La destilacin es la operacin de separar, mediante vaporizacin y condensacin en los

diferentes componentes lquidos, slidos disueltos en lquidos o gases licuados de una mezcla,
aprovechando los diferentes puntos de ebullicin de cada una de las sustancias ya que el
punto de ebullicin es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no vara en funcin
de la masa o el volumen, aunque s en funcin de la presin.

ndice

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1 Destilacin simple

2 Destilacin fraccionada

3 Destilacin al vaco

4 Destilacin azeotrpica

5 Destilacin por arrastre de vapor

6 Destilacin mejorada

7 Destilacin seca

8 Vase tambin

9 Enlaces externos
Destilacin simple[editar editar cdigo]
Artculo principal: Destilacin simple

La destilacin simple o destilacin sencilla es una operacin donde los vapores producidos son
inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los enfra (condensacin) de modo
que el destilado no resulta puro. Su composicin ser diferente a la composicin de los vapores
a la presin y temperatura del separador y pueden ser calculada por la ley de Raoult. En esta
operacin se pueden separar sustancias con una diferencia entre 100 y 200 grados Celsius, ya
que si esta diferencia es menor, se corre el riesgo de crear azetropos. Al momento de efectuar
una destilacin simple se debe recordar colocar la entrada de agua por la parte de abajo del
refrigerante para que de esta manera se llene por completo. Tambin se utiliza para separar un
slido disuelto en un lquido o 2 lquidos que tengan una diferencia mayor de 50 C en el punto
de ebullicin.

Destilacin fraccionada[editar editar cdigo]

Artculo principal: Destilacin fraccionada

La destilacin fraccionada de alcohol etlico es una variante de la destilacin simple que se

emplea principalmente cuando es necesario separar lquidos con puntos de
ebullicin cercanos.

La principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de una columna de
fraccionamiento. sta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden, junto con el
lquido condensado que desciende, por la utilizacin de diferentes "platos". Esto facilita el
intercambio de calor entre los vapores (que lo ceden) y los lquidos (que lo reciben).

Destilacin al vaco[editar editar cdigo]

La destilacin al vaco consiste en generar un vaco parcial por dentro del sistema de
destilacin para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullicin normal. Este tipo de
destilacin se utiliza para purificar sustancias inestables por ejemplo las vitaminas.
Lo importante en esta destilacin es que al crear un vaco en el sistema se puede reducir el
punto de ebullicin de la sustancia casi a la mitad.

En el caso de la industria del petrleo es la operacin complementaria de destilacin

del crudo procesado en la unidad de destilacin atmosfrica, que no se vaporiza y sale por la
parte inferior de la columna de destilacin atmosfrica. El vaporizado de todo el crudo a la
presin atmosfrica necesitara elevar la temperatura por encima del umbral
de descomposicin qumica y eso, en esta fase del refino de petrleo, es indeseable.

El residuo atmosfrico o crudo reducido procedente del fondo de la columna de destilacin

atmosfrica, se bombea a la unidad de destilacin a vaco, se calienta generalmente en un
horno a una temperatura inferior a los 400 C, similar a la temperatura que se alcanza en la
fase de destilacin atmosfrica, y se introduce en la columna de destilacin. Esta columna
trabaja a vaco, con una presin absoluta de unos 20 mm de Hg, por lo que se vuelve a
producir una vaporizacin de productos por efecto de la disminucin de la presin, pudiendo
extraerle ms productos ligeros sin descomponer su estructura molecular.

En la unidad de vaco se obtienen solo tres tipos de productos:

Gas Oil Ligero de vaco (GOL).

Gas Oil Pesado de vaco (GOP).
Residuo de vaco.
Los dos primeros, GOL y GOP, se utilizan como alimentacin a la unidad de craqueo cataltico
despus de desulfurarse en una unidad de hidrodesulfuracin (HDS).

El producto del fondo, residuo de vaco, se utiliza principalmente para alimentar a unidades
de craqueo trmico, donde se vuelven a producir ms productos ligeros y el fondo se dedica a
producir fuel oil, o para alimentar a la unidad de produccin de coque. Dependiendo de la
naturaleza del crudo el residuo de vaco puede ser materia prima para producir asfaltos

Destilacin azeotrpica[editar editar cdigo]

En qumica, la destilacin azeotrpica es una de las tcnicas usadas para romper
un azetropo en la destilacin. Una de las destilaciones ms comunes con un azetropo es la
de la mezcla etanol-agua. Usando tcnicas normales de destilacin, el etanol solo puede
purificarse a aproximadamente el 95%.

Una vez se encuentra en una concentracin de 95/5 % etanol/agua, los coeficientes de

actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la concentracin del vapor de la mezcla
tambin es de 95/5 % etanol-agua, por lo tanto destilar de nuevo no es efectivo. Algunos usos
requieren concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo cuando se usa como aditivo para
la gasolina. Por lo tanto el azetropo 95/5 % debe romperse para lograr una mayor
concentracin.

En uno de los mtodos se adiciona un material agente de separacin. Por ejemplo, la adicin
de benceno a la mezcla cambia la interaccin molecular y elimina el azetropo. La desventaja,
es la necesidad de otra separacin para retirar el benceno. Otro mtodo, la variacin de
presin en la destilacin, se basa en el hecho de que un azetropo depende de la presin y
tambin que no es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en
el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azetropo se salta, la destilacin puede
continuar.

Para saltar el azetropo, el punto de ste puede moverse cambiando la presin. Comnmente,
la presin se fija de forma tal que el azetropo quede cerca del 100 % de concentracin, para
el caso del etanol, ste se puede ubicar en el 97 %. El etanol puede destilarse entonces hasta
el 97 %. Actualmente se destila a un poco menos del 95,5 %. El alcohol al 95,5 % se enva a
una columna de destilacin que est a una presin diferente, se lleva el azetropo a una
concentracin menor, tal vez al 93 %. Ya que la mezcla est por encima de la concentracin
azeotrpica actual, la destilacin no se pegar en este punto y el etanol se podr destilar a
cualquier concentracin necesaria.

Para lograr la concentracin requerida para que el etanol sirva como aditivo de la gasolina se
utiliza etanol deshidratado. El etanol se destila hasta el 95%, luego se hace pasar por un tamiz
molecular que absorba el agua de la mezcla, ya se tiene entonces etanol por encima del 95%
de concentracin, que permite destilaciones posteriores. Luego el tamiz se calienta para
eliminar el agua y puede reutilizarse.

Destilacin por arrastre de vapor[editar editar cdigo]

En la destilacin por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporizacin selectiva del
componente voltil de una mezcla formada por ste y otros "no voltiles". Lo anterior se logra
por medio de la inyeccin de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla,
denominndose este "vapor de arrastre", pero en realidad su funcin no es la de "arrastrar" el
componente voltil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que ceder su
calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporacin. En este caso se tendrn la
presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilacin (orgnica y acuosa), por lo tanto,
cada lquido se comportar como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos
ejercer su propia presin de vapor y corresponder a la de un lquido puro a una temperatura
de referencia.
La condicin ms importante para que este tipo de destilacin pueda ser aplicado es que tanto
el componente voltil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto destilado
voltil formar dos capas al condensarse, lo cual permitir la separacin del producto y del
agua fcilmente.

Como se mencion anteriormente, la presin total del sistema ser la suma de las presiones de
vapor de los componentes de la mezcla orgnica y del agua, sin embargo, si la mezcla a
destilar es un hidrocarburo con algn aceite, la presin de vapor del aceite al ser muy pequea
se considera despreciable a efectos del clculo:

P = Pa + Pb

Donde:

P = presin total del sistema

Pa= presin de vapor del agua
Pb= presin de vapor del hidrocarburo
Por otra parte, el punto de ebullicin de cualquier sistema se alcanza a la temperatura a la cual
la presin total del sistema es igual a la presin del confinamiento. Y como los dos lquidos
juntos alcanzan una presin dada, ms rpidamente que cualquiera de ellos solos, la mezcla
hervir a una temperatura ms baja que cualquiera de los componentes puros. En la
destilacin por arrastre es posible utilizar gas inerte para el arrastre. Sin embargo, el empleo de
vapores o gases diferentes al agua implica problemas adicionales en la condensacin y
recuperacin del destilado o gas.

El comportamiento que tendr la temperatura a lo largo de la destilacin ser constante, ya que

no existen cambios en la presin de vapor o en la composicin de los vapores de la mezcla, es
decir que el punto de ebullicin permanecer constante mientras ambos lquidos estn
presentes en la fase lquida. En el momento que uno de los lquidos se elimine por la propia
ebullicin de la mezcla, la temperatura ascender bruscamente.

Si en mezcla binaria designamos por na y nb a las fracciones molares de los dos lquidos en la
fase vapor, tendremos:

Pa = na P Pb = nbP dividiendo:

Pa = na P = na
Pb = nb P = nb
na y nb son el nmero de moles de A y B en cualquier volumen dado de vapor, por lo tanto:

Pa = na
Pb = nb
Y como la relacin de las presiones de vapor a una "T" dada es constante, la relacin na/nb,
debe ser constante tambin. Es decir, la composicin del vapor es siempre constante en tanto
que ambos lquidos estn presentes.

Adems como: na = wa/Ma y nb= wb/Mb

Donde: wa y wb son los pesos en un volumen dado y Ma, Mb son los pesos moleculares de A y
B respectivamente. La ecuacin se transforma en:

Pa = na = waMb Pb nb wbMa O bien: wa = MaPa wb MbPb

Esta ltima ecuacin relaciona directamente los pesos moleculares de los dos componentes
destilados, en una mezcla binaria de lquidos. Por lo tanto, la destilacin por arrastre con vapor
de agua, en sistemas de lquidos inmisibles en sta se llega a utilizar para determinar los pesos
moleculares aproximados de los productos o sustancias relacionadas.

Es necesario establecer que existe una gran diferencia entre una destilacin por arrastre y una
simple, ya que en la primera no se presenta un equilibrio de fases lquido-vapor entre los dos
componentes a destilar como se da en la destilacin simple, por lo tanto no es posible realizar
diagramas de equilibrio ya que en el vapor nunca estar presente el componente "no voltil"
mientras est destilando el voltil. Adems de que en la destilacin por arrastre de vapor el
destilado obtenido ser puro en relacin al componente no voltil (aunque requiera de
un decantacin para ser separado del agua), algo que no sucede en la destilacin simple
donde el destilado sigue presentando ambos componentes aunque ms enriquecido en alguno
de ellos. Adems si este tipo de mezclas con aceites de alto peso molecular fueran destiladas
sin la adicin del vapor se requerira de gran cantidad de energa para calentarla y empleara
mayor tiempo, pudindose descomponer si se trata de un aceite esencial.

Vase tambin: Ley de las presiones parciales

Destilacin mejorada[editar editar cdigo]

Cuando existen dos o ms compuestos en una mezcla que tienen puntos de ebullicin
relativamente cercanos, es decir, volatilidad relativa menor a 1 y que forma una mezcla no ideal
es necesario considerar otras alternativas ms econmicas a la destilacin convencional, como
son:

destilacin alterna
destilacin reactiva
Estas tcnicas no son ventajosas en todos los casos y las reglas de anlisis y diseo pueden
no ser generalizables a todos los sistemas, por lo que cada mezcla debe ser analizada
cuidadosamente para encontrar las mejores condiciones de trabajo.

Destilacin seca[editar editar cdigo]

Artculo principal: Destilacin seca

La destilacin seca es la calefaccin de materiales slidos en seco (sin ayuda de lquidos

solventes), para producir productosgaseosos (que pueden condensarse luego en lquidos o
slidos). Este procedimiento ha sido usado para obtener combustibles lquidos de sustancias
slidas, tales como carbn y madera. Esto tambin puede ser usado para dividir algunas sales
minerales por termlisis, para obtencin de gases tiles en la industria.
http://es.wikipedia.org/wiki/Destilaci%C3%B3n

OBSERVACIONES EXPERIMENTALES.
Parte I. Destilacin en corriente de vapor.
- Se pesaron 15 gramos de comino en polvo y se colocaron en el balon de arrastre con
agua hasta un tercio de su volumen.
- Se mantuvo un calentamiento constante con mechero en el baln generador, la
destilacin comenz a 94 oC. Esta temperatura se mantuvo constante durante todo el
proceso. Tambien se someta el baln de arrastre a calentamientos breves para fomentar
el despojamiento del aceite por parte del vapor.
- Luego de recoger 50 ml aproximadamente fu necesario agregar mas agua al baln
generador, para asegurar la produccin de vapor y evitar que se detuviera la destilacin,
se haba evaporado mas de la mitad del agua que se tena originalmente.
- Se recogieron 125 ml de destilado. Este fu sometido a extraccin con cloroformo (en vez
de diclorometano). Se realizaron dos extracciones, utilizando 10 ml de cloroformo cada
vez.
- Los extractos clorofrmicos obtenidos se colocaron en un erlenmeyer. Estos extractos
corresponden a la fase orgnica (capa inferior), dicha fase contiene el aceite con el
solvente.
- El erlenmeyer se coloc en una estufa calentada con vapor de agua. La finalidad era
eliminar el solvente (cloroformo) y obtener el aceite de comino.
- Se observ que haba agua condensada en las paredes del erlenmeyer, la cual caa
nuevamente al fondo del erlenmeyer. Esto indica que durante la extraccin parte de la fase
acuosa se recogi junto con la orgnica, por tanto ste metodo de calentamiento indirecto
no har que el agua se evapore. Sin embargo se obsrvaban las gotas de aceite disueltas
en el agua, con un color amarillento y un olor penetrante a comino. Esta muestra se
guard tapada durante una semana.
Parte II. Condensacin con derivados de amonaco, obtencin de semicarbazona.
- Se disolvieron 0,2 g de cloruro de semicarbazida y 3 g de acetato de sodio anhidro en 2
ml de agua, luego se aadieron 3 ml de etanol. Esta solucin de aspecto transparente,
presentaba unos filamentos blandos pertenecientes al acetato.
- Esta solucin se agreg al aceite cuyos componentes se quera determinar, la muestra
de aceite de comino obtenida hace una semana se evapor y se emple aceite comercial.
- La mezcla obtenida se calent en un bao de vapor hasta que se disolvieron
completamente los filamentos, tena un aspecto lechoso.
- Se coloc en un bao de hielo y se observ la formacin de unos cristales de aspecto
grumoso y color blanco.
- Los cristales obtenidos se sometieron a una filtracin al vaco. Luego se secaron en la
estufa. Se not la presencia de cristales de color blanco y otros de color amarilo en menor
cantidad.
- Se llen un tubo capilar con cristales blancos y otro con los cristales amarillos. Las
muestras presentaron puntos de fusin diferentes: P.f (cristales blancos) = 200 oC.
P.f (cristales amarillos) = 210 oC.
RESULTADOS EXPERIMENTALES.
La primera parte de la experiencia consisti en la obtencin del aceite esencial de la
semilla de comino mediante arrastre con vapor de agua. Se obtuvo que la destilacin se
realiz a una temperatura constante de 94 oC. Aunque se recogieron 125 ml de destilado
(aceite y agua), luego de las extracciones y la evaporacin del solvente, slo se obtuvo
una gota de aceite, de color amarillento y olor muy penetrante a comino. Esta muestra se
evapor al cabo de una semana, por tanto fue necesario utilizar aceite comercial para la
segunda parte.
En la segunda parte se hizo reaccionar el aceite con el cloruro de semicarbazida, se
obtuvieron dos tipos de semicarbazonas: cristales de color amarillo y otros de color blanco
mucho mas abundantes.
La determinacin de los puntos de fusin permiti remitirse a la bibliografa e identificar los
componentes del aceite utilizado, los cuales pueden ser un aldehdo o una cetona. Los
resultados fueron los siguientes:
Cristales amarillos: punto de fusin 210 oC. Este punto de fusin corresponde a la
semicarbazona (slida) obtenida tanto a partir del 3 cloro 4 hidroxi benzaldehdo
(C7H5ClO2; PM=156,5) como de la 2 hidroxi acetofenona (C8H8O2; PM= 136).
Cristales blancos: punto de fusin 200 oC. Este punto de fusin corresponde a la
semicarbazona proveniente del 3 metoxi 1 naftaldehdo (C11H8O2; PM= 172).
ANLISIS DE RESULTADOS.
La destilacin del aceite de comino mediante arrastre con vapor se llev a cabo a una
temperatura constante de 94 oC. Esto ocurre siempre y cuando exista al menos algo de
cada uno de los componentes. La mezcla que destila consista en aceite de comino y
vapor de agua. En una mezcla de dos lquidos insolubles entre s, cada lquido ejerce su
propia tensin de vapor caracterstica, independientemente de la del otro. La tensin de
vapor total se calcula con la suma de las tensiones de vapor de cada uno de los
componentes a una misma temperatura. El punto de ebullicin de la mezcla es aquella
temperatura en la que la tensin de vapor total es igual a presin atmsferica. Esta
temperatura ser mas baja que los puntos de ebullicin que pudiesen tener el aceite o el
agua por separado. Esto es una gran ventaja porque la mayora de los compuestos
orgnicos tienen puntos de ebullicin altos, y para hacer que destilen es necesario invertir
mucha energa, inclusive llegando a riesgos operativos (a nivel industrial). Todo esto
puede evitarse utilizando la ventaja que el punto de ebullicin de la mezcla es menor y
hacer que el compuesto de inters (aceite), codestile con el agua a presin atmosfrica
con una temperatura inferior a los 100 0C y en una cantidad suficientemente grande para
ser destilados con cierta rapidez. Esto se debe a que el peso molecular del aceite es
elevado con respecto al del agua.
Luego de hacer las extracciones correspondientes para separar el aceite del agua, la
cantidad de extracto obtenida fu muy pequea en comparacin con la cantidad de
destilado que se recogi. Esto puede haber sucedido porque el comino utilizado estaba en
forma de un polvo muy fino, el cual haba sido sometido a un proceso de secado industrial,
por lo que se presume que la cantidad de aceite que puede extraerse del mismo es muy
poca en comparacin con la que hubiese podido extraerse si se utilizan las semillas
previamente pulverizadas, que contienen una mayor cantidad de aceite.
Los aceites esenciales pueden dividirse en dos grupos, de acuerdo a los elementos que
los componen: aquellos que contienen slo hidrgeno y carbono; y los que tienen carbono,
hidrgeno y oxgeno. Se han hallado alcoholes, aldehdos, cetonas, y steres, compuestos
saturados y no saturados, alifticos y aromticos, fenoles, lactonas, xidos, teres
fenlicos, etc, como componentes de estos aceites. Para poder identificar algunos de
estos componentes se ha utilizado la tcnica de condensacin con derivados de
amonaco, y a travs de la determinacin del punto de fusin del producto cristalino
obtenido, se identifica el compuesto desconocido. Tal es el caso de la reaccin del aceite
comercial con cloruro de semicarbazida utilizando los solventres adecuados para permitir
la cristalizacin del producto (semicarbazona). La formacin de una semicarbazona puede
provenir tanto de un aldehdo, como de una cetona junto a una semicarbazida. Se
 obtuvieron cristales de semicarbazona de dos tipos, unos amarillos y otros de color blanco,
ms abundantes. Segn su punto de fusin (210 0C), los cristales amarillos pueden
corresponder a dos compuestos: el 3 cloro 4 hidroxi benzaldehdo (PM= 156,5), o a la 2
hidroxi acetofenona (PM=136). Mientras que los cristales blancos, cuyo punto de fusin
corresponde a 200 oC, provienen del 3 metoxi 1 naftaldehdo (PM= 172). El aceite utilizado
estaba compuesto en su mayora por el 3 metoxi 1 naftaldehdo y con una poca cantidad
de los otros compuestos mencionados, en cualquier caso se observa que estos aldehdos
tienen pesos moleculares mucho ms elevados que el agua. Adems el aceite utilizado era
en realidad una mezcla, no ocurri una separacin total de los aceites que integraban
dicha mezcla puesto que se formaron cristales de caractersticas diferentes en cuanto a
forma, color, y puntos de fusin. Sin embargo es de notar que por tratarse de una mezcla,
al momento de determinar el punto de fusin de cada muestra, no puede asegurarse la
pureza de la misma, por tanto es posible que la temperatura de fusin obtenida para cada
tipo de cristales sea ligeramente menor a la verdadera.
CONCLUSIONES.
La destilacin por arrastre de vapor permite que aquellos compuestos orgnicos, (como el aceite
esencial del comino) que tienen puntos de ebullicin altos, codestilen con el agua a una temperatura
mucho menor a los 100 oC, y en una cantidad suficiente como para que el proceso sea rpido.
A pesar de haber recogido suficiente destilado y usado un buen solvente en la extraccin
(cloroformo) la cantidad de aceite de comino obtenida fue de unas cuantas gotas solamente. Puede
deberse a que el comino en polvo utilizado ha sido sometido a un proceso de secado industrial donde
es despojado de todo resto de humedad, probablemente el utilizar semillas previamente molidas,
pero sin secar permita extraer ms aceite de las mismas.
La reaccin del aceite con el cloruro de semicarbazida, usando los solventes apropiados produjo la
formacin de cristales (semicarbazona). Dicha reaccin solo se produce ante la presencia de
aldehdos o cetonas, los cuales conjuntamente con los alcoholes, compuestos saturados, insaturados,
armaticos y alifticos, forman parte de los aceites esenciales que se extraen de organismos
vegetales y tienen aplicaciones diversas en la industria.
Mediante la determinacin de los puntos de fusin de los cristales obtenidos y remitindose a la
bibliografa pudieron identificarse los compuestos carbonlicos presentes en aceite utilizado. El
componente mayoritario es el 3 metoxi 1 naftaldehdo (cristales de semicarbazona de color blanco,
p.f. 200 oC). Sin embargo la presencia de otros cristales de color amarillo demostr que se trataba de
una mezcla de aceites; segn el punto de fusin de estos (210 oC), el otro componente presente
puede ser el 3 cloro 4 hidroxi benzaldehdo o la 2 hidroxi acetofenona. Sin embargo por tratarse de
una mezcla donde no pudo lograrse una separacin completa de ambos componentes, las muestras
de semicarbazona no se encontraban completamente puras, aunque se hizo lo posible por apartar
unos cristales de los otros; por tanto los puntos de fusin obtenidos podran ser ligeramente menores
a los verdaderos.

RECOMENDACIONES.
Llenar con abundante agua el baln generador de vapor, y cuidar que no se evapore toda el agua, a
fin de asegurar la produccin contnua de vapor y que el proceso de destilacin no se detenga.
Calentar con cierta regularidad el baln de arrastre para fomentar la produccin de burbujas y el
mayor despojamiento del aceite por parte del vapor de agua en el seno de la mezcla. Colocar lana de
vidrio en las conexiones para evitar la condensacin del aceite y el posible taponamiento de los
conductos, lo que provocara un aumento de la presin en el sistema y un posible estallido, con la
consecuente prdida de muestra.
 Utilizar semillas de comino bien trituradas, de las cuales se supone que podr extraerse mucho ms
aceite, en vez de usar el comino en polvo que ha sido sometido a un proceso de secado industrial
donde se ha despojado de la humedad y posiblemente de la mayor parte de su aceite esencial.
Cuidar que sea eliminada toda el agua luego de realizar la extraccin, ya que mediante calentamiento
indirecto se evapora el solvente (cloroformo) pero el agua sigue mezclada con el aceite, debe
separarse por otro mtodo.
Luego de realizar la condensacin con cloruro de semicarbazida y fomentar la formacin de los
cristales, debe secarse muy bien la muestra para poder hallar el punto de fusin de la misma. La
presencia de agua hace que la temperatura de fusin sea inferior a la verdadera, lo que provoca una
identificacin incorrecta del compuesto carbonlico del cual se ha originado.

BIBLIOGRAFA.
CRC Press, The Chemical Rubber; Handbook of tables for organic compound identification; 3a
edicin; Noviembre 1972; Cleveland, Ohio.
Gua de Laboratorio de Orgnica QM-2487 (Ingenieros), Divisin de Ciencias Fsicas y
Matemticas, Departamento de Qumica, vigencia desde 1976.
Morrison y Boyd, Qumica Orgnica, quinta edicin, 1990, editorial Addison-Wesley
Iberoamericana.
http://html.rincondelvago.com/destilacion-de-aceites-esenciales-por-corrientes-de-vapor.html

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Destilacin con Arrastre de Vapor

1 . O b j e t i v o s
Estudiar la destilacin con arrastre de vapor dentro de un proceso de obtencin
de aceitesesenciales de muestras vegetales con ayuda de otros mtodos de
separacin.
i.APLICACIN DE LA DESTILACIN CON ARRASTRE
DE VAPOR
Objetivos especcosConocer y ensayar otro tipo de destilacin como mtodo
de separacin al extraeraceite esencial de muestra vegetal.
ii.CUANTIFICACIN DEL ACEITE ESENCIAL
Objetivos especcosSeparar el aceite esencial, y cuanticarla con relacin a
100g de muestra.
2 . I n t r o d u c c i n
En esta prctica realizamos dos ensayos, el primero fue de la de destilacin
con arrastrede vapor en la cual extrajimos aceite esencial de 10 gramos de
canela, primero tenamosque armar todo el sistema y comprobar que el sistema de
refrigeracin estabacorrectamente ensamblado, continuamos encendiendo el
sistema y luego de esto tuvimosque esperar a que empiezan a salir las gotas
del aceite.Para la segunda parte lo q hicimos fue separar el aceite esencial y
cuanticarlo conrespecto a la muestra de 100 gramos, primero el destilado lo
separamos en una ampollade decantacin colocandole ter y una vez que
estaba separado lo sometimos a baoMara y luego lo pesamos
3 . T e o r a
En la destilacin por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporizacin selectivadel
componente voltil de una mezcla formada por ste y otros "no voltiles". Lo
anteriorse logra por medio de la inyeccin de vapor de agua directamente en el interior de
lamezcla, denominndose este "vapor de arrastre", pero en realidad su funcin
no es la de"arrastrar" el componente voltil, sino condensarse en el matraz
formando otra faseinmiscible que ceder su calor latente a la mezcla a destilar para lograr
su evaporacin.En este caso se tendrn la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la
destilacin(orgnica y acuosa), por lo tanto, cada lquido se comportar como si
el otro no estuvierapresente. Es decir, cada uno de ellos ejercer su propia presin de
vapor y correspondera la de un lquido puro a una temperatura de referencia.La
condicin ms importante para que este tipo de destilacin pueda ser aplicado es quetanto
el componente voltil como la impureza sean insolubles en agua ya que el
productodestilado voltil formar dos capas al condensarse, lo cual permitir la separacin
delproducto y del agua fcilmente.3
Como se mencion anteriormente, la presin total del sistema ser la suma de laspresiones
de vapor de los componentes de la mezcla orgnica y del agua, sin embargo, sila mezcla a
destilar es un hidrocarburo con algn aceite, la presin de vapor del aceite alser muy
pequea se considera despreciable a efectos del clculo:P = Pa +
PbDonde:P = presin total del sistemaPa= presin de vapor del aguaPb=
presin de vapor del hidrocarburoPor otra parte, el punto de ebullicin de cualquier
sistema se alcanza a la temperatura a lacual la presin total del sistema es igual a la presin
del connamiento. Y como los doslquidos juntos alcanzan una presin dada, ms
rpidamente que cualquiera de ellossolos, la mezcla hervir a una temperatura ms
baja que cualquiera de los componentespuros. En la destilacin por arrastre es posible
utilizar gas inerte para el arrastre. Sinembargo, el empleo de vapores o gases diferentes al
agua implica problemas adicionalesen la condensacin y recuperacin del destilado
o gas.El comportamiento que tendr la temperatura a lo largo de la destilacin
ser constante,ya que no existen cambios en la presin de vapor o en la composicin de
los vapores dela mezcla, es decir que el punto de ebullicin permanecer
constante mientras amboslquidos estn presentes en la fase lquida. En el
momento que uno de los lquidos seelimine por la propia ebullicin de la
mezcla, la temperatura ascender bruscamente.Si en mezcla binaria
designamos por na y nb a las fracciones molares de los dos lquidosen la fase
vapor, tendremos:Pa = na P Pb = nbP dividiendo:Pa = na P = naPb = nb P =
nbna y nb son el nmero de moles de A y B en cualquier volumen dado de
vapor, por lotanto:Pa = naPb = nby como la relacin de las presiones de vapor a una
"T" dada es constante, la relacin na/ nb, debe ser constante tambin. Es decir, la
composicin del vapor es siempre constanteen tanto que ambos lquidos estn
presentes.Adems como: na = wa/Ma y nb= wb/Mbdonde: wa y wb son los
pesos en un volumen dado y Ma, Mb son los pesos molecularesde A y B
respectivamente. La ecuacin se transforma en:Pa = na = waMb Pb nb wbMa
O bien: wa = MaPa wb MbPb
Esta ltima ecuacin relaciona directamente los pesos moleculares de los
doscomponentes destilados, en una mezcla binaria de lquidos. Por lo tanto, la destilacin porarrastre
con vapor de agua, en sistemas de lquidos inmisibles en sta se llega a utilizarpara determinar los
pesos moleculares aproximados de los productos o sustanciasrelacionadas.Es
necesario establecer que existe una gran diferencia entre una destilacin por
arrastre yuna simple, ya que en la primera no se presenta un equilibrio de fases lquido-vapor
entrelos dos componentes a destilar como se da en la destilacin simple, por lo tanto no esposible
realizar diagramas de equilibrio ya que en el vapor nunca estar presente elcomponente "no
voltil" mientras est destilando el voltil. Adems de que en ladestilacin por arrastre de
vapor el destilado obtenido ser puro en relacin alcomponente no voltil (aunque requiera de un
decantacin para ser separado del agua),algo que no sucede en la destilacin simple donde
el destilado sigue presentando amboscomponentes aunque ms enriquecido en
alguno de ellos. Adems si este tipo demezclas con aceites de alto peso molecular fueran
destiladas sin la adicin del vapor serequerira de gran cantidad de energa para calentarla y
empleara mayor tiempo,pudindose descomponer si se trata de un aceite esencial.
4.Materiales y Equipos
i. APLICACIN DE LA DESTILACI N CON ARR ASTRE DE
V A P O R Materiales
Canela
!
Agarraderas
!
Aro de calentamientoNuez
!
Tubo de seguridad
!
BalanzaCaja refractaria
!
Mechero
!
Malla de amiantoBalones
!
Soporte universal
!
TaponesTubo de desprendimiento
!
Refrigerante
i i . C U A N T I F I C A C I N D E L A C E I T E E S E N C I A L Reactivos
Sal comn (NaCl)
!
ter etlico
Materiales
Embudo de decantacin
!
Agarradera
!
Matraz ErlenmeyerSoporte Universal
!
Balanza
!
Malla de amiantoAro de calentamiento
!
Nuez
!
Mechero BunsenVaso de precipitacin
!!
5
I m g e n e s 6. Procedimiento
i.APLICACIN DE LA DESTILACIN
CON ARR ASTRE DE VAPOR
Procedimiento
a)Introducir agua en el baln a, hasta las tres cuartas partes
d e s u c a p a c i d a d y c u b r i r con un tapn que trae insertados dos
tubos, de los cuales uno esta acoplado a otro tapn para cubrir el baln
B.b ) P e s a r 1 0 g d e m u e s t r a y a l o j a r l o e n e l b a l n B c o n
1 0 0 m l d e a g u a . c)Cubrir baln B con su respectivo
t a p n q u e t r a e i n s e r t a d o o t r o t u b o q u e c o n e c t a a l tapn del
refrigerante.d ) O b s e r v a r q u e e l s i s t e m a f o r m a d o c o r r e s p o n d a
al del grcoe)Dejar uir el agua y active el mechero
para calentar el baln A.
ii.CUANTIFICACIN DEL ACEITE ESENCIAL
Procedimiento
a)
Introducir el destilado en una ampolla de decantacin
b)
Agregar ter y dejar en reposo.
c)
Decantar la mezcla
d)
Trasladar el contenido del embudo a una ola previamente pesada.
e)
Calentar la ola en un bao de Mara hasta de su contenido se muestreviscoso;
deje enfriar y pese.
7 . O b s e r v a c i o n e s
Durante la destilacin con arrastre de vapor se logro que el componente mas
voltil sedesprenda de la mezcla de agua y canela por medio del envo de
vapor proveniente del6
Baln A, esta mezcla desprendida de se condensaba en el refrigerante y lo que
obtuvimosen la ola era una mezcla de aceite y agua.En el reconocimiento era
necesario el aumento de volumen del aceite y el aumento dedensidad del agua,
todo esto para ayudarnos a que se realice la decantacin de unamanera mas
rpida y efectiva, la sal comn solo se disolva en agua porque esta es
unasustancia polar y el aceite no lo es, el ter etlico al ser una sustancia no
polar obviamentesolo disolva el aceite, y as de esta manera calculada se
procede a dejar en reposo lamezcla en el tubo de decantacin.Luego
obtuvimos solo la mezcla de ter y el aceite esencial casi sin agua ni sal, pero
senecesito solo tener el aceite esencial, por eso el bao de Mara para separar
suavementeel ter etlico de la mezcla nal y as nalmente tuvimos
aproximadamente cinco gotas deaceite esencial de canela ya que la cantidad
de canela que se utilizaron fue poca.
2.Conclusiones y Recomendaciones
Conclusiones:
Se ha realizado la de destilacin con arrastre de vapor teniendo xito en obtener el
aceiteesencial aproximadamente puro de la canela, y se ha tenido xito en
combinar distintostipos de destilacin para la separacin de las sustancias
tratadas.
Recomendaciones:
Para esta prctica se recomiendo no olvidar abrir el sistema de enfriamiento, ya
que siolvidan abrirlo el sistema de destilacin podra explotar debido a las altas
temperaturas alas que se le somete.Hay que probar si el sistema de
enfriamiento sirve correctamente antes de iniciar con ladestilacin, procurar
que no haya fugas en las mangueras.
3.Resolucin del Cuestionario
a)Cul es el fundamento de la destilacin con
arrastre de vapor?
Si dos sustancias (un compuesto dbilmente voltil y agua del material biolgico)son
insolubles, las presiones parciales de ambas sustancias se suman para dar
unapresin de vapor total. Cuando la suma de estas presiones es iguala a la
presinatmosfrica ambas destilarn juntos. As, la mezcla destilar por debajo del punto
deebullicin de cada una de las sustancias presentes. Este hecho hace posible
laseparacin de sustancias con alto punto de ebullicin a bajas temperaturas,resultando
muy adecuada su aplicacin a sustancias que se descomponen. Larecoleccin
del destilado puede realizarse a travs de una fraccin nica o varias demenor volumen. En
esta ltima modalidad, las primeras fracciones tendrn una altaconcentracin de los
txicos ms voltiles y las posteriores estarn ms enriquecidas en los
menos voltiles.
b)Cul es el empleo ms comn de este mtodo?
El ms comn es para la extraccin de fragancias de plantas, esto es usado en lecampo de
la perfumera, es el mtodo mejor conocido y es parte fundamental de laelaboracin de
una fragancia.7
INTRODUCCIONLa extraccin es un mtodo por el cual se pueden hacer separaciones
de sustancias de fases diferentes,para que este mtodo tenga resultados eficaces debe
realizarse de manera repetitiva, en la extraccin lasustancia se transfiere de un
disolvente a otro de manera simultnea a la presencia del disolvente que seasemeja a las
propiedades que tiene dicha sustancia.

Cuando se utiliza un disolvente orgnico la sustanciafacilita la extraccin por su proceso

de distribucin. Este proceso tiene un coeficiente de distribucin dela sustancia, ante su
lquido de disolucin y su solvente orgnico es constante y depende de la naturalezade
la sustancia as como de la naturaleza de ambos disolventes y de la temperatura.
[1]
Una de las tcnicasms importantes de la extraccin es la extraccin selectiva en la que
se emplean para realizar unaseparacin de compuestos cidos y bsicos y neutros, este
tipo de extracciones ms que en una reaccinconsiste en separar mezclas de compuestos
orgnicos en funcin de la acidez, de la basicidad o hasta de laneutralidad de estos
compuestos. Se debe tener en cuenta las propiedades de las sustancias a separar y eluso
de los disolventes, ya que de las propiedades que tengan depende la solubilidad de las
sustancias en elproceso.OBJETIVOSConocer experimentalmente un mtodo de
separacin de sustancias orgnicas en fases diferentes yobtener una conclusin
especifica de su definicin.
c)Podra identicar de entre todos los materiales usados,
l o s d e v i d r i o , y l o s metlicos?
Vidrio: Tubo de seguridad, Balones, Tubo de desprendimiento, Refrigerante,
Embudode decantacin, Matraz Erlenmeyer y Vaso de precipitacin.Metlicos:
Agarraderas, Aro de calentamiento, Nuez, Malla de amianto, Balanza,Soporte
universal, Mechero Bunsen.
d)Qu son los aceites esenciales?
Son mezclas de varias sustancias qumicas biosintetizadas por las plantas, que
danel aroma caracterstico a algunas ores, rboles, frutos, hierbas, especias,
semillas ya ciertos extractos de origen animal8