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REVISTA DE METALURGIA, 44 (1)

ENERO-FEBRERO, 39-51, 2008


ISSN: 0034-8570

Estudio del crecimiento de grano de la fase austentica en un


a c e ro H S L A d e b a j o c o n t e n i d o e n c a r b o n o ()
S. Illescas*, J. Fernndez* y J.M. Guilemany*

Resumen En el presente estudio se ha analizado el efecto que tienen los elementos microaleantes sobre el crecimiento de la
fase austentica en un acero HSLA de bajo contenido en carbono, mediante un modelo terico de carburos y ni-
truros simples. Adems, se ha establecido un criterio cuantitativo que permite discernir acerca de cuando se pro-
duce el crecimiento anormal y se han hallado las condiciones ptimas de austenizacin para el acero objeto de
estudio, es decir, aquellas condiciones que generan el menor tamao de grano homogneo. La optimizacin de los
parmetros (temperatura y tiempo) de austenizacin para conseguir un tamao de grano homogneo mnimo, es
importante puesto que el tamao de grano austentico al inicio de la transformacin determina tanto el
desarrollo de sta como el tamao de grano de la microestructura final, originando unas determinadas propiedades
de resistencia y tenacidad.

Pa l a b r a s cl ave Acero HSLA. Tamao de grano. Crecimiento de grano anormal. Microaleantes. Microaleado.

Au s t e n i t i c g r a i n g ro w t h s t u dy i n a l ow c a r b o n H S L A s t e e l
Abstract The austenitic grain growth has been studied in a low carbon HSLA steel using a model of simples carbides and
nitrides. A quantitative criterion for abnormal grain growth has been established and the optimal conditions of
heat treatment have also been found. These optimal conditions are the time and the temperature that provide the
minimum homogeneous grain size. This optimisation is important because the grain growth at the beginning of
the determines the development of this, and the final properties of the structure.

K ey wo rd s HSLA steel. Grain size. Abnormal grain growth. Microalloying element. Microalloyed.

1. INTRODUCCIN La obtencin de un acero con propiedades mejo-


radas pasa por la realizacin de un tratamiento de
Los aceros microaleados, tambin conocidos como austenizacin ptimo ya que, si la temperatura o el
aceros HSLA o de alta resistencia y baja aleacin tiempo son insuficientes, la transformacin de fase
pueden definirse como aquellos que contienen pe- ser incompleta. Por el contrario, si la temperatura
queas cantidades, generalmente menores del 0,15 o el tiempo son excesivos se produce un encareci-
%, de elementos de aleacin formadores de carbu- miento del producto final y, en el caso de los ace-
ros microaleados, este exceso de tratamiento pue-
ros, nitruros y carbonitruros los cules controlan di-
de ir en detrimento de algunas de las propiedades
recta o indirectamente la resistencia y otras propie-
del material.
dades de los aceros estructurales. Uno de los meca- As pues, en los aceros microaleados la presencia
nismos de mejora de propiedades es precisamente de vanadio, niobio, titanio y aluminio provoca la
por control del tamao de grano. aparicin de precipitados en austenita capaces de
Numerosos autores han estudiado el efecto de producir el afino del grano, obtenindose, a su vez,
los precipitados y la microestructura inicial sobre aumentos en los valores de algunas de sus propie-
el tamao de grano[1 y 2] y, tambin, han hecho estu- dades mecnicas (dureza, lmite elstico...).
dios acerca de la anormalidad observada en el cre- Es, por tanto, primordial conocer el efecto que
cimiento[3 y 4]. cada condicin de austenizacin provoca sobre el

() Trabajo recibido el da 18 de diciembe de 2006 y aceptado en su forma final el da 27 de junio 2007.


* Dpto. Ciencia dels Material i Enginyeria Metal.lrgica, Universitat de Barcelona, C/ Mart i Franqus, 1, 08028 Barcelona, Espaa.

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S. ILLESCAS, J. FERNNDEZ Y J.M. GUILEMANY

tamao de grano del acero estudiado, puesto que Un mtodo adecuado de caracterizar la cola de-
como ya se ha mencionado, variaciones en el esta- recha de las distribuciones consiste en dividir la dis-
do de la fase de alta temperatura conducen a fluctua- tribucin global en dos (Fig. 1).
ciones en los valores de propiedades mecnicas. Aquellos granos cuyo logaritmo de tamao de
Adems, es importante el estudio de la anorma- grano sea mayor que la media de la distribucin ms
lidad del crecimiento de grano. Si bien el proble- dos veces la desviacin estndar de la distribucin
logartmica global son considerados inicialmente
ma de medir el tamao de grano es, en s, indepen-
como candidatos a ser granos anormales. Si fuera
diente de la normalidad o anormalidad del mismo, cierto que la media y la desviacin estndar de la
lo que tiene un verdadero inters prctico es poder muestra fueran las de la poblacin, los ltimos gra-
dilucidar cuantitativamente cundo un grano es nos no perteneceran a la poblacin normal con una
normal o anormal, es decir, distinguir las dos fami- confianza del 97,7 %[5].
lias de grano cuando stos son medidos. Cada distribucin, por tanto, queda caracteriza-
Tericamente, cuando se produce crecimiento da por:
anormal del grano, debe esperarse una distribucin TGNormal: es el valor del tamao de grano
de tipo bi-modal. Sin embargo, esto se produce pa- medio de la distribucin.
ra toda la poblacin estudiada y, en la prctica, se TGAnormal: es la media de la cola derecha
dispone de una muestra dnde los valores de tama- de la distribucin formada por el conjunto
o de grano anormal son poco frecuentes, es decir, de valores que supera el valor de TGNormal
ms dos veces su desviacin estndard. En el
que quedan prcticamente integrados en la cola de-
caso de que no se encuentren granos mayores
recha de la distribucin global. que la media ms dos desviaciones estndar,
Por lo tanto, parece claro que, para efectuar una TGAnormal se asociar con el tamao de
caracterizacin del tamao de grano anormal, se de- grano mximo de la distribucin global.
be proceder a efectuar un estudio detallado de las No obstante, estas representaciones grficas no
colas de distribucin de los tamaos de grano de to- permiten determinar, de forma inequvoca, en qu
da la muestra. situaciones se produce crecimiento anormal. Las

Figura 1. Esquema del mtodo empleado en este estudio para la determinacin del crecimiento anor-
mal de grano.

Figure 1. Illustration of the method used to can determine the abnormal grain growth.

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(TGanormal TGnormal)
DR =
TGnormal

n2
(TG TGnormal)
anormal
ESTUDIO DEL CRECIMIENTO DE GRANO DE LA FASE AUSTENTICA EN UN ACERO N = DE
A DR
HSLA n=1BAJO
+
2 CONTENIDO EN CARBONO
TGnormal
AUSTENITIC GRAIN GROWTH STUDY IN A LOW CARBON HSLA STEEL

diferencias absolutas dependen del propio tamao de (magnificacin)


n
2

grano y, por eso, no son tiles[6]. Un anlisis ms = N = n + 2


A 5000 1
(3)
2
apropiado consiste en una representacin de las di-
ferencias relativas (Ec. (1)) entre ambas familias de
grano. n1 = nmero de granos1dentro del crculo
(magnificacin)2
d=
n2 = nmero de granos
=
(NA)intersectados
1/2 por el crculo.
5000
(TGanormal TGnormal)
Dimetro medio en mm (d):
DR =
TGnormal (1)
A (Fe)2
KMX = 1B T = [Ma] [Xa]
dC= 10 1/2 = (M) (X) (4)
(NA)
n2
NA = n1 +
2 IMENTA L
2. MTODO EXPER A
Tamao de grano
T= ASTM (G): B
A (Fe)2
2 ] [X ]
= C 10 T =X%(Fe)
KMX M%(Fe) = [M
(Fe) a a
log log (M) +(X)
log 4 +B
Para la realizacin de este trabajo de investigacin
(magnificacin)2 G = 3.322 log NA 2.95
100(M) 100(X) 10 (M)(X)
(5)
se ha utilizado
= un acero microaleado laminado en
5000 A
caliente, designado como 16Mn4 y cuya composi- T =media de 200 granos para ca-
Se ha utilizado una M%(Fe) X%(Fe) (Fe)2
cin se muestra en la tabla I. Se trata de un acero
racterizar cada muestra. log log + log 4 +B
cuyo porcentaje en 1 carbono es del 0,166 %, englo- 100(M) 100(X) 10 (M)(X)
d = Una vez realizado el recuento de granos, se ha
bndose dentro(Ndel)1/2grupo de aceros microaleados
A proseguido con la determinacin de la anormalidad
de bajo contenido en carbono.
de grano. Est documentado que el logaritmo de los
Se han obtenido piezas de 1x1x2 cm3 que fue-
(Fe)2 y temperatu-
tamaos de grano se ajusta a una ley normal, es de-
ron austenizadas a diferentes tiempos
B
A

= [Ma] [Xa]
KMX = C 10 = T
cir, las distribuciones experimentales de tamao de
ras en un horno HOBERSAL-CR32 (M) (X)de resistencias
grano cuando se produce crecimiento normal si-
de SiC y, posteriormente, fueron enfriadas en agua
guen una distribucin de tipo log-normal[7].
a temperatura ambiente por medio de temple.
A Por ltimo, se han realizado tambin indenta-
Las muestras
T = han sido observadas por medio de
M%(Fe) X%(Fe) (Fe)2 ciones Vickers con un microdurmetro MATSU-
microscopia ptica,
log tras revelar
log los lmites
+ log de4 gra- + B
100(M) 100(X) ZAWA MXT bajo una carga de 300 g aplicada du-
no mediante el ataque con reactivo a base 10de(M)(X)
una
rante 15 s, sobre superficie pulida.
solucin sobresaturada de cido pcrico en agua des-
tilada a 60C y con adicin de un agente tensioac-
tivo.
El mtodo empleado para la determinacin del 3. RESULTADOS Y DISCUSIN
tamao de grano es el planimtrico de Jeffries de-
tallado en la norma ASTM E-112. Los diferentes 3.1. D e t e r m i n a c i n d e l t a m a o d e g r a -
(TGanormal TGnormal)
parmetros determinados
DR = en cada caso son: no inicial
Nmero de granos por mmTG 2 (Na):
normal

El material de partida es un acero laminado en ca-


n2 liente, por lo que presenta texturizacin y resulta
NA = n1 + (2) interesante estudiar los tres planos de laminacin.
2
Para cada uno de los tres planos se ha determinado
el tamao de grano. Los resultados de tamao de
donde, (magnificacin)2 grano inicial se muestran en la tabla II.
=
5000

Tabla I. Composicin nominal del acero 16Mn4 (% peso)


1
d=
(NTable
)1/2 I. Chemical composition of the 16Mn4 steel (%wt)
A

C Mn Si Cr Ni Mo V Al Cu P S N
B
A (Fe)2
= [M ] [Xa]
1,24 KMX0,16
= C 100,02
= T
0,166 0,02
(M) (X) 0,001a 0,051 0,0309 0,186 0,015 0,0151 0,0027

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T= 2
M%(Fe) X%(Fe) (Fe)
log log + log +B
100(M) 100(X) 104(M)(X)
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Tabla II. Valores de tamao de grano para los diferentes planos de la estructura inicial

Table II. Grain size values for the different planes in the initial material

Plano XY Plano YZ Plano XZ

D ( m) T G ( AS T M ) D ( m) T G ( A ST M ) D ( m) T G ( A S T M)

17,141,86 8,78 16,771,25 8,84 16,860,61 8,83

3.2. Establ e c i m i e n t o d e l a s c o n d i c i o n e s A partir de la figura 2 se observa, cmo el tama-


de estudio o de grano para cada uno de los planos presenta
los mismos valores y el mismo comportamiento en
funcin de la temperatura a la que se lleva a cabo
Antes de llevar a cabo los tratamientos trmicos
el tratamiento. Por ello, en el estudio posterior s-
que permitirn evaluar la influencia de los elemen-
lo se trabajar con uno de los tres planos.
tos de microaleacin sobre los cambios que tienen Otro hecho observable es que el tamao de gra-
lugar en el tamao de grano de la fase austentica, se no inicial (17 mm para los 3 planos) es superior al
ha realizado un barrido de temperaturas entre 850 tamao de grano obtenido mediante el primer tra-
C y 1.300 C a tiempo constante de 30 min. As, se tamiento trmico, hecho que implica que la estruc-
puede establecer el rango de temperaturas sobre el tura del acero inicial no estaba suficientemente re-
que es interesante realizar el estudio del crecimien- cristalizada y que presentaba una considerable den-
to de grano en la fase austentica. sidad de dislocaciones, suficiente como para que el
Debido a las posibles diferencias entre los tres proceso de recristalizacin tuviera lugar.
planos de laminacin se han estudiado los tamaos A partir de los valores obtenidos y con ayuda de
la figura 2, se observa que entre 850 C y 1.000 C
de grano para cada uno de estos planos. Los resulta-
no se produce crecimiento de grano (el valor del
dos obtenidos se muestran en la figura 2, donde se re- tamao de grano permanece, prcticamente, cons-
presentan los tamaos de grano frente a la tempera- tante). Cuando alcanzamos la temperatura de 1.000
tura para cada uno de los planos. C, empieza a producirse el crecimiento, hasta el
punto que, a 1.300 C, el grano austentico ya ha
crecido considerablemente.
Debido a que el crecimiento no se produce has-
ta los 1.000 C, el rango de temperaturas escogido
para realizar el estudio exhaustivo sobre el crecimien-
to de grano austentico ser de 1.000 C a 1.300 C.

3. 3. A n l i s i s d e l c r e c i m i e n t o d e g r a n o

Se han realizado tratamientos trmicos a tempera-


turas entre 1.000 y 1.300 C y tiempos entre 5 y 180
min. El plano observado en todas las medidas ha si-
do el plano YZ. Slo se ha observado uno puesto
que en el rastreo de temperaturas se observ que los
Figura 2. Representacin del tamao de grano tres planos tenan un comportamiento similar fren-
(D) en funcin de la temperatura y a tiempo de te al crecimiento de grano.
tratamiento 30 min, siendo la misma para los
tres planos del acero laminado.
3.3.1. Observacin microscpica
Figure 2. Evolution of the grain size (D) with the
temperature for heat treatments during 30 mi- A continuacin, se describe la evolucin del tamao
nutes. The same behavior is observed for the de grano en funcin del tiempo, a partir de la obser-
tree planes of the as-rolled steel. vacin por microscopia ptica realizada (Tabla III):

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ESTUDIO DEL CRECIMIENTO DE GRANO DE LA FASE AUSTENTICA EN UN ACERO HSLA DE BAJO CONTENIDO EN CARBONO
AUSTENITIC GRAIN GROWTH STUDY IN A LOW CARBON HSLA STEEL

Tabla III. Valores de TGnormal y TGanormal obtenidos por ajuste log-normal de las curvas de
distribucin y de las diferencia relativas definidas stas como (TGanormal-TGnormal)/TGnormal.
Se muestran resaltados los valores para los que tiene lugar crecimiento anormal

Table III. TGnormal y TGanormal values obtained from the log-normal distribution and the Relative
Differences (DR = (TGanormal-TGnormal)/TGnormal). There are highlighted the values for abnormal
grain growth

Tiempo (min)

TG ( m) y DR 5 10 15 30 60 90 120 180

Temperatura (C)
1.000 C TGNormal 20 23 27 38 106 107 118 124
TGAnormal 41 46 47 61 191 204 205 220
DR 1,000 0,946 0,744 0,626 0,801 0,777 0,738 0,773
1.050 C TGNormal 27 92 97 114 148 172 176 186
TGAnormal 54 129 131 172 184 216 227 241
DR 0,984 0,396 0,354 0,508 0,243 0,253 0,290 0,300
1.100 C TGNormal 115 179 189 197 318 405 415 422
TGAnormal 220 236 238 241 359 546 795 805
DR 0,911 0,316 0,260 0,219 0,127 0,347 0,915 0,909
1.150 C TGNormal 200 216 237 246 437 516 608 634
TGAnormal 246 269 387 441 542 986 1.175 1.221
DR 0,231 0,247 0,633 0,791 0,241 0,910 0,932 0,926
1.200 C TGNormal 298 359 456 499 560 732 798 834
TGAnormal 563 630 809 947 1.007 1.118 1.261 1.300
DR 0,888 0,756 0,774 0,897 0,798 0,527 0,581 0,558
1.250 C TGNormal 532 631 860 863 895 900 940 968
TGAnormal 797 1.096 1.103 1.157 1.184 1.280 1.457 1.550
DR 0,498 0,737 0,283 0,341 0,293 0,423 0,550 0,601
1.300 C TGNormal 808 821 853 874 898 903 934 971
TGAnormal 1.039 1.147 1.169 1.326 1.419 1.521 1.565 1.687
DR 0,286 0,397 0,370 0,517 0,580 0,685 0,676 0,738

1.000 C: A tiempos cortos (5-60 min), el ta- 1.050 C: A tiempos cortos de 5 min, el ta-
mao de grano se mantiene prcticamente mao de grano es heterogneo y para tiempos
constante siendo heterogneo para los prime- ms largos su va aumentando de forma ho-
ros tiempos y homogneo a tiempos algo ms mognea, hasta los 90 min, a partir del cual
largos. Cuando el tiempo es suficientemente se mantiene prcticamente constante. Por
grande (a partir de los 60 min) se produce un tanto, se puede concluir que el tiempo de 90
crecimiento de grano, dando un mayor tama- min supone la frontera a partir de la cual el
o con morfologa homognea alcanzndose crecimiento de grano tiende a estabilizarse.
un estado estacionario para tiempos ms lar- 1.100 C: Igual que para la temperatura an-
gos, permaneciendo prcticamente constante, terior aparecen dos comportamientos diferen-
pero mantenindose siempre la morfologa tes. A tiempos cortos de 5 min, vuelve a obser-
homognea. Por tanto, se puede concluir que varse crecimiento heterogneo y, para tiem-
el tiempo de 60 min supone la frontera entre pos superiores, se observa como el grano va
un tamao de grano menor que con el tiempo aumentando de tamao de forma homognea.
de tratamiento tiende a homogeneizarse y otro 1.150 C: A esta temperatura, no se obser-
tamao de grano superior que pasa a ser de ti- va crecimiento heterogneo hasta tiempos
po heterogneo. largos (a partir de los 90 min). Adems, a

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partir de los 60 min, se da un crecimiento debe corresponder al fenmeno de crecimien-


brusco del tamao de grano. to anormal.
1.200 C: A esta temperatura, a diferencia Sin embargo, la observacin microscpica, aunque
de las anteriores, a los 5 min, ya se observa imprescindible, no proporciona ms que un criterio
un tamao de grano que ha crecido de for- cualitativo de separacin entre ambos mecanismos, el
ma homognea. A lo largo de los diferentes de crecimiento normal y anormal. Se hace necesa-
tiempos se produce un crecimiento de gra- rio, pues, un anlisis ms riguroso, que involucre la
no, observndose que a partir de los 90 min estadstica, para llegar a establecer un criterio cuan-
se produce un mayor crecimiento de grano. titativo que permita asegurar de forma inequvoca
1.250 C: El comportamiento observado es cundo se produce el crecimiento anormal.
exactamente igual al anterior con la diferen- A partir de las micrografas obtenidas por mi-
cia de que el grano es algo mayor y que el sal- croscopia ptica de cada tratamiento realizado, se
to brusco se da a tiempos menores (30 min). lleva a cabo la medida del tamao de grano con la
El crecimiento es homogneo en todos los ayuda de un programa informtico, tal y como se
tiempos de tratamiento. describe en el mtodo experimental.
1.300 C: A esta temperatura, a los 5 mins Con los tamaos de grano obtenidos se realiza
ya se observa un gran crecimiento de los gra- un estudio estadstico, determinando los valores de:
nos, obtenindose un valor prcticamente TGNormal: media de la distribucin de los
constante a lo largo del tiempo. El crecimien- valores de log D.
to observado es homogneo. TGAnormal: media del conjunto de valores
que superan el valor de la media de la distri-
bucin normal ms dos veces su desviacin
estndar. En caso de que ningn valor lo
3.3.2. Clculos estadsticos supere se coger como TGAnormal el valor
mximo de tamao de grano.
Tal y como se ha sealado y se muestra en la figura Para cada tratamiento se han realizado las dis-
3, la observacin microscpica permite diferenciar tribuciones logartmicas.
entre dos tipos de distribuciones: En las distribuciones se muestra que tanto aque-
Homognea: Donde el tamao de grano es llas distribuciones catalogadas como heterogneas en
uniforme a lo largo de toda la muestra, situa- la observacin microscpica como las homogneas
cin que debe corresponder al fenmeno de se ajustan a una curva log-normal y, por tanto, las di-
crecimiento normal. ferencias debern buscarse mediante el estudio de
Heterognea: Donde el tamao de grano no la cola derecha de las distribuciones obtenidas.
es uniforme y aparecen unidades muy grandes El anlisis de las curvas de frecuencia permite
junto a otras muy pequeas, situacin que obtener los valores de tamao de grano normal y

Figura 3. Micrografias que muestran los dos tipos de crecimiento: (a) Crecimiento heterogneo (1.000
C, 5 min) y (b) Crecimiento homogneo (1.050 C, 60 min).

Figure 3. Micrographs showing the two types of grain growth: (a) Heterogeneous grain growth (1000
C, 5 min) and (b) Homogeneous grain growth (1050 C, 60 min).

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ESTUDIO DEL CRECIMIENTO DE GRANO DE LA FASE AUSTENTICA EN UN ACERO HSLA DE BAJO CONTENIDO EN CARBONO
AUSTENITIC GRAIN GROWTH STUDY IN A LOW CARBON HSLA STEEL

anormal, a travs de los cuales se puede realizar el fiabilidad de los resultados y el mtodo usado para su
clculo de las diferencias relativas DR (Ec. (1)). determinacin.
Se observa la presencia de un tamao de grano
normal y anormal para todas las condiciones ensa-
yadas, aunque esto no implica que se produzca cre-
3 .4 . C o n d i c i n d e c r e c i m i e n t o a n o r m a l
cimiento anormal en todos los casos, sino que es una
herramienta de clculo que, posteriormente, permi-
tir establecer un criterio de crecimiento anormal a A partir de los resultados obtenidos y para facilitar
travs de la combinacin de la observacin micro- la interpretacin de los resultados, se han realizado
estructural con el clculo del valor de las diferencias diferentes tipos de representaciones.
relativas.
El conjunto de los resultados obtenidos aparece
resumido en la tabla III, destacando los valores de las 3.4.1. Representacin del tamao de gra-
diferencias relativas para los que se ha observado la no frente a la temperatura para los
presencia de crecimiento heterogneo mediante mi-
croscopia ptica y, por tanto, la presencia de creci- diferentes tiempos
miento anormal.
Un hecho a destacar es que los valores obteni- La figura 4 muestra las tendencias ms significati-
dos a 30 min, para cualquier temperatura, se corres- vas de la relacin entre el tamao de grano frente a
ponden bien a los que ya se haban determinado en la temperatura, para alguno de los tiempos de tra-
el rastreo de temperaturas, hecho que marca una tamiento trmico.

Figura 4. Representacin del TGNormal y TGAnormal en funcin de la temperatura para los diferen-
tes tiempos de tratamiento trmico mostrando las tendencias bsicas: (a) 10 min, (b) 30 min y (c)
120 min.

Figure 4. Relationship between the grain size (TGNormal and TGAnormal) and the Temperature for the
different times of heat treatment showing the principal tendencies: (a) 10 minutes, (b) 30 min and (c)
120 min.

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Mediante este tipo de representaciones se obser- tudes diferenciadas. As, nos encontramos con un
va que las curvas para crecimiento normal presentan tiempo a partir del cual se produce un crecimiento
una tendencia sigmoidal, es decir, el tamao de gra- brusco que marca la separacin entre dos interva-
no crece lentamente hasta los 1.150 C a tiempos los claramente diferenciados por el valor que adop-
cortos (hasta los 10 min), hasta 1.100 C a tiem- ta el tamao de grano de la fase austentica. En ca-
pos medios (de 15 a 60 min) y hasta los 1.050 C a da uno de estos intervalos apenas tiene lugar un cre-
tiempos mayores (de 90 a 180 min), temperaturas cimiento del grano. El tiempo de tratamiento para
a partir de la cuales se produce un crecimiento el cual se produce este salto brusco en la morfologa
abrupto, seguido de un crecimiento lento. del grano, es diferente para cada temperatura, pero
Las curvas para crecimiento anormal, sin embar- suele producirse a tiempos cortos (entre 10 y 15
go, muestran un comportamiento distinto. min), exceptuando la temperatura menor en la que
Inicialmente, stas y las de crecimiento normal se no tiene lugar hasta los 30 min.
mantienen prcticamente paralelas, hasta el punto A 1.300 C este crecimiento en dos rangos no
en que TGanormal se separa de TGnormal, a partir de se produce, sino que incluso para los tiempos ms
los 1.150 C para tiempos cortos (5-15 min) y de cortos, el grano ya presenta un valor elevado con
los 1.100 C para tiempos mayores. un crecimiento posterior muy suave. As, pues, el
crecimiento de grano se origina a tiempos de trata-
miento mucho menores a los estudiados. El hecho de
3.4.2. Representacin del valor de los ta- que, incluso a tiempos cortos, se alcance un valor
maos de grano en frente al tiempo elevado en el tamao de grano, es debido a que a
para cada temperatura esa temperatura deben quedar pocos precipitados y
la razn de que el crecimiento de grano sea apenas
En la figura 5 se representa el valor de los tamaos apreciable se debe a que al tener un tamao de gra-
de grano en funcin de los diferentes tiempos para no elevado, la velocidad de crecimiento es pequea.
algunas de las temperaturas de tratamiento estudia- Otro hecho destacable es que para todas las tem-
das (mostrando las principales tendencias observa- peraturas estudiadas, las curvas para TG anormal y
das) donde se puede apreciar que, a tiempos largos, TGnormal, exceptuando algn punto, permanecen
la temperatura a la que tiene lugar el crecimiento prcticamente paralelas aunque, eso s, a partir del
de grano disminuye, hecho relacionado con la ci- tiempo en el que observamos el salto brusco en el
ntica de disolucin de los precipitados. valor de TG, ambas curvas estn ms separadas que
Con este tipo de representaciones se puede obser- para tiempos menores. Adems, la interpretacin
var que para todos los tratamientos realizados, excep- de las grficas obtenidas a partir del clculo estads-
tuando el correspondiente a una temperatura de tico est en concordancia con los comentarios efec-
1.300 C, el tamao de grano presenta dos magni- tuados a partir de la observacin microscpica.

F igura 5. Representacin del TGNormal y TGAnormal en funcin del tiempo para diferentes tempe-
raturas de tratamiento trmico mostrando las tendencias bsicas: (a) 1.000 C y (b) 1.300 C.

Figure 5. Relationship between the grain size (TGNormal and TGAnormal) and the time for different
temperatures of heat treatment showing the principal tendencies: (a) 1000 C and (b) 1300 C.

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AUSTENITIC GRAIN GROWTH STUDY IN A LOW CARBON HSLA STEEL

3.4.3. Representacin del valor de los Dife- grano de la matriz, producindose un crecimiento li-
rencias Relativas en frente de la bre de sta, de manera que la heterogeneidad de la ma-
temperatura para cada uno de los triz desaparecera y el crecimiento anormal parara.
tiempos En el caso del presente estudio, la matriz no puede
crecer de forma libre debido a la presencia de otras fa-
ses adicionales, puesto que en este caso no hay un ni-
Con la finalidad de obtener un criterio cuantitativo
co precipitado presente debido a la existencia de dife-
se han representado los valores de las diferencias rela-
rentes elementos de aleacin (vanadio y aluminio) ca-
tivas, en funcin de la temperatura, para cada uno de
paces de formar diversos nitruros, carburos y
los tiempos de tratamiento. Algunas de las represen-
carbonitruros (causantes del endurecimiento y afino
taciones ms significativas de las diferentes tendencias
de grano de este tipo de aceros).
se muestran en la figura 6.
As pues, el comportamiento del grano despus del
En estas representaciones se observa cmo apare-
mximo (a una misma temperatura) puede ser asimila-
ce un mximo con un valor semejante de DR, situa-
do al de una matriz libre de partculas de forma que los
do a 1.200 C para los tratamientos de menor tiempo
granos podrn crecer, aunque dicho crecimiento slo
(de 5 a 60 min) y a 1.150 C para tiempos mayores (a
puede progresar hasta el tamao de grano determina-
partir de 90 min).
do por los precipitados todava presentes tras el fen-
Estos picos observados se corresponden con zonas de
meno de crecimiento anormal.
crecimiento anormal, es decir, zonas en las que se ha
En el razonamiento anterior se ha destacado la im-
producido la disolucin de los precipitados causantes del
portancia que tiene la estabilidad de los precipitados
efecto del afino de grano[8] Cuando a una determina-
en el fenmeno de crecimiento anormal, por tanto, se
da temperatura se sobrepasan los picos, el valor de es-
hace necesario conocer cul es la solubilidad de los
tas diferencias decrece hasta alcanzar un valor cons-
carburos y nitruros de los microaleantes de este acero
tante.
con el fin de establecer relaciones entre la solubilidad
Por tanto, combinando la observacin metalogr-
de stos y la aparicin de crecimiento de grano anormal.
fica que indicaba cuando se produca crecimiento ho-
mogneo y heterogneo, se puede establecer el criterio
de crecimiento anormal: la condicin de crecimiento
anormal de grano es aquella que cumple DR > 0,9, 3 .5 . A n l i s i s s e g n m o d e l o d e c a r b u r o s
puesto que se encuentra que es el valor lmite por de- y n i t r u ro s s i m p l e s
bajo del cul no se aprecia crecimiento anormal.
Es interesante comentar que si se tuviera una alea- La aparicin del crecimiento anormal guarda estre-
cin ideal con un nico tipo de precipitado, en el mo- cha relacin con la disolucin de los precipitados pre-
mento de finalizarse el proceso de disolucin de dicho sentes en la matriz del acero estudiado y se ve limita-
precipitado, cabra esperar un aumento en el tamao de do si existe la presencia de otro tipo de precipitados,

Figura 6. Representacin de DR en funcin de la temperatura para diferentes tiempos de tratamien-


to trmico mostrando las tendencias bsicas: (a) 15 min y (b) 180 min.

Figure 6. Relationship between the relative differences (DR) and the temperature for different times of
heat treatment showing the principal tendencies: (a) 15 min and (b) 180 min.

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puesto que stos siguen actuando como controlado- Tabla V. Temperaturas de solubilizacin para
res del tamao de grano. Por este efecto de la esta- cada uno de los precipitados formados en el
bilidad de los diferentes precipitados sobre el tipo de acero 16Mn4
crecimiento observado, es conveniente realizar un Table V. Temperature of solubilitation for the
estudio detallado del producto de solubilidad de car- precipitates present in the 16Mn4 steel
buros y nitruros simples en austenita. Dicho estudio
terico se ha realizado a partir del modelo de carbu- COMPUESTO VN AlN VC
ros y nitruros simples, calculando los productos de
solubilidad para los diferentes precipitados existentes Tsolub(C) 1.134 1.341 1.081
en la matriz del acero a estudiar a travs de los par-
metros que se listan en la tabla IV.
La frmula del producto de solubilidad emplea-
presencia de crecimiento anormal en los siguientes
do es[8]:
casos:

B
A (Fe)2 1.000 C y 1.050 C: A estas temperaturas
KMX = C 10 T
= = [Ma] [Xa] (6)
(M) (X) se produce crecimiento anormal de grano pa-
ra los menores tiempos de tratamiento estu-
diados (5-10 min, en el caso de los 1.000 C
a partir de la cual se puede determinar que: y 5 min, para 1.050 C). Por lo tanto exis-
ten dos tipos de comportamiento: a tiem-
A pos largos no se observa crecimiento anor-
T=
M%(Fe) X%(Fe) (Fe)2 mal debido a la ausencia de precipitados den-
log log + log +B (7)
100(M) 100(X) 104(M)(X) tro de la muestra que solubilicen a esta
temperatura segn el modelo utilizado, mien-
tras que a tiempos cortos el crecimiento
Conociendo A y B (dados por la Tabla IV) y la anormal se atribuye a la texturizacin del
concentracin de carbono y nitrgeno presentes material de partida, producindose una re-
(X %), se pueden elaborar tablas en las que varian- cristalizacin en aquellas zonas del material
do la concentracin de elementos de microaleacin en las que se da un 20 % de deformacin.
(M %) se obtenga la temperatura de solubilidad por Esta recristalizacin en determinadas zonas
sustitucin en la ecuacin (7). La representacin provoca que aparezca una anormalidad en el
de estos valores se muestra en la figura 7 dnde se re- crecimiento de grano, con un valor de ta-
producen las curvas de solubilidad de los compues- mao de grano similar al de la estructura
tos formados por los microaleantes en este acero.
As, para la composicin particular del acero obje-
to de estudio se hallan las temperaturas de solubili-
zacin que se resumen en la tabla V.
El anlisis conjunto de los valores de DR ya ana-
lizados y de las temperaturas de solubilizacin de los
distintos precipitados presentes, permite apreciar la

Tabla IV. Parmetros A y B empleados para el


clculo de la solubilidad de carburos y nitruros
en austenita

Table IV. A and B parameters to determine the


solubility of carbides and nitrides in austenite
Figura 7. Curvas de solubilidad de los carburos
COMPUESTO A B y nitruros microaleados para el acero 16Mn4.
AlN 6.770 1,03[8] Figure 7. Solubility curves of the carbides and
VC 9.500 6,72[9] nitrides of the microalloying elements for the
VN 8.330 3,4 + 0,12(%Mn) [10]
16Mn4 steel.

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laminada inicial (combinacin del tamao 1.100 C stos deberan estar completamen-
de grano recristalizado de 10 micrmetros y te disueltos. Este fenmeno es debido a la so-
el tamao de grano no recristalizado de mag- bresaturacin transitoria de dichos precipi-
nitud superior). tados en la matriz producido por la inercia
1.100 C: El crecimiento anormal aparece trmica del proceso).
para tiempos cortos (5 min) y para tiempos 1.150 C: a tiempos cortos no se observa un
largos (a partir de los 120 min) de tratamien- crecimiento anormal por lo que se ha perdi-
to. As pues se puede diferenciar entre dos do el efecto de la texturizacin inicial del
comportamientos: a tiempos largos la pre- material. El crecimiento anormal aparece s-
sencia de crecimiento anormal se halla con- lo para tiempos largos (a partir de los 90
dicionada a la disolucin de los precipitados min), de manera que, en este caso, se asigna
de nitruro de vanadio (VN), puesto que se- este comportamiento al nitruro de vanadio,
gn el modelo termodinmico de Irvine[11] con una temperatura de solubilizacin de
su temperatura de disolucin es 1.134 C, 1.134 C[11].
mientras que a tiempos cortos aparece un 1.200 C, 1.250 C y 1.300 C: para estas
tamao de grano heterogneo con origen en temperaturas de tratamiento no se observa
la cintica del proceso (al llevarse a cabo el crecimiento anormal puesto que no existen
clculo de la temperatura de disolucin de precipitados con una temperatura de solubi-
los precipitados mediante un modelo termo- lizacin en este rango.
dinmico, no se contemplan los aspectos ci- Merece mencin, una vez ms, que no se ha te-
nticos debidos a la inercia trmica, fen- nido en cuenta la posibilidad de formacin de car-
meno ocasionado por la naturaleza del propio bonitruros mixtos de los elementos de microalea-
mtodo experimental, puesto que las probe- cin y es, por ello, que algunos de los comporta-
tas se introdujeron en el horno directamen- mientos observados no se han podido justificar
te a la temperatura de austenizacin estan- correctamente (en el caso del crecimiento anormal
do, por lo tanto, sometidas a elevadas veloci- a 1.250 C que indica la solubilizacin de algn ti-
dades de calentamiento. As pues, debido a po de precipitado, aunque no se corresponde con
que la solubilizacin de precipitados es un ningn compuesto simple).
proceso que lleva asociada una determinada
cintica, cabe atribuir el crecimiento anormal
a un compuesto con una temperatura de di-
solucin inferior a la de tratamiento (aun- 3.6. E s t u d i o d e l a d u r e z a p a r a c a d a t r a -
que prxima a sta). As, en este caso se asig- tamiento trmico realizado
na este comportamiento al carburo de
Vanadio (VC), con una temperatura de solu- En los apartados anteriores se ha observado
bilizacin de 1.080 C[10], de manera que a que, tras los tratamientos trmicos realizados, se

Tabla VI. Microdurezas HVN300g obtenidas para cada uno de los tratamientos de austenizacin
realizados.

Table VI. Microhardness HVN300g values for the different heat treatments.

Tiempo (min)

HVN300g 5 10 15 30 60 90 120 180

Temperatura (C)
1.000 5454 55011 5539 5476 5395 5299 53210 5295
1.050 5236 5156 51911 50510 5025 5063 4959 4846
1.100 5025 5153 5068 4854.5 4816 47510 4728 46813
1.150 4895 49210 4799 4816 4657 45910 45514 44410
1.200 48815 46711 4559 45812 4417 4385 43613 4405
1.250 4435 4382 4295 4257 4198 42011 41112 41615
1.l300 40915 41710 4029 4135 4069 4197 41310 39914

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obtienen variaciones en el tamao de grano auste- En esta ecuacin, la ordenada en el origen corres-
ntico. Ahora, cabe plantearse si estos cambios afec- ponde al valor de la microdureza de las muestras con
tan de algn modo a alguna propiedad tecnolgica tratamientos de austenizacin a baja temperatura y
del material. tiempos cortos. La pendiente negativa (indicio de
Puesto que la dureza es la propiedad ms fcil- que como ya es de suponer la dureza aumenta al dis-
mente caracterizable, se ha procedido a la evalua- minuir el tamao de grano) presenta un valor peque-
cin de la microdureza de todas las piezas obteni- o, hecho que hace pensar en la presencia de algn
das tras los diversos procesos de austenizacin rea- precipitado endurecedor de la matriz.
lizados. Los resultados obtenidos por ensayos de
microdureza Vickers a 300 g, son los que aparecen
listados en la tabla VI. 6. CONCLUSIONES
Estos resultados muestran que el valor de la mi-
crodureza oscila entre 550 HVN300g para los trata- De acuerdo con los resultados y la discusin realiza-
mientos a menor temperatura y tiempos ms cor- da se concluye acerca de la caracterizacin del pro-
tos, y 400 HVN300g para aquellos tratamientos some- ceso de crecimiento del grano austentico que:
tidos a condiciones ms agresivas.
Para relacionar de forma ms precisa los valores En funcin de la temperatura se han identifica-
de microdureza obtenidos con el tamao de grano, do dos tipos de crecimiento de grano, homog-
se representan los valores del tamao de grano en neo (asociado a un crecimiento de grano nor-
funcin de la microdureza (Fig. 8). mal) y heterogneo (asociado al crecimiento
En la representacin mostrada en la figura 8 se anormal o recristalizacin secundaria). Se ha
observa que cuando el tamao de grano austentico caracterizado la condicin de crecimiento anor-
disminuye, los valores de dureza aumentan, siguien- mal para un valor del parmetro de heteroge-
do dicha relacin un comportamiento lineal, tal y neidad superior a 0,9.
como muestra la ecuacin presentada en el grfico, de Para todos los tiempos de tratamiento se cum-
acuerdo con la relacin de Hall-Petch. La represen- plen dos intervalos de crecimiento con diferen-
tacin de los valores de microdureza obtenidos para te magnitud en el valor del tamao de grano,
cada tratamiento realizado con respecto al tamao producindose un salto brusco a una tempera-
de grano muestra una ley lineal, donde al aumentar tura de 1.150 C para tiempos cortos (5-10 min),
el tamao de grano disminuye la dureza (HVN). de 1.100 C para tiempos medios (15-60 min)
La ecuacin obtenida para el acero estudiado es: y de 1.050 C para tiempos largos (a partir de
60 min).
HVN300g = 0,1314D + 529.89 El tratamiento trmico ptimo mediante el cual
se consigue un menor tamao de grano homog-
neo es el realizado a 1.000 C durante 15 min.
A tiempos de tratamiento cortos (5-10 ,imutos)
y temperaturas menores (1.000-1.050 C) se ob-
serva anormalidad en el tamao de grano que
viene originada por la texturizacin del mate-
rial de partida que provoca una recristalizacin
(tamao de grano de 10 mm) en determinadas
zonas del material (aquellas, con un 20% de de-
formacin), mientras que en otras se produce
crecimiento de grano.
Para la temperatura de 1.100 C y tiempos cor-
tos (control cintico) el crecimiento anormal
es debido a la disolucin de precipitados de VN
(1.134 C) por efecto cintico. Durante trata-
Figura 8. Valores del tamao de grano austen- mientos prolongados (control termodinmico)
tico en funcin de la microdureza para los dife- y temperaturas de 1.100 C y 1.150 C, la apa-
rentes tratamientos trmicos realizados. ricin de crecimiento anormal se asigna a la di-
solucin de los precipitados de VC (1.080 C) y
Figure 8. Relationship between the austenitc de VN (1.134 C), respectivamente. A las tem-
grain size and the HVN300g for the different heat peraturas de 1.200, 1.250 C y 1.300 C no se
treatments. produce crecimiento anormal para ninguno de

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los tiempos, puesto que no existe ningn preci- [2] D. SAN MARTN, F. G. CABALLERO, C. CAP-
pitado que solubilice a esta temperatura segn DEVILA Y C. GARCA-DE-ANDRS, Rev. Metal.
el modelo de carburos y nitruros simples. Madrid 42 (2006) 128-137.
El anlisis de carburos y nitruros simples consti- [3] T. KATAJARINNE, M. SOMANI, P. KARJALAI-
tuye una buena aproximacin para dar explica- NEN Y D. P ORTER , Rev. Metal. Madrid 40
cin al proceso de crecimiento anormal. (2004) 329-334.
[4] S.F. M EDINA , M. C HAPA , M. G MEZ , A.
QUISPE, V. LPEZ Y B. FERNNDEZ, Rev. Metal.
Madrid 39 (2003) 408-417.

Statistics for Experimenters, Ed John Wiley &


Agradecimientos [5] G.E. B OX , W.G H UNTER Y J.S. H UNTER ,

Los autores quieren agradecer al Prof Asensio de Sons, New York, EE.UU. 1978.
la Universidad de Oviedo por el suministro del ma- [6] J.M. CABRERA, A. AL OMAR Y J.M. PRADO,
terial de partida, as como a la Generalitat de Cata- Rev. Metal. Madrid 31 (1995) 3-13.
lunya por la Beca FI otorgada a Silvia Illescas [7] C.J. TWEED, N. HANSEN Y B. RALPH, Metallo-
(2003FI00470). graphy 18 (1985) 115-127.
[8] T.G LADMAN , The Physical Metallurgy of
Microalloyed Steels, The Institute of Materials,
London, Inglaterra, 1997.
R E FE R E N CI A S [9] W.C. LESLIE, R.L. RICKETT, C.L. DOTSON Y
C.S. WALTON, Trans ASM 46 (1954) 1.470.
[1] A. AL OMAR, A. CHENAOUI, R. DKIOUAK, [10] K. NARITA, Trans. ISIJ 15 (1975) 145.
J.M C ABRERA Y J.M. P RADO , Rev. Metal. [11] K.J. IRVINE, F.B. PICKERING Y T. J. GLADMAN,
Madrid 42 (2006) 103-113. Iron Steel Inst. 205 (1967) 165.

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