UNIVERSIDAD AUTNOMA DE NUEVO LEN

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

Ingeniera Qumica
LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA
Encargados de la U.A:
Dr. Hctor Javier Amzquita Garca
Dr. Miguel ngel Reyes
PRCTICA No. 3 Destilacin fraccionada

Grupo 1
Ricardo Gonzlez Castillo 1744852
Luis Fernando Maldonado Alvarado 1741760
Jorge Prez de la Cruz 1748647

Viernes 27 de octubre del 2017, San Nicols de los Garza, Nuevo Len
Prctica No. 3 Destilacin fraccionada

Objetivo
Separar los componentes de una mezcla binaria mediante destilacin fraccionada.

Fundamento
La destilacin es un mtodo comnmente utilizado para la purificacin de lquidos y
la separacin de mezclas con el fin de obtener sus componentes individuales.

La destilacin es una tcnica de separacin de sustancias que permite separar los

distintos componentes de una mezcla. Esta tcnica se basa fundamentalmente en
los puntos de ebullicin de cada uno de los componentes de la mezcla. Cuanto
mayor sea la diferencia entre los puntos de ebullicin de las sustancias de la mezcla,
ms eficaz ser la separacin de sus componentes; es decir, los componentes se
obtendrn con un mayor grado de pureza.

La tcnica consiste en calentar la mezcla hasta que sta entra en ebullicin. A

medida que la mezcla se calienta, la temperatura aumenta hasta que alcanza la
temperatura de la sustancia con punto de ebullicin ms bajo mientras que los otros
componentes de la mezcla permanecen en su estado original. A continuacin, los
vapores se dirigen hacia un condensador que los enfra y los pasa a estado lquido.
El lquido destilado tendr la misma composicin que los vapores y; por lo tanto, con
esta sencilla operacin habremos conseguido enriquecer el lquido destilado en el
componente ms voltil (el de menor punto de ebullicin). Por consiguiente, la
mezcla sin destilar se habr enriquecido con el componente menos voltil (el de
mayor punto de ebullicin).
La destilacin fraccionada es una variante de la destilacin simple que se emplea
principalmente cuando es necesario separar lquidos con punto de ebullicin
cercanos.

Este proceso encuentra su origen en las presiones de vapor, que pueden ser
definidas como la facilidad que posee un lquido a ciertas condiciones de
temperatura para pasar a fase vapor. La presin de vapor aumenta con la
temperatura y los platos tericos ayudan a disminuir la temperatura y por lo tanto
reducen el riesgo de que un lquido cuyo punto de ebullicin no se ha alcanzado
pase a fase vapor, destilando solamente un lquido a la vez (aunque difcilmente se
encontrar 100% libre de impurezas).

En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de cada uno es

perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullicin de una
mezcla al 50%, por ejemplo, estara a mitad de camino entre los puntos de ebullicin
de las sustancias puras, y el grado de separacin producido por una destilacin
individual dependera solamente de la presin de vapor, o volatilidad de los
componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relacin fue anunciada
por vez primera por el qumico francs Franois Marie Raoult (1830-1901) y se llama
ley de Raoult. Esta ley slo se aplica a mezclas de lquidos muy similares en su
estructura qumica, como el benceno y el tolueno. En la mayora de los casos se
producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente slo es ligeramente
soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente.

La principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de una columna
de fraccionamiento. sta permite un mayor contacto entre los vapores que
ascienden con el lquido condensado que desciende, por la utilizacin de diferentes
"platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los
lquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los
lquidos con menor punto de ebullicin se convierten en vapor, y los vapores con
mayor punto de ebullicin pasan al estado lquido.

La columna fraccionadora que se usa con ms frecuencia es la llamada torre de

burbujeo, en la que las placas estn dispuestas horizontalmente, separadas unos
centmetros, y los vapores ascendentes suben por unas cpsulas de burbujeo a
cada placa, donde burbujean a travs del lquido. Las placas estn escalonadas de
forma que el lquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa
de abajo y all fluye de derecha a izquierda. La interaccin entre el lquido y el vapor
puede ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de forma
que parte del lquido sea transportado por el vapor a la placa superior. En este caso,
pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas tericas,
que realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de burbujeo es
la llamada columna apilada, en la que el lquido fluye hacia abajo sobre una pila de
anillos de barro o trocitos de tuberas de vidrio.

La temperatura aumenta hasta que se mantiene el mismo grado por un tiempo,

luego sigue aumentando hasta un grado diferente, el cual se mantiene tambin por
un tiempo. Esto significa que primero se evapora toda una sustancia dentro de la
mezcla. Ms tarde, cuando se termina de evaporar, la temperatura aumenta hasta
llegar al punto de ebullicin de la segunda sustancia, donde frena y empieza a
evaporarse esta sustancia.

La nica desventaja de la destilacin fraccionada es que una gran fraccin (ms o

menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre
y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar ms calor.
Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque
el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material que entra.
Cuando la mezcla est formada por varios componentes, estos se extraen en
distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de destilacin industrial para
petrleo tienen a menudo 100 placas, con al menos diez fracciones diferentes que
son extradas en los puntos adecuados. Se han utilizado torres de ms de 500
placas para separar istopos por destilacin.
Aplicaciones:

La destilacin es la operacin fundamental para la refinacin del petrleo. Su

objetivo es conseguir, mediante calor, separar los diversos componentes del crudo.
este proceso es denominado destilacin fraccionada. petrleo natural hirviente
(unos 400 grados Celsius) se introduce a la parte baja de la torre, todas las
sustancias que se evaporan a esa temperatura pasan como vapores a la cmara
superior algo ms fra y en ella se condensan las fracciones ms pesadas que
corresponden a los aceites lubricantes. De este proceso se obtienen las fracciones:
Gases: metano, etano y gases licuados del petrleo (propano y butano)
Bencina, ligrona o ter de petrleo
Gasolina
Queroseno
Gasleo (ligero y pesado)
Fuelleo
Aceites lubricantes
Asfalto
Alquitrn

La industria petroqumica elabora a partir del petrleo varios productos derivados,

adems de combustibles, como plsticos, derivados del etileno, pesticidas,
herbicidas, fertilizantes o fibras sintticas.
En la industria sntesis qumica, ya sea de materias primas o productos finos
(qumica fina), se emplea la destilacin fraccionada a presin normal, reducida,
azeotrpica, etc., para lograr los distintos niveles de calidad de los productos,
requeridos por los distintos mercados de aplicacin. Procesos qumicos tales como,
la esterificacin, la hidrogenacin y la oxidacin cataltica, la alquilacin y la
vacilacin de Friedel-Crafts, la halogenacin fotoqumica, etc., requieren de
operaciones de destilacin para purificar los productos de sntesis.

La destilacin fraccionaria revolucion la industria petrolfera. La torre fraccionaria

o de refinacin es utilizada para extraer varios productos petrolferos en diferentes
niveles. De este modo, del fondo son extradas sustancias de betn, de los niveles
encima del fondo varios tipos de aceites y de la parte superior gases petrolferos. A
partir de la destilacin fraccionaria tambin se obtiene oxgeno lquido y nitrgeno.
La mejor manera de los aficionados obtener alcohol casi transparente y con un
fuerte sabor a alcohol puro es a travs del empleo de la columna de reflujo. El vodka
puro puede ser utilizado como base para la destilacin de hierbas o frutos con vistas
a producir licores. Alternativamente, puede ser tambin usada para producir Whisky
con elevado volumen alcohlico.

Procedimiento:
1. Se tomaron 50 mL de la mezcla binaria acetato de etilo/butanol y se deposit
en el matraz de destilacin.
2. Se mont el aparato correspondiente a la destilacin fraccionada.
3. Se encendi la plancha para iniciar la destilacin fraccionada, regulando la
temperatura a 280 C segn marcaba la plancha.
4. Se registr la temperatura en el momento en que se destil la primera gota.
5. El destilado se fue acumulando poco a poco en un vaso de precipitado.
6. Al terminar de destilar el acetato de etilo, se dej enfriar el aparato y
posteriormente se retir la torre de destilacin.
7. Se reinici la destilacin (ahora simple) del butanol. Registrando la
temperatura cada 20 segundos desde el minuto 5 y 20 segundos hasta el
minuto 10, luego se registr cada que aumentara en 1C la temperatura.
8. Se dej enfriar y se desmont el aparato.
Resultados y discusiones

Para la destilacin fraccionara se midi el tiempo segn los incrementos de 5 mL de

acetato de etilo que se destilaban, se propuso realizar una grfica 3D para poder
visualizar los 3 parmetros a considerar, tiempo, temperatura y volumen de
destilado.

Ilustracin 1.Grfico en 3D de Tiempo, Temperatura y Volumen de Acetato de Etilo destilado

A la temperatura de 77C la disolucin a destilar empez a ebullir, esto concuerda

con el punto de ebullicin del acetato de etilo, se dej que se condensara la ltima
gota de acetato de etilo y se suspendi la administracin del calor.
 Ilustracin 2. Tiempo vs Temperatura

El punto mximo que alcanz la temperatura fue 86C, punto en donde el volumen
destilado se encontraba alrededor de los 33mL, esperando una recuperacin de
33.3mL aproximadamente.

Ilustracin 3. Tiempo vs Volumen

Una vez destilado todo el acetato de etilo, se prosigui a la destilacin sencilla del
butanol, teniendo como resultados la siguiente grfica en donde se reporta el tiempo
vs la temperatura de ebullicin del butanol.

Un factor que influye en la destilacin es la presin atmosfrica, se report que el

da 13 de octubre de 2017 una presin de 987mBar, una presin cercana a la de
referencia con la del verdadero punto de ebullicin del butanol, que es de 117.5C,
y como se observa en la grfica el punto en donde se mantuvo constante la
temperatura fue de 113C.

Cuestionario
1. Propiedades fsicas en las que se fundamenta la destilacin. Describa al
menos 2 de ellas:

-Que los componentes de la mezcla se encuentren en estado lquido.

-La temperatura de ebullicin de los componentes de la mezcla, la cual es el rango

de temperatura en el que la sustancia pasa de estado lquido a estado gas.

2. En qu consiste la tcnica de la destilacin?

Es una tcnica de separacin de sustancias que permite separar los distintos

componentes de una mezcla. Esta tcnica se basa fundamentalmente en los puntos
de ebullicin de cada uno de los componentes de la mezcla. Cuanto mayor sea la
diferencia entre los puntos de ebullicin de las sustancias de la mezcla, ms eficaz
ser la separacin de sus componentes; es decir, los componentes se obtendrn
con un mayor grado de pureza.

3. Cul es la diferencia que existe entre una destilacin simple y una

fraccionada?

En que la destilacin fraccionada permite la realizacin de una serie de destilaciones

simples en una sola operacin continua, y se utiliza para separar componentes
lquidos que difieren menos de 25C en el punto de ebullicin. A diferencia de la
simple que se usa para puntos de ebullicin de al menos 60-80C de diferencia.

4. Cul es el significado de H.E.T.P?

Height equivalent to a theoretical plate, que se traduce como altura equivalente a un

plato terico.

5. La relacin que existe entre H.E.T.P. y eficiencia de una columna.

La H.E.T.P. es inversamente proporcional a la cantidad de platos tericos, y cuantos
menos platos tericos haya, ms eficiente es la columna.

6. Dibuje el montaje de los aparatos que se utilizan en:

a) Destilacin simple b) Destilacin fraccionada.
a) b)

7. Cul es la razn por la cual hay que aplicar calentamiento uniforme sobre
el matraz donde se lleva a cabo la destilacin?
Para mantener un ritmo constante de destilacin.

8. Cul es la razn por la cual el termmetro no se coloca sumergido en el

lquido?

Porque la alta temperatura del lquido podra reventar el termmetro, lo que

provocara una contaminacin del sistema por mercurio, que es txico.

9. Cul es la razn por la cual hay que aadir ncleos de ebullicin?

Para que haya mayor superficie de contacto y en consecuencia que las burbujas
que se produzcan sean ms pequeas, y no sucedan derrames.

10. Cul es la razn por la cual los ncleos de ebullicin deben aadirse antes
de iniciar el calentamiento y no cuando el lquido ya est caliente?

Porque al someterlos a un cambio tan brusco de temperatura podran daarse, y

para que se encuentren en equilibrio trmico con el sistema desde el inicio de la
destilacin.

11. Cul es la razn por la cual el calentamiento debe ser tal que el aumento
de temperatura no sea tan brusco (de tal forma que el destilado caiga en una
relacin no mayor de 2-3 gotas por segundo)?
Para permitir que se logre y mantenga el equilibrio durante el arranque y el periodo
de operacin. Y que haya una mayor separacin.

12. Cul es la razn por la cual el matraz no debe llenarse ms de la mitad?

Podra generarse inestabilidad, y se corre el riesgo de que la fase lquida recorra la

columna y se desborde por el tubo refrigerante.

13. Cul es la razn por la cual hay que empacar la columna de

fraccionamiento?

Para que haya ms platos, as la destilacin sera equivalente a ms destilaciones

simples simultaneas.

14. Mencione usted tres tipos de columnas de fraccionamiento y cul es la

ventaja que presenta cada una de ellas.

La eleccin de uno u otro tipo de destilacin depende a menudo de la clase de

industria y de la cantidad a procesar. Cuando se trata de destilar grandes
volmenes, las operaciones continuas son las ms convenientes. En cambio,
cuando las cantidades son ms pequeas, como es el caso en la industria
alimenticia, alcoholera, farmacutica, de qumica fina (aditiva, aromatizante), o de
las muy especializadas, se prefiere la destilacin batch.

En una operacin batch, la alimentacin a la columna es introducida por lotes. Esto

es, la columna se carga con un lote y es entonces cuando se lleva a cabo el proceso
de 5 destilacin. Cuando el objetivo deseado es alcanzado, se introduce el siguiente
lote de alimentacin.
Una columna continua recibe un flujo de alimentacin continuo. No ocurren
interrupciones a menos que se presenten problemas con la columna o en los
alrededores de las unidades de proceso. Son capaces de manejar grandes
cantidades de material prima y son las ms comunes de los dos tipos.

Columnas binarias, son un tipo de columna continua en donde el flujo de

alimentacin contiene solo dos componentes.

15. En qu caso debe preferirse usar un refrigerante de aire al hacer una

destilacin?
Cuando el destilado tenga un bajo punto de ebullicin, en esos casos no es
necesario enfriar rpidamente el condensado debido a que la temperatura de
ebullicin es cercana a la temperatura ambiente.

16. Represente esquemticamente las partes con las cuales debe constar un
sistema de destilacin que trabaje a una presin reducida de 5 mmHg.

El sistema de destilacin debe contener una torre de vaco, la cual como su nombre
indica, genera un vaco que produce una bajada en la presin interna, permitiendo
destilar sustancias por debajo de su punto de ebullicin normal

Conclusiones
Mediante la destilacin fraccionaria se complet el objetivo de la prctica, teniendo
un % de error de 1% con respecto al valor real de recuperacin de acetato de etilo
y un 3.8% de error con respecto al punto de ebullicin del butanol. Los errores
experimentales se pueden deber desde error de medicin de la muestra problema
hasta la variacin de la presin atmosfrica.
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