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ANLISE INSTRUMENTAL
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
1) Qual a funo do uso de fendas diante dos detectores na maioria dos tipos de
espectrofotmetros?
Fendas reduzem e fixam as dimenses do feixe de radiao. Elas selecionam determinados feixes
de radiao com a finalidade de detectar somente comprimentos de onda monitorados.
O termo tripleto refere-se ao estado s 1, onde temos trs valores possveis para ms (-1,0,1),
enquanto o singleto se refere ao estado onde s=0, e, portanto, temos apenas um valor possvel
para ms (0).
5) Qual o tipo de transio molecular que impedida nos aldedos?
7) O que um transdutor?
Transdutores so os dispositivos que convertem informao de domnios no eltricos em
informao de domnios eltricos e vice-versa.
Porque no mtodo de adio direta de padro deve ser feito uma extrapolao (no muito exata) e
encontra-se C analito + C matriz e usando-se a curva de calibrao faz-se uma interpolao (mais
exata) e encontra-se diretamente C analito.
10) Como a polaridade do solvente, como a gua, influncia na absoro de analitos polares?
A medida de um sinal analtico diretamente relacionada a concentrao do analito, utilizando um
solvente polar, como a gua que transparente, obtm-se uma soluo homognea garantindo
mesma absoro em qualquer localizao da amostra.
11) Explique o que voc entende por faixa de linearidade em um mtodo analtico?
o intervalo de concentrao da curva de calibrao na qual a sensibilidade pode ser considerada
constante, tendo-se os nveis de concentrao inferior e superior do analito no qual foi possvel
demonstrar a determinao com preciso, exatido e linearidade especificadas para o ensaio.
13) Cite um fator instrumental e um real que ocasiona desvio da linearidade na lei de Lambert
Beer. Explique
Instrumentais: somente vlida para medidas feitas com radiao monocromtica, o que de difcil
obteno nos espectrofotmetros. A consequnciaimediata ser um encurvamento, com desvio
negativo lei, mais ou menos significativo dependendo dos valores dos coeficientes de
absortividade aos diferentes .
14) Por que solventes contendo somente ligaes saturadas so transparentes na maior
parte da regio do UV prximo?
Porque no absorvem a radiao ultra-violeta na mesma regio que o analito
15) Cite 2 monocromadores que conhece. Qual deles apresenta maior disperso linear dos
comprimentos de onda?
Monocromador de rede (apresenta disperso linear dos lambidas ao longo do plano focal) e de
prisma (apresenta disperso angular).
16) Qual tipo de transio molecular que determina a absoro no UV-Vis? D 2 exemplos
deste tipo de transio.
19) Explique como possvel analisar 2 analitos (X e Y), cujos espetros esto parcialmente
sobrepostos, por UV-Vis?
A absorbncia total de uma soluo em um determinado comprimento de onda igual soma das
absorbncias dos componentes individuais presentes. Essa relao torna possvel a determinao
quantitativa dos constituintes individuais de uma mistura, mesmo que seus espectros se
superponham.
20) Qual a vantagem de instrumentos de duplo feixe, em relao aos de feixe nico em
espectrometria na regio UV-Vis?
Utilizando um instrumento de duplo feixe, temos um feixe que passa pela amostra e outro pela
referncia, isso diminui os erros experimentais se compararmos ao uso de um equipamento de
feixe nico.
A = .b . C (Lei de Lambert-Beer)
A absorbncia
C concentrao (g . L-1)
22) Qual o efeito da largura da fenda sobre o espectro gerado na regio do UV-Vis?
Quanto mais aberta for a fenda, mais intenso ser o sinal. Entretanto, com o estreitamento da fenda,
se ganha resoluo (perdendo-se intensidade luminosa). A fenda crtica para definir a resoluo
a fenda de sada.
24) Porque os compostos com duplas ligaes (n>7) conjugadas absorvem em regies de
maior comprimento de onda do que o eteno?
Quanto maior o nmero de ligaes mltiplas conjugadas num composto, menor ser a energia de
excitao * e maior ento seu comprimento de onda na qual ele absorve luz. Isso ocorre, j
que a transio eletrnica energeticamente mais favorvel * ocorre do orbital ocupado mais
energtico (HOMO) para o orbital anti-ligante de menor energia (LUMO), ou seja, menor E, maior
comprimento de onda. A excitao eletrnica do * do eteno requer maior absoro de luz
,possuindo menor comprimento de onda, do que a de compostos com duplas ligaes.
25) Cite uma vantagem de um detector que opera a partir de clulas fotomultiplicadoras em
relao a um detector de fototubo?
O detector que opera a partir de clulas fotomultiplicadoras tem um poder de amplificao alto, o
que implica que o poder radiante pode ser pequeno (potncia radiante pode ser 200 vezes menor
do que o do detector de fototubo).
31) Cite dois critrios pra definir um bom solvente para anlise de analito na ragio do UVVis.
Para escolher um bom solvente, deve se considerar: A sua transparncia, ou seja, ele no deve
absorver radiao UV-Vis na mesma regio do analito. O efeito do solvente no centro absorvente,
por exemplo: ponte de hidrognio pode levar a perda da estrutura fina de uma banda de absoro.
E por fim, a capacidade de influenciar no comprimento de onda.
32) Por que fontes de emisso continua so mais empregadas que as de linha na absoro
de molculas no visvel?
Uma fonte contnua em conjunto com um monocromador pode ser usada para se obter radiao
cujo comprimento de onda ajustvel, ou seja varivel atravs da faixa de emisso da fonte,
enquanto que fontes de linha funcionam como padro de comprimentos de onda.
33) A intensidade de uma banda est relacionada com o comprimento de onda? Em caso
negativo, explique o porqu.
No. A intensidade s est relacionada amplitude do sinal, enquanto o lambida influencia somente
na largura de banda.
35) Qual a vantagem de uma lmpada de tungstnio com vapor de iodo em relao a uma
lmpada de tungstnio normal?
Em operao, o iodo sublima e se recombina com o tungstnio que sublimou do filamento e se
depositou dentro do bulbo da lmpada. O iodeto de tungstnio (WI6) assim formado se difunde para
o filamento quente onde se decompe, redepositando o tungstnio sobre o filamento. A constante
substituio do filamento, assim realizada, permite que ela seja operada uma temperatura muito
alta com uma alta emisso por radiao.
36) Cite dois tipos de fontes de radiao continua? Descreva o funcionamento de uma delas.
Fontes contnuas so aquelas nas quais vrios so emitidas e analisadas. Lmpada de
Tungstnio e lmpada de Deutrio.
Difrao: ondas passam por um orifcio ou contornam objeto cuja dimenso da mesma ordem de
grandeza de seu lambida e, assim, passa a se propagar de forma esfrica.
Exatido: Grau de concordncia ou compatibilidade entre o valor mdio dos resultados e o valor de
referncia aceito
Preciso: o grau de variao de resultados de uma medio. Quanto menor o DP de uma srie
de medies, maior a preciso.
Segundo o Desvio Real da Lei de Beer , concentraes superiores a 0.01 mol/L causam erros
desvios de leitura. Valores menores que 0.01 so ideiais, porque evitam interaes dos centros
absorventes com outras substncias.
Funcionamento de uma rede de difrao: (A) Aluminio -> material refletor -> rede refletora. (B)
Material transparente -> um prob na regio do infravermelho, que no aceitaria vidro. Em (A) a
luz chega e no atravessa, mas sofre reflexo ao encontrar a superfcie espelhada. Se a fenda de
sada for muito aberta, no h separao entre diferenas de lambda, de modo que o detetor gera
um plat e a resposta no indica pico separados. Com fenda bem fechada, o detetordetecta o
lambda1, depois uma zona de penumbra e, s ento, lambda2; acontece o mesmo para lambda3.
Com a existncia de uma zona de penumbra, os lambda no chegam continuamente ao detetor,
de modo que sao gerados picos separados como resposta. Quanto mais aberta a fenda, mais
intenso o sinal. Estreitando a fenda, ganha-se resoluo, porm perde-se intensidade luminosa.
A fenda crtica para definir resoluo a de sada, e no a de entrada.
46) Como podemos deslocar a banda de absoro de um analito para uma regio de maior
energia?
A mudana sutil na estrutura de cromforos faz a banda de absoro deslocar-se para
comprimentos de onda menores, ou seja, de maior energia. Ou seja, devemos provocar uma
mudana na estrutura dos cromforos.
47) O que so cromforos e auxocromos?
Os fotodiodos de silcio so sensveis na zona de 400 nm a 1100 nm. Dado que a maior
sensibilidade est em 880 nm, os raios infravermelhos podem ser detectados especialmente bem
pelos componentes de silcio.
52) Qual a vantagem do instrumento de duplo feixe no tempo em relao ao de duplo feixe
no espao?
53) Explique sucintamente como funciona um instrumento de duplo feixe no tempo.
54) Explique por que o rudo um fator limitante da sensibilidade?
Entende-se por sensibilidade de um detector, a capacidade deste produzir um sinal usvel, ou seja,
um detector projetado para ser sensvel a certos tipos de radiao e a um dado intervalo de
energia. Rudos so interferncias na radiao transmitida, assim, afetam a recepo correta do
sinal e sua sensibilidade.
57) D exemplos de dois fenmenos que podem ser usados para disperso (separao
decomprimentos de onda da luz em instrumentos espectrofotomtricos?
Refrao (prisma) e difrao (rede de difrao).
58) O que voc entende por efeito de matriz (de uma amostra), como elimin-lo ou
contorna-lo?
O efeito de matriz um parmetro de validao que tem por objetivo avaliar se os componentes
da matriz interferem no sinal do analito.
59) Qual a finalidade do branco (clula de referncia) em espectrometria?
Tem como finalidade minimizar os erros causados pela absoro luz ocasionados pelo vidro e pela
gua.
60) O que voc entende por um instrumento de varredura?
As tcnicas de varredura consistem em examinar as coisas sob elevadas resolues espacial e
temporal. O objetivo fazer anlises no de uma amostra como um todo, mas de pequenos
pedaos ou reas de clulas ou superfcies, um chip semicondutor ou qualquer outra coisa.
61) A luz possui: (a) comprimento de onda; (b) freqncia e (c) velocidade. Quais destas
quantidades permanecem inalteradas quando a luz passa do vcuo para uma lmina de
vidro?
A freqncia permanece inalterada quando a luz passa do vcuo para uma lmina de vidro. Logo,
como v = * f e a velocidade da luz diminui ao mudar de meio, o comprimento de onda tambm
() tambm diminui.
62) O comprimento de onda da luz amarela de sdio no ar 589 nm.
63) Qual o fenmeno responsvel pela absoro no IV? O que se passa com a molcula
quando a radiao absorvida?
A radiao IV no energtica o suficiente para causar as transies eletrnicas que encontramos
na radiao UV e Vis.
Vale comentar que fotomultiplicadores esto limitados medida de radiao de baixa potncia, pois
a luz intensa danifica irreversivelmente a superfcie fotoeltrica
68) Cite uma vantagem do uso de um espectrmetro no infravermelho com transformada de
Fourier em relao a um instrumento convencional (com rede ou prisma)?
A espectroscopia com transformada de Fourier apresenta a vantagem de permitir sincronizar a
leitura de vrios comprimentos de onda simultaneamente, reduzindo de forma significativa o tempo
necessrio para a obteno de um espectro (Vantagem multiplex).
Outra vantagem denominada vantagem de Jaquinot. Esta obtida porque os instrumentos com
TF possuem poucos elementos pticos e nenhuma fenda para atenuar a radiao. Como
consequncia, a potncia da radiao que incide no detector maior que em instrumentos
dispersivos e so observadas relaes sinal-rudo muito melhores (Melhor resoluo).
mdia.
b) Em geral, as bandas de ligaes triplas ocorrem em nmeros de ondas maiores que as bandas
de ligaes duplas.
c) Apenas ligaes que possuem um momento de dipolo que muda com o tempo exibe absoro
no infravermelho.
uma banda de vibrao caracterstica, banda de cadeia ou vibrao esqueletal, na faixa de 1500-
1700 cm-1.
72) Pode-se afirmar que o espectro abaixo se refere a uma:
c) 1,5cm
d) 2,0cm
1 0,33
2 0,48
3 0,70
Considerando que a absorvncia exibida na tabela oriunda apenas do composto A,
a concentrao (mmol/L) deste composto nas amostras 1, 2 e 3 so, respectivamente:
a) 0,0101; 0,150; 0,180 b) 0,0701; 0,155; 0,162 c) 0,0690; 0,100; 0,146 d) 0,0700; 0,120; 0,156 e)
N.R.A.
82) Quais a lmpadas usadas para a regio do visvel e para a regio do ultravioleta?
Lmpadas de tungstnio e lmpadas de tungstnio com halognio so utilizadas para absoro
molecular na regio do visvel enquanto lmpadas de H2 e D2 so utilizadas para absoro
molecular no ultravioleta.
83) Quais os principais cuidados prticos envolvidos nas anlises espectrofotomtricas?
84) Quais os tipos de cubetas e indicaes de uso de cada tipo para a regio do UV-Vis?
Os tipos de cubetas utilizadas so de quartzo, vidro e plstico. As cubetas de vidro e plstico
so usadas quando se trabalha na regio do visvel por serem mais baratas e no absorverem
nessa regio, porm as de quartzo tambm no absorvem. Para a regio do ultravioleta, devem-
se usar as cubetas de quartzo, que so transparentes radiao ultravioleta, pois o vidro e plstico
absorve na mesma.
85) Qual a absorvncia esperada para uma soluo 1,5 M de dicromato de potssio, sabendo
se que sua absortividade molar 0,369 L /mol .cm e a largura da cubeta 1cm.
86) Os dados abaixo referem-se a uma amostra contendo dois frmacos A e B, analisada a
254 nm:
254 (M-1. cm-1) Frmaco A 2,0x 104 Frmaco B 1,0 x 104 Concentrao do frmaco A = 1,0 x
10-5 M. Absorvncia da mistura a 254 nm = 0,800 Qual a concentrao do frmaco B?
87) Determinao espectrofotomtrica do cloranfenicol( 98 102%).
Pesar exatamente 100 mg de cloranfenicol e transferir para balo volumtrico de 500 mL. Dissolver
e completar o volume com gua destilada. Homogeneizar e transferir 10,0mL para balo
volumtrico de 100 mL. Dissolver e completar o volume com gua destilada. Homogeneizar. Fazer
a leitura em espectrofotmetro adequado a 278nm, usando gua como branco para zerar o
aparelho. Calcular o teor (%) da amostra.
Dados: A da amostra (1%, 1cm) a 278 nm = 297. Teor amostra: 99,8 mg Aam = 0,585 94)
Explique a diferena de monocromador e policromador.
95) De uma maneira geral, explique a(s) diferena(s) entre os mtodos clssicos (volumetria
e gravimetria e os mtodos instrumentais estudados at o momento. Foque seu
raciocnio na comparao quali e quantitativa.
96) Sobre a tcnica de fluorescncia:
a espectroscopia eletromagntica na
qual analisa-se a fluorescncia de uma
amostra. Isto o resultado da absoro
de energia radiante e subsequente
emisso de parte desta energia na forma
de luz de mais baixa energia.
Normalmente a emisso de luz se d pela excitao de eltrons nas molculas de certos compostos
na faixa do visvel quando usando luz ultravioleta para a absoro.
Fontes de radiao - so constitudas por filamentos de materiais que so excitados por descargas
eltricas com elevada voltagem ou aquecimento eltrico. Uma boa fonte de radiao deve gerar
radiao continua (Emitir todos os comprimentos de onda da regio espectral utilizada), ter
intensidade de potncia radiante suficiente para permitir a sua deteco e ser estvel (Potncia
radiante constante, vida longa e baixo custo).
Sistema detector - um dispositivo que indica a existncia de algum fenmeno fsico que processa
e codifica como um sinal eltrico a informao de interesse.
b) Explique-a
A lei de Lambert-Beer permite a quantificao da luz absorvida pela amostra (Absorbncia)
relacionando a intensidade da luz incidida na soluo(I0) e a intensidade da luz que sai da
soluo(I) e correlaciona esse valor com a concentrao do material absorvedor (C), absorvidade
molecular () e a espessura da amostra atravs da qual a luz passa(l).
Abs = Log(I0/I) = C l
A absoro pelos compostos orgnicos e inorgnicos relacionada com uma deficincia de
eltrons na molcula. Nos inorgnicos, o comprimento de onda de absoro das transies d-d
depende do metal envolvido, do nmero de grupos coordenados, da basicidade, dos tomos
doadores e da geometria dos grupos coordenados. Nos compostos orgnicos, os que possuem
dupla ligao absorvem fortemente no ultravioleta remoto, os compostos que possuem ligaes
simples e ligaes conjugadas, produzem absoro em comprimentos de ondas maiores.
Lei de Lambert-
c) Explique a diferena entre absorvncia e transmitncia.
a) Linearidade
Refere-se faixa de concentrao que pode ser determinada com uma curva de calibrao
linear. Ou seja, o intervalo de concentrao da curva de calibrao, compreendido entre o limite
de determinao e o limite superior de qualificao.
b) Repetibilidade
Expressa a preciso entre os resultados de medidas do mesmo mtodo para a mesma amostra,
no mesmo laboratrio, pelo mesmo operador usando o mesmo equipamento em curto intervalo
de tempo.
c) Curva Analtica
Tambm conhecida como curva de calibrao mostra a resposta de um mtodo analtico para
quantidades conhecidas de constituinte.
d) Sensibilidade
e) Limite de Deteco
a menor quantidade do analito em uma amostra que pode ser detectado, porm no
necessariamente quantificado, sob as condies experimentais estabelecidas.
f) Limite de Quantificao
a menor quantidade do analito em uma amostra que pode ser determinada com preciso e
exatido aceitveis sob as condies experimentais estabelecidas
102) De uma maneira geral, explique a(s) diferena(s) entre os mtodos clssicos (volumetria
e gravimetria) e os mtodos instrumentais estudados at o momento. Foque seu
raciocnio na comparao quali e quantitativa.
103) Quais as consideraes envolvidas na escolha de um mtodo analtico?
104) Na determinao espectrofotomtrica de fsforo fora obtidos os seguintes valores para
curva de calibrao: mg L-1 Absorvncia
0 0,000 0,2 0,082 0,4 0,158 0,6 0,241 0,8 0,330 1,0 0,405 1,2 0,464 1,4 0,517 1,6 0,561
107) Qual a diferena entre a absoro de energia por tomos e por molculas?
A absoro atmica observada atravs de espectros de linha, ou seja, h um nmero
limitado de frequncias absorvidas resultante da transio dentro dos nveis atmicos de energia.
Enquanto a absoro molecular possui maior nmero de estados de energia tendo ento seu
espectro observado atravs de bandas.
108) Quais os fenmenos envolvidos na disperso dos comprimentos de onda por prismas
e por grades?
Refrao e difrao, respectivamente.
109) Qual a principal vantagem de um sistema monocromador sobre um filtro?
110) Qual a fonte de radiao mais empregada para medidas de absoro na regio visvel
do espectro? E no ultravioleta?
Na regio visvel do espectro so empregadas lmpadas de filamento de tungstnio e na
regio do ultravioleta so empregadas lmpadas de deutrio (fontes contnuas). As lmpadas de
vapor de sdio e de mercrio so fontes de linhas espectroscpicas e so utilizadas nas regies
do visvel e ultravioleta, assim como lmpadas de ctodos ocos e lmpadas de descarga.
111) Como funciona uma lmpada de catodo oco?
A fonte mais comum para medidas de absoro atmica a lmpada de catodo oco. Esse
tipo de lmpada consiste de um nodo de tungstnio e um ctodo cilndrico selado em um tubo de
vidro preenchido com nenio ou argnio a uma presso de 1 a 5 torr. O ctodo construdo com o
metal cujo espectro desejado ou serve para suportar uma camada desse metal.
A ionizao do gs inerte ocorre quando aplicado um potencial da ordem de 300V atravs
dos eletrodos, o que gera uma corrente de cerca de 5 a 15mA conforme ons e eltrons migram
para os eletrodos. Se o potencial suficientemente grande, os ctions gasosos adquirem energia
cintica suficiente para expelir alguns dos tomos metlicos da superfcie do ctodo e produzir uma
nuvem atmica em um processo de remoo (sputtering). Uma poro dos tomos metlicos
removidos est em estado excitado e ento emite sua radiao caracterstica quando retornam ao
estado fundamental. Eventualmente, os ctodos metlicos se difundem de volta superfcie do
ctodo ou nas paredes do vidro do tubo e so redepositados.
112) Uma soluo vermelha absorve radiaes de que coloraes? Qual o intervalo
aproximado de comprimento de onda da radiao que transmite?
Coloraes absorvidas: Azul e verde. Faixa de radiao absorvida: 500-580nm
113) A absortividade molar de um complexo 2,10 x 10-4 a 580 nm. Qual a concentrao do
complexo que apresenta 20%T em uma clula de 1 cm?
114) Uma soluo de FeSCN2+ tem absorvncia de 0,917 a 575 nm, em uma clula de 2 cm.
Se a absortividade molar 7 calcular a concentrao molar do complexo.
122) De dois exemplos de detectores empregados nos instrumentos que operam na regio
do IR.
Detectores trmicos: Os detectores trmicos podem ser usados com uma variedade de
comprimentos de onda e funcionam a temperatura ambiente. Suas principais desvantagens so
tempo de resposta curto e sensibilidade mais baixa comparada com outros tipos de detectores.
Detectores piroeltricos: Os detectores piroeltricos constam de um material pireltrico que
isolante com propriedades trmicas e eltricas. O material mais comum para detectores pireltricos
o trissulfeto de glicina. Ao contrrio de outros detectores trmicos, o efeito pireltrico depende
mais do ndice de mudana de temperatura do detector do que da temperatura em si. Isto permite
que o detector pireltrico funcione com um tempo de resposta maior e converte estes detectores
na escolha para os espectrmetros de transformada de Fourier nos quais essencial uma resposta
rpida.
CROMATOGRAFIA GASOSA
1) Duas substncias diferentes com a mesma concentrao apresentaro a mesma rea sob
suas bandas cromatogrficas?
Para um mesmo analito, a rea ou altura aumentam com o aumento da concentrao. A rea sob
a banda cromatogrfica de duas substncias diferentes depender da resposta do detector para
aquele tipo de substncia, independentemente do tipo de detector utilizado.
2) Que tipo de detector utilizado na tcnica de Cromatografia Gasosa de Alta Resoluo
(CGAR) mais adequado para a anlise de um inseticida organoclorado?
(A) Detector por ionizao em chama
(B) Detector de nitrognio e fsforo
(C) Detector de captura de eltrons
(D) Detector por condutividade trmica
3)A CG pode ser usada indistintamente para qualquer tipo de analito?
A cromatografia gasosa aplicavl para separao e anlise de misutras cujos consituintes tenham
pontos de ebulio de at 300C e sejam termicamente estveis.
4) A CL til quando a CG no pode ser usada. Quais so os casos em que isto ocorre?
05) Numa Coluna HP-Innowax (PEG altamente polar): 30 m x 0,25 mm x 0,25 mm; Detector
FID: 250 oC; Injetor com diviso de fluxo 1:25: 250 oC; Volume injetado: 1 mL; A mistura de
benzeno, n -propanona, n - propanol,n - butanol, isobutanol e n pentanol eluida. Como
se explica esta ordem de eluio?
A n-propanona elui primeiro devido sua maior volatilidade. O benzeno em segundo devido sua
natureza apolar (menor e). Para os demais compostos, cujas diferenas de polaridade no so
elevadas, a volatilidade se torna o principal parmetro que define a ordem de eluio.
6) Os parmetro diretamente relacionado quantidade de analito so:
Altura da banda cromatogrfica
rea da banda cromatogrfica
Qual o mais recomendado para anlise quantitativa (sinal versus concentrao)?
A altura no recomendada, pois a banda necessita ser perfeitamente simtrica para se realizar a
anlise qualitativa, logo essa feita atravs da rea da banda.
7) Que tipo de detector utilizando a tcnica de Cromatografia Gasosa de Alta Resoluo
(CGAR) para anlise dos inseticidas paration e metilparation?
Letra (E) pois o detector por ionizao em chama no apresenta resosta a compostos como CO 2,
CO e N2
9) Uma analise por CGAR-DCT forneceu o seguinte cromatograma:
Seria vantajoso fazer a anlise em um cromatgrafo
a gas DIC? Explique
Sim, pois o DIC possue excelente sensibilidade na
analise de compostos orgnicos e no ocorreria a
influncia da gua no pico do MeOH pois ele no
apresenta resposta para ela.
Com base na intensidade dos sinais obtidos, na ordem de sada mais provvel e nos valores de
condutividade trmica dados (unidades relativas), os gases de arraste usados em cada
cromatograma so, respectivamente:
( ) hlio e nitrognio.
( ) hlio e hidrognio.
( ) nitrognio e hlio.
( ) nitrognio e hidrognio.
( ) hidrognio e hlio.
17) Qual o poder de resoluo da CG?
18) Em que consiste a tcnica de CG?
Na separao de misturas por interao diferencial dos sus componentes entre uma fase
estcionario e uma fase movl.
19) Quais os tipos de CG? Comente-as.
A cromatogafia gasosa pode ser:
CGS(Slida) : Colunas recheadas com material finamente granulado ou sepositado sobre superfce
interna do tubo. O fenmeno responsavl pela interao anlito e FE slida a adsoo que age
na interfase ente o gs de arraste e a FE, adsoro aumenta se os slidos possuem maior ara
superficial, solutos polares e slidos com grande nmero de sitios ativos.
CGL(Lquida): O fenmeno fisico-qumico responsavl pela interao do analto e da FE lquida
a absoro, ocorre no interior do filme, fenomeno intrafacial. Absoro aumenta para filmes mais
espessos, gandes superficies lquidas exosta ao gs de arraste e forte interao entre a FE lquida
e o analto (Solubilidade).
20) O que voc entende por tempo de reteno corrigido?
o tempo mdio que as molculas do analito passam sorvidas da fase estcionaria, dado pela
diferena ente o tempo de reteno, tempo decorrido entre a injeo e o apice do pico
cromatografico e o tempo de reteno do composto no retiro, tempo mnimo para o composto que
no interaja com a FE atravesse a coluna.
21) Como medida a eficincia de uma coluna?
N=16(Tr/Wb)2, onde Tr o tempo de reteno e Wb a largura da base do pico comatografico.
Caracterizando a capacidade de eluio com o mnimo de disperso do analito.
22) Quais os fatores que afetam a eficincia de uma coluna?
A temperatura de operao da cluna e a viscosidade da amostra analisada
23) Fale de forma resumida, porm explicativa, sobre a fase estacionria slida e a lquida.
A fase estacionria slida finamente granuladas e de grandes areas superficiais, aplicadas em
separao de gases fixos, compostos lever e seies homologas. A fase estcionaria lquida
disposta sobre a superficie de solidos porosos inertes ou tubos finos de materiais inertes
(empacotada ou capilares) e tem suas cadeias presas aos supotes por propriedades qumicas.
24) Como deve ser um suporte ideal?
Inerte e de baixo custo, com popriedades capazes de aderir e sustentar a fase estcionaria.
25) Fonte de arraste de gs: fale sobre a fase mvel gasosa.
O gs de arraste a fase movl da cromatografia e no interage com a amostra, apenas a carrega
ataves da coluna e deve ser isento de impuresas que possam degradas a fase estcionaria. Ou
seja, os requisitos do gs de arraste so ser inete, puro, de baixo custo e compativl com o detector.
26) Como deve ser a vazo do gs de arraste?
A vazo tima do gs de arraste aquela que permite anlises mais rpidas sem interferir na
interao do anlito com a fase estcionaria.
27) Como podem ser injetadas as amostras gasosas e lquidas?
Atravs de injetores ou vaporizadores e tem a funo de vaporizar a amostra, misturar o vapor com
a fase movl e transferir essa mistura para dento da coluna.
28) Qual tipo de coluna apresenta maior eficncia, a coluna empacotada ou a capilar? Explique?
29) Sistema de deteco: fale sobre a seletividade, sensibilidade, rudo e faixa linear.
30) Fale corretamente sobre o DIC, o DCT, NPD e Detector por Captura de Eltrons.
DIC: Medida baseada na variao de uma corrente devido a ifluncia de ons e eletons formados
numa chama de H2 e ar.
DCT: Baseado na variao da condutividade termica do gs de arraste, na ausncia e na pesena
de amostra.
NPD: So especificos e detectam substncias que possuam determinados elemtnso ou grupos
funcionais em suas estruturas
DCE: Suspenso de corrente causada pela absoro de eletons o eluato altamente eletrofilico,
medida baseada na variao de eletrons lentos devido a afinidade da amostra pelos mesmos.
31) Conceitue cromatografia a gs (CG)
um mtodo fsico-qumico de separao de misturas, identificao e quantificao de seus
componentes.