Rolando Oyola Martnez, Ph. D.

Departamento de Qumica
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Determinacin de Na2CO3 en una muestra por titulacin al retorno

Introduccin
HCO3 (ac) + H 2O(l )
Kb 2
H 2CO3 (ac) (3)
La acidez estomacal es un mal comn que se debe al
exceso de cido generado por el estmago. El resultado El segundo punto final se puede observar con mejor
final de este tipo de malestar fsico es la llamada precisin si se calienta la solucin de tal forma que el
quemadura del tracto digestivo. La solucin a la acidez cido carbnico pase a bixido de carbono y agua por la
estomacal es el ingerir una pastilla anticida. Esta pastilla ecuacin (4).
tiene como ingrediente activo una sal bsica que neutraliza

el cido en el estmago. Entre los ingredientes activos se H 2CO3 (ac) CO2 ( g ) + H 2O(l ) (4)
encuentra hidrxido de magnesio (Mg(OH)2), bicarbonato
Al eliminar el cido carbnico se puede observar
de sodio (NaHCO3) , hidrxido de aluminio (Al(OH)3 y
cambios ms bruscos en el pH resultando en una mejor
carbonato de calcio (CaCO3). En el rea de anlisis
deteccin del punto final. La determinacin de Na2CO3 en
qumico el carbonato de sodio (Na2CO3) es usado
una muestra se llevar a cabo al titular la muestra con HCl
frecuentemente como estndar primario en la valoracin
valorado y titulando el HCl que queda sin reaccionar con
de soluciones cidas. Las ventajas del Na2CO3 en el
una solucin de NaOH.
anlisis qumico es que se puede obtener comercialmente
de alta pureza y bajo costo. Tambin se puede preparar en
Objetivo
el laboratorio mediante el calentamiento de bicarbonato de
Determinar la concentracin (%w/w) de carbonato de
sodio (NaHCO3) a temperaturas de 270-300 C. En el
sodio en una muestra desconocida por titulacin al retorno.
experimento se determinar la cantidad de carbonato de
sodio en una muestra impura por medio de una titulacin
Mtodo
al retorno. El principio del anlisis qumico que se lleva a
Titulacin al retorno consiste en aadir un volumen en
cabo en este experimento se puede aplicar a una muestra
exceso de agente titulante donde parte del volumen
de una pastilla anticida comercial.
contiene los moles de agente titulante que consume el
El mtodo de titulacin al retorno consiste en hacer
analito de inters por reaccin de titulacin y el otro
reaccionar el analito de inters con un pequeo exceso de
volumen restante corresponde a los moles de agente
reactivo (reaccin principal) donde luego de completarse
titulante en exceso. Los moles en exceso de agente
la reaccin se titula para determinar la cantidad que queda
titulante se determinan mediante otra titulacin. Los moles
sin reaccionar del reactivo en exceso. La diferencia entre
totales de agente titulante sern igual a los moles de agente
la cantidad inicial del reactivo y la cantidad que queda sin
titulante que reaccionan con el analito y los moles en
reaccionar del mismo se relaciona por estequiometria con
exceso.
la cantidad presente del analito de inters. La titulacin al
retorno es conveniente para casos donde la reaccin
Reactivos y su preparacin:
principal es lenta o no se puede detectar un punto final con
1) Solucin de NaOH (Aproximadamente 0.10 M) =
precisin. En este experimento se determinar la cantidad
Posiblemente la solucin ya se encuentra preparada en
de carbonato de sodio en una muestra impura mediante
el extractor. La solucin NO tiene que estar valorada.
titulacin al retorno de neutralizacin usando HCl como
De no estar presente, proceda de la siguiente manera.
agente titulante basado en la ecuacin (1).
a) A. Hierva un litro de agua deionizada durante 10
H 2CO3 (ac) + 2 NaCl (ac) (1)
Na2CO3 (ac) + 2 HCl (ac) minutos. Enfre hasta temperatura ambiente
La determinacin de carbonato de sodio en una muestra manteniendo el vaso tapado con cristal de reloj.
se puede determinar mediante la titulacin con una Cuando llegue a temperatura ambiente, transferir
solucin valorada de un cido. En el caso de carbonato de el agua hervida a una botella plstica limpia.
sodio al titularse con HCl se observan dos puntos finales. Prepare 1.0 L de aproximadamente 0.1 M NaOH
El primer punto final de la titulacin corresponde a la por dilucin a partir de NaOH concentrado.
conversin de carbonato a bicarbonato a pH 8.3 por Recuerde de homogenizar la solucin final de
medio de la ecuacin (2). NaOH.

CO32 (ac) + H 2O(l )
K b1

HCO3 (ac) + OH (ac) (2) 2) Solucin de HCl (aproximadamente 0.10 M).
El segundo punto final se observa a pH 3.8 donde el Posiblemente la solucin ya se encuentra preparada en
bicarbonato pasa a cido carbnico mediante la ecuacin el extractor. De no estar presente, proceda de la
(3). siguiente manera.

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SOCIAL, NI POR IDEAS POLTICAS, RELIGIOSAS E IMPEDIMENTOS FSICOS O POR CONDICIN DE VETERANOS PATRONO CON IGUALDAD DE OPORTUNIDADES DE
EMPLEO
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a) Prepare una solucin de aproximadamente 0.10 debe mantener rosa. Si la solucin se torna
M en HCl por dilucin a partir de HCl amarillo-anaranjado al calentar tiene que aadir
concentrado. Recuerde de homogenizar la HCl hasta que regrese a color rosa. Enfre la
solucin final de HCl. solucin hasta temperatura de saln.
3) Estndar primario de carbonato de sodio (Na2CO3) = h) Anote el volumen de HCl final antes de titular
secar 1 gramo de la muestra en el horno por dos horas con NaOH.
a 110 C segn procedimiento de secada. i) Proceda a titular la solucin con la solucin de
4) Indicadores de rojo de metilo y fenolftalena = se NaOH hasta que el color de la solucin se torne
encuentran preparadas en el extractor. amarillo. Anote el volumen final de NaOH
5) Slido desconocido = secar aproximadamente 2 j) Proceda con las muestras restantes si alguna.
gramos en el horno por dos horas a 110 C segn 3) Titulacin de la muestra desconocida de Na2CO3
procedimiento de secada. a) Pese tres muestras de su desconocido entre 0.35 -
0.40 gramos y transfiera cuantitativamente a tres
Procedimiento matraces cnicos de 250 mL.
1) Determinacin de razn de volumen HCl/NaOH, () b) Proceda a titular de igual manera a como lo llevo
a) Prepare una bureta con la solucin de a cabo para la valoracin de HCl.
aproximadamente 0.10 M HCl. Asegrese de
limpiarla correctamente, que no tenga burbujas y Datos Experimentales
que la llave no tenga goteo.
b) Prepare una bureta con la solucin de NaOH Tabla 1: Valores de volumen HCl para determinar la razn
aproximadamente 0.10 M NaOH. Asegrese de de volumen (= mL HCl/mL NaOH).
limpiarla correctamente, que no tenga burbujas y Volumen HCl (mL)
que la llave no tenga goteo. Rplica Inicial Final Aadido
c) Transfiera una alcuota de 25.00 mL de la 1
solucin de HCl 0.10 M contenido en la bureta a 2
un matraz cnico de 250 mL. Repita el 3
procedimiento para preparar otras dos muestras. Tabla 2: Valores de volumen NaOH para determinar la
d) Trabaje con una muestra a la vez. razn de volumen (= mL HCl/mL NaOH).
e) Aada dos gotas del indicador fenolftalena y Volumen NaOH (mL)
titule la muestra de HCl usando la solucin de Rplica Inicial Final Aadido
aproximadamente 0.10 M NaOH como agente 1
titulante. Asegrese de obtener un color rosado 2
tenue en el punto final. 3
f) Repita el procedimiento para el restante de las
muestras. Tabla 3: Valoracin de solucin HCl.
2) Valoracin de HCl Peso Volumen HCl (mL)
a) Pese en la balanza analtica tres muestras de Rplica Na2CO3 (g) Inicial Final Aadido
Na2CO3 tipo primario entre 0.16 y 0.20 gramos. 1
Transfiera el slido cuantitativamente a matraces 2
cnicos de 250 mL. Asegrese de colocar nombre 3
a cada matraz y que corresponda al peso Volumen NaOH (mL)
transferido. 1 Inicial Final Aadido
b) Prepare bureta con la solucin de HCl 2
aproximadamente 0.10 M. Asegrese de limpiarla 3
correctamente, que no tenga burbujas y que la
llave no tenga goteo. Tabla 4: Determinacin del desconocido.
c) Trabaje con una muestra a la vez.
Peso Volumen HCl (mL)
d) Disuelva con 50 mL de agua deionizada que ha
Rplica solido (g) Inicial Final Aadido
sido hervida previamente. Aada dos gotas del
1
indicador rojo de metilo.
2
e) Titule la muestra con la bureta que contiene HCl
3
hasta que la solucin se torne de amarillo a rosa.
Volumen NaOH (mL)
f) Aada de tres a cinco mililitros adicionales de
1 Inicial Final Aadido
HCl a la muestra. La cantidad exacta se
2
determinar durante el siguiente paso.
3
g) Caliente la solucin en el matraz cnico en la
plancha hasta hervir. Aplique calor por cerca de 5
minutos y agite cada cierto tiempo para eliminar
el CO2. Es importante notar que la solucin se

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Clculos
1) Determinacin de , razn de mL HCl a mL de NaOH
(Datos experimentales en Tablas 1 y 2)
a) Determine para cada rplica mediante ecuacin
(5).
Aadido
= mLmLHCl
= VHCl (mL)
NaOH Aadido
VNaOH (mL) (5)
b) Determine el valor promedio de y sus
parmetros estadsticos (s, RSD, LC(95%))
2) Valoracin de HCl (Datos experimentales en Tabla 3)
a) Determine la molaridad de HCl para cada rplica
mediante ecuacin (6)

M HCl =
(X Na2CO3
g )( % Pureza
100 ) ( 2) (6)
( PM Na2CO3 ) V Aadido
HCl ( )
a (V Aadido
NaOH )
3) Determine molaridad promedio de HCl y sus
parmetros estadsticos (s, RSD, LD (95%))
4) Determinacin de Na2CO3 en la muestra desconocida
(Datos experimentales en Tabla 4)
a) Determine la cantidad de Na2CO3 (%w/w) para
cada rplica mediante ecuacin (7)
VHCl
% Na2CO3 =
Aadido
( )
a (VNaOH
Aadido
( )
) M HCl ( PM Na2CO3 )(100 ) (7)
( 2 ) ( X gmuestra )
b) Determine % w/w promedio de Na2CO3 y sus
parmetros estadsticos (s, RSD, LD(95%)).

Conclusiones
Presente los resultados numricos obtenidos
incluyendo su precisin. Identifique posibles fuentes
de error y discuta como el error afecta el valor
reportado en sus resultados. Identifique en qu
direccin, mayor o menor relativo al valor esperado,
el error descrito afecta sus resultados.

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