BENEMRITA UNIVERSIDAD AUTNOMA DE

PUEBLA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

FISICOQUMICA IV

REPORTE DE PRCTICA
PRCTICA III: CONSTRUCCIN DEL DIAGRAMA LQUIDO-LQUIDO A PARTIR
DE UN MTODO ANALTICO
INTEGRANTES DEL EQUIPO:
Martnez Flores Citlalli
Melgarejo Flores Hctor
Miranda Valdovinos Rosa Nayeli
Mirn Monterrosas Carlos
Morales Crdova Arqumedes
OBJETIVOS:
Obtener la curva de calibracin ndice de refraccin (I. R.) Fraccin molar (Xi) para
un sistema binario
FUNDAMENTOS:
Dentro de los mtodos analticos ms utilizados para la determinacin de la
composicin de muestras de composicin desconocida en sistemas binarios y
ternarios se encuentran los mtodos que utilizan la cromatografa de gases, el ndice
de refraccin y la espectrofotometra.
El ndice de refraccin, tal como se determina normalmente, es la relacin entre la
velocidad de la luz en el aire y la velocidad de la luz en la sustancia que se est
analizando. El ndice de refraccin puede determinarse con gran precisin
normalmente hasta con 5 cifras significativas, y es una de las constantes ms
importantes que se emplean para describir un compuesto.
Los ndices de refraccin se determinan usando refractmetros, de los cuales hay
varios tipos disponibles. El ms comn es el refractmetro de Abbe el cual consiste
en una fuente luminosa, un par de prismas mviles por bisagras y termostatizados,
entre los cules se sita la muestra, dos prismas mviles, los cuales compensan las
diferencias en el grado de refraccin de la luz a las distintas longitudes de onda, un
visor para observar el campo en el que se produce la refraccin, y una escala para
leer el ndice de refraccin. Si el lquido es lo suficientemente mvil, se utiliza una
pipeta de goteo para introducir la muestra en la pequea depresin que existe entre
los prismas; para muestras ms viscosas se deben abrir los prismas y colocar
cuidadosamente una gota de la muestra en el fondo del prisma, cerrndolos con
precaucin. Deben tomarse precauciones para evitar tocar la superficie del prisma
con la pipeta. La luz se ajusta para obtener el mximo de iluminacin, las lneas en
forma de cruz del visor se visualizan por medio del ocular; los prismas se ajustan
hasta que se eliminan los colores dentro del campo y la posicin de la lnea de
separacin entre la zona blanca y negra se ajusta de modo que coincida con la
interseccin de las lneas en forma de cruz por medio de los botones de ajuste. El
refractmetro de Abbe que se utiliza en la prctica es un refractmetro con
correccin automtica, cuenta con una pantalla que genera una curva (la cual debe
ser constante) y posteriormente se hace la lectura del ndice de refraccin la cual
se genera de manera automtica en la misma pantalla donde se dibuj la curva,
adems de realiza otras medidas como la temperatura. Recordando que el ndice
de refraccin disminuye cuando aumenta la temperatura (relacin inversamente
proporcional).
El ndice de refraccin (I. R) es una propiedad que se utiliza como mtodo de anlisis
en sistemas binarios cuando la diferencia entre los ndices de refraccin de las
sustancias puras no es muy cercana, es decir, cuando el rango entre los
componentes puros es amplio. Si se emplea esta tcnica cuando el I. R en las
sustancias puras es muy cercano se presenta un mximo en la curva de calibracin
por lo que para cada valor de I. R se pueden encontrar dos valores de composicin.
MATERIAL Y EQUIPO:
12 viales de 5 mL 1 agitador de vidrio
1 termmetro de -10 a 110 C 1 soporte universal
1 pipeta de 5 mL 1 pinzas de tres dedos
1 pipeta de 1 mL 1 pinzas para termmetros
1 vaso de precipitado de 1L Refractmetro ABBE (como el
que se muestra a continuacin):
1 vaso de precipitado de 50 mL

REACTIVOS:
Agua
 Metanol
Etanol
PARTE EXPERIMENTAL:

CONSTRUCCIN
DE UN DIAGRAMA La segunda
Preparar una
LQUIDO-LQUIDO muestra contiene
muestra con 5 mL
A PARTIR DE UN 4.7 mL de agua y
de agua en un vial.
MTODO 0.3 mL de etanol.
ANALTICO

En cada vial debe

haber una
muestra que
Agitar contenga agua y
vigorosamente las etanol, se van
En total son 12
muestras restando 0.5 mL
muestras, la ltima
preparadas y de agua y el resto
contiene 5 mL de
colocarlas dentro de etanol para la
etanol.
de un bao preparacin de
trmico a 20 C. cada muestra (la
mezcla debe ser
siempre de 5 mL
de volumen total).

Anotar los datos

Se realiza el
en una tabla los
mismo
datos del ndice
procedimiento
de refraccin (I.R.)
pero para mezclas
que se vayan
de metanol-agua.
obteniendo.

RESULTADOS:
En la prctica se obtuvieron los siguientes datos:
 Muestra Vagua Vmetanol IR
1 5.0 0.0 1.3328
2 4.7 0.3 1.33452
3 4.5 0.5 1.3348
4 4.0 1.0 1.3372
5 3.5 1.5 1.33935
6 3.0 2.0 1.34117
7 2.5 2.5 1.34248
8 2.0 3.0 1.3425
9 1.5 3.5 1.34191
10 1.0 4.0 1.34152
11 0.5 4.5 1.33665
12 0.0 5.0 1.33167
Temperatura del sistema: 20 C
Muestra Vagua Vetanol IR
1 5.0 0.0 1.3327
2 4.7 0.3 1.33647
3 4.5 0.5 1.33744
4 4.0 1.0 1.34294
5 3.5 1.5 1.34954
6 3.0 2.0 1.35455
7 2.5 2.5 1.35831
8 2.0 3.0 1.36089
9 1.5 3.5 1.36241
10 1.0 4.0 1.36336
11 0.5 4.5 1.36307
12 0.0 5.0 1.36079
Temperatura del sistema: 21 C
CUESTIONARIO:
1. Construir una tabla con los datos obtenidos
Para la mezcla metanol-agua:
Primero se realiz los clculos del nmero de mol del agua y metanol en base a los
siguientes datos de densidad y peso molecular.
densidad del agua 1 g/mL
densidad del metanol 0.795 g/mL
peso molecular agua 18.01528 g/mol
peso molecular 32.04 g/mol
metanol

Sabiendo que:
 ()
( ) =
( )
()
Donde ( ) =
()

Por lo tanto, al realizar el despeje correspondiente:

=

Despus se calcularon las mol total y finalmente la fraccin mol de cada
componente.
Muestra Vagua Vmetanol mol agua mol mol total Xagua Xmetanol IR
metanol
1 5.0 0.0 0.27754 0.0000 0.27754 1.0000 0.00000 1.33280
2 4.7 0.3 0.26088 0.00744 0.26833 0.97225 0.02774 1.33452
3 4.5 0.5 0.24978 0.01240 0.26219 0.95268 0.04731 1.33480
4 4.0 1.0 0.22203 0.02481 0.24684 0.89948 0.10051 1.33720
5 3.5 1.5 0.19427 0.03721 0.23149 0.83922 0.16077 1.33935
6 3.0 2.0 0.16652 0.04962 0.21615 0.77041 0.22958 1.34117
7 2.5 2.5 0.13877 0.06203 0.20080 0.69108 0.30891 1.34248
8 2.0 3.0 0.11101 0.07443 0.18545 0.59861 0.40138 1.34250
9 1.5 3.5 0.08326 0.08684 0.17010 0.48947 0.51052 1.34191
10 1.0 4.0 0.05550 0.09925 0.15475 0.35867 0.64132 1.34152
11 0.5 4.5 0.02775 0.11165 0.13941 0.19908 0.80091 1.33665
12 0.0 5.0 0.00000 0.12406 0.12406 0.00000 1.00000 1.33167

Para la mezcla etanol-agua:

Al igual que para la anterior mezcla, se realiz los clculos del nmero de mol del
agua y etanol en base a los siguientes datos de densidad y peso molecular.
densidad del agua 1 g/mL
densidad del etanol 0.789 g/mL
peso molecular agua 18.01528 g/mol
peso molecular etanol 46.06844 g/mol

Sabiendo que:
()
( ) =
( )
 ()
Donde ( ) = ()

Por lo tanto, al realizar el despeje correspondiente:

=

Despus se calcul el mol total y finalmente la fraccin mol de cada componente.

Muestra Vagua Vetanol mol agua mol etanol mol total Xagua Xetanol IR
1 5 0 0.27754218 0 0.27754218 1 0 1.3327
2 4.7 0.3 0.26088964 0.00513801 0.26602765 0.980686 0.019314 1.33647
3 4.5 0.5 0.24978796 0.00856335 0.2583513 0.966854 0.033146 1.33744
4 4 1 0.22203374 0.01712669 0.23916043 0.928388 0.071612 1.34294
5 3.5 1.5 0.19427952 0.02569004 0.21996956 0.883211 0.116789 1.34954
6 3 2 0.16652531 0.03425338 0.20077869 0.829397 0.170603 1.35455
7 2.5 2.5 0.13877109 0.04281673 0.18158782 0.764209 0.235791 1.35831
8 2 3 0.11101687 0.05138008 0.16239695 0.683614 0.316386 1.36089
9 1.5 3.5 0.08326265 0.05994342 0.14320608 0.581418 0.418582 1.36241
10 1 4 0.05550844 0.06850677 0.1240152 0.447594 0.552406 1.36336
11 0.5 4.5 0.02775422 0.07707012 0.10482433 0.264769 0.735231 1.36307
12 0 5 0 0.08563346 0.08563346 0 1 1.36079

2. Graficar el ndice de refraccin (I. R) de la mezcla vs X de cada componente

Para la mezcla metanol-agua:
Se grfico el I. R vs X para cada componente individualmente, se obtienen las
siguientes grficas:
Posteriormente se juntan las grficas mostradas anteriormente en una sola y se
obtiene la siguiente grfica:
En esta grfica se puede apreciar el comportamiento azeotrpico de la mezcla.
Para la mezcla etanol-agua:
Se grfico el I. R vs X para cada componente individualmente, se obtienen las
siguientes grficas:
Posteriormente se juntan las grficas mostradas anteriormente en una sola y se
obtiene la siguiente grfica:

En esta grfica se aprecia el comportamiento azeotrpico de la mezcla.

3. Qu es el I. R?
El ndice de refraccin puede utilizarse para caracterizar una sustancia de modo
similar al punto de fusin y al de ebullicin. Aunque el ndice de refraccin es
insuficiente para caracterizar una sustancia existen de hecho muy pocas sustancias
con el mismo ndice de refraccin a una temperatura y longitud de onda dadas, y
por lo tanto su conocimiento, junto con el de otros datos, es de gran utilidad para
conformar la identidad y pureza de una sustancia.
La medida del ndice de refraccin requiere nicamente una pequea cantidad de
muestra, es un proceso no destructivo y puede llevarse a cabo sencilla y
rpidamente.
Cuando un haz de luz que se propaga por un medio
ingresa a otro distinto, una parte del haz se refleja
mientras que la otra sufre una refraccin, que consiste
en el cambio de direccin del haz. Para esto se utiliza
el llamado ndice de refraccin del material, que nos
servir para calcular la diferencia entre el ngulo de
incidencia y el de refraccin del haz (antes y despus
de ingresar al nuevo material).
El efecto de la refraccin se puede observar fcilmente
introduciendo una varilla en agua. Se puede ver que parece quebrarse bajo la
superficie. En realidad, lo que sucede es que la luz reflejada por la varilla (su
imagen) cambia de direccin al salir del agua, debido a la diferencia de ndices de
refraccin entre el agua y el aire.
Se utiliza la letra n para representar el ndice de refraccin del material, y se calcula
por la siguiente frmula:
Donde:
=
=
= (3 108 /)
=

Es decir que es la relacin entre la velocidad de la luz en el vaco y en el medio.

4. Qu tipo de mezcla forma el sistema Metanol-Agua?
Basado en los grficos obtenidos en la pregunta 2 podemos inferir que el sistema
binario metanol-agua forma una mezcla azeotrpica.
Adems, es preciso mencionar que el metanol y el agua, as como el etanol y el
agua son solubles entre s hasta extensiones ilimitadas, y se dice que son
totalmente miscibles. Estas mezclas binarias son bien conocidas por ser mezclas
azeotrpicas.
OBSERVACIONES:
Debido a que se tena una gran cantidad de muestras para medir el ndice de
refraccin y no se dispona con el tiempo para que cada equipo las realizara por
separado, se opt por repartir las muestras (4 para cada equipo) para su medicin
entre los equipos, para as optimizar el procedimiento y ahorrar reactivos.
 Nuestro equipo midi el I. R de
las muestras 9,10, 11 y 12 de
la mezcla Etanol-Agua, las
cuales fueron preparadas en
base a las indicaciones del
procedimiento.

Se utilizo el refractmetro de ABBE

que se muestra en la figura el cual
es ms exacto con la medicin
debido a que las lecturas del ndice
de refraccin se realizan
automticamente y se observan en
la pantalla que tiene incluida.
Para realizar la medicin es
necesario agregar una cantidad de
muestra suficiente, cerciorarse de
haber cerrado correctamente el
portamuestra y ajustar
correctamente la luz y los prismas
con ayuda del ocular y el botn de
ajuste para realizar una correcta
medicin.

Al momento de comenzar la
medicin se va dibujando una
curva en la pantalla del
refractmetro, cuando la curva es
constante se presiona el botn
read y se obtiene el dato del
ndice de refraccin.
CONCLUSIONES:
En esta prctica se observ el comportamiento de distintas mezclas (metanol-agua
y etanol-agua) mediante grficos los cuales se encontraban en funcin de la
concentracin y del ndice de refraccin, en estos se observ un comportamiento
azeotrpico en ambas mezclas.
Se obtuvieron dos diagramas azeotrpicos en los cuales se observaron azetropos
mximos. Las grficas para cada sistema muestran un punto azeotrpico que se
presenta en una composicin (X) determinada.
Esta prctica tambin sirvi para comprobar la veracidad de lo que se dice de
manera terica en las distintas literaturas acerca de los ejemplos sobre mezclas
azeotrpicas, pues se comprob que las mezclas de metanol-agua y etanol-agua
son mezclas que presentan un comportamiento azeotrpico.
Con base en lo anterior se puede dar por concluido de manera exitosa el objetivo
de esta prctica, ya que se realizaron las grficas para los distintos sistemas
binarios y estas se apegaron a lo que se reporta de manera terica en distintas
literaturas.
BIBLIOGRAFA:
Eugene D. Olsen. Mtodos pticos de anlisis. REVERT. 1990.
Skoog A. Douglas, Holler James F., Nieman A. Timothy. Principios de anlisis
instrumental. Mxico, McGraw-Hill. 2001.
Pasto J. Daniel, Johnson R. Carl. Determinacin de estructuras orgnicas. Espaa.
REVERT. 2003. Recuperado de:
https://books.google.com.mx/books?id=uHNdHS8JXFIC&pg=PA73&dq=el+%C3%
ADndice+de+refracci%C3%B3n&hl=es-
419&sa=X&ved=0ahUKEwje7cCBqMPXAhWBx4MKHfh7AOkQ6AEIJzAA#v=onep
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