Informe de Mtodos de

Anlisis por Espectroscopia

de Absorcin Atmica y
Horno de Grafito

Preparado por:
Ing. Fredy Morales Carrasco
Jefe de Laboratorio
CIP: 28441

Ing. Dante Tarqui Arapa

Asistente de Laboratorio
CIP: 100251

Agosto 2010
1 RESUMEN EJECUTIVO

La espectroscopia de absorcin atmica es una tcnica instrumental

capaz de determinar muchos metales en solucin pueden ser cuantificados
rpidamente.

La absorcin atmica consiste en obtener los atomos al estado

fundamental, mediante un nebulizador capaz de aportar a la muestra un
sistema energtico mediante una llama de aire acetileno.

La medida de la cantidad de luz absorbida est en funcin directa a la

concentracin del elemento que se est analizando en la solucin de modo
que cuantifica exactamente la concentracin del elemento sometido al
anlisis.

Realizar el clculo del limite de deteccin no resulta difcil, pero si es

bastante laborioso, las lecturas suelen ser bastante disparejas y se deben
recurrir a clculos estadsticos para tener una confianza en los resultados
al 95%.

Limite de deteccin.- Este concepto siempre ha sido y sigue siendo uno

de los ms conflictivos en la Qumica Analtica y la ISO o la IUPAC han
tratado de dar guas de estimacin para este parmetro de calidad tan
importante.
Concepto de Lmite de deteccin.- Es la cantidad mnima de una sustancia
que puede ser detectada con fiabilidad por un mtodo analtico
determinado a partir del blanco sin el analito presente, que implica la
introduccin de la estadstica y su clculo posterior. Viene a ser la
concentracin neta mnima detectable.
El motivo de este informe es dar a conocer los diferentes lmites de
deteccin dependiendo del mtodo empleado:

(a)Absorcin atmica por flama rango de 0.3 a 10 ppm segn la

Norma ASTM E 1600-96 Determination of gold Cyanide Solutions by
Atomic Absorptin Spectrometry.

Item Equipo de Absorcin Atmica Limite de Deteccin

(Oro ppm)
1 GBC Avanta Sigma 0.05
2 Perkin Elmer AAnalyst 800 0.03
3 Varian 55B 0.03
4 Shimatzu AA-7000 0.03

(b) Horno de grafito (limite de deteccin terico 0.0005 ppm)

Equipo Absorcin
Atmica

Horno de grafito
(c) ICP ptico (lmite de deteccin terico 0.002 ppm).

(d) ICP de masas (limite de deteccin terico 0.000005 ppm).

2. ABSORCION ATOMICA

2.1. Mtodo (Flama)

La espectroscopia de absorcin atmica es una tcnica de anlisis

instrumental, capaz de detectar y determinar cuantitativamente la
mayora de los elementos comprendidos de la tabla peridica de
elementos qumicos.

2.2. Mtodo (Cmara de Grafito o el Horno de Grafito)

Para obtener tomos al estado fundamental es necesario suministrar a la

muestra diferentes dosis de energa en cantidad suficiente como para
disociar las molculas, romper los enlaces y llevar los tomos al estado
fundamental.
Para tal efecto el gas inerte (argn) fluye en el interior del horno de
grafito que arrastra el vapor hacia el camino ptico, mediante:

(a) Secado de la muestra donde se produce la evaporacin lenta de toda

la muestra.
(b) Mineralizacin al secar se quema las sales inertes y se elimina los
interferentes
(c) Atomizacin donde se gasifica y dosifica los tomos al estado
fundamental en este caso el oro, para la lectura en el sistema ptico

Se puede tomar alcuotas muy pequeas donde el tiempo de secado viene

a ser el doble o el triple de los microlitros empleados en segundos.

Ejemplo para 100 microlitros, sera 600 segundos (10 minutos por
determinacin, considerando 3 estndares, 2 replicas, blancos y patrones
significara aproximadamente 80 minutos).
2.3. Mtodo (Plasma ICP ptico)

EL ICP consiste en una serie de tubos de cuarzo concntricos, por el cual

fluye una corriente de Argn conectado a un generador de alta frecuencia.
Los elementos presentes en la muestra se convierten en tomos o iones
elementales al estado gaseoso por medio de un proceso denominado
atomizacin.

2.4. Mtodo (Plasma ICP de Masas)

Una de las ventajas es el lmite de deteccin que son tres veces mejores
que los sistemas pticos, pero su costo es de dos a tres veces mas que los
sistemas pticos.
Este mtodo cosiste en (1) la atomizacin, (2) conversin de los tomos
formados, (3) Separacin de los iones formados y finalmente (4) el
recuento del nmero de iones o la medida.

3. LIMITE DE DETECCION DE UN METODO ANALITICO (ORO)

Si analizamos los blancos de una muestra, bien seguro se obtendra una

distribucin de los valores como la que muestra la figura N 3.1.
3.1. Limite de Deteccin del Oro
4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

4.1. Actualmente venimos trabajando con el equipo PERKIN ELMER

Modelo 3100 adquirido el ao 1992 y debido a su antigedad no existe
un Horno de Grafito (equipo adicional) para bajar el lmite de deteccin.
Este equipo lo utilizamos para las determinaciones de multielementos
procedentes de geologa (perforaciones diamantinas y otros) y Planta de
Beneficio (Investigaciones metalrgicas y otros).

4.2. Actualmente tambin estamos trabajando con el Equipo GBC

Modelo AVANTA SIGMA adquirido el ao 2003 y a pesar de su
antigedad se puede conseguir un Horno de Grafito (equipo adicional).
Este equipo es utilizado para las determinaciones horarias de soluciones
cianuradas de oro (lmite de deteccin 0.05 ppm). Adems de los
multielementos provenientes del monitoreo de aguas procedentes del
PCSMA.

4.3. Para mejorar el lmite de deteccin en lecturas de oro tendramos

los siguientes caminos:

a) Adquirir otro equipo de Absorcin atmica Marca VARIAN o

PERKIN ELMER de modelos Analyst 800; con nebulizador de alta
sensibilidad y alcanzaramos a los lmites de deteccin de 0.03
como en otros Laboratorios y Minas (Yanacocha, Poderosa,
Consorcio Minero Horizonte y algunos laboratorios de Lima).

b) Si deseamos llegar a niveles ms bajos del lmite de deteccin se

podra adquirir un Horno de grafito para los modelos mencionados
en el punto (a) y servira a exclusividad (tanto equipo de
Absorcin atmica y horno de grafito) debido a que estos equipos
 tienen que trabajar en conjunto y tendra un ambiente exclusivo y
un personal perenne las 24 horas de da (lecturas horarias cada 2
horas y composito de cada guardia como se trabaja actualmente).
Debido al tiempo de ajuste y lecturas que es ms de una hora
como se mencion anteriormente.

Ventajas Desventajas
- Menor limite de - Mayor tiempo de anlisis
deteccin terico aproximadamente 1 hora en su
0.0005 ppm. calibracin, mas las lecturas, replicas,
duplicados, estndares y blancos
(aproximadamente 1 hora mas).
- Alto costo de equipamiento (Equipo de
Absorcin atmica, horno de grafito,
infraestructura independiente con
microclima, sistema informtico (PC y
accesorios), sistema de gas argn).
Ya que debe trabajar con un equipo de
absorcin debido a que el horno de
grafito es un accesorio adicional.
A su vez se ser utilizado para lecturas
de leyes bajas (solucin barren) y para
lecturas altas se deber desmontar el
equipo cada vez que se requiera estas
lecturas.
- Personal capacitado y a tiempo completo
para el manejo del equipo las 24 horas.

c) Existen equipos para barrido (mayor a 34 elementos) para

muestras de minerales y aguas para leyes bajas ICP ptico y de
masas.
d) Ejemplos de calculo de produccin (Barren bajo):
Equipo Solucin Solucin Flujo (m3) Produccin
Rica (mg/l) Barren Guardia de
(mg/l) 12 Hrs (g)
GBC 6.05 0.05 1000 6000.00
Perkin Elmer 6.05 0.03 1000 6020.00
AAnalyst 800
Horno Grafito 6.05 0.0005 1000 6049.50

Calculo produccin (Barren alto por encima del limite de

deteccin)
Equipo Solucin Solucin Flujo (m3) Produccin
Rica (mg/l) Barren Guardia de
(mg/l) 12 Hrs (g)
GBC 6.05 0.49 1000 5560.00
Perkin Elmer 6.05 0.49 1000 5560.00
AAnalyst 800
Horno Grafito 6.05 0.4900 1000 5560.00

Nota.- (1) En ambos ejemplos las soluciones barren se reciclan y

vuelve al circuito.
A diferencia que cuando sube el barren por encima del lmite de
deteccin y hay problemas en el Merrill Crowe (ejemplo 0.49) se
deja de producir 440 g en esa guardia (cuadro N2).
Mientras que al adquirir nuevos equipos existira una diferencia de
20 g y 49.5 g respectivamente por guardia en comparacin a los
equipos actuales (cuadro N1).

(2) Al mejorar los lmites de deteccin en soluciones bajas, es

tambin importante mejorar integralmente los muestreadores de
toda la Planta de Beneficio, incluyendo la toma de muestras de
soluciones, ya que constantemente fallan las bombas peristlticas de
soluciones rica y barren.