ANLISES QUALITATIVAS ANLISES QUALITATIVAS

Histrico
Classificao do Procedimento Analtico
Caius Plinius Secundus (23-79 d.C.): Deteco da contaminao de FeSO4 em
acetato de cobre(II), tratando uma tira de papiro embebida em extrato de noz (cido
Procedimento tnico) com a amostra. Se a tira adquirisse a cor preta, indicava presena do FeSO 4.
Analtico
Robert Boyle (1627- 1691): desenvolvimento da anlise qumica qualitativa para
identificao de vrias substncias e introduzindo novos reagentes analticos.
Qualitativo Objetivo Quantitativo
Otto Tachenius e Sigismund Andreas Marggraf (1709 - 1782): tambm
contriburam com grande parte das reaes qumicas conhecidas e usadas em
Envolve a identificao de um Utilizado para determinar a anlise qualitativa inorgnica.
ou mais componentes de uma quantidade de um
amostra componente na amostra Heinrich Rose (1795-1864) e de Carl Remigius Fresenius (1818-1897): anlise
sistemtica dos elementos foi introduzida atravs dos trabalhos publicados em 1829
e 1841, respectivamente.
O procedimento no A presena do analito deve
Fritz Feigl (1891-1971): contribuio sobre os testes de toque (spot tests).
informa a quantidade dos ser confirmada antes da
analitos anlise
T.R. Alvim, J. C. de Andrade. A importncia da qumica analtica qualitativa nos cursos de qumica das
instituies de ensino superior brasileiras. Quim. Nov. 29 (2006) 168.

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O Ensino da Qumica Analtica Qualitativa

Publicaes de pesquisas cientficas basicamente at a metade do sculo Procedimentos Amostras Ensaio de

passado: propostas de novos reagentes (principalmente orgnicos) para deteco por via seca slidas Chama
de ctions e nions.

Repercusso no ensino: desaparecimento da disciplina de Qumica Analtica

Qualitativa Inorgnica, incluindo abordagens nas disciplinas de Qumica Geral e - Precipitado
Qumica Analtica Quantitativa (mtodos de separao, por exemplo). Anlise Procedimentos Amostras em
- Cor
Qualitativa por via mida soluo
Consenso: anlise qualitativa a melhor forma de ilustrar os princpios do - Gs
equilbrio qumico em solues aquosas e a qumica inorgnica descritiva, alm
de desenvolver o esprito investigativo dos estudantes.
Amostras Impregnao de
Anlise de slidas ou em reagentes em
Toque soluo superfcies slidas
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Ensaio de Chama Emisso Anlise Sistemtica de Ctions
Excitao Atmica
E2
Fundamenta-se nas propriedades das reaes analticas as quais apresentam
Observao das cores um resultado caracterstico em funo do analito e reagente envolvido.
E1
produzidas na chama do bico
Energia

Percebe-se a ocorrncia de reao pela formao de precipitado, por

de Bunsen durante o desprendimento de gs ou por mudana de cor:
aquecimento da amostra
Eo Reao Observao

Pb2+ + CrO42- PbCrO4 O precipitado
amarelo
Fe3+ + 6 SCN- Fe(SCN)63- Composto vermelho

Cd + 2H+ Cd2+ + H2 Desprendimento de

Gs

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Anlise Sistemtica de Ctions - Exemplo
Anlise Sistemtica de Ctions
Para fins de anlise sistemtica, os ctions so classificados em 5 grupos de acordo
com os resultados da reao dos ctions com HCl, H2S, (NH4)2S e (NH4)2CO3:

Grupo Ctions mais comuns Caractersticas do grupo

Sal K PS Solubilidade Solubilidade a Solubilidade a 100 o C

I Ag+, Hg22+, Pb2+ Precipitado com HCl molar 25 o C (g/L) (g/L)
Hg 2 Cl2 1,1.10 -18 6,5.10 -7 M 3,1.10 -4 1.10 -3 a 43 o C
II A) Cu2+, Hg2+, Bi3+,Cd2+ Precipitado com H2S em meio AgCl 1,8.10 -10 1,3.10 -5 M 1,9.10 -3 2,1.10 -3
B) As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn3+, Sn4+ cido. IIA- insolveis em
polissulfeto de amnio. PbCl2 1,7.10 -5 1,6.10 -2 M 4,5 33,4
III Co2+, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Zn2+, Precipitado com (NH4)2S
Mn2+
IV Ca2+, Sr2+, Ba2+ Precipitado com (NH4)2CO3

V Na+, K+, NH4+, Li+, H+ No reagem com os reagentes

dos grupos anteriores

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Anlise Sistemtica de nions Anlise Sistemtica de nions Exemplo: Caracterizao de
Os mtodos descritos para deteco de nions no so to sistemticos como para CO32-, SCN-, CrO42-, NO2-, SO42- e Cl-
anlise de ctions. O seguinte esquema de classificao apresentou-se satisfatrio
na prtica, contudo, no rgido, pois muitos nions pertencem a mais de um
grupo.

Grupo Exemplo de nions Caractersticas do grupos

I) CO32-, HCO3-, SO32-, S2O32-, Produtos volteis quando tratados com

A S32-, NO2-, CN-, OCl-, OCN-. cidos: I) gases ou vapores com HCl
ou H2SO4 (diludo); II) de gases ou
II) F-, Cl-, Br-, I-, NO3-, SCN-,
vapores com H2SO4 (conc.).
ClO3-, BrO3-.
I) SO4-, S2O82-, SiO32-, CrO42-, Reaes em soluo: I) Reaes de
B Cr2O72-. precipitao; II) oxidao ou reduo.
II) MnO4-, CrO42-, Cr2O72-.

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Anlise Sistemtica de nions Exemplo: Caracterizao de Anlise Sistemtica de nions Exemplo: Caracterizao de
CO32-, SCN-, CrO42-, NO2-, SO42- e Cl- CO32-, SCN-, CrO42-, NO2-, SO42- e Cl-

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Anlise Sistemtica de nions Exemplo: Caracterizao de
CO32-, SCN-, CrO42-, NO2-, SO42- e Cl- (continuao) Anlise de Toque (Spot Test)

Ensaios realizados em pequena escala para identificao de espcies

qumicas que so conduzidas das seguintes formas:
- Adio de gota da soluo teste e do reagente sobre superfcies porosas
ou no porosas (papel, vidro, porcelana).
- Adio de gota da soluo teste numa superfcie (papel de filtro, por
exemplo) contendo o reagente impregnado.

- Exposio do reagente (impregnado em papel de

filtro, por exemplo) ao de gases liberados da
amostra teste.
- Adio de gota da soluo teste sobre uma pequena
quantidade de amostra slida.
- Adio de gota do reagente a um pequeno volume da
soluo teste.

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Anlise de Toque (Spot Test) Anlise de Toque (Spot Test)

Expanso em no de testes em edies sucessivas do Livro de Feigl

A. Espinola. Fritz Feigl - sua obra e novos campos tecno-cientficos por ela originados. Qum.
Nov. 27 (2004) 169.

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Anlise de Toque (Spot Test) Anlise de Toque - Exemplos
Papis Indicadores cido-Base

a) gota de base no papel tornassol vermelho

b) gota de cido no papel tornassol azul

Sensibilidade do luminol ao
sangue pode chegar a 1 ppb. Anlise semi-quantitativa
1 3 5 7 9 11 ?

Escala de Cores Amostra

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Anlise de Toque Identificao de Metais Identificao de mercrio

1) Impregnao de cromato em papel de filtro

Chumbo Prata

2) Impregnao de DMG em papel de filtro

A) Tira de papela aps

reao com Hg; B) Tira
de papel empregnada com Reao: PdCl2 + Hg HgCl2 + Pd
PdCl2

P.C. Saquy. Tese de Livre Docencia, USP-Ribeiro Preto, 1996.

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Spot Test Kits comerciais
Spot Test Kits comerciais

http://onedroptesting.com/. Acesso em 02/04/2008.

Referncias Bibliogrfiacas
1- Krug, F.J (org.). Mtodos de preparo de amostras; fundamentos sobre preparo de amostras
orgnicas e inorgnicas para anlise elementar. Workshop sobre Preparo de Amostras, Santa
Maria UFSM, 2006.

2- Vogel, A. I. Qumica Analtica Qualitativa. 5a ed., Mestre Jou, So Paulo, 1981.

3- Feigl, F.; Anger, V. Spot tests in inorganic analysis. 6a ed., Elsevier, Amsterdan 1972.

4- Nbrega, J. A.; Trevizan, L. C.; Arajo, G. C. L.; Nogueira, A. R. A. Focused-microwave-

assisted strategies for sample preparation. Spectrochimica Acta Part B 57 (2002) 1855.

5- Espinola, A. Fritz Feigl - sua obra e novos campos tecno-cientficos por ela originados.
Qum. Nov. 27 (2004) 169.

6- Alvim, T.R.; de Andrade, J. C. A importncia da qumica analtica qualitativa nos cursos de

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7- Gouveia, S.T.; Nobrega, J.A.; Fatibello-Filho, O. Infra-red Heating as an Alternative

Technique for Fast Sample Preparation. J. Braz. Chem. Soc. 11 (2000)261.

8- Chemat, S.; Lagha, A.; Amar, H.A.; Chemat, F. Ultrasound assisted microwave
digestion. Ultrasonics Sonochemistry 11 (2004) 4.