mismo tamao que la
primera. Caliente hasta el enrojecimiento del tubo, debe enfriar, rompa el tubo
en un mortero y triture bien y aada de 5 a 10ml de alcohol etlico.

Cuando todo el exceso de sodio ha reaccionado con el alcohol, lave el residuo

con 25 ml. De agua destilada, virtalo en un vaso de precipitado y calintelo a
ebullicin, filtre.

En el filtrado incoloro o ligeramente amarillo, se encuentran las sales sodicas

inorgnicas de los elementos del compuesto orgnico.

METODO DE LA FUSION ALCALINA

Cuando se estaba quemando el sodio metlico salieron chispas, despus

desprendi gases con olor a plvora y un poco irritantes. Cuando agregamos la
muestra se desprendieron todava mas gases. En la segunda parte cuando se
volvi a repetir el procedimiento y se le agrego la parte de la muestra solt mas
gases irritantes parecidos al del primer paso. Las chispas fueron causadas por
el rompimiento de los enlaces. Poco a poco se fue cristalizando la sustancia
por el calor, ya que estaba alcanzando su punto de fusin. Se inflamo la
muestra. Despus de haberse lavado la muestra y puesto a calentar, el oxigeno
no se poda liberar fcilmente as que el vaso brincaba por la fuerza del
oxigeno al tratar de liberarse

NOTA: el sodio metlico se guarda dentro de benceno o ter, esto es para que
no reaccione con el aire y se oxide.

Mtodo para conocer la lixiviacin potencial de las sustancias

Para conocer la lixiviacin potencial de las sustancias orgnicas

peligrosas de estos vertederos se utiliza la prueba TCLP (Toxic
Characteristics Leaching Procedure) recogido por el metodo EPA 1311.
Los compuestos que considera el TCLP se muestran en la Tabla
4.1.1 El TCLP consta de una determinacin del porcentaje de slidos en el
residuo, junto a la determinacin del pH, separacin de slidos de la fase
lquida, reduccin del tamao de partculas de estos slidos, separacin de
sustancias lixiviables del mismo mediante extraccin durante 18 horas,
filtracin del extracto, combinacin del extracto con la fase lquida
original, si existiese, y preservacin del extracto para su anlisis por los
mtodos establecidos para ello (Tabla 4.1.2.). El procedimiento se muestra
en el diagrama de flujo de la Fig. 4.1.1., el pH de la muestra determinar
cul de los dos extractantes se utiliza. Para muestras cidas o neutras se
recomienda el uso de una disolucin tampn cido actico-acetato sdico.
Para materiales bsicos, se emplea una disolucin de cido actico. Estos
extractantes imitan la sopa cida que se genera en los vertederos debido a
la descomposicin de los residuos orgnicos. Los analitos voltiles deben
separarse con un sistema de extraccin-filtracin especial (Zero
Headspace Extractor- ZHE).

DETERMINACIN DE COMPUESTOS ORGNICOS

DE DEPSITOS SUBTERRNEOS

Existe un gran nmero de depsitos subterrneos en especial para

almacenar productos derivados del petrleo. La caracterizacin analtica de
este problema tienen una doble faceta, por un lado, el analito relacionado
con el petrleo debe separarse de la matriz slida del suelo o del agua
subterrnea, por otro, debe llevarse a cabo una determinacin cualitativa y
cuantitativa de la sustancia en cuestin.
Los mtodos analticos usuales para la determinacin de los
productos del petrleo son la cromatografa de gases (GC) con diversos
detectores y la espectrometra infrarroja (IR). El anlisis tradicional por
cromatografa de gases en la industria del petrleo se ha concentrado en la
caracterizacin del aceite en funcin del rango de ebullicin y el contenido
de parafina, olefinas, naftalenos y aromticos. Las determinaciones
cualitativas en el medio ambiente del petrleo va de la caracterizacin del
contenido de aceite y grasa a la localizacin del origen del petrleo. Las
determinaciones analticas que suelen ser necesarias en estos estudios son:
hidrocarburos totales del petrleo (TPH), benceno total, tolueno,
etilbenceno y xileno (BTEX), compuestos orgnicos de las gasolinas
(GRO), compuestos orgnicos de diesel (DRO), aunque a veces es tambin
necesario establecer una clasificacin en gasolina, diesel, keroseno,
carburante de aviacin, etc. A veces se precisa tambin conocer la
presencia de compuestos oxigenados, como etanol, metil tert-butil eter
(MTBE), metil tert-amil eter (TAME) o etil tert-butil eter (ETBE). Excepto
el etanol, los compuestos oxigenados pueden ser analizados por purga y
atrapamiento GC o GC-MS. El etanol es miscible con el agua y puede
determinarse ms eficientemente por inyeccin directa en GC-FID con una
columna con empaquetamiento Pora-Pac Q o columna capilar PLOT.
Los mtodos de extraccin ms usuales son la separacin lquidolquido
en embudo de decantacin, o usando un extractor continuo, bao
ultrasnico, sistema de purga y atrapamiento y espacio de cabeza. En la
Tabla 4.2.1. se muestran algunos de los mtodos analticos propuestos para
el estudio de estos parmetros.